含砷难浸金精矿柱浸生物氧化回收金.pdf

3 2 有色金属 冶炼部分 2 0 0 6 年6 期 含砷难浸金精矿柱浸生物氧化回收金 程东会1 ，何江涛1 ，王立群2 ，张晓燕2 ，赵芳玲2 ，沈照理1 1 ．中国地质大学水资源- 9 环境学院，北京1 0 0 8 7 1 ；2 ．陕西省地矿局堆浸技术中心，宝鸡7 2 1 3 0 0 摘要通过室内柱浸试验，对含砷难浸金精矿进行了生物氧化试验。样品经过制粒，用氧化亚铁硫杆菌， 在1 5 ～2 8 ℃条件下分别进行了6 0d 、1 3 2d 、3 0 2d 的生物浸出，金的氰化浸出率最高达到8 8 ．6 6 ％，比常 规氰化浸出率提高了5 0 个百分点。结果显示，金的浸出率与砷的氧化率呈线性正相关关系；浸出液中 F e 3 ／F e 2 的氧化还原电位是该体系中的主控电位；细菌浸出液中全铁浓度增量和砷浓度增量呈现出了 周期性的变化，这种变化反应了菌种活性的周期性变化，是氧化亚铁硫杆菌不断受到抑制、不断适应的 表现。试验证明，用生物堆浸工艺处理含砷难浸金精矿具有一定的可行性，但如何缩短生物氧化时间还 需要迸一步研究。 关键词难浸；金精矿；生物浸出；柱浸试验 中图分类号T F 8 3 1文献标识码A文章编号1 0 0 7 7 5 4 5 【2 0 0 6 0 6 0 0 3 2 0 4 S t u d yo nG o l dR e c o v e r yf r o mt h eR e f r a c t o r yA r s e n i cS u l p h i d e C o n c e n t r a t eb yC o l u m n ．B i o l e a c h i n g C H E N GD o n g - h u i l ，H EJ i a n g - t a o I ，W A N GL i n - q u n 2 ，Z H A N GX 融y 矗，Z H A OF a n g - l i n 9 2 ，S H E NZ h a o - l i l 1 ．S c h o o lo fW a t e rR e s o u r c ea n dE n v i r o n m e n t ，C h i n aU n i v e r s i t yo fG e o s c i e n e e s ，B e i j i n g1 0 0 0 8 3 。C h i n a ； 2 ．H e a pL e a c h i n gT e c h n i q u eC e n t e r 。S h a a n x iB u r e a u9 fE x p l o r a t i o na n dD e v e l o p m e n to fG e o l o g ya n dM i n e r a lR e s o u c e s ，B a o j i7 2 1 3 0 0 ，C h i n a A b s t r a c t G o l dr e c o v e r yf r o mt h er e f r a c t o r ya r s e n i cs u l p h i d ec o n c e n t r a t ew a ss t u d i e db yc o l u m nb i o l e a c h i n g ． T h ea g g l o m e r a t es a m p l ew a sb i o l e a c h e do f6 yt h i o b a c i l l u sf e r r o o x i d a n s T ．f a tt h et e m p e r a t u r er a n g eo f1 5 ～ 2 8 ℃i np e r i o do f6 0d ，1 3 2da n d3 0 2dr e s p e c t i v e l y ，a n dt h eh i g h e s tg o l de x t r a c t i o ny i e l dw a su pt o8 8 ．