热压烧结AIN-TiB2复合材料导热性能的研究.pdf

4 0 有色金属 冶炼部分 2 0 1 1 年8 期 D O I 1 9 ．3 9 6 9 ／j ．i s s n ．1 0 0 7 - 7 5 4 5 ．2 0 1 1 ．0 8 ．0 1 1 热压烧结A 1 N T i B 2 复合材料导热性能的研究 程卫华1 ，李晓云2 1 ．盐城纺织职业技术学院化学工程系，盐城2 2 4 0 0 5 ； 2 ．南京工业大学材料科学与工程学院，南京2 1 0 0 0 9 摘要采用热压烧结工艺制备了A 1 N ．T i B ，复合材料。通过X R D 、S E M 和激光导热仪研究了T i B 含量和 烧结温度对材料导热性能的影响。结果表明随着T i B 含量的增加，复合材料的热导率逐渐下降，当 T i B 含量增至5 0 ％时，热导率由1 0 2 ．9W ／ m K 下降到3 6 ．6W ／ m K 。另外，在T i B 2 含量1 0 ％ 时，随着烧结温度的升高，热导率呈逐渐上升的趋势。并对A t N - T i B 的相组成和显微结构进行了观察 分析。 关键词氮化铝；硼化钛；导热性能；热压烧结 中图分类号T B 3 3 1文献标识码A文章编号1 0 0 7 - 7 5 4 5 1 2 0 1 1 0 8 - 0 0 4 0 - 0 3 S t u d yo nT h e r m a lC o n d u c t i v i t yo fA I N - T i B 2C o m p o s i t e s b yH o tP r e s s e dS i n t e r i n g C H E N GW e i h u a l 。L IX i a o y u n 2 1 ．D e p a r t m e n to fC h e m i c ME n g i n e e r i n g ，Y a n c h e n gC o l l e g eo fT e x t i l eT e c h n o l o g y ，Y a n c h e n g2 2 4 0 0 5 ，C h i n a ； 2 ．C o l l e g eo fM a t e r i a l sS c i e n c ea n dE n g i n e e r i n g 。N a n j i n gU n i v e r s i t yo fT e c h n o l o g y ，N 柚j i n g2 1 0 0 0 9 ，C h i n a A b s t r a c t A I N T i B 2c o m p o s i t e sw e r ep r e p a r e db yt h eh o tp r e s s e dm e t h o d ．T h ee f f e c to fT i B 2c o n t e n ta n dt e m p e r a t u r eo nt h et h e r m a lc o n d u c t i v i t yo ft h ec o m p o s i t e sw a si n v e s t i g a t e db yX R D ，S E Ma n dl a s e rt h e r m a lc o n d u c t i v i t y a p p a r a t u s ．T h er e s u l t ss h o w e dt h a tt h e r m a lc o n d u c t i v i t yd e c r e a s e dg r a d u a l l yw i t ht h ei n c r e a s eo fT i B 2c o n t e n t ，w h e n W T i B 2 w a s5 0 ％，t h e r m a lc o n d u c t i v i t yr a t ed e c r e a s e df r o m1 0 2 ．9W ／ m K t o3 6 ．6w ／ m K ．B e s i d e s ， w h e nW T i B 2 w a s1 0 ％，t h e r m a lc o n d u c t i v i t yi n c r e a s e dg r a d u a H yw i t ht h ei n c r e a s eo ft e m p e r a t u r e ．