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1 4 有色金属 冶炼部分 高浓度熟料溶出过程影响因素研究 陈滨,李小斌 申青大学冶金稃学与工程学院,潮南长沙4 1 0 0 8 3 摘要对岛淮虚熟料溶出过程影响饵素进行丁详细研究。结果表骧高浓度熟料溶出时,对溶出过程影 响较大的匿素主要是液固比、溶出温度、溶出时问、调整液A 1z O a 浓度及S i O , 浓度;高浓度熟料溶出时, 碳酸铺浓度和游离苛性碱浓度对溶出液s 1 z 浓度和舢z 九溶出牢的影响不尤,相对调整液A b 【 a 浓度 而言,是趺要作用,这与低浓度溶出过程大多数研究结论有所不同;高浓度熟料溶出对,硫钠浓度对溶出 过程影响极小;高浓度熟料溶出时,控制好溶出过程主要影响参数,可将溶出过程二次反应控制至虽保。 关键词熟料溶出;高浓度;影响因素 中国分类号T F 8 2 1文献标识码A文章编号1 0 0 7 7 5 4 5 2 0 0 7 】0 5 0 0 1 4 0 5 S t u d yo nE f f e e t i n gF a c t o r so nt h eH i g hC o n c e n t r a t i o nS i n t e r L e a c h i n gP r o c e s s C I t E NB i n .L IX i a o b i n S c h o o lo fM e t a i i u r g l c e iS c i e n c ea n dE n g l n e e r i n g .C e n t r a .S o u t hU m v e r s l t y A b s t r a c t T h ef a c t o r si nt h ep r o c e s so fh i g hc o n c e n t r a t i o ns i n t e rl e a c h i n gw e r es t u d i e di nd e t a i l .T h er e s u l t s i n d i c a t et h a tf a c t o r sw h i c hh a v ep r o f o u n di n f l u e n c eO i lt h eS i 0 2a n dA 1 20 3c o n c e n t r a t i o no fp r e g n a n tl i q u o r a r em a i n l yt h er a t i oo f1 i q u o rt os o l i d ,t e m p e r a t u r e ,t i m e ,a l u m i n ac o n c e n t r a t i o na sw e l la sS i 0 2c o n c e n t r a t i o nd u r i n gt h eh i g hc o n c e n t r a t i o nl e a c h i n g .H o w e v e r ,s o d i u mc a r b o n a t ea n df r e ec a u s t i ca l k a l ic o n c c n t r a 。 { i o na 5 , , y e l la ss o d i u ms u l f a t eh a v en or e m a r k a b l ee f f e c to ni t ,c o m p a r i n ga l u m i n ac o n c e n t r a t i o n ,t h e ya r c t h es e c o n d a r yf a c t o r s .S e c o n d a r yr e a c t i o nm a yr e d u c et Oal o w e rl e v e la f t e rm a k i n gt h em a j o re f f e c tp a r a m e t e r so ft h ep r o c e s sO ft h eh i g hc o n c e n t r a t i o nl e a c h i n gu n d e rc o n t r 0 1 . K e y w o r d s S i n t e rl c a c h i n g ;H i g hA 1 2 0 月c o n c e n t r a l i o n ;F a c t o r 烧结法生产氧化铝,熟料溶出是其关键] 序之 一,由于熟料中原硅酸钙 争2 C a O S i O 的含量约 3 0 %左右,在溶出过程原硅酸钙可与铝酸钠溶液相 互反应,即所谓的二次反应,使已经溶解的A l z 0 和N a 。