6 6 ％ f r o m3 9 ．9 7 ％．T h er e s u l ts h o w st h a tA ue x t r a c t i o ny i e l dw a sl i n e a rw i t h 舡e x t r a c t i o ny i e l d t h a tt h eo x i d a t i o n ． r e d u c ep o t e n t i a lo fF e 3 ／F e z w a sp r i m a r yp o t e n t i a li nl e a c h i n gs o l u t i o na n dt h a tt h eT ．fa c t i v i t yv a r i e dp e r i o d i ． c a l l yd u et oi n h a b i t i n ga n da c c o m m o d a t i n g ．F r o mt h ee x p e r i m e n t s ，w er e a l i z e dt h eh e a pb i o l e a c h i n gt e c h n o l o g y m a yb ea p p l i e do nr e f r a c t o r yg o l dc o n c e n t r a t e ，a n df u r t h e rs t u d ys h o u l dh em a d ei nr e l a t i o nt os h o r t e nt h eb i o 。 l e a c h i n gt i m e ． K e y w o r d s r e f r a c t o r y ；g o l dc o n c e n t r a t e ；b i o l e a c h i n g ；c o l u m nl e a c h i n ge x p e r i m e n t 生物氧化处理难浸金精矿主要采用槽浸工艺。 先对精矿搅拌氧化，后期浸金阶段多采用传统的回 收金工艺 炭浆工艺、树脂矿浆工艺等 提取金，金的 浸出率较高，而且环境友好。但槽浸生物氧化厂高 额的投资，使该工艺的大规模推广应用受到一定的 限制，而且由于成本较高，处理低品位难浸金精矿的 经济性也受到质疑叫J 。本次试验研究试图利用 投资和成本较低的堆浸工艺，采用生物氧化技术处 理含砷难浸金精矿，并对其浸出行为进行探讨，探索 堆浸工艺处理难浸金精矿的可能性和存在的问题。 1矿石性质 陕西省凤县庞家河金矿主要生产工艺是浮选， 精矿的金品位3 0 ～4 0g ／t ，含S1 6 ．4 5 ％，A s 作者简介程东会 1 9 6 9 一 ．男，陕西凤翔县人，高级工程师，博士研究生 万方数据 有色金属 冶炼部分 2 0 0 6 年6 期 3 3 3 ．3 2 ％，试样粒度8 5 ％小于0 ．0 7 4m m 。常规氰化 金浸出率仅为3 0 ％～4 0 ％，金与含砷黄铁矿和毒砂 有关，是较为典型的低品位含砷难浸金精矿[ 5 “] 。 2试验部分 2 ．1 菌种 所用菌种为氧化亚铁硫杆菌 T h i o b a c i l l u sf e r r o o x i d a n s ，从菌种库中取采自不同矿区的三种菌种 T 1 1 0 1 、T 1 1 0 3 、T 2 5 0 3 进行菌种选择试验。T 1 1 0 1 采自内蒙某矿山，T 1 1 0 3 采自广东某含砷矿山， T 2 5 0 3 采自试验矿区。根据试验结果选择了3 种菌 种的混合体作为试验菌种。菌种用9 K 培养基培 养，其组成为 g ／L N I - 1 4 2 S 0 40 ．4 5 、K C l0 ．1 0 、 K 2 H P 0 40 ．1 5 、M g S 0 4 ‘7 H 2 00 ．