T h ep h a s e c o m p o s i t i o na n dm i c r o s t r u c t u r ew e r ea l s os t u d i e d ． K e yw o r d s A l u m i n u mn i t r i d e ；T i t a n i u mb o f i d e ；H e a t - c o n d u c t i n gp r o p e r t y ；H o tp r e s s e ds i n t e r i n g 陶瓷基复合材料由于其优异的电学、热学、力 学性能而广泛应用于能源、航空航天、机械、汽车、电 子等领域⋯。其中陶瓷基复合材料A I N T i B 的微 波衰减性能已有所研究口】，但对其热学性能 导热 性能 的研究公开报道的不多。导热性能是许多应 用场合要求的重要性能之一，特别是对于高真空大 功率电子器件p ⋯。 本文以A I N 、T i B 为原料，以Y O ，为烧结助剂， 采用热压烧结工艺制备了A I N ．T i B 复合材料，研究 基金项目国防科工委基金资助项目 作者简介程卫华 1 9 8 1 ． ，男，江苏东台人，硕士． 了该复合材料的烧结性能、物相组成以及T i B 的含 量和烧结温度对导热性能的影响。 1试验 1 ．1 试样制备‘2 5 1 试验主要原料有A I N 粉末、氧化钇 Y 0 ， 、 T i B 粉和乙醇。根据文献㈨的方法，在氩气 纯度 ≥9 9 ％ 气氛、3 0M P a 压力、19 0 0 ℃、保温1h 的条 件下制备A I N T i B 复合材料。 万方数据 有色金属 冶烁部分 2 0 1 1 年8 期 1 ．2 试样性能测试 利用A R Lx ’T R A 型X 射线衍射仪对试样进行 相分析；运用A r c h i m e d e 法测得试样密度，并根据理 沦密度计算试样相对密度；利用J S M - 5 9 0 0 扫描电子 R 傲镜 S E M 观察试样断面的显微结构采川 L F A 4 4 7 激光导热仪测试样品的热扩散系数． 2 结果与讨论 2 ．1 烧结性能分析 表征材料烧结性能的相对密度在反映材料致密 性的同时，也反映了此材料朋在真卒条件下的气密 性。相对密度越大，材料致密性越好．真空条件下的 气密性也越好。不同T i B ，舍揖复合材料的相对密 度测试结果表明．随着T i B ，含量的增加，复合材料 的相对密度在9 89 ％上下波动．最慨不低于9 86 ％ 最高不超过9 93 ％．说明复合材料达到了程好的烧 结性能， 圉】为不同T i B ，含量的复合材料断面的S E I 圈。从围l 可看出．A I N 和T i B ，的相窨性根好．品 粒发育良好且结台紧密．只有步量的气孔存在，这与 相对密度测试结果一致。 图1 不同T I B ，含量的A I N T I B 的S E I 图像 F i g 1 S E Ip a t t e r n so fA I N - T i B 2w i t hd i f f e r e n tT i B 2 c o n t e n t s 2 ．2 相组成分析 研究表明．材料的物相组成埘复台材料导热性 能有着至盖重要的影响“。甩此，对A I N T i B 复合 材料的相组成分析是探讨影响该复音材料导热性能 的关键嗣素之一。图2 为不同T i B ，含量的复合材 料的X 射线衍射图。图2 表明．复合材料中含有 A I N 和“ f i B 棚，没有烧结助剂Y O ，。由于烧结助剂 是一种能降低基体烧结温度而不Ⅱ蔫降低其性能的 化学助剂．率试验中韵Y O ，在高温下与A I N 中的 A 】，O ，反应生成钇铝石榴石Y ，A 1 ⋯O ，从而形成液 相促进烧结．但由于Y 0 ，和Y ，A I ⋯O 的量很少，设 备检耐不到。因此．在I9 0 0t 、3 0M P a 压力、氩气 气喜【中，复台材料摹本由A I N 和T i B ，两相梅成。 23 导热性能 ●} 。H ●一 Ⅲ 坚翌iJ ；I iii ；i 。i ，k 。． 竺‘ I l l l ．IL I ．k h 』翌墨L j l 川上’ h _ J ‰。k 一 竺 兰 i 一．1h ．一 ⋯g Im l “}’l H }7 t I目 图2 不同T i B 含量的A I N - T i B ，的X R D 图 F i g ．2 X R Dp a i l e r n so fA I N - T i B 2w i t h d i f f e r e n t “ f i B 2c o n l e n t g 万方数据 4 2 有色金属 冶炼部分 2 0 1 1 年8 期 高致密度是A I N 基复合材料烧结体获得高热 导率的前提。如果烧结体不致密，存在的大量气孔 会散射声子，进而降低热导率。一般认为，A I N 基复 合材料的热导率随着其致密度的提高而提高。当然 这种关系也不是线性的，因为A I N 基复合材料的晶 格缺陷对其热导率也有一定的影响“ 】。