NiCoCrAlY合金的铸态显微组织研究.pdf

有色金属 冶炼部分 2 0 1 1 年1 期4 5 D O I 1 0 ．3 9 6 9 ／j ．i s s n ．1 0 0 7 - - 7 5 4 5 ．2 0 1 1 ．0 1 ．0 1 3 N i C o C r A l Y 合金的铸态显微组织研究 马尧，于月光，于军，张淑婷 北京矿冶研究总院，北京1 0 0 0 7 0 摘要采用真空感应熔炼的方法制备了N i c o c r A l Y 合金锭，并对合金的铸态显微组织进行了研究。结 果表明N i C o C r A l Y 铸态合金主要由4 个相组成，分别为7 相、7 ’相、Y 富集相及共晶组织B 7 ’。 其中Y 富集相为N i 3 ．5 5 C o o ．。C r o ．2 A 1 0 ．7 s Y 。以网状形式偏聚于7 相周围；共晶组织中B 相为 N i 。C o A l ，7 ’为 N i ，C o 3 A l ，且7 ’呈圆棒状镶嵌在p 相中。 关键词M C r A l Y ；真空；感应熔炼；铸态组织 中图分类号T G l 4 6 ．1 5文献标识码A文章编号1 0 0 7 7 5 4 5 2 0 1 1 0 1 0 0 4 5 - - 0 4 T h eI n v e s t i g a t i o no nC a s tM i c r o s t r u c t u r e so fN i C o C r A I YA l l o y M AY a o ，Y UY u e - g u a n g ，Y UJ u n ，Z H A N GS h u t i n g B e i j i n gG e n e r a lR e s e a r c hI n s t i t u t eo fM i n i n ga n dM e t a l l u r g y ，B e i j i n g1 0 0 0 7 0 ，C h i n a A b s t r a c t T h ec a s t i n gm i c r o s t r u c t u r eo fN i C o C r A l Ya l l o yi n g o t ，w h i c hi sm a d eb yv a c u u mi n d u c t i o nm e l t i n gp r o c e s s ，i ss t u d i e d ．T h er e s u l ts h o w st h a tt h ec a s t i n ga l l o yo fN i C o C r A l Yi sm a i n l yc o m p o s e do ff o u r p h a s e s ，n a m e l yy - p h a s e ，7 ’一p h a s e ，Y r i c hp h a s ea n de u t e c t i c1 3 77 ．Y r i c hp h a s ei sN i 3 ．5 5C o o ．sC r o ．2 A l o ．7 5 Y ，s u r r o u n d i n g7p h a s ei nt h ef o r mo fm e s h ．pa n d7 ’a r e N i ，C o A 1a n d N i ，C o 3 A 1r e s p e c t i v e l y ， a n d7 ’p h a s ei se m b e d d e di nt h epp h a s ea sc y l i n d r i c a lr o d si nt h ee u t e c t i c ． K e y w o r d s M C r A I Y ；V a c u u m ；I n d u c t i o nm e l t i n g ；C a s tm i c r o s t r u e t u r e s 高温合金是制造涡轮发动机的关键材料，在航 空航天领域占有重要的地位。随着航空发动机发展 的需要，M C r A l Y M 代表N i 、C o 或它们的合金 系 合金作为高温涂层材料得到了重要的应用。 M C r A l Y 通常为多相合金，其中包括N i ／N i 。A 1 或 者7 一 C o ，C r 等韧相，也可能包含很高比例的脆 相，如p C o ，A 1 ，1 3 - N i ，C o A l 等[ 1 叫] 。其合金粉 末经热喷涂后冷却所形成的涂层具有很好的抗高温 氧化和抗热腐蚀性能以及良好的韧性、结合力和抗 热疲劳强度，因此无论作为高温T B C s 的底层还是 直接作为高温工作面层该合金均显示出优良的综合 性能。国内外有关M C r A I Y 涂层宏观组织相貌和 力学性能的研究报道不少[ 1 叫] ，但关于合金粉末微 观组织结构的报道却很少L 6 _ 7 ] 。而喷涂过程中合金 粉末一般以半熔状态沉积在基体表面形成涂层，所 作者简介马尧 1 9 8 5 一 。男，河北河问人，硕士研究生． 以粉末的微观组织结构将直接影响涂层的组织性 能。以雾化方法制备的合金粉末组织一般会呈现一 定的铸态特征，因此，对合金铸态组织的研究有益于 深入了解合金粉末组织特征，进而更深层次理解涂 层的结构及性能。