5 0 、C a N 0 3 20 ．0 1 。 菌种培养温度2 8 ℃，p H1 ．8 ～2 ．0 。 2 ．2 试验方法 试验设计了4 个柱试验，用来考察在不同氧化 时间内砷的氧化率及相应的金的浸出率。后期的浸 金阶段采用氰化法，用柱浸和搅拌2 种方式分别浸 金。氧化时间设计为0d ，6 0d ，1 3 2d 和3 0 6d ，试验 编号分别为柱1 、柱2 、柱3 和柱4 ，试样质量分别为 6 ．0 0k g 、6 ．4 0k g 、6 ．3 0k g 和6 ．6 0k g 。所用的柱子 是内径7 0m m ，高1 0 0 0m m 的P V C 管。由于精矿 粒度细，直接柱浸渗透性较差，因此将试样制粒以改 善矿石的渗透性能，制粒剂以酸性水泥为主要成份。 另外还设计了二个搅拌氧化一搅拌氰化试验， 氧化时间分别为1 0d 和2 0d ，用来和柱浸氧化结果 进行对比。搅拌氧化1 0 0g 样品，矿浆浓度1 0 ％。 试验在室温条件下完成，室内温度1 5 ～2 8 ℃。 3 结果与讨论 3 ．1 金浸出率与氧化时间的关系 表1 是四个柱试验金浸出率、砷氧化率和硫氧 化率与氧化时间的关系。试验结果显示，未经氧化 的柱1 ，金的浸出率为3 0 ％～4 0 ％，说明样品中有 3 0 ％～4 0 ％的金以裂隙金的形式存在，直接氰化就 可使金浸出。经过生物氧化6 0d 柱2 、1 3 2d 柱 3 、3 0 6d 柱4 ，金的浸出率、砷和硫的氧化率都随 氧化时间的延长有所提高。但是，在柱4 氧化到 2 5 2d 时，从柱子顶部取出的样品中，金的搅拌浸出 率达到8 6 ．6 6 ％，高手氧化到3 0 6d 时综合样品的 搅拌浸出率7 9 ．7 3 ％，这说明在柱浸氧化过程中，柱 子中样品的上下部分存在氧化差异性，柱子顶部样 品的氧化效果明显好于下部。造成这种结果的原因 可能是由于精矿耗氧物质含量很高，因此耗氧速度 快，柱子下部的精矿为缺氧环境，影响了生物氧化的 效果。 另外在柱浸氧化后，用柱浸和搅拌两种方式浸 金，金的浸出率相差在1 ％之内。从金的浸出结果 来看，难浸金精矿堆浸生物氧化一堆浸氰化提金工 艺具有一定的可行性。 表1 金浸出率、砷氧化率和硫氧化率 与氧化时间的关系 T a b l e1T h ee x t r a c t i o ny i e l dr e l a t i o n s h i p a m o n gA u - A sa n dS 项目 墨垡堕塑丝 06 01 3 23 0 61 9 2 ’2 5 2 ’ 金浸出率，％搅一拌氰化。3。9．．。9；，9．．。6；；0，．．3。；，9．．，8；，，-2。。6l。 砷氧化率／％01 4 ．1 61 7 ．7 7 7 8 ．3 16 6 ．5 7 8 8 ．8 6 硫氧化率／％07 ．8 41 8 ．6 6 2 8 ．8 83 8 ．1 25 5 ．0 8 * 为柱4 氧化到1 9 2 d 和2 5 2 d 时，柱子顶部样品的结果 3 ．2 金的浸出率和砷、硫的氧化率之间的关系 柱浸氧化一柱浸氰化试验和柱浸氧化～搅拌氰 化试验中，砷的氧化率和金的浸出率之间表现出了 一定的正相关关系，特别是砷的氧化率大于1 4 ％以 后，这种相关性更加明显 图1 。在搅拌氧化一搅 拌氰化试验中，砷的氧化率和金的浸出率也符合这 种关系 图2 。这和矿石的矿物学研究结果一致， 即该矿区的金与砷是密切相关的。 冰 薅 篁 球 爱 图1 柱浸氧化试验中金的浸出率和砷、 硫的氧化率之间的关系 F i g ．1 T h ee x t r a c t i o ny i e l dr e l a t i o n s h i p a m o n gA u ，A sa n dSi nc o l u m no x i d a t i o n l e a c h i n g 。