热处理时间和压制密度对氮化钽粉电性能的影响.pdf

3 4 有色金属 冶炼部分 h t t p ／／y s y l ．b g r i m m ．e n 2 0 1 2 年1 0 期 d o i 1 0 ．3 9 6 9 ／J ．i s s n ．1 0 0 7 - 7 5 4 5 ．2 0 1 2 ．1 0 ．0 1 1 热处理时间和压制密度对氮化钽粉电性能的影响 刘莲云1 ’2 ，马春红1 ，黄凯1 ，朱鸿民 1 ．北京科技大学冶金与生态工程学院，北京1 0 0 0 8 3 ；2 ．北京交通大学理学院，北京1 0 0 0 4 4 摘要用均相钠还原得到的纳米氮化钽粉在13 5 0 ℃进行不同时间的热处理，热处理后的粉末制成烧结 体并进行阳极氧化过程。通过X R D 和场发射扫描电镜分析了粉末的物相结构和形貌，研究了热处理时 间和压制密度对氮化钽粉末电性能的影响。结果表明热处理温度为13 5 0 ℃、热处理时间4 0m i n 、压 制密度约4g ／c m 时氮化钽阳极块体有较高的比容和较低的漏电流常数。 关键词纳米氮化钽粉末；热处理；压制密度；电性能 中图分类号T F l 2 2文献标识码A文章编号1 0 0 7 7 5 4 5 2 0 1 2 1 0 0 0 3 40 4 E f f e c to fH e a tT r e a t m e n tT i m ea n dG r e e nD e n s i t yo nE l e c t r i c a l C h a r a c t e r i s t i c so fT a n t a l u mN i t r i d eP o w d e r s L I UL i a n y u n l ～，M AC h u n h o n 9 1 ，H U A N GK a i l ，Z H UH o n g m i n l 1 ．S c h o o lo fM e t a l l u r g i c a la n dE c o l o g i c a lE n g i n e e r i n g ，U n i v e r s i t yo fS c i e n c ea n dT e c h n o l o g yB e i j i n g ，B e i j i n g1 0 0 0 8 3 ，C h i n a 2 ．S c h o o lo fS c i e n c e ，B e i j i n gJ i a o t o n gU n i v e r s i t y ，B e i j i n g1 0 0 0 4 4 ，C h i n a A b s t r a c t T h et a n t a l u mn i t r i d en a n o p o w d e r ss y n t h e s i z e db yh o m o g e n o u ss o d i u mr e d u c t i o nw e r ea n n e a l e da t 13 5 0 ℃f o rd i f f e r e n td u r a t i o n s ．T h es i n t e r e db l o c k sw e r ee l e c t r o c h e m i c a l l yo x i d i z e d ．T h ep h a s es t r u c t u r e a n dm i c r o s t r u c t u r eo fs i n t e r e dp o w d e r sw e r ea n a l y z e dw i t hX R Da n dF E S E M ．T h ee f f e c t so fa n n e a l i n g t i m ea n dg r e e nd e n s i t yo ne l e c t r i c a lc h a r a c t e r i s t i c so fp o w d e r sw e r es t u d i e d ．