0 霹新析出,当溶出过程的工艺条件控制失 当时,就会造成A I 。O ,和N a 0 的大量损失。”。 烧成熟料由多种成分组成.成分比较复杂,致使 熟料溶出过程反应复杂.影响熟料溶出过程的因素 也就比较多。在熟料组成一定的情况下,溶出率的 高低主要受溶出工艺条件的影响。对溶出过程工艺 条件进行控制的目的就是最大限度地抑制由二次反 作者简介陈装 1 9 7 6 ,男,江西高安人,博士研究坐 应发生f f l i 引起的二次反应损必。一。因此对熟料溶出 过程的影响因素及其二次反应机理进行研究,对正 确选择溶出工艺条件,改善氧化铝生产工艺过程,提 高氧化铝生产技术经济指标都具有重要的意义, 目前对熟料溶出过程影响囚索和二次反应机理 已有一些研究,取得了一些一致的结论,如针对我国 铝土矿高硅低铁的特点,采用低a 。溶出工艺,在我 国氧化铝生产中已取得成功,大幅度提高了~q 净溶出率0 1 ;但也存在一些争论,如对二次反应起主要 作用的是N a O H 、N a z C O 。还是N a A I O H { E z .s - 。但 这些研究结果都是在研究溶出液A 1 。O 。浓度较低 万方数据 有色金属 冶炼部分 2 0 0 7 年5 期 1 6 0 9 /L 的’情7 兑下得出的,而列溶出液A l O ,浓 度大于1 6 0g /L 的高浓度溶出情况则鲜见摧道。我 们知道氧化铝和碱浓度较高情况下铝和硅在铝酸钠 溶液体系中的结构与低浓度的情况是犬为不同 的”_ 8 一,因此高浓度熟料溶出行为也可能与低浓度 溶出的情况有所不同。本文针对高浓度熟料溶出过 程 溶出液A 1 2 0 。浓度~2 0 0g /L ,就其影响圆素进 行了系统的试验研究。 1 试验部分 L 1 试验原料 熟料来自某烧结法铝厂,经破碎球磨后混匀放 置1 0 0 ℃烘箱保存。熟料磨后化学成分为 % A 1 2 0 13 6 .3 0 、S 【0 27 .8 3 、C a O1 4 .2 0 、F e 2 0 j4 .4 1 、 K 2 01 0 .6 0 、N a O1 9 .2 5 。熟辑磨后粒度范围为 0 .8 3 3a m3 .6 5 %,一0 .8 3 3m i i l ~ 0 .2 5 1m a 2 1 .2 2 %,一0 .2 5 la m ~十0 .1 4 7m m1 0 .4 8 “,一 0 .1 4 7a m ~ 0 .1m m2 2 .5 4 %,一0 .1m m 4 2 .%。采用工业N a O H 、A 1 O H 在不锈钢插 中加热溶解的方法配制成铝酸钠调攘液。试验过程 中使用到的N a C O 。为分析纯。 1 .2 试验装置 低压反应群釜 甘油为加热介质,控温精度 】℃ ;7 2 3 0 G 型分光光度计 波长范围3 3 0 ~9 0 0 h a 。 1 .3 试验方法 试验时,按配料准确称取各种物质,加入低压钢 弹内,密封后放入低压釜中,在一定温度下反应预定 时间后取出过滤。用硅钼蓝分光光度法检测分析溶 液中的S i 0 2 浓度,E D I 、A 容量法滴定分析A l O 。 浓度。 2 试验结果与讨论 2 .1 液固比对溶出过程的影响 液固比对高浓度熟料溶出过程的影响情况如图 1 所示 8 0 ℃;3 0r a i n ;调整液A 1 2 0 31 1 9 .3 2g /I ,, N a 2 0 。3 .9 1 9 /L ,d i1 .8 0 ;慢速搅拌 。 图l 表明,随着液固比的增大.溶出液中S i O 。 浓度几乎呈线性递减。高浓度熟料溶出过程,熟辩 添加量太大将会使溶出液S i O z 浓度达到较高水平。 同时,图1 还可见,A l 0 3 溶出率随液固比的增大而 变化很小。液固比过大,熟料相应溶出时间较短,但 浪费了一定的调整液;但液固比太小,溶出液中 A b O ,浓度过高,黏度也大,这就使得液出液的迅速 图1 液国比对溶出过程的影响 F i g .1 I n f l u e n c eo ft h er a t i oo fl i q u o rt o s o l i dO i lt h el e a c h i n gp r o c e s s 分离难于得到实现。