石煤钒矿粒度对酸浸提钒的影响.pdf

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2 0 1 3 年第1 2 期 有色金属 冶炼部分 h t t p //y s y l .b g r i m m .c n 3 1 d o i 1 0 .3 9 6 9 /j .i s s n .1 0 0 7 - 7 5 4 5 .2 0 1 3 .1 2 .0 1 0 石煤钒矿粒度对酸浸提钒的影响 刘娟,张一敏,刘涛,黄晶,赵杰,王非,王一,张国斌 武汉科技大学资源与环境工程学院,武汉4 3 0 0 8 1 摘要研究了石煤钒矿不同粒度矿物的性质及其对酸浸提钒的影响。结果表明,矿样中的C a O 含量及 浸出矿浆黏度均随粒度减小而逐渐增加;在 0 .3 0 0 0 .0 3 85m m 的粒度区间内,随着粒度的减小,钒 浸出率先增加后降低,在一0 .0 7 4 0 .0 4 5m m 时浸出率最高。达9 3 .0 4 %。一0 .0 4 5m i D _ 时,钒浸出率开 始降低。在本试验条件下的适宜粒度区间为一0 .3 0 0 0 .0 4 51 T I I T I 。 关键词石煤;钒;粒级;浸出 中图分类号T F 8 4 1 .3文献标志码A文章编号1 0 0 7 7 5 4 5 2 0 1 3 1 2 0 0 3 1 0 4 E f f e c to fP a r t i c l eS i z eo fS t o n eC o a lO r eo nV a n a d i u mE x t r a c t i o n L I UJ u a n ,Z H A N GY i m i n ,L I UT a o ,H U A N GJ i n g ,Z H A OJ i e ,W A N GF e i , W A N GY i ,Z H A N GG U O b i n C o l l e g eo fR e s o u r c ea n dE n v i r o n m e n tE n g i n e e r i n g ,W u h a nU n i v e r s i t yo fS c i e n c ea n dT e c h n o l o g y ,W u h a n4 3 0 0 8 1 ,C h i n a A b s t r a c t T h em i n e r a lp r o p e r t i e so fs t o n ec o a lw i t hd i f f e r e n tg r a i ns i z e sa n di t se f f e c t so nv a n a d i u me x t r a c t i o nw e r es t u d i e d .T h er e s u l t ss h o wt h a tC a Oc o n t e n ti no r ea n dv i s c o s i t yo fl e a c h i n gs l u r r yi n c r e a s eg r a d u a l l yw i t hd e c r e a s eo fp a r t i c l es i z e .T h ev a n a d i u ml e a c h i n gr a t ef i r s tr i s e sa n dt h e nd r o p sw i t hd e c r e a s eo f p a r t i c l es i z ef r o m 0 .3 0 0m mt o - - 0 .0 3 85m m .T h em a x i m u ml e a c h i n gr a t ei s9 3 .0 4 %w h e np a r t i c l ei s 一0 .0 7 4 0 .0 4 5m m ,f u r t h e r m o r e ,t h ev a n a d i u ml e a c h i n gr a t eb e g i n st od r o pw i t hp a r t i c l es i z eo f 一0 .0 4 5 m m .T h eo p t i m u mp a r t i c l es i z er a n g ei s ~0 .3 0 0 0 .0 4 5m mu n d e rt h i se x p e r i m e n t a lc o n d i t i o n . K e yw o r d s s t o n ec o a l ;v a n a d i u m ;g r a i ns i z e ;l e a c h i n g 钒作为一种重要的战略性资源,被广泛应用于 冶金、国防、化工、机械等行业。