水热法制备二硫化钼微球花及其结构表征.pdf

水热法制备二硫化钼微球花及其结构表征 任萍1兰新哲1 , 2周军1 , 2宋永辉1 , 2 张秋利1 , 2 1 . 西安建筑科技大学冶金工程学院， 西安7 1 0 0 5 5 ； 2 . 陕西省冶金工程技术研究中心， 西安7 1 0 0 5 5 1 0 . 3 9 6 9 / j . i s s n . 1 0 0 7 - 7 5 4 5 . 2 0 1 1 . 1 0 . 0 1 4 摘要以钼酸钠为钼源，硫脲为硫源，分别加入两种不同的还原剂（盐酸羟胺、草酸），采用水热法制备了 形貌规整的二硫化钼微球花。结果表明当体系中初始钼硫比小于或等于1 ∶5 时，产物为纯净的二硫 化钼；随着钼硫比的减小，所得产品粒径也逐步增大。两种不同还原剂作用下，均可制备得到布满褶皱 状薄片的二硫化钼球花。盐酸羟胺还原剂作用下所得产物比草酸还原剂作用下所得产物的粒径要稍 大，但花瓣状更清晰，褶皱程度更高，团聚程度也较轻。并对其原因做了阐述。 二硫化钼； 水热合成； 微球花 TF 1 2 5A1 0 0 7 - 7 5 4 5 2 0 1 1 1 0 - 0 0 4 7 - 0 3 H y d r o t h e r m a l S y n t h e s i s a n d C h a r a c t e r i z a t i o n o f M o S s F l o w e r - S p h e r e R E N P i n gL A N X i n - z h e ZHOU JunS O N G Y o n g - h u iZ H A N G Q i u - l i 西安市科技计划项目 C X Y 1 0 2 0 [ 5 ] ; 西安建筑科技大学青年基金项目 Q N 0 6 1 3 任萍 1 9 8 5 - ， 女， 陕西人， 硕士研究生. 4 8 [ 1 ] 余伟. 二硫化钼的制备工艺及应用[ J ] . 稀有金属与硬 质合金，2 0 0 9 ，3 7 2 5 6 - 5 7 . [ 2 ] 薛首峰， 兰新哲， 周军， 等. 不同形貌纳米二硫化钼制备 研究进展[ J ] . 兵器材料科学与工程，2 0 1 0 ，3 3 3 8 8 - 9 1 . [ 3 ] 周军， 兰新哲， 张秋利， 等. 微乳液法制备纳米二硫化钼 酸沉过程研究[ J ] . 有色金属（冶炼部分），2 0 1 1 8 4 7 - 5 1 . [ 4 ] 王泉山， 兰新哲， 周军， 等. 液相化学法合成纳米二硫化 钼研究进展[ J ] . 广东化工，2 0 0 7 ，3 4 1 7 3 3 2 - 3 5 . [ 5 ] L i X i a o L i n , L i Y a D o n g . F o r m a t i o n o f M o S 2 I n o r g a n i c F u l l e r e n e s I F s b y t h e R e a c t i o n o f M o O 3 N a n o b e l t s a n d S [ J ] . C h e m . E u r . J , 2 0 0 3 , 9 1 2 2 7 2 6 - 2 7 3 1 . [ 6 ] Y i y a P e n g , Z h a o y u M e n g , C h a n g Z h o n g , e t a l . T u b e a n d b a l l - l i k e a m o r p h o u s M o S 2 p r e p a r e d b y a s o l v o - t h e r m a l m e t h o d [ J ] . M a t e r i a l s C h e m i s t r y a n d P h y s i c s , 2 0 0 2 , 7 3 2 - 3 3 2 7 - 3 2 9 . [ 7 ] H a o L u o , C h a o X u , D i n g b i n g Z o u , e t a l . H y d r o t h e r m a l s y n t h e s i s o f h o l l o w M o S 2 m i c r o s p h e r e s i n i o n i c l i q u i d s / w a t e r b i n a r y e m u l s i o n s [ J ] . M a t e r i a l s L e t t e r s , 2 0 0 8 , 6 2 2 0 3 5 5 8 - 3 5 6 0 . [ 8 ] D u K a i , F u W u y o u , W e i R o n g h u i , e t a l . S y n t h e s i s o f i n o r g a n i c f u l l e r e n e - l i k e M o S 2 n a n o p a r t i c l e s b y a f a c i l e m e t h o d [ J ] . M a t e r i a l s L e t t e r s , 2 0 0 7 , 6 1 2 7 . . 4 8 8 7 - 4 8 8 9 . [ 1 ] 赵新兵，涂健，曹高勋，等. 一种锂离子电池正极材料的 制备工艺中国，2 0 0 6 1 0 0 2 6 3 1 4 . 4 [ P ] . 2 0 0 7 - 1 1 - 1 4 . [ 2 ] 彭忠东. 锂离子电池正极材料的合成及中试生产技术 研究[ D ] . 长沙中南大学，2 0 0 2 . [ 3 ] 中华人民共和国有色金属行业标准[ S ] . 锰酸锂Y S / T 6 7 7 - 2 0 0 8 . [ 4 ] Y u n - S u n g L e e , N a o k i K u m a d a , M a s a k i Y o s h i o , e t a l . S y n t h e s i s a n d c h a r a c t e r i z a t i o n o f l i t h i u m a l u m i n u m d o p e d s p i n e l L i A l x M n 2 - x O 4 f o r l i t h i u m s e c o n d a r y b a t t e r y [ J ] . J . P o w e r S o u r c e s , 2 0 0 1 , 9 6 . . 3 7 6 . [ 5 ] T a k a h a s h i Y , S a s a o k a H , K u z u o R , e t a l . A L o w - T e m p e r a t u r e S y n t h e t i c R o u t e a n d E l e c t r o c h e m i c a l P r o p e r t i e s o f M i c r o m e t e r - S i z e d L i N i 0 . 5 M n 1 . 5 O 4 S i n g l e C r y s t a l s [ J ] . E l e c t r o c h e m . a n d S o l i d - S t a t e L e t t . , 2 0 0 6 , 9 4 A 2 0 3 - A 2 0 6 . [ 6 ] G u y o m a r d D , T a r a s c o n J M . H i g h v o l t a g e s t a b l e l i q u i d e l e c t r o l y t e s f o r L i 1 x M n 2 O 4 / c a r b o n r o c k i n g c h a i r l i t h i u m b a t t e r i e s [ J ] . J . P o w e r S o u r c e , 1 9 9 5 , 5 4 9 2 .