富钴结壳湿法冶金工艺中硫化渣的加压浸出.pdf

有色金属 冶炼部分 2 0 0 6 年1 期 富钴结壳湿法冶金工艺中硫化渣的加压浸出 汪胜东，蒋训雄，蒋开喜，范艳青 北京矿冶研究总院，北京1 0 0 0 4 4 摘要富钴结壳活化硫酸浸出液经过中和除铁、硫化沉淀后得到的渣采用加压浸出工艺处理，考察了温 度、压力、酸度、液固比等因素对加压橙出过程的影响，确定了加压畏出条件，此时镍、钴的{ 曼出率大于 9 98 ％，铜的提出率大于9 8 ％，加压浸出得到的镍、钴、铜混合溶液可进～步萃取分离得到纯净的金属 溶液。 关键词富钴结壳；硫化沉淀；加压茬出 中圉分类号T F 8 1 5 ．T F 8 1 6 ．T F 8 1 1文献标识码A文章编号1 0 0 7 7 5 4 5 2 0 0 6 1 0 1 0 0 1 7 0 3 S t u d y0 nS u l f u r i z e dR e s i d u ef r o mC o b a l t - c r u s t b yA c i dL e a c h i n gu n d e rP r e s s u r e W A N GS h e n g d o n g ，] ．r A N GX u n x i o n g ，J I A N GK a i x i ，F A NY a n q i n g B e i i i n gG e n e r a lR e s e a r c hI n s t i t u t eo fM i n i n g ＆M e t a l l u r g y ，B e i j i n g1 0 0 0 4 4 ，C h i n a A b s t r a c t L e a c h i n gp r o c e s su n d e rp r e s s u r ei sa p p l i e dt Ot h er e s i d u e ，w h i c hi sf r o mt h ec i r c u i t so fi r o nr e m o v a l a n dp r e c i p i t a t i o no fs u l f u r i z e dO nt h e1 e a c h e ds o l u t i o n sa f t e r1 e a c h i n gc o b a l t c r u s ti na c t i v a t e ds u l f u r i ca c i ds o l u t i o n s ．T h ei n f l u e n c i n gf a c t o r ss u c ha st e m p e r a t u r e s ，o x y g e np a r t i a lp r e s s u r e ，a sw e l la aa c i dc o n c e n t r a t i o n sa n d r a t i oo fl i q u i dt Os o l i de t c ，h a v eb e e ni n v e s t i g a t e d ，w h e r et h el e a c h i n gp a r a m e t e r sh a v eb e e nd e t e r m i n e d ，a n d b o t ht h ec o r r e s p o n d i n ge x t r a c t i n gr a t eo fn i c k e la n dc o b a l ta r eo v e r9 98 ％，w h i l s tc o p p e re x t r a c t i n gr a t ei so v e r 9 8 ％．a n dt h en i c k e l ．c o b a l ta n dc o p p e ri nt h em i x e d1 e a c h e dm l u t i o n sc a nb es e p a r a t e di nt h ef u r t h e rp r o c e s so f e x t r a c t i o ni n t ot h ep u r es o l u t i o n sc o n t a i n i n gi n d i v i d u a lm e t a li o n s ． K e y w o r d s C o b a l t C r U S t ；S u l p h u r p r e c i p i t a t i o nR e s i d u e s ；L e a c h i n gu n d e rp r e s s u r e 北京矿冶研究总院在中国犬洋协会专项资金的 支持下在“十五”期间进行了大洋富钴结壳湿法冶金 1 0 奴级扩大试验，即以二氧化硫为活化剂、稀硫酸 为浸出剂_ 1J ，在一定条件下，结壳中的钴、镍、铜、锰 等金属离子进入溶液中，在经过中和除铁、硫化沉淀 等工序后，得到钴、镍硫化物和硫酸锰溶液。硫酸锰 溶液可进一步净化去制取符合市场需要的锰产品。 本文主要介绍这部分钴镍硫化物的处理方法。 近十几年来，加压工艺应用于处理重有色金属 硫化矿及难处理金矿等方面在国际上已发展成为相 基金项目中国大洋专项资助项目 D Y l 0 5 0 4 一o l 一4 作者简介汪胜东 1 9 7 0 ． ，男，安徽安庆人，高级工程师 当成熟的技术‘2J 。加压湿法冶金在重有色金属方 面的应用研究于2 0 世纪4 0 年代取得了突破性进 展。