T h er e s u l t ss h o wt h a tt h es i n t e r e da n o d eb l o c k sp r e s e n th i g hC Va n dl o wc u r r e n tl e a k a g ew h e na n n e a l e da t13 5 0 ℃f o r4 0m i nw i t ht h e g r e e nd e n s i t yo ft h ep o w d e r so f4g ／c m 3 ． K e yw o r d s t a n t a l u mn i t r i d en a n o p o w d e r s ；a n n e a l i n g ；g r e e nd e n s i t y ；e l e c t r i c a lc h a r a c t e r i s t i c s 钽粉主要用于制造钽电容器，钽电容器具有体 积小、容量大、可靠性高等优点，并且能够在其他电 容器不能满足的苛刻条件下正常工作，因而广泛应 用于电子设备、国防军工、航空航天等领域。电容器 级钽粉的要求与一般的冶金产品不同，一般还要求 团聚化口] ，即将粉末在高温下进行适当的热处理。 钽粉的热处理过程实际上是一个预烧结过程心] ，能 大量消除其结构缺陷并保持微细颗粒的特征不变， 以满足电容器级钽粉物理性能的要求[ 3 ‘4 j 。因此可 通过控制热处理温度来改变钽粉的物理性能，从而 改变钽电容器的电性能[ 5 ] 。经过热处理的钽粉就可 以用来制作电容器的阳极。电容器阳极制造主要包 括压制成形和真空烧结口] ，成型的目的是制备几何 形状适当、重量一致、密度均匀且稳定多孔的阳极块 体，因此，阳极块体的制作条件也会影响电容器的电 性能‘78 | 。 近年的研究发现使用含氮钽粉制备的电容器具 有优异的性能[ 9 。10 。，因而氮化钽电容器也开始引起 人们的关注[ 1 H2 | 。但粉末的热处理条件及阳极块体 的压制密度对氮化钽电容器电性能的影响未见报 收稿日期2 0 1 2 0 3 1 4 基金项目国家自然科学基金资助项目 5 1 0 0 4 0 0 8 ，2 1 0 7 1 0 1 4 ；国家基础研究发展计划 9 7 3 计划 资助项目 2 0 0 7 C B 6 1 3 3 0 1 作者简介刘莲云 1 9 6 5 一 ，女，河北人，博士；通讯作者朱鸿民 1 9 6 2 一 ，男，教授 万方数据 2 0 1 2 年1 0 期有色金属 冶炼部分 h t t p ／／y s y l ．b g r i m m ．c n 3 5 道。我们采用低温均相钠还原法及后续的烧结过程 制备了纳米氮化钽粉体[ 1 3 。15 | ，研究表明使用这种粉 末制成的氮化钽烧结体有优异的电性能[ 16 | 。本文 首次研究了热处理时间及阳极块体的压制密度对氮 化钽烧结体电性能的影响。 1试验 1 ．1 纳米氮化钽粉体的热处理及分析表征 本试验室前期研究中已经在液氨溶液里用低温 均相钠还原法制备得到了纳米氮化钽粉体口3 。1 4 ] ，将 此纳米氮化钽粉末放入高真空电阻炉中，在高真空 6x1 0 一P a 、13 5 0 ℃条件下分别热处理2 0 m i n 、4 0m i n 和6 0m i n 。用D m a x - R B 型X R D 对热 处理后得到的粉末进行物相分析。粉末的氧含量使 用氧氮分析仪测定 L E C OT C 一4 3 6 ，利用B E T 法 测定粉末的比表面积 A U T O s O R B 一1 C 。用场发 射扫描电镜观察粉体的形貌 L E OS U P R A5 5 。 1 ．2 氮化钽烧结体的制备 使用热处理后得到的纳米氮化钽粉末与直径 0 ．2 0 ～o ．3 0m m 的钽丝一起压制成圆柱体。然后 将压制好的块体放入高真空电阻炉 6 1 0 _ 3 P a ，在14 0 0 ℃进行烧结，得到氮化钽烧结体。 1 ．3 氮化钽烧结体的阳极氧化过程及电性能测试 以烧结好的氮化钽块体为阳极，通过赋能夹具 与赋能电源的正极相连，并将其浸入电解液中。盛 装电解液的银盘与赋能电源的负极相连。电解液维 持在一定温度，按一定的电流密度通人直流电，发生 电解反应，正负两极的电压逐渐增大，当达到目标电 压时，保持恒压，电流会逐渐变小，到恒定值时赋能 结束。然后进行电性能的测试，电容量的测试使用 T H 2 6 1 8 B 型电容测试仪，电解液选择3 0 ％H 。S O 。 溶液，测试温度为室温。