所以高浓度熟料溶出过程,选 择合适的液固比,可在保持A I O 。溶出率的基础 上,使溶出液s i O 。浓度降低到较低水平。 2 .2 温度对溶出过程的影响 高浓度熟料溶出液中S i O 、A 1 O 。浓度随溶出 温度的变化情况见幽2 液囤比4 ;3 0r a i n ;调整} 使 A 1 2 0 ,1 1 3 .2 9g /L ,a 。l ,8 4 ,N a 2 0 。5 .3 4 9 /L ;慢速搅 拌 。 图2 温度对溶出液S i O 和A l 0 3 浓度的影响 F i g .2 I n f l u e n c eo ft e m p e r a t u r eO i lS i O a n dA h o jc o n c e n t r a t i o n 图2 可看出,在其他条件不变的情况下,随着溶 出温度的提高,溶出液S i O 浓度先显著增加,然后 过峰值以后又大幅降低。温度升高时,将导致分子 运动速度加快,黏度减小,扩散层厚度变小,扩散系 数增大,使得反应速度也增大,这固然有利于熟料溶 出反应的进行,但同时也会促进熟料中的原硅酸钙 与铝酸钠溶液之间的反应,导致溶液中的硅含量上 升。可是大幅度地提高溶出温度后却能大大降低溶 出液s i q 浓度,这是囝为过高的温度将会导致原硅 酸钙加剧分解,从而导致溶出渡s 1 0 浓度急剧增 加,大大超过它的平衡浓度,从而引起脱硅反应的进 行,生成大量水化石榴石和钠硅渣,从而使得溶出液 万方数据 1 6 有色金属 冶炼部分 2 0 0 7 年5 期 S i O z 浓度大为减少,同时也使A l 。 九和N a 2 0 大量 损失,这点从此时的溶出率很低这~事实也可得到 印证 6 0 。C 与1 3 0 “ C 对应的氧化铝溶出率分别为 9 6 .4 9 %和7 7 .7 5 蹦 。 2 .3 溶出时间对溶出过程的影响 图3 是溶出时问对高浓度熟料溶出过程的影响 情况 7 6 ℃;液固比4 ;调整液A 1 2 0 31 2 0 .8 7g /L ,Ⅱ。 1 .8 2 ,N a z O 。7 .0 5 9 /L ;慢速搅拌 。 图3 溶出时问对溶出液中s i o 和A l q 浓度的影响 F i g .3 I n f l u e n c eo ft i m eo nS i 0 2a n d A 1 2 仉C O n c e n t r a t i o n 由图3 可知溶出液A l 。O 。浓度在5 ~1 0m i n 左右就可达到峰值,而后随溶出时间的延长,二次反 应加剧,A l a O 。浓度有较大幅度下降。溶出液中 S i O 。浓度则表现为逐渐增大、中闯时段增幅放缓的 态势,这是因为熟料有用成分的溶出所需时间很短, 而原硅酸钙的稳定性随时间等条件的变化而不同, 随着时间的延长,将会使其稳定性变差、分解程度加 深,由此带来的表现就是进入溶液中的S i O 浓度大 幅提高。 对每一个溶出温度而亩,都有一个最适合的溶 出时间。在此时间内,有益的反应基本结束,熟料中 有用成分可溶出完毕,而二次反应尚未显著发生,这 之后原硅酸钙分解才趋于强烈。 2 .4 游离苛性碱对溶出过程的影响 游离N a 。O 。是指以N a O H 形态存在的游离 N a 2 0 ,溶液中的N a 。O 浓度取决于溶液的A l 。O 。浓 度和苛性比值。游离苛性碱对高浓度熟料溶出过程 的影响结果见图4 1 0m i n ;7 8 ℃;液固比4 ;调整液 A 1 2 0 31 1 7 .0 1 ~1 2 2 .t 7g /L ,d k1 .6 2 ~2 .9 4 ,N a 2 0 。 5 .1 8g /L ;慢速搅拌 。 由图4 可知,随着溶出液游离N a O i 浓度的增 加,溶出液S i 0 2 浓度先略有降低而后有一定的升 高,当游离N a z O x 浓度超过1 l Og /L 以后溶出液 图4 游离N a O 。对溶出液中S i O 和 A l 魄浓度的影响 F i g .4 I n f l u e n c eo ff r e eN a 2 0 ko nS i 0 2a n d A I i 0 3c o n c e n t r a t i o n S i O z 浓度叉降至初始水平,整体而言溶出液S i O 。 