石煤是我国特有的 低品位含钒资源[ 1 ] 。在石煤提钒工艺中,浸出是较 关键的环节,它在很大程度上影响了整个工艺流程 钒总回收率的高低,也直接影响着生产成本,因此成 为石煤提钒研究的重点。在石煤提钒浸出[ 2 q ] 工艺 中,粒度是影响钒浸出率的重要因素之一,不少研究 者都对这一影响因素进行了探索试验[ 5 ‘1 ⋯,但都只 做了简单的分析,缺乏深入的理论研究。本文以湖 北某地石煤为原料,通过空白焙烧一酸浸试验,研究 磨矿分级后的不同粒级矿样的浸出过程。 1 试验原料、仪器和方法 1 .1 原料及仪器设备 湖北某地石煤矿的主要成分为 % S i O 。 6 6 .0 9 、A l z 0 37 .5 4 、F e 2 0 34 .5 0 、C a O6 .3 1 、M g O 1 .9 2 、K 2 03 .0 2 、V 2 0 50 .7 4 、T i 0 20 .4 9 、N a 2 0 0 .3 8 、C1 0 .1 7 。原矿中钒的赋存状态检测结果表 明,原矿中9 0 %以上的钒赋存于白云母中,是一种 典型的云母型含钒页岩。此外,以类质同象形式被包 裹在云母晶格中的V I I I 占6 0 %~6 5 %,其余以游离 或吸附态形式存在的V I V ,因此,该石煤原矿是一 收稿日期2 0 1 3 0 5 1 3 基金项目“十二五”国家科技支撑计划重点项目 2 0 1 1 B A B 0 5 8 0 1 作者简介刘娟 1 9 8 7 一 ,女,武汉人,硕士研究生;通信作者张一敏 1 9 5 4 一 ,男,河南许昌人,教授,博士生导师 万方数据 3 2 有色金属 冶炼部分 h t t p //y s y l .b g r i m m .c n 2 0 1 3 年第1 2 期 种难浸出矿石。石煤原矿的X R D 谱如图1 所示。 丌英 [ J 云母 黄铁矿 疗解7 i K 石 图1 石煤原矿的X R D 谱 F i g .1 X R Dp a t t e r no fs t o n ec o a lr a wo r e 主要设备及仪器有X S B - 8 8 标准振动筛、 X M Q - 西2 4 0 9 0 锥形球磨机、s x l O 一1 6 型电炉、 X Z M 一1 0 0 振动研磨机、S Z C L - 2 A 型数显智能控温 磁力搅拌器、N D - 9 S 型黏度计、D /M A X - R B 型转靶 x 射线衍射仪、J S M 一5 6 1 0 L V 型扫描电子显微镜、 E R /S 型全谱直读等离子体发射光谱仪。 1 .2 试验方法 将焙烧矿样用锥形球磨机进行磨矿,磨矿浓度 6 0 %,时间9m i n ,再利用干湿联合筛分出6 个粒级 的矿样。称取5 0g 各粒级矿样,加入相应体积浓度 的硫酸,置于磁力加热搅拌器上,设置一定的温度及 搅拌速率浸出,自加热起开始计时,浸出结束后,测 定该温度下的矿浆黏度,然后进行抽滤。 2 试验结果及讨论 2 .1 不同粒级矿样的成分 对各粒级矿样进行主要化学元素分析,结果如 表1 所示。 表1各粒级化学成分及分布 T a b l e3C h e m i c a lc o m p o n e n ta n dd i s t r i b u t i o no fd i f f e r e n tp a r t i c l es i z ef r a c t i o n /% 粒级/r a mS i 0 2 7 2 .3 3 7 2 .5 0 7 3 .8 7 7 3 .9 1 7 5 .9 8 6 9 .1 7 A 1 2 0 3 T F eC a 1 2 .7 42 .9 91 .7 6 1 0 .1 53 .6 13 .7 9 .6 1 3 .6 6 3 .4 7 9 .9 53 .2 93 .4 7 8 .6 03 .4 34 .3 6 9 .9 0 4 .2 