a g i t a t e dc y a n i d a t i o nl e a c h i n ge x t 州m e n t ’ 硫的氧化率和金的浸出率之间也表现出一定的 相关性，即随着硫氧化率的提高，金浸出率也相应增 加，但这种相关关系只表现出一定的趋势 图1 。 但是和柱浸氧化一柱浸氰化、柱浸氧化一搅拌氰化 相比，搅拌氧化一搅拌氰化在较低的硫氧化率下会 万方数据 3 4 有色金属 冶炼部分 2 0 0 6 年6 期 产生较高的金的浸出率 图2 。这反应了搅拌氧化 的浸出方式对毒砂的优先氧化作用。 零 旃 S 琢 蓬 斟 未 ∽ 图2 柱浸氧化和搅拌氧化金浸出率和砷、 硫的氧化率之间的关系 F i g ．2T h ee x t r a c t i o ny i e l dr e l a t i o n s h i pa m o n g A u ，A sa n dSi nc o l u m no x i d a t i o nl e a c h i n g a n da g i t a t e do x i d a t i o nl e a c h i n ge x p e r i m e n t 3 ．3 氧化还原电位 E h 和溶液中铁离子浓度的关 系 通过对柱3 氧化1 3 2d 过程中铁浓度变化和相 应时间E h 的检测，得到l n [ o J F e 3 ／c o V e 2 ] 和 E h 随时间变化的曲线图 图3 。图3 显示，大部分 时间E h 随F e 3 ／F e 2 比值变化趋势而变化，反应了 E h 和F e 3 ／F e 2 值之间正相关关系。 图3 柱3 氧化浸出液中，氧化还原电位 E h 和 溶液中I n [ c o F e 3 ／∞ F e 2 ] 的关系 F i g ．3 T h er e l a t i o n s h i pb e t w e e nE ha n d I n [ ∞ F e 3 几 F e 2 ] i n o x i d a t i o ns o l u t i o ni nc o l u m n3 另外为了详细考察细菌浸出液中E h 与其主要 离子的关系，对E h 观测值和E h 计算值进行了比较 图4 ，E h l 为实测值，E h 2 为只考虑F e 3 ／F e 2 的计 算值，E h 3 为考虑F e ”／F d 、H 偈和H 9 2 C 1 2 ／H g 的计算值。图中的虚线表示更换菌液的时间 。 如果只考虑F e 3 ／F e 2 半反应，则它的电势计 算值在0 ．7 5 ～0 ．8 5m V 图4 的E h 2 。当用P t 为 工作电极、甘汞电极为参比电极的电位仪测定该溶 液体系的电位时， 图4 柱3 氧化浸出液中。实测氧化还原 电位 E h 与理论计算值的比较 r i g ．4 l l l er d a t i e n s h l pb e h 慨更hn 麓a s 删a n d c a l c u l a t e di no x i d a t i o ns o l u t i o ni nc o l u m n3 E h 观测值 E h 半电池 一E h 标准半电 池 1 在待测溶液P t 为负极、甘汞电极为正极组成的 原电池．中，可能发生的反应是 阳极F d e F e 2 b 0 ．7 7 1m V 2 2 H 2 e H 2E 0 0 ．0 0 0m V 3 阴极H g 1 2 3 1 一一 H 9 2 C 1 2 2 eE o 0 ．2 6 8m V 4 在利用甘汞电极测量时，式 1 中标准半电池指 的是H 9 2 C 1 2 ／t r i g ，饱和K C I 溶液H g z C l 2 ／H g 的标准 氧化还原电位是0 ．2 4 1 2V 。 在待测系统中，如果只考虑F d ／F e 2 和 H 偈，则根据式 1 E h 计算值 E h F d ／F J E h H ／H 2 一E h H 9 2 C 1 2 ／H g 5 通过 5 式计算结果如图4 中的E h 3 。