热处理对定向凝固CMSX-6合金组织及拉伸性能的影响.pdf

2 0 1 4 年第6 期 有色金属 冶炼部分 h t t p f f y s y l ．b g r i m m ．c n 6 3 d o i 1 0 ．3 9 6 9 ／j ．i s s n ．1 0 0 7 - 7 5 4 5 ．2 0 1 4 ．0 6 ．0 1 7 热处理对定向凝固C M S X - 6 合金组织及拉伸性能的影响 贾志宏，朱翔，马铭泽，徐亮，王顺成，赵玉涛 江苏大学材料科学与工程学院，江苏镇江2 1 2 0 1 3 摘要采用高速凝固法制备了C M S x - 6 镍基高温合金定向凝固试样。研究了热处理前后不同部位的显 微组织和拉伸性能。结果表明，铸态试样先凝固部分比后凝固部分的枝晶组织更为细密，一次枝晶间距 较小，共晶组织含量较少，而抗拉强度高，延伸率较小。热处理后初生相充分固溶形成了成分均一的组 织，7 ’相得到了明显的细化与均匀化，7 ／7 ’共晶也发生了溶解并存在固溶微孔。热处理略微提高合金的 抗拉强度，但明显提高了合金的延伸率。试样断裂为脆性断裂，铸态为正断型断裂，热处理态为切断型 断裂。 关键词镍基高温合金；凝固组织；热处理；拉伸性能 中图分类号T G l 4 6 ．1 5文献标志码A文章编号1 0 0 7 7 5 4 5 2 0 1 4 0 6 一0 0 6 3 一0 5 E f f e c t so fH e a tT r e a t m e n to nM i c r o s t r u c t u r ea n dT e n s i l eP r 叩e r t i e s o fD i r e c t i o n a lS o l i d i f i c a t i o nC M S X 一6A l l o y J I AZ h i h o n g ，Z H UX i a n g ，M AM i n g - z e ，X UL i a n g ，W A N GS h u n _ c h e n g ，Z H A OY u t a o S c h o o lo fM a t e r i a ls c i e n c ea n dE n g i n e e r i n g ，J i a n g s uU n i v e r s i t y ，Z h e n j i a n g2 1 2 0 1 3 ，J i a n g s u ，C l l i n a A b s t r a c t D i r e c t i o n a ls o l i d i f i e dn i c k e l - b a s es u p e r a U o yC M S X 一6s p e c i m e n sw e r ep r e p a r e db yh i g hr a t es o l i d i f i c a t i o ni nV D F 一1 0d i r e c t i o n a ls o l i d i f i c a t i o nf u r n a c e ．M i c r o s t r u c t u r ea n dt e n s i l ep r o p e r t i e so ft h es a m p l ei n d i f f e r e n tp a r t sb e f o r ea n da f t e rh e a tt r e a t m e n tw e r es t u d i e dr e s p e c t i v e l y ．T h er e s u l t ss h o wt h a tt h ef o r m e r s o l i d i f i e dp a r ti sd e n s e ra n dp r i m a r yd e n d r i t ea r ms p a c i n gi sn a r r o w ，w i t hf e we u t e c t i cs t r u c t u r ea n dh i g h t e n s i l es t r e n g t h ，l o we l o n g a t i o n ．