96 .1 3 M g OK z OV z O s 1 .7 93 .4 10 .8 8 4 1 .5 2 2 .7 8 0 .8 7 2 1 .4 82 .6 70 .8 3 6 1 .5 32 .6 90 .7 9 4 1 .4 12 .4 00 .7 5 3 1 .8 02 .7 20 .8 4 5 T i O zN a 2 0 0 .5 40 .2 3 0 0 .4 50 .2 2 0 0 .4 20 .0 8 2 0 .4 20 .0 9 6 0 .4 60 .0 1 6 0 .4 40 .0 3 l C r z 0 3 0 .0 7 5 0 .0 7 4 0 .0 7 2 0 .0 7 6 O .0 6 7 0 .0 7 9 产率 4 .1 0 2 2 .6 0 6 .6 4 2 3 .3 2 1 1 .0 0 3 Z .Z 4 0 .3 0 0 0 .3 0 0 0 .1 0 5 0 .1 0 5 0 .0 7 4 0 .0 7 4 0 .0 4 5 0 .0 4 5 0 .0 3 8 5 0 .0 3 8 5 由表1 可知,粒度大于0 .0 3 85m m 时,随着粒 度的减小,V 0 。品位逐渐降低,一o .0 3 85m m 时品 位大幅升高;在一0 .0 7 4 0 .0 4 5m m 及~0 .0 4 5 0 .0 3 85m m 粒级时品位最低;在相同的磨矿时问 内,不同粒级的产率呈先增加后减少的波动性变化, 且相邻粒级的产率差别较大;磨矿后矿样粒度主要 集中在一0 .3 0 0 0 .1 0 5m m ,一0 .0 7 4 0 .0 4 5m m 及一0 .0 3 85m m 。 对各粒级矿样进行X 射线衍射分析,结果如图 2 所示。 由图2 可知,焙烧后的矿样中主要成分为石英, 白云母及赤铁矿,随着粒度变小,矿样中氧化钙的含 量逐渐增加,云母含量在一0 .0 7 4 0 .0 4 5m m 及一 0 .0 4 5 0 .0 3 85m m 两个粒级有所减少,这与矿样 中钒品位的变化是一致的,进一步说明,焙烧后石煤 中的钒主要赋存在云母中。 2 .2 不同粒级钒浸出率和浸出特性 在浸出剂2 0 %H 。S O 。、5 %C a F 、液固比1 .5 J { “l州JJ.1 J 2 0 /, 图2 各粒级矿样的X R D 谱 R 晷2 X R Dp a t t e r n so fd i f f e r e n tp a r t i d es i z ef r a c t i o n 1 、9 5 ℃浸出6h ,搅拌速率2 0 0r /m i n 的条件下浸 出, 0 .3 0 0 、一0 .3 0 0 0 .1 0 5 、一0 .1 0 5 0 .0 7 4 、一 0 .0 7 4 0 .0 4 5 、一0 .0 4 5 0 .0 3 8 5 、一0 .0 3 8 5m m 的 Q 热 万方数据 2 0 1 3 年第1 2 期 有色金属 冶炼部分 h t t p //y s y l .b g r i m m .c n 3 3 浸出率分别为 % 8 1 .8 9 、8 7 .2 7 、8 9 .1 2 、9 3 .0 4 、 8 8 .3 1 、8 3 .9 5 ,矿浆黏度分别为 m P a S 5 .9 2 、 6 .3 3 、8 .4 2 、1 0 .0 0 、1 0 .6 7 、1 3 .3 3 。 由此可知,粒度大于0 .0 4 5m m 时,随着粒度的 减小,钒浸出率逐渐增加,小于0 .0 4 5m m 时,浸出 率开始降低;粒度为一0 .0 7 4 0 .0 4 5m m 时浸出效 果最好,浸出率达9 3 .0 4 %。 随着粒度的减小,矿浆黏度逐渐增大,使得浸出 的扩散阻力增加,粒度大于0 .0 4 5m m 时,在高速搅 拌的作用下,矿浆黏度对浸出过程的影响并不明显, 浸出率仍呈增加的趋势;粒度继续减小时,过细的粒 度不仅会使浸出剂扩散过程中受到的阻力大幅增 加,而且会造成颗粒相互之间发生碰撞,产生聚团, 包裹住含钒化合物[ 7 ] ,增加浸出难度。因此,浸出矿 样粒度不宜过细。 2 .3 矿物组成的影响 不同粒级矿样浸出后浸出渣的X R D 谱如图3 所示,根据X R D 谱中的衍射峰的强度计算出的浸 出渣中C a S O ;与浸出前C a O 含量比较结果如图4 所示。 