漏电流的测试使用 T H 2 6 8 5 型漏电流测试仪，电解液选择0 ．0 1 ％ H 。P O 。溶液，测试温度为室温，充电时间3m i n 。 2 结果与讨论 2 ．1 不同热处理时间粉末的表征 图1 是原始粉末和13 5 0 ℃不同时问热处理后 粉末的X R D 谱。 由图1 可见，热处理前粉末为T a N 相 P D F 卡 片号8 9 5 1 9 6 ，经过不同时间热处理后粉末的物相 结构发生了变化。热处理时间为2 0m i n 时由T a N 相转变成为T a N 。。。 卡片号8 9 4 7 6 5 和T a 。N 卡片 号8 9 4 7 6 4 的混合相。热处理4 0m i n 时T a N 。。。相 图1原始粉末和不同热处理时间 粉末的X R D 谱 F i g ．1 X R Dp a t t e r n so fr a wp o w d e ra n d p o w d e r sa n n e a l e df o rd i f f e r e n tt i m e 消失，粉末由单一的T a 。N 相构成。继续延长热处 理的时间到6 0m i n ，此时粉末的物相结构不再发生 变化，粉末依然是由单一的T a N 相构成。由此可 见，随着热处理时间的增加，可能发生了脱氮反应， 氮化钽粉末含氮量逐渐减少，因而物相结构也发生 了变化。此外，从X R D 谱上可以看到，在衍射角为 2 0 ～3 0 。 存在小的杂质峰，随着热处理时间的增 加，粉末中的杂质相的峰强度逐渐减弱。由于粉末 的制备过程只有T a 、C 1 、N a 、N 、H 元素的参与，而副 产物N a C I 已经分离出去，H 元素也在反应过程中 成为氢气与产物分离，因此产物中的杂质只可能是 由T a 、N 两种元素和空气中吸附的氧元素组成的， 因此很可能是一种含氧的杂质。不同热处理温度下 粉末的氧含量和比表面积测试结果表明，当热处理 时间分别为2 0 、4 0 、6 0m i n 时，粉末氧含量分别为 5 ．3 6 ％、3 ．8 6 ％、3 ．3 4 ％，比表面积分别为1 2 ．6 、 1 0 ．0 、9 ．9m 2 ／g 。从该结果也可以看到，随着热处理 温度的升高，粉末的含氧量降低，比表面积也降低。 表明热处理时间对纳米氮化钽粉末的影响比较大， 不仅改变了粉末的物相结构，也改变了粉末的物理 性能。 对于电解电容器，钽粉的比表面积决定了钽粉 的比容。H a a s 曾预期比容为3 0 00 0 0 “F V ／g 钽 粉的比表面积为5 ．7m 2 ／g [ 17 c 。而本文结果表明，即 使经过13 5 0 ℃、6 0m i n 的热处理，粉末的比表面积 依然高达9 ．9m 2 ／g ，因此可以期待这样的粉末适合 制作高比容电容器。 万方数据 3 6 有色金属 冶炼部分 h t t p ／／y s y [ ．b g r i m m ．c n ● 2 0 1 2 年1 0 期 图2 是原始粉末和不同热处理时间粉末的 S E M 形貌。从图2 可以清楚地看到，热处理前的原 始氮化钽粉末团聚现象严重，团聚体是由粒径约为 5 0n m 的原生粒子所组成。经过2 0r a i n 热处理后。 粉末的尺寸和形貌基本卜没有变化．同聚现象依然 很严重。经过4 0r a i n 热处理后，大部分原生粒子黏 结在一起长成大颗粒，颗粒尺寸为i 0 0 ～2 0 0n m 左 右。经过6 0r a i n 热处理后，粉末的形貌与4 0r a i n 热处理后的类似，尺寸略有增大，粒界更清晰。 图2 原始粉末 a 及热处理时间分别为2 0r a i n b ．4 0m i n C 和 6 0r a i n d 粉末的S E M 形貌 F i g ．2 S E Mm i c r o s t r u c t u r e so fr a wp o w d e r a a n da n n e a l i n gf o r 2 0m i n b ，4 0m i n c a n d6 0m i n d 2 ．2 不同热处理时间粉末的电性能 使用13 5 0 ℃、不同热处理时间得到的纳米氮 化钽粉末分别压制成阳极块体，在14 0 0 ℃真空烧 结。表1 是烧结体5V 赋能后的电性能测试结果。 