W i t ha l m o s tf u l l yh o m o g e n e o u ss t r u c t u r e ，t h ea 1 1 0 yn ol o n g e rs h o w st y p i c a ld e n d r i t i cm o r p h o l o g ya f t e rh e a tt r e a t m e n t ，s i g n i f i c a n tr e f i n e m e n ta n dh o m o g e n i z a t i o na r ea c h i e v e dt o7 ’p h a s e ，a n d7 ／7 ’e u t e c t i ci sd i s s 0 1 v e dw i t hs o m eh o m o g e n i z a t i o nm i c r o p o r e s ． T e n s i l es t r e n g t hi ss l i g h t l y i m p r o v e da f t e rh e a tt r e a t m e n t ， b u te l o n g a t i o ni so b v i o u s l yi m p r o v e d ．T h ef r a c t u r em o d eo fs p e c i m e ni s b r i t t l ef r a c t u r e ．T h ec a s ti so fp o s i t i v eb r e a kt y p ea n dt h eh e a tt r e a t m e n ts t a t ep r e s e n t ss h e a rf r a c t u r e ． K e yw o r d s n i c k e l b a s es u p e r a l l o y ；s o l i d i f i e ds t r u c t u r e ；h e a tt r e a t m e n t ；t e n s i l ep r o p e r t i e s 目前，由于单晶高温合金和定向凝固高温合金 迅速发展，定向凝固高温合金已经成为现代航空发 动机和燃气轮机叶片的主要材料。随着高温合金使 用条件越来越苛刻，合金化程度越来越高，热处理成 为高温合金制备中必不可少的工序n 屯] 。决定高温 合金力学性能的关键因素[ 3 { 1 主要是7 ’相的形状、 尺寸、分布和含量等。而对于镍基高温合金，使铸态 中粗大的7 ’相和7 ／7 ’共晶相全部或大部分固溶是 热处理的主要作用，然后更为细小的7 ’相可以在冷 却过程中析出，实现成分均匀化[ 6 ] ，以达到提高合金 力学性能的目的。本文以C M S X - 6 合金为对象，运 用金相分析、扫描电镜观察以及拉伸试验等方法，研 收稿日期2 0 1 3 1 1 一0 8 基金项目江苏省科技支撑计划 工业 项目 B E 2 0 1 1 1 4 2 ；镇江市科技攻关计划项目 G Y 2 0 1 3 0 3 2 作者简介贾志宏 1 9 7 6 一 ，男，安徽黄山人，博士，副教授． 万方数据 6 4 有色金属 冶炼部分 h t t p ／／y s y l ．b g r i m m ．c n 2 0 1 4 年第6 期 究合金热处理前后不同部位的组织形态与力学性能 的变化。 1 试验材料及方法 试验所用C M S X 一6 合金的成分为 ％ C r 9 ．7 7 、M o3 ．0 4 、A l4 ．9 2 、C o4 ．8 8 、H fO ．0 6 7 、T a 2 ．0 4 、T i4 ．8 6 、N i 余。使用V D F - 1 0 定向凝固炉将 母材浇注于自制模壳内，采用高速凝固法 H R S 制 作成定向凝固组织试棒。定向凝固过程中的主要工 艺参数为浇注温度15 0 0 ℃；保温炉上区温度 15 0 0 ℃，下区温度15 5 0 ℃；抽拉速度3m m ／m i n 。 试棒凝固后，按下述热处理工艺[ 7 ] 进行固溶退火 11 7 4 ℃／1h 一12 3 8 ℃／3h 一12 6 0 ℃／O ．7h 一1 2 7 1 ℃／5 ．5h ，最后在氩气保护下进行冷却。 