本文主要针对M C r A l Y 合金真 空感应熔炼铸锭的显微组织进行了深入研究，得出 了其显微结构特征，并讨论了其相组成。 1试验 试验所用合金组成元素为N i ，C o ，C r ，A I ，Y 。 熔炼在1 0k g 中频真空感应炉中进行，采用碱性预 烧结坩埚，装炉量约4k g 。熔炼时熔池表面直径为 9 0m m 。炉内压力通过压力表及复合真空计显示。 熔池温度由“铂铑3 0 一铂铑6 ”热电偶测量。 熔炼前，首先向坩埚内加入N i ，C o ，C r ，A l 原料 万方数据 4 6 块。抽真空后以一定功率熔化均匀。加入合金元素 Y ，调整至合适温度后浇铸为 良径7c m 、高约2 0c m 的圆柱形铸锭；待铸锭充分冷却后取出，取适量钻屑 测定合金基体成分，并采用I C P A E S 的方法检测 Y 的含量；切取合适尺寸试样采j } j 惰气脉冲红外热 导法的方法测定铸锭氧含量；将铸锭制成径向和轴 向剖面试样，经过机械研磨、抛光和腐蚀后 4 ％ H N 。 酒精 ，分别在金相显微镜与H l T A C H I S 一3 5 0 0 N 扫描电镜} 观察其形貌与微观组织，并J f j R i g a k uD ／M A X r A 型粉晶X 一射线衍射仪分析合金 的相组成。 有色金属 冶炼部分2 0 1 1 年1 期 2结果与讨论 熔炼后测定合金中各元素的质鼍百分比分别为 N i3 2 ．1 ％、C r2 1 ．5 、A I7 ％、Yl - 1 ％、C o 余量，合金 氧含量为1 4 1 06 。铸锭枝晶组织形貌如图1 所 示，为典_ f l 的树枝品结构，每个枝品均有直径较细小 的枝r I f I 轴存在，枝晶轴横向和纵向剖面如图l 箭头 所示。凝固前期由丁温度梯度较大，一次枝晶迅速 辱．长，同时枝品轴的侧面又形成了较粗大的二次枝 品。 图1N i C o C r A I Y 铸锭枝晶组织S E M 照片 F i g ．1C r o s s - s e c t i o n a lm i c r o s t r u c t u r eo fN i C ‘ C r A I Yi n g o ts a m p l e s 铸锭轴向剖面组织背散射 B S E I ，朱腐蚀 及二式偏聚下枝晶间和晶界处，并且内部镶嵌有部分黑 次电子像 S E I ，腐蚀后 照片如图2 所示。从图2 中色相。Y 富集相及其中残留相E D S 分析结果如图 可以看出，合金主要南黑、白、灰 枝晶 、和浅灰色3 所示，可以看出在Y 富集相中镶嵌的黑色相中也 黑色相中 四相组成。元素Y 主要以某种相的形存在一定含量的Y 约8 ％ 。 图2 铸锭轴向剖面组织照片 F i g ．2 R a d i a lc r o s s - s e c t i o n a lm i c r o s t r u c t u r eo fNi C o C r A I Yi n g o ts a m p l e 万方数据 有色金属 冶炼部分 2 0 1 1 年1 期 4 7 E n e r g y ／k e YE n e r g y ／k e V 图3Y 富集相及其中残留相E D S 结果 F i g ．3 E D Sr e s u l t sf o rY r i c hp h a s ea n dt h ei n c l u d e dr e s i d u a lp h a s e 从图2 还可看出，黑色组织中存在较细小的析 出物，将腐蚀后的组织放大后，如图4 所示，可以清 楚的观察到尺寸为4 0 0n m 以下的细小的、纵横交 错的长条状析出物。 图4 铸锭剖面组织微纳米析出物形貌 F i g ．4M o r p h o l o g i e so ft h ep r e c i p i t a t e si nN i C o C r A I Yi g n o ts a m p l e s O 2 03 04 4 ls ‘’“’7 0踟嘎l 2 0 ／ o J 图5N i C o C r A I Y 铸锭轴向剖面X R D 图谱 F i g ．5 X R Dp a t t e r nf o rr a d i a lc r o s s - s e c t i o n a l o fN i C o C r A I Yi n g o ts a m p l e 铸锭轴向剖面组织X R D 图谱如图5 所示，可 以得出合金中的4 个主要组成相分别为7 相 N i ， C o 固溶、77 相 N i ，C o 3A l 、G 相 N i ，C o A l 和 N i 3 ．5 5 C o o ．5 C r o ．2 A l o ．7 5 Y 。 铸锭枝晶侧面腐蚀形貌如图6 所示。结合以上 分析可以得出，图6 中A 为一次枝晶7 相 N i ，C o 固溶体，B 为Y 的富集相N i 3 ．5 5 C o 。．。C r 。．2 A l 。．7 5 Y ，C 为B N i ，C o A l 7 ’ N i ，C o 3 A l 共晶组织。 从图6 可以看出，经过腐蚀的枝晶侧面出现了 部分有规则的条纹。条纹的E D S 分析结果表明，白 色条纹中含有少量Y 约1 ％ ，这是在凝固后期Y 富集相中的Y 向7 相扩散结果。