钴冰镍常压浸出工艺研究.pdf

2 0 1 2 年8 期 有色金属 冶炼部分 h t t p ／／y s y l ．b g r i m m ．c n 1 1 d o i l O ．3 9 6 9 ／j ．i 鹪n ．1 0 0 7 7 5 4 5 ．2 0 1 2 ．0 8 ．0 0 4 钴冰镍常压浸出工艺研究 周雍茂，胡宝磊 中南大学冶金科学与工程学院，长沙4 1 0 0 8 3 摘要以镍转炉渣还原硫化熔炼得到的钴冰镍为原料，在常压下于硫酸体系中进行浸出，考察了硫酸浓 度、液固比、浸出时间及浸出温度对钴冰镍中有价成分浸出率的影响。结果表明，液固比和硫酸浓度对 钻、镍、铁的浸出率影响较大。当硫酸浓度为1 ．6m o l ／L 、液固比5 、浸出时间2 ．5h 、浸出温度8 5 ℃时， 铁浸出率达到6 9 ％，镍、钴浸出率分别控制在1 ％和5 ％以内，取得了很好的选择性浸出效果。 关键词钴冰镍；浸出；硫酸；镍；钻；铁；选择性浸出 中图分类号T F 8 0 3 ．2 文献标识码A 文章编号1 0 0 7 7 5 4 5 2 0 1 2 0 8 一0 0 1 1 一0 3 S t u d yo nA t m o s p h e r i cP r e s s u r eL e a c h i n gP r o c e s sO fC O b a l t n i c k e lM a t t e Z H O UY o n g m a o ，H UB a o l e i S c h o o lo fM e t a l l u r g i c a lS c i e n c ea n dE n g i n e e r i n g ，C e n t r a lS o u t hU n i v e r s i t y ，C h a n g s h a4 1 0 0 8 3 ，C h i n a A b s t r a c t T h ec o b a l t n i c k e lm a t t e ， ar e d u c t i o np r o d u c tf r o mn i c k e lc o n v e r t e rs l a gb yv u l c a n i z a t i o ns m e l t i n g ，w a sa t m o s p h e r i c a l l yp r e s s u r el e a c h e da tt h es u l f u r i ca c i ds y s t e m ． T h ee f f e c t so fs u l f u r i ca c i dc o n c e n t r a t i o n ，r a t i oo { h q u i dt os 0 1 i d L ／S ，1 e a c h i n gt i m ea n dt e m p e r a t u r eo n1 e a c h i n gr a t eo fv a l u a b l em e t a l s w e r ei n v e s t i g a t e d ．T h er e s u l t ss h o wt h a tL ／Sa n ds u l f u r i ca c i dc o n c e n t r a t i o nh a v eg r e a ti n f l u e n c eo nt h e l e a c h i n gr a t eo fc o b a l t ，n i c k e la n df e r r u m ． T h ef e r r u ml e a c h i n gr a t er e a c h e st o6 9 ％，n i c k e la n dc o b a l t l e a c h i n gr a t ec o u l db ec o n t r o l l e db e l o w1 ％a n d5 ％r e s p e c t i v e l yu n d e rt h ec o n d i t i o n si n c l u d i n gs u l f u r i ca c i d c o n c e n t r a t i o no f1 ．