将试棒 约1 5 0m m 分成上、下两部分，其中下 部试样记为A ，上部试样记为B ，并分别加工成图1 所示的拉伸试样 单位m m ，厚度2m m ，在W D W 一 1 0 0 拉伸试验机上测试合金的拉伸性能，并利用 L e i c aD M 2 5 0 0 M 光学显微镜、J S M 一7 0 0 1 F 型扫描电 镜观察合金的微观组织和断口形貌。 图1 拉伸试样形状及尺寸 F i g ．1 S k e t c hm a po ft e n s i l es p e c i m e n 2 试验结果及分析 2 ．1 合金的铸态组织 图2 为合金的铸态显微组织。 a 试样A 纵截面．b 试样B 纵截面；c 试样A 横截面；d 试样B 横截面 图2 合金的铸态光学显微组织 F i g ．2 o p t i c a Im i c m s t 加c t u 他o fa s - c 嬲ta o y 从图2 可看出，采用H R S 法制备的合金在铸 态下为典型的树枝晶形貌。枝晶树干处为7 基体和 细小的次生77 相，而在枝晶间则存在着较粗大的次 生77 相，在枝晶问还有少量7 7 ’共晶。这是因为 在凝固过程中首先形成枝晶干的单相固溶体，同时 铝和钛等了’形成元素向枝晶间液相富集，使剩余液 相中的溶质浓度达到共晶点，生成7 7 ’共晶[ 8 ] 。 其中合金下部即先凝固部分的枝晶组织更加细密， 枝晶体系更为典型，基本只形成一次枝晶或略有二 次枝晶凸起，且共晶组织含量较少。而合金上部及 后凝固部分的枝晶组织较为粗大，且结构复杂，不仅 出现了二次枝晶，甚至有三次枝晶的凸起，且共晶组 织较多且粗大。 根据图2 中横截面的组织，利用式 1 [ 9 ] 可以计 万方数据 2 0 1 4 年第6 期有色金属 冶炼部分 h t t p ／／y s y Lb g r i m m ．c n 6 5 算出一次枝晶间距。 A 一击√禽 式中，A 为所选试样横截面的总面积，M 为放大倍 数，N 是横截面上枝晶的个数。 计算结果表明，A 试样一次枝晶间距为3 4 6 肛m ，B 试样一次枝晶间距为4 7 4 弘m 。在枝晶凝固 区，一次枝晶间距主要由G 。_ 1 心R - 1 H 决定[ 1 盯u ] ， 其中G 。．为液相线前沿的温度梯度，R 为晶体生长速 度。由此可知，晶体生长速度对一次枝晶间距的影 响比液相线前沿的温度梯度小得多，且H R S 法中 晶体生长速率的变化范围较小，所以本试验中一次 枝晶间距的主要影响因素为G 。。在H R S 法中，铸 件最开始凝固时的G 。最大，且随着凝固的进行G 。 逐渐降低，所以先凝固部分较后凝固部分的一次枝 晶间距要小。 2 ．2 合金热处理后的组织形貌 图3 为合金热处理后的显微组织。 川l 式f t 、j ㈠戏J f i ih i 式仟H 爿J 、戡㈣ 图3合金热处理后光学显微镜组织图 F i g ．3O p t i c a lm i c r o s t r u c t u r eo fa o ya f t e rh e a tt r e a t m e n t 从图3 可以明显看出，热处理后合金已经不再 具有典型的枝晶形态，而是几乎充分固溶形成了成 分均一的组织。其中，黑洞为热处理之后产生的固 溶微孔，白色的部分为残余共晶相。固溶微孔是由 于镍基高温合金在定向凝固过程中溶质再分配的作 用而形成的[ 12 | ，即枝晶干富集元素和枝晶间富集元 素由于不平衡扩散机制 即K i r k e n d a l l 效应 导致了 空位的聚集和微孔的形成。从图3 可以看出，A 试 样共晶相分布较为密集，其所处位置都是热处理前 的枝晶间部位，而B 试样的共晶相分布较为稀疏， 残余的共晶相较多，体积也比A 试样的共晶相大。 图4 为合金热处理前后的S E M 显微组织。 图4 中白色部分为基体，黑色部分为了7 相。从 基体组织的对比照片中可以看出，热处理前，合金的 7 ’相形态较为杂乱，有方形、圆形、三角形等，而且7 ’ 相较为粗大。而热处理之后的77 相得到了明显的 细化与均匀化。说明热处理时，基体中原始粗大的 7 ’相发生了溶解，并在后续冷却时重新析出，得到了 均匀细化的丫7 相[ 1 ⋯。热处理后的共晶组织 7 ／7 ’ 相 明显小于热处理前的，说明热处理时7 ／7 ’共晶 也发生了溶解，使共晶相得到了细化。 2 ．