从图6 中箭头所 指处还可以看出，共晶组织中自色相为圆棒状，通过 E D S 分析可以得知，共晶组织中的圆棒状析出物为 7 ’相 N i ，C o 3 A l 。 万方数据 4 8 有色金属 冶炼部分 2 0 1 1 年1 期 3结论 图6 枝晶侧面及共晶组织形貌 F i g ．6M o r p h o l o g i e so ft h ee u t e c t i ca n dt h ep r o f i l eo fd e n d r i t e s b e a mr e m e l t e dM C r A I Yc o a t i n g sI - j ] ．S o l i dS t a t eS c i - e n c e s ，2 0 0 5 ，7 4 5 9 4 6 4 ． 1 N i C o C r A l Y 铸态合金主要由四相组成7 相、7 ’相、Y 富集相及共晶组织8 77 。其中Y 富集相为N i 3 5 s C o 。．。C r 0 ．。A l 。Y ，以网状形式偏聚 在y 相周围；共晶组织中0 相为 N i ，C o A l ，7 ’为 N i ，C o 。A I ，且7 ’呈围棒状镶嵌在8 相中。 2 元素Y 含量为1 ．1 ％的N i C o C r A l Y 铸态合 金中存在典型的枝晶组织，枝晶中心为细长的枝晶 轴，枝晶轴侧面又形成了较粗大的二次枝晶。 参考文献 [ 1 ] B r a n d lW ，M a r g i n e a nG ，M a g h e tD ，e ta 1 ．E f f e c t so f s p e c i m e nt r e a t m e n ta n ds u r f a c ep r e p a r a t i o no nt h ei s o t h e r m a lo x i d a t i o nb e h a v i o ro ft h eH V O F - s p r a y e d M C r A l Yc o a t i n g s [ J - ] ．S u r f a c e C o a t i n g sT e c h n o l o g y ． 2 0 0 4 ，1 8 8 1 8 9 2 0 2 6 ． [ 2 3U t uD r a g o s ，M a r g i n e a nG a b r i e l a ，B r a n d lW a l t r a u t ，e t a 1 ．I m p r o v e m e n to ft h eo x i d a t i o nb e h a v i o ro fe l e c t r o n [ 3 ] I ．iS ，L a n g l a d eC 。F a y e u l l eS ，e ta 1 ．I n f l u e n c eo ft h em i c r o s t r u c t u r eo fp l a s m ad e p o s i t e dM C r A I Yc o a t i n g so n t h e i rt r i b o l o g i c a lb e h a v i o r [ J ] ．S u r f a c ea n dC o a t i n g s T e c h n o l o g y ，1 9 9 8 ，1 0 0 一1 0 1 7 1 1 ． [ 4 3A c h a rDRG 。M u n o z - A r r o y oR ，S i n g h e i s e rL ，e ta 1 ． M o d e l i n go fp h a s ee q u i l i b r i u mi nM C r A l Yc o a t i n gs y s t e m s [ J ] ．S u r f a c e C o a t i n g sT e c h n o l o g y ，2 0 0 4 ，1 8 7 2 7 2 2 8 3 ． [ 5 ] K r u k o v s k yP ，K o l a r i kV 。T a d l y aK ，e ta 1 ．L i f e t i m e p r e d i c t i o nf o rM C r A I Yc o a t i n g sb ym e a n so fi n v e r s e p r o b l e ms o l u t i o n I P S [ J ] ．S u r f a c ea n dC o a t i n g sT e c h n o l o g y ，2 0 0 4 。1 7 7 一1 7 8 3 2 3 6 ． [ 6 ] 田玉亮，胡敦芫，许根国，等．高钽M C r A I Y 粉末及涂 层组织性能研究[ 刀．有色金属 冶炼部分 ，2 0 0 7 S O 1 1 一1 3 ． [ 7 ] 胡敦芫，陈美英，于月光。等．真空雾化C o C r A I T a Y 热 喷涂粉末的特性及其涂层的结合强度[ J ] ．有色金属 冶炼部分 ，2 0 0 6 S O 2 5 - - 2 7 ． 万方数据