本文主要 研究T i B 含量和烧结温度对复合材料导热性能的 影响。 2 ．3 ．1 T i B 含量对A I N - T i B 复合材料导热性能 的影响 图3 为T i B 含量与A I N T i B 复合材料热导率 的关系曲线。从图3 可知，随着T i B 含量的增加， 热导率下降，当T i B 含量增至5 0 ％时，热导率由 1 0 2 ．9W ／ I n K 下降到3 6 ．6w ／ m K 。因为 A I N 是靠声子传热的，所以，A I N 晶粒连续的材料比 孤立分布的材料具有更高的热导率】，连续的晶粒 为声子传播提供了更直接的通道。 图3 F i g ．3 2 ．3 ．2 影响 佃拍 T i B 含量与A I N T i B 2 热导率关系曲线 R e l a t i o n s h i pb e t w e e nt h e r m a lc o n d u c t i v i t y o fA I N - T i B 2a n dT i B 2c o n t e n t s 烧结温度对A I N - T i B 复合材料导热性能的 图4 为烧结温度与A I N 一1 0 ％T i B 复合材料热 导率的关系图。从图4 可看出，在T i B 含量1 0 ％ 时，烧结温度从l8 0 0 一l9 5 0 ℃，随着烧结温度的升 高，热导率从5 6 ．0w ／ m K 逐渐增加到8 2 ．5 w ／ m K ，说明烧结温度也是影响A I N T i B 复合 材料热导率的一个重要因素。 3结论 1 在氩气气氛、3 0M P a 压力、19 0 0 ℃、保温1h 涮更厂c 图4 烧结温度与A I N - 1 0 ％T i B 热导率的关系 F i g ．4R e l a t i o n s h i pb e t w e e nt h e r m a lc o n d u c t i v i t y o fA I N - 1 0 ％T i B 2a n dt e m p e r a t u r e 的条件下，复合材料致密性达到了9 8 ．6 ％以上； 2 A I N 与T i B 之间没有发生反应，复合材料基 本由A I N 和T i B 2 两相构成； 3 T i B 2 含量和烧结温度是影响A I N T i B 复合 材料导热性能的重要因素。随着T i B ，含量的增加 热导率迅速减低，烧结温度的升高对热导率有利。 参考文献 [ 1 ] 张长瑞，郝元恺．陶瓷基复合材料原理、工艺、性能 和设计[ M ] ．北京国防科技大学出版社。2 0 0 1 ． [ 2 ] 程卫华，李晓云，丘泰．A I N ．T i B 复相微波衰减材料的 性能[ J ] ．材料科学与工程学报，2 0 0 8 ，2 6 5 7 5 4 7 5 6 ． [ 3 ] 高陇桥．大功率真空电子器件实用的高热导率陶瓷的 进展[ J ] ．真空电子技术，1 9 9 8 ，5 2 2 7 2 8 ． [ 4 ] 鲁燕萍．毫米波行管用衰减瓷[ J ] ．真空电子技术， 2 0 0 4 。1 l 1 4 9 5 2 ． [ 5 ] 程卫华。李晓云，丘泰，等．A I N ．S i C 复相微波衰减材料 性能的研究[ J ] ．有色金属 冶炼部分 ，2 0 0 9 4 3 7 4 0 ． [ 6 】步文博．氮化铝基复相材料的制备及其微波衰减性能 的研究[ D ] ．南京南京工业大学，2 0 0 2 1 5 4 1 5 5 ． [ 7 ] W a t a r iK ，H w a n gHJ 。T o r i y a m aM ，e ta 1 ．E f f e c t i v es i n t e r i n ga i d sf o rl o w t e m p e r a t u r es i n t e r i n go fA I Nc e r a m i c s [ J ] ． M a t e r ．R e s ．，1 9 9 9 ，1 4 4 1 4 0 9 1 4 1 7 ． [ 8 ] T a j i k aM ，M a t s u b a r aH ．H i i g h ．t h e r m a l - c o n d u c t i v i t ya l u m i h u mn i t r i d ec e r a m i c s e f f e c to ft h e r m o d y n a m i c 。k i n e t i c ， a n dm i c r o s t r u c t u r a lf a c t o r s [ J ] ．J ．A m ．C e r a m ．S o e ．， 1 9 9 7 ，s o 6 1 4 2 1 1 4 3 5 ． _虹．T．昌．事，哥擎璇 万方数据