1 9 5 4 年建立了第一个生产厂，用以处理硫化镍 精矿。之后又相继建立了3 座镍钴硫化物加压浸出 工厂。我国新疆阜康冶炼厂、吉林镍业公司均采用 加压浸出生产工艺，金川集团公司采用该技术正在 建设年产4 万吨镍的工厂∞J 。钻、镍混合硫化物采 用加压硫酸浸出，很容易使金属成硫酸盐形式进入 溶液，然后再对溶液进行金属分离。试验考察了液 固比、温度、氧分压、硫酸用量等因素对有价金属浸 出率的影响。 万方数据 1 8 有色金属 冶炼部分 2 0 0 6 年1 期 1 原料 富钴结壳常温常压活化硫酸浸出后液经过中和 除铁、硫化沉淀后得到的硫化物成分 ％ C o 1 3 ．0 6 、N i8 ．8 5 、C u1 ．7 4 、M n1 ．2 、F e0 ．7 7 、Z n 0 ．8 7 、C r0 ．2 1 、P b 0 ．0 9 、M g0 ．0 5 、N a0 ．1 4 、A l2 ．7 5 、 c a0 ．0 0 5 。 2 试验设备与方法 加压浸出小型试验在衬钛高压釜中进行。首先 将硫化物按一定液固比加入水，配人一定量的硫酸， 将浆化好的矿浆放人加压釜内加盖密闭后升温。到 温后通人纯氧开始计时反应。反应结束后冷却，矿 浆液固分离后送样检测。 3 试验结果与讨论 3 ．I 液固比对浸出的影响 试验条件温度 1 4 5 5 ℃、氧分压0 ．4M P a 、 时间2 ．5h 、硫酸用量每吨硫化物2 4k g 。不同液固 比下，硫化物氧压酸浸试验结果 表1 表明，液固比 对镍钴铜金属的浸出影响很小，各金属的浸出率均 在9 9 ．5 ％以上，同时后续萃取试验所需的溶液要求 一定浓度的金属含量。综合考虑各种因素，试验选 定硫化物氧压浸出时的液固比为5 。 表1 液固比对金属浸出率的影响 T a b l e1E f f e c to fr a t i oo fl i q u i dt os o l i do nl e a c h i n gr a t e 3 ．2 温度对浸出的影响 考察了在1 2 0 ～1 6 0 ℃范围内，温度对钴、镍、铜 浸出的影响。试验条件液固比5 1 、氧分压0 ．3 M P a 、时间2 ．5h 、硫酸用量每吨硫化物2 4k g ，试验 结果见表2 。在试验考察的温度范围内，钴、镍、铜 的浸出都很彻底，浸出率均在9 9 ．5 ％以上。但从浸 出渣的成分可见，温度升高对钴、镍、铜的浸出有利。 表2 温度对金属浸出率的影响 T a b l e2E f f e c to ft e m p e r a t u r eo nl e a c h i n gr a t e 3 ．3 氧分压对浸出的影响 考察了在0 ．3 5 - - 0 ．7M P a 范围内，氧分压变化 对钴、镍、铜浸出的影响。试验条件液固比5 1 、温 度 1 4 5 5 ℃、时间2 ．5 h 、硫酸用量每吨硫化物2 4 k g ，试验结果见表3 。由表3 可见，在0 ．3 5 ～0 ．7 M P a 范围内，氧分压对钴、镍、铜浸出的影响较小。 钴、镍、铜的浸出率都在9 9 ．7 7 ％以上。 表3 氧分压对金属浸出率的影响 T a b l e3E f f e c to fo x y g e np a r t i a lp r e s s u r eO i ll e a c h i n gr a t e 万方数据 有色金属 冶炼部分 2 0 0 6 年1 期1 9 3 ．4 硫酸用量对浸出的影响 试验条件液固比5 1 、氧分压0 ．4 5M P a 、时间 2 ．5h 、温度 1 4 5 5 ℃，试验考察了每吨硫化物硫 酸用量在0 - - 4 8k g 变化时，镍、钴、铜的氧压浸出情 况。试验结果表明 表4 ，添加硫酸对钴、镍、铜浸 出的影响很小。 表4 硫酸用量对金属浸出率的影响试验结果 T a b l e4E f f e c to fs n l p h u r i ca c i dc o n c e n t r a t i o no nl e a c h i n gr a t e 综台上述结果，确定氧压浸出的工艺条件为 温度1 4 5 ℃、氧分压0 ．4 5M P a 、液固比5 、浸出时问 2 ．5h 。在上述条件下，钴、镍的浸出率均达9 9 - 8 ％， 铜的浸出率达到9 8 ％以上 表5 。 表5 氧压浸出试验结果 T a b l e5T h et e s t sr e s u l t sf o ra u t o c l a v e l e a c h i n gw i t ho x y g e n 4 结论 考察了温度、压力、酸度、液固比等因素对加压 浸出富钴结壳活化硫酸浸出液硫化沉淀渣过程的影 响，结果表明，在试验考察范围内，这几个因素对镍 钴铜的提出并无太大影响。 确定了加压浸出的工艺条件，即在温度1 4 5 ℃、 氧分压0 ．4 5M P a 、液固比5 、浸出时间2 ．5h 的条 件下，镍、钴的授出率大于9 9 ．8 ％，铜的浸出率大于 9 8 ％，加压浸出得到的镍钴铜混合溶液可进一步萃 取分离得到纯净的金属溶液。 参考文献 [ 1 ] 蒋训雄，汪胜东，尹才研．常温常压硫酸浸出富钴结壳 研究[ J ] ．有色金属 冶炼部分 ，2 0 0 2 3 2 5 ． [ 2 ] 黄昆，陈景．加压湿法冶金处理含铂族金属铜镍硫化矿 的应用及研究进展[ J ] ．稀有金属，2 0 0 3 ，2 7 6 7 5 2 7 5 7 ． 【3 ] 蒋开喜，王海北．加压湿法冶金可持续发展的资源加 工利用技术[ A ] ／／中国创业投资与高科技[ M ] ．2 0 0 4 7 3 7 5 ． 万方数据