由图3 及图4 可知,浸出过程中的主要耗酸物 质为C a O ,C a S O 。含量的增多说明与C a O 反应的 H 。S O 。量逐渐增加。一方面消耗了浸出剂用量,使 化学反应速率降低;另一方面,大量生成的C a S O 。 附着在颗粒表面,使固膜扩散厚度增加,浸出剂及可 溶性产物扩散路径变长,且C a O 含量越大,化学反 应速率越低;生成的C a S O 。量越多,固膜厚度越大, 扩散所需时间越长。 对部分粒级矿样浸出渣作S E M 形貌分析,结 果如图5 所示,不同粒级生成的C a S O 。随粒度减小 逐渐增加,这与X R D 的分析结果一致。 图3各粒级浸出渣的X R D 谱 F i g .3 X R Do fl e a c h i n gr e s i d u eo fd i f f e r e n t p a r t i c l es i z ef r a c t i o n 粒绒/p .m 图.1浸出前C a O 含量与浸出渣中 C a S O 。含量比较 F i g .4 C o n t e n tc o m p a r i s o no fC a Oa n dC a S 0 4 。 I 1 4 j l l l l l l1 } 一【l l j f l { H j l l l l l l 图5 部分粒级浸出渣的S E M 形貌 F i g .5 S E Mm i c r o s t r u c t u r eo fl e a c h i n gr e s i d u e 万方数据 3 4 有色金属 冶炼部分 h u p f ] y s y ] .b g r i m m .o n 2 0 1 3 年第1 2 期 3结论 1 不同粒级在相同浸出条件下的钒浸出率不 同,粒度大于0 .0 4 5m m 时,随着粒度的减小,浸出 率逐渐升高,粒度为一0 .0 7 4 十0 .0 4 5m m 时浸出率 最高,为9 3 .0 4 %。 2 矿样中耗酸物质及矿浆黏度对浸出的阻碍作 用超过了粒度减小对浸出的促进作用,使得钒浸出 率自一0 .0 4 5m m 起开始下降。 3 本试验条件下的适宜粒度区间为一0 .3 0 0 4 - 0 .0 4 5m m 。 参考文献 [ 1 ] 肖文丁,蔡晋强,雷新荣.上林石煤湿法冶金提取钒和 铝的工艺矿物学再研究E J ] .有色金属 选矿部分 ,2 0 1 1 6 4 - 7 . [ 2 ] 李望,张一敏,刘涛,等.杂质离子对萃取法从石煤酸浸 液中分离纯化钒的影响E J ] .有色金属 冶炼部分 ,2 0 1 3 5 2 7 3 1 . E 3 ] 王非,张一敏,黄晶,等.氟离子促进石煤提钒浸出过程 的热力学研究[ J ] 。有色金履 冶炼部分 ,2 0 1 3 9 4 1 4 4 . E 4 ] 王一,张一敏,黄晶,等.P 2 0 4 萃取石煤提钒酸浸液乳化 的成因研究[ J ] .有色金属 冶炼部分 ,2 0 1 3 1 1 2 5 2 8 . E s ] 居中军,王成彦,尹飞,等.石煤钒矿硫酸活化常压浸出 提钒工艺[ J ] .中国有色金属学报,2 0 1 2 ,2 2 7 2 0 6 1 2 0 6 8 . E 6 ] 向小艳,王明玉,肖连生,等.石煤酸浸提钒工艺研究 [ J ] .稀有金属与硬质合金,2 0 0 7 ,3 5 3 1 0 1 3 . E 7 ] 孙聪.从石煤矿中提取五氧化二钒的工艺研究[ D ] .沈 阳东北大学,2 0 0 9 . [ 8 ] 朱保仓.高碳石煤提钒新工艺研究[ D ] .西安西安科 技大学,2 0 0 7 . E 9 ] 邓志敢,李存兄,魏昶,等.含钒石煤氧压酸浸提钒新工 艺研究[ J ] ,金属矿山,2 0 0 8 7 3 0 3 3 . E l O ] 高照国,曹耀华,刘红召,等.从某低品位石煤钒矿中浸 出钒的工艺研究E J ] .湿法冶金,.9 0 1 2 ,3 1 1 3 7 4 0 , 4 4 . 矿p p 妒、 p 、≯p p p p 、p 、_ 、p p 、p p p 妒、p 。、≯p p 妒p 、p 、9 p p 矿p p p 妒p 心争。 。p p q p ‘、p 、9 斗p 妒、p 喀p p ≈ 气 入网通知 万方数据
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