6m 0 1 ／L ，L ／So f5 ，l e a c h i n gt i m eo f2 ．5h ，a n d1 e a c h i n gt e m p e r a t u r eo f8 5 ℃．Ag o o d s e l e c t i v i t yl e a c h i n ge f f e c tw a so b t a i n e d ． K e yw o r d s c o b a l t n i c k e lm a t t e ；1 e a c h i n g ；s u l f u r i ca c i d ；n i c k e l ；c o b a I t ；f e r r u m ；s e l e c t i v i t y1 e a c h i n g 我国钴产量的3 5 ％来自铜镍硫化矿的综合回 收，而用转炉吹炼镍锍或铜锍时约有6 0 ％～7 0 ％的 钴进入转炉渣中，含镍钴转炉渣通常先经过火法富 集，再用湿法将其中的钴、镍与铜等金属分离，然后 从净化后的溶液中制取钴、镍产品。从含镍钴转炉 渣中回收钴有两条途径一是使含镍钴转炉渣中的 镍、钴尽量多地进入高镍锍中，然后从高镍锍回收 镍、钻口叫3 ；二是将含镍钻转炉渣进行还原硫化造 锍。在造锍过程中，9 0 ％的钴、镍、铜以合金及硫化 物状态进入钴冰铜，然后单独处理钴冰铜口12 | 。镍 湿法精炼常采用的硫酸选择性浸出工艺通常由两至 收藕日期2 0 1 2 一0 3 1 9 作者简介周雍茂 1 9 6 2 一 ，男，湖北人，教授 三段常压浸出和两段加压浸出组成m ] ，得到的较纯 净镍钴溶液采取萃取的方法来分离镍和钴n 卜”] 。 钴冰镍三段浸出工艺流程如图1 所示。本文以镍转 炉渣还原硫化熔炼后得到的钴冰镍为原料，在常温 常压下采用硫酸浸出。 1试验 1 ．1 试验原料 试验原料为云南某公司的镍转炉渣经还原熔炼 后吹炼所得的钴冰镍，其成分为 ％ C o2 ．8 8 、N i 7 ．5 3 、C u3 ．1 7 、F e6 4 ．4 6 、S1 9 ．5 7 、其他2 ．3 9 。 万方数据 1 2 有色金属 冶炼部分 h t t p ／／y s y l ．b g r i m m ．c n 2 0 1 2 年8 期 钴冰镍 ‘ 浸出液 煞．- 圈d 邀 整．一圈一邀 图1钴冰镍三段浸出工艺流程图 F i g ．1 F l o ws h e e to ft h r e e _ s t a g eI e 粥h i n gp r o c e 鹪 1 ．2 试验方法 钴冰镍经破碎处理后，过0 ．0 7 4m m 筛制成试 样，用10 0 0m L 圆底四口烧瓶、D F 一1 0 1 S 恒温磁 力搅拌器加热搅拌浸出，浸出时水蒸气经冷凝管冷 却后返回浸出。浸出完成后用真空泵过滤、洗涤，渣 烘干称重。 2 试验结果与讨论 2 ．1 硫酸浓度的影响 控制浸出温度9 5 ℃，浸出时间3h ，液固比5 ， 硫酸浓度对浸出率的影响如图2 所示。 由图2 可知，随着硫酸浓度的提高，钴、镍、铁 的浸出率不断提高。硫酸浓度控制在1 ．6m o l ／L 时，浓度适当，钴、镍与硫酸的反应活性和反应速率 均较低。当硫酸浓度达到1 ．8m 0 1 ／L 时，钴、镍与硫 酸的反应活性和反应速率均有所提高，所以钴、镍浸 出率显著提高。但硫酸浓度的提高对铁浸出率的影 响不是很大，说明铁与硫酸的反应活性和反应速率 在前述硫酸浓度下适中，可以满足一段选择性浸出 铁的目的。 2 ．2 液固比的影响 控制硫酸浓度1 ．6m o l ／L ，浸出温度9 5 ℃，浸 出时问3h ，液固比对浸出率的影响如图3 所示。 