3 室温下的拉伸性能及断口分析 室温下的拉伸性能如表1 所示。 从表1 可看出，试样下部比试样上部的抗拉强 度高，但延伸率较小。热处理后试样比热处理前试 样的抗拉强度略有提高，但延伸率明显提高。由于 下部试样的组织较为细密，枝晶数量较多，且共晶组 织较少，这种组织结构可以提供更好的抗拉强度。 而相对来说，上部试样粗大的枝晶结构却使得试样 在延伸率方面有较好的表现。热处理之后得到了细 小均匀的7 ’相，减少了共晶相的含量，消除了大部 分的枝晶偏析，所以使得延伸率得到了大大的提高， 但是由于固溶微孔的存在，试样在抗拉强度方面的 表现并不突出。 表1 试样的拉伸性能 T a b l e1T e n s i l ep r o p e r t i e so fs p e c i m e n 万方数据 6 6 有色金属 冶炼部分 h t t p ／／y s y l ．b g r i m m ．c n 2 0 1 4 年第6 期 a 铸态基体组织；b 热处理后基体组织；c 铸态共晶组织；d 热处理后共晶组织 图4 合金热处理前后的S E M 形貌 F i g ．4 S E Mm i c m g r a p h so fa o yb e f o 他肌da f t e rh e a tt n a t m e n t 试样宏观断口处几乎没有明显的缩颈 图5 ， 可见断裂为脆性断裂。热处理之前的2 个试样断口 较平，宏观断面取向与最大正应力垂直，属于正断型 断裂。热处理之后的2 个试样断口有明显的倾斜角 度，宏观断面取向与最大正应力约呈4 5 。角，属于切 断型断裂。下部试样断口均较为粗糙，有毛刺，而上 部试样断口均较为平整光滑。 a 铸态试样A ；b 铸态试样B ；c 热处理后试样A ；d 热处理后试样B 图5断口的S E M 形貌 F i g ．5S E Mm i c r o 耵a p h so ft e n s i I ef r 扯t u 他o fa o y s 万方数据 2 0 1 4 年第6 期 有色金属 冶炼部分 h t t p ／／y s y l ．b g r i m m ．c n 6 7 从试样的断口形貌可以看出，热处理之前的试 样断口主要由小平面组成，存在众多河流花样，且河 流花样较为杂乱，断口具有类解理断裂特征，合金的 断裂属于脆性断裂。热处理之后的断口表面有明显 的撕裂区域，在大部分断面上河流花样明显比热处 理前的断口少，主要为结晶学特征的断裂小平面，面 上有滑移痕迹。 3结论 1 铸态试样先凝固部分的枝晶组织更加细密， 枝晶体系较为简单，且共晶组织含量较少。先凝固 部分较后凝固部分的一次枝晶间距要小。 2 热处理后的合金已经不再具有典型的枝晶形 态，而是几乎形成了成分均一的组织，并存在固溶微 孔，丫’相得到了明显的细化与均匀化，丫／丫7 共晶也发 生了溶解。 3 试样下部比试样上部的抗拉强度高，但延伸 率较小，热处理后的试样比热处理前的抗拉强度略 有提高，但延伸率明显提高。 4 试样断裂为脆性断裂，热处理前为正断型断 裂，断口河流花样较多且杂乱，热处理后为切断型断 裂，断日主要为结晶学特征的断裂小平面，面上有滑 移痕迹。 参考文献 [ 1 ] 殷凤仕，孙晓峰，胡壮蕞，等．热处理对M 9 6 3 合金显微 组织和拉伸性能的影响[ J ] ．稀有金属材料与工程， 2 0 0 4 ，3 3 1 Z 3 - 2 6 ． [ 2 ] Y A N GJ i n - 】【i a 杨金侠 ，Z H E N GQ i 郑启 ，S U Nx i a o - f e n g 孙晓峰 ，e ta 1 ．M o r p h o l o g i c a le v o l u t i o nD fyp h a s e i nK 4 6 5s u p e r a l l o yd u r i n gt h e m a lf a t i g u e [ J ] ．T r a n s a c t i o 璐o fN o n f e r r o u sM e t a l ss o c i e t yo fC h i n a ，2 0 0 6 ，1 6 S 3 1 9 8 6 1 9 8 9 ． [ 3 ] J a c k s o nMP ，R e e dRC ．