浓度相差不大。这可说明溶出时增加N a O H 浓度 并不能更多地分解原硅酸钙,而水化石榴石的分解 作用很小,水化石榴石的稳定性也越强,救实际溶出 过程中,N a O H 对原硅酸钙的分解作用较小,这与 文献”的热力学分析和文献”的结论吻合,但与低 浓度熟料溶出大多数研究结果有所不同o “”“] 。 由图4 还可看出,随着游离N a 。O t 浓度的增加, A 1 。O 。浓度变化较小,即A 1 2 0 。溶出率变化不大,这 也可佐证上面的分析。 2 .5 碳酸钠浓度对溶出过程的影响 N a C O s 以N a z O 。计 在熟料溶出过程中有两 方面的作用其一,对于口一2 C a O S i O 。的分解作 用,热力学分析上,对8 2 C a O S i O 的分解作用, N a 。C O 。比N a O H 要大;其二,熟料中N a e C O 。与 C a O H 。进行苛化反应使得水化石榴石的生成速 度和数量减少,从而减轻了A l z O 。损失程度。但是 N a 2 C O a 发生苛化反应后提高了溶液申的苛性碱浓 度t 从而可能稍稍加剧原硅酸钙的分解,促进钠硅渣 的生成,导致A l 。O 。和N a 。O 的损失量略有增加。 N a z C O s 浓度对高浓度熟料溶出过程的影响如图5 所示 1 0r a i n ;7 6 ℃;液固比4 ;调整液A 1 2 0 ,1 2 0 .1 8 g /L ,d k1 .8 1 ;慢速搅拌 。 图5 表明,添加少量N a 。c O ;,可在一定程度上 降低溶出液S i O 。浓度,即减少了二次反应的发生, 但在保证苛化条件后,似乎再增加N a 。C O 。浓度对 溶出液S i O z 浓度影响并不大。溶出过程,随着 N a C O 。的增加,N a C O 。可与C a O H z 反应,降低 A 1 2 0 ;损失,使其溶出率略有提高,在图中表现为 A l z O 浓度有所提高.也即A l O 。溶出率有所增大。 一一,三;醚鹾。oE 万方数据 有色金属 冶炼部分 2 0 0 7 年5 期 1 7 图5N a 2 0 。对溶出液中S j 鸥和 A l 0 j 浓度的影响 F i g .5 I n f l u e n c eo fN a 2 0 。o nS i 0 2a n d A I z 0 3c o n c e n t r a t i o n 但N a 。C O 。浓度超过一定值后,由于大量水合铝硅 酸钠的析出,因此又导致A l z O 。的溶出率有所降 低。但整体而言,溶出液S i O 浓度变化不大, N a 2 C O 。对溶出液S i O 浓度影响不显著,这与文 献;”一结论相吻合。 2 .6 硫钠浓度对溶出过程的影响 氧化铝生产过程中,母液中会含有一定量的 N a 。S O 。,依生产条件的不同而不同,一般为5 ~1 0 g /L 以N a 。O ;计 。硫钠对熟料溶出过程影响的相 关研究报道很少,本文对此进行了研究,试验条件 1 0m i n ;8 0 ℃;液固比4 ;调整液A k 0 31 1 9 .9 3g /L , N a 。O 。3 .2 1g /L ,a 。1 .8 1 ;慢速搅拌。结果表明随 着硫钠浓度的提高,溶出液S i O 浓度和A l O 。溶出 率都几乎呈水平直线,说明硫钠浓度对熟料溶出过 程S i O 。和A l 0 。的行为几乎没有影响。 2 .7S i O 浓度对溶出过程的影响 p 2 C a O S i O 按下式分解时,溶出液S i 0 2 浓 度越高,反应速度就越慢 2 C a O S i 0 2 2 N a 2 C a q N a z S i 0 3 2 C a C O 。 2 N a O H 十a q 2 C a O S i O 2 N a O H 十a q 一2 C a O H , N a 2 s i 0 3 a q 当S i O 。浓度高于反应的平衡浓度时,原硅酸钙 的分解就将会停止。然而只有当反应的平衡浓度低 于水化石榴石的溶解度 以S i O z 浓度表示 时才能 如此,否则由于后者的析出,溶出液S i O z 浓度就不 可能低于平衡浓度。调整液S i O 浓度对高浓度熟 料溶出过程的影响结果见图6 1 0m i n ;8 0 ℃;液固 比4 ;慢速搅拌;调整液S i O 。