表l不同热处理时间粉末的电性能 T a b l e1E l e c t r i cc h a r a c t e r i s t i c so fp o w d e r s w i t hd i f f e r e n ta n n e a l i n gt i m e 首先，从表1 结果可以看出，氮化钽粉的比容 C V 较高，接近1 0 万f l F - V ／g ，但即使这样的结 果与粉末巨大的比表面积也不匹配，原因可能是由 于纳米氮化钽粉末的粒径小，压制和烧结过程中容 易出现微孔和死孔，很难引出相应的容量【I “。其 次，随着热处理时间的增加，粉末的比容不断降低。 这是因为粉末的颗粒随着热处理温度的升高而长 大，粉末的比表面积降低，导致比容减小。另外，热 处理时间为2 0m i n 时，粉末的漏电流常数 K 较 高，其原因比较复杂。一方面可能是粉末的含氧量 较高所致。杂质氧的存在对阳极氧化膜形成不利， 会造成氧化膜的晶化现象，从而使漏电流增大D g ] 。 另一方面13 5 0 ℃、2 0r a i n 热处理的粉末由T a N 。， 和T a z N 的混合相组成，含氮量较高，这也可能是造 成漏电流较高的原因。因为含氮量过高，粉末的成 型性变差，压块强度不够，烧结性差，烧结块与钽丝 的结合不好，会使漏电流增大心0 | 。由此可见，对于 热处理温度为13 5 0 ℃的粉末，最佳热处理时间为 4 0r a i n ，5V 赋能后的阳极块体的电性能最佳，比容 高达9 20 0 0p F V ／g ，而且漏电流常数也符合T 业 万方数据 2 0 1 2 年1 0 期有色金属 冶炼部分 h t t p ／／y s y l ．b g r i m m ．c n 3 7 生产的要求 8 1 0 叫u A ／ u F V 。 2 ．3 不同压制密度下粉末的电性能 钽粉的压制成型是为了得到一定形状且具有一 定孑L 隙度的均匀稳定的阳极块体。在成型过程中如 果压制密度太小，生坯强度低，坯块在烧结前棱角易 掉落或钽丝松动，就会使电容器容量降低，漏电流增 大；如果压制密度过大，钽粉与模具内壁摩擦使颗粒 被挤碎，堵死孔眼，会影响阳极块体的孑L 隙度[ 2 “。 因此制造阳极块体时，选择合适的压制密度是很重 要的。表2 是经13 5 0 ℃热处理的粉末在不同压制 密度下阳极块体的电性能。由表2 可知，随着压制 密度的增加，阳极块体的比容减小而漏电流常数增 加。这是由于纳米氮化钽粉末颗粒较小，有很高的 烧结活性，压制密度增加，颗粒接触面积增大，阳极 块体的烧结作用更强烈，若干粉粒甚至会烧结成团 块，因此阳极块体的有效面积降低，从而导致比容减 小口2 | 。而且烧结过程中产生烧结团块，会导致烧结 后块体的孔径异常不均匀，在赋能中同一时间内不 能形成均匀厚度的氧化膜，致使漏电流增大[ 2 3 ‘2 “。 压制密度约4g ／c m 3 时，5V 赋能后的阳极块体的 电性能最佳，比容较高而且漏电流常数也合格。 表2 不同压制密度下粉末的电性能 T a b l e2E l e c t r i cc h a r a c t e r i s t i c so fp o w d e r s a td i f f e r e n tg r e e nd e n s i t i e s 3结论 氮化钽粉末在13 5 0 ℃热处理最佳时间为4 0 m i n ，最佳压制密度约4g ／c m 3 ，阳极块体的比容高 达9 20 0 0 扯F V ／g ，而且漏电流常数也符合要求， 该粉末可用于制作高比容电容器。 参考文献 [ 1 ] 欧阳一凤，李荐，姜翠玲，等．钽、铌电解电容器工艺研究 进展E J ] ．稀有金属与硬质合金，2 0 0 3 ，3 1 0 4 3 2 3 5 ． r 2 ] P i e r r e tJ a m e sA ．M e t h o do fm a k i n gt a n t a l u mm e t a l p o w d e r U n i t e dS t a t e ，U S3 4 7 3 9 1 5 [ P ] ．1 9 6 9 1 0 2 1 ． [ 3 ] 李慧，李海军，潘伦桃．钽粉颗粒强度的研究[ J ] ．稀有 金属快报，2 0 0 7 ，2 6 9 3 5 - 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