H e a tt r e a t m e n to fU D I M E T 7 2 0 “t h ee f f e c to fm i c m s t r u c t u r eo np r o p e r t i e s [ J ] ． M a t e r i a l sS c i e n c ea n d E n g i n e e r i n g ，1 9 9 9 ，A 2 5 9 1 8 5 9 7 ． [ 4 ] M o n a j a t iH ，J a h a z iM ，B a h r a m iR ，e ta I ．T hi n f I u e n c e o fh e a tt r e a t m e n tc o n d i t i o n so n7 ’c h a r a c t e r i s t i c si nU d i m e t [ J ] ．M a t e r i a l sS c i e n c ea n dE n g i n e e r i n g ，2 0 0 4 ，A 3 7 3 1 ／2 2 8 6 2 9 3 ． [ 5 ] G e sA ，F o m a m0 ，P a l a c i oH ．c o a r s e n i n gb e h a v i o ro fa N i - b a s es u p e r a l l o yu n d e rd i f f e r e n th e a tt r e a t m e n tc o n d i t j o n s [ J ] ．M a t e r i a l ss c i e n c ea B dE n 舒n e e r 主n g ，z 0 0 7 ，A 4 5 8 1 ／2 9 6 1 0 0 ． [ 6 ] 杨金侠，李金国，孙晓峰，等．热处理工艺对一种新型铸 造镍基高温合金的组织和性能影响[ J ] ．金属学报， 2 0 1 2 ，4 8 6 6 5 4 6 6 0 ． [ 7 ] 吕锋，P y c z a kF ，B i e r m a n nH ，等．会聚束电子衍射研究 蠕变镍基高温合金中y 和y 相的局域应变分布[ J ] ．金属 学报，2 0 0 6 ，4 2 7 6 9 4 6 9 8 ． [ 8 ] 陈昊，董建新，张麦仓．热处理工艺对铸造高温合金 K 4 8 0 组织的影响[ J ] ．材料热处理学报．z 0 1 2 ，3 3 7 3 7 4 4 ． [ 9 ] G n n d t l zM ，C a d i r l iE ． D i r e c t i o n a ls o l i d i f i c a t i o no fa l u m i n i u n 卜c o p p e ra l l o r s [ J ] ． M a t e r i a l ss c i e n c ea n dE n g i n e e r i n g ，2 0 0 2 ，A 3 2 7 2 1 6 7 一1 8 5 ， [ 1 0 ] K u r zW ，F i s h e rDJ ． F u n d a m e n t a l so fs o l i d i f i c a t i o n [ M ] ．4 版，李建国，胡侨丹，译．北京高等教育出版 社，2 0 l O 2 4 7 2 6 0 ， [ 11 ] M aDx ，s h a mPR ．P r i m a r ys p a c i n gi nd i r e c t i o n a ls o 一 1 i d i 6 c a t i o n [ J ] ．M e t a l l u r g i c a Ia J l dM a t e r i a l sT r a n s a c t i o n sA ，1 9 9 8 ，2 9 3 1 1 1 3 一l l l 9 ， [ 1 2 ] 石倩颖，李相辉，郑运荣，等．H R S 和L M C 工艺制备 的两种镍基单晶高温合金铸态及固溶微孔的形成[ J ] ． 金属学报，2 0 1 2 ，4 8 1 0 1 2 3 7 1 2 4 7 ． [ 1 3 ] 张姝．镍基单晶合金热处理的组织演化与有限元分析 [ J ] ．特种铸造及有色合金，2 0 1 2 ，3 2 8 7 2 0 一7 2 4 ． 万方数据