0 .1 7g /L 的溶液为纯 铝酸钠溶液,其余三者则是用纯铝酸钠溶液和熟料 溶出液调配,A 1 2 0 31 2 0 .4 5 ~1 2 2 .3 4g /L ,a k1 .8 0 左右,N a 2 0 。 4 .5 9g /L 。 图6S i O 浓度对溶出过程的影响 F i g .6 I n f l u e n c eo fS i 0 2c o n c e n t r a t i o no n t h el e a c h i n gp r o c e s s 图6 表明,随着调整液S i O 。浓度的提高,溶出 时S i O 溶出率显著下降。这说明溶液中含有一定 的S i O 。可对原硅酸钙分解起到较大的抑制作用,可 减轻其分解的程度,而与此相对应,溶出液中A l 。O 。 浓度也呈现出上升的趋势,即A t 。O 。溶出率也相应 有所提高。 2 .8 氧化铝浓度对溶出过程的影响 由于调整液A l 。O 。浓度不同,在其他条件一定 的情况下,必然使得溶出液A 1 2 0 。浓度也不问,因 此在这种情况下讨论A l z O 。浓度对溶出过程的影 响,似乎说服力不够。为此,在考察调整液A 1 。O 。 浓度对溶出过程的影响时,将熟料添加量做调整,使 得溶出液A I 。O 。浓度大致相同,其结果见图7 1 0 m i n ;8 0 “ C ;熟料添加量依次为3 7 0 、3 4 0 、3 2 0 、2 8 0 、 2 5 0 、1 8 0g /L ;调整液其他条件a 。1 .7 9 左右,N a 2 0 。 3 .6 2g /L ;慢速搅拌 。 j ∞ 剖 证 d 阑整液氧化铝} 苎 鹿健L _ 0 圈7A k 毡浓度对溶出过程的影响 F i g .7 I n f l u e n c eo fA 1 2 魄c o n c e n t r a t i o n o nt h el e a c h i n gp r o c e s s 万方数据 18 有色金属 冶炼部分 2 0 0 7 年5 期 由图7 可看出,随着调整液A l O 。浓度的提高, 溶出时S i O 。溶出率显著增大。文献o o 认为水合硅 酸钙的分解主要是幽A 1 O H ,一引起的。水合硅酸 钙与镉酸钠溶液发生了如下的原位反应 3 fm C a O n S i 0 2 x H 2 0 { o 2 m 3 n m A 1 O H ; 3 nm N a 一一m l3 C a O A 1 2 0 3 S l O ,4 H ,O i 由此可认为s l O 。溶出率显著增大的原因是 A 1 O H 。一可分解B 一2 C a O S i C 2 ,A l O H ;一浓度 越高,82 C a O S i C 被分解的程度越大。 再结合图4 、5 ,可认为无论是热力学上还是试 验中N a O H 都难于分解原硅酸钙,N a 。C O 。热力学 上可分解原硅酸钙,但其对原硅酸钙的分懈作用也 较小。所以在A 1 O H 。一在N a O H 、N a 2 c O ,和 A I O H 。三者中A l O H 。对原硅酸钙分解作用 最大,它对溶出过程s i 0 2 行为起主要影响作用。 3结论 1 高浓度熟料溶出时,对溶出过程影响较大的 因素主要是液固比、溶出温度、溶出时间、调整液 A l 。0 。浓度及s i o 浓度;而硫钠浓度对溶出过程影 响非常小; 2 高浓度熟料溶出时,碳酸钠浓度和游离苛性 碱浓度对溶出液S i O 。浓度和A 1 O 。溶出率的影响 不大,相比调整液A l 。O 。浓度而育,是次要作用,这 与低浓度溶出过程大多数研究结论有所不同; 3 高浓度熟料溶出时,控制好溶出过程主要影 响参数,可将溶出过程二次反应控制至最低。 参考文献 1 j 陈红武,周宗科烧结法熟料溶出条件对二次反应影响 分析口] .轻金属,2 0 0 1 8 1 4 1 6 . 2 ] 李小斌,徐华军,刘桂华,等氧化铝熟料溶出过程中 S i h 的行为[ J i ,过程工程学报,2 0 0 6 ,6 3 4 3 1 4 3 4 3 ] 周宗科浅析二次反应对氧化铝生产熟料溶出的影响 [ J ] .世界有色金属,2 0 0 2 9 3 5 3 8 [ 4 ] 杨重愚.轻金属冶金学[ M j .北京冶会工业出版社, 1 9 9 1 2 2 6 . 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