由图3 可知，随着液固比的提高，钴、镍、铁的 冰 、 斟 丑 蒯 硫酸浓度／ m o 】．L 。 图2 硫酸浓度对浸出率的影响 F i g ．2 E f f e c to fs u l f u r i ca c i dc o n c e n t r a t i o n o nl e a c h i n gr a t e s 8 0 6 0 零 料 省4 0 燃 2 0 O 3456 U S 图3 液固比对浸出率的影响 F i g ．3 E f f e c to fL ／So nl e a c h i n gr a t e s 浸出率不断提高，在液固比达到6 时，钴、镍的浸出 率均有显著提高。当液固比提高后，提供的H 随 之增加，液固比控制在5 以内时，H 适量，钴、镍的 浸出率较低；当液固比增加到6 时，H 过量，破坏 钴、镍的可能性越大，因此浸出率显著提高。 2 ．3 浸出时间的影响 控制硫酸浓度1 ．6m o l ／L ，浸出温度9 5 ℃，液 固比5 ，浸出时问对浸出率的影响见图4 。 由图4 可知，浸出时间在2 ．5 ～3h 时，钻、镍、 铁的浸出率变化不大，延长至3 ．5h 后，钴、镍、铁的 浸出率均有明显提高。但是在反应发生过程中会产 生大量H 。S ，H 浓度随反应时间的延长逐渐较少， 所以浸出时间延长至4h 时，钴、镍、铁浸出率又有 所下降。综合考虑，浸出时问选择2 ．5h 。 2 ．4 浸出温度的影响 控制硫酸浓度1 ．6m o l ／L ，液固比5 ，浸出时间 3h ，浸出温度对浸出率的影响如图5 所示。 由图5 可知，浸出温度对钴、镍、铁的浸出率影 响不大。这可能是因为硫酸的浓度不高，温度对硫 万方数据 2 0 1 2 年8 期 有色金属 冶炼部分 h t t p ／／y s y l ．b g r i m m ．c n 1 3 冰 、 爵 丑 剿 时间／} l 图4 浸出时间对浸出率的影响 F i g ．4 E f f e c to fl e a c h i n gt i m eo nl e a c h i n gr a t e s 冰 ＼ 爵 羽 测 温度，℃ 图5 浸出温度对浸出率的影响 F i g ．5 E f f e c to ft e m p e r a t u r eo nl e a c h i n gr a t e s 酸活度的影响较小的缘故。因此浸出温度选择8 5 ℃较为适宜。 2 ．5 适宜浸出条件的确定及放大试验结果 一段浸出的主要目的是控制镍钻浸出率在5 ％ 以内，而铁浸出率达到7 0 ％左右，所以综合考虑，较 适宜的一段浸出条件是硫酸浓度1 ．6m o l ／L 、液固 比5 、浸出时问2 ．5h 、浸出温度8 5 ℃。在此条件 下，用6 0 0g 钴冰镍做了两组放大试验，第一组钻、 镍、铁的浸出率分别为4 ．1 3 ％、o ．4 8 ％和6 9 ．0 6 ％， 第二组钴、镍、铁的浸出率分别为3 ．0 2 ％、o ．1 4 ％和 6 9 ．3 2 ％。可见，试验确定的浸出条件达到了选择性 浸出的目的。 3结论 选择硫酸浓度1 ．6m 0 1 ／L 、液固比5 、浸出时间 2 ．5h 、浸出温度8 5 ℃，对钴冰镍进行一段浸出，铁 浸出率达到6 9 ％，镍钴浸出率分别控制在1 ％和 5 ％以内，达到了选择性浸出的目的。 参考文献 [ 1 ] 陈胜利，郭学益，李钧，等．从高镍锍中选择性回收镍的 试验研究[ J ] ．湿法冶金，2 0 0 8 ，2 7 3 1 5 8 1 6 1 ． [ 2 ] 李永军，李尚勇。张强林，等．非金属化高镍锍物料的加 压浸出提取镍方法中国，C N l 0 1 1 9 5 8 5 8 A [ P ] ．2 0 0 8 一0 6 1 1 ． [ 3 ] 黄振华．吉镍高冰镍硫酸选择性浸出生产高纯硫酸镍 工艺研究报告[ R ] ．北京北京矿冶研究总院，2 0 0 1 ． 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