计算值 和实测值 E h l 较为接近，它们之间的差值在2 3 ～ 1 2 2m V 可能反应了其它离子的作用，特别是在每 次更换菌液的后期，计算值和实测值的差值都增大 到1 0 0m V 左右，反应了随着其它离子浓度的增大 对溶液的氧化还原电位影响增强。 从图3 、图4 和以上的分析可知，在试验菌液体 系中，实测的E h 是体系中多种氧化还原电子对电 势的综合表现，其中，F e 3 ／F e 2 所形成的电位是该 体系中的主控电位。 3 ．4 浸出液中T F e 浓度和A s 。浓度变化的周期性 尽管很多文献报道了在氧化过程中有铁和砷的 沉淀，在矿石中形成黄钾铁钒和砷酸铁等沉 淀[ 1 ，7 q 】，即浸出液中溶解相的铁和砷的量并不是 万方数据 有色金属 冶炼部分 2 0 0 6 年6 期 3 5 全部细菌溶解的铁和砷，但浸出液中铁浓度和砷浓 度的变化仍然可以间接显示细菌的活性。柱3 在 1 3 2d 氧化过程中菌液更换次数较少，只在第1 2d 、 4 8d 和1 0 2d 的更换了部分菌液，因此对柱3 在这 三个区间全铁 T F e 浓度、砷 A s 浓度及全铁浓度 增量 A T F e 、砷浓度增量 △赴 做了随时间变化的 曲线，图5 给出了1 2 ～4 8d 的结果，4 8 ～1 0 2d 的趋 势与图5 基本一致。图中全铁 T F e 浓度和砷 A s 浓度都表现出随时时间递增的趋势，大体上反应了 不断进行的含铁硫化物和含砷硫化物的溶勰过程， 而全铁浓度增量 A T F e 和砷浓度增量 △舡 呈现 出了二个周期性的变化，这种周期性的变化可以分 为四个阶段I 、活性阶段；Ⅱ、抑制阶段；Ⅲ、活性恢 复阶段；Ⅳ、再抑制阶段 图5 。第一阶段和第三阶 段都表现出T F e 浓度和A s 浓度快速递增，第二阶 段和第四阶段表现为T F e 浓度和A s 浓度缓慢递 增。 ， j 岛 董 出 巴 3 图5 柱3 氧化浸出液中不同阶段T F e 、A F e 、A s 和A A s 随时间的变化关系 F i g ．8 T h ec o u r s et i m ed a t eo fT F e ，A F e ，A sa n dA A si ns o l u t i o ni nc o l u m n3 这种现象是细菌活性发生变化的反应。在第一 阶段，由于部分更换了菌液，浸出液中T F e 浓度和 A s 浓度较低，细菌表现出较强的活性，因此它的氧 化能力强，随着矿石中铁和砷不断浸出，浸出液中 T F e 浓度和A s 浓度增大，细菌活性受到抑制，这表 现为第二阶段，这一阶段同时也是细菌对高浓度离 子的适应阶段，第三阶段是细菌经过适应后活性恢 复阶段，因此也表现出较强的氧化能力，而且能适应 的离子浓度比第一阶段更高，第四阶段细菌再次受 到高浓度离子的抑制，活性减弱，再次作适应性调 整。 同时这种现象也是细菌氧化黄铁矿和砷黄铁矿 反应机理的表现。在第一阶段，细菌活性强，溶液中 F e 3 浓度不高，表现出以生物作用为主的直接作 用，第二阶段随着F e 3 浓度增高和细菌活性减弱， 化学过程即间接作用占主导地位，第三阶段，是直接 和间接作用的联合作用，第四阶段又表现为化学作 用占主导地位。 在柱2 和柱4 的浸出过程中T F e 浓度、A s 浓 度、A T F e 和A A s 的变化规律和柱3 基本一致。 4结论 利用柱浸试验，用氧化亚铁硫杆菌在1 5 ～2 8 ℃、没有对精矿充气的条件下，制粒生物氧化含砷难 浸金精矿，经过6 0 ～3 0 6d 的生物浸出后，金的最高 氰化浸出率为8 8 。8 6 ％，比常规氰化浸出率提高了 5 0 个百分点左右，浸出效果较为理想。从金的浸出 率来看，堆浸生物氧化处理含砷难浸金精矿具有一 定的可行性。 金的氰化浸出率与砷的氧化率之间存在正相关 关系；在细菌浸出液体系中，F e 3 ／F e 2 所形成的电 位是该溶液体系中的主控电位。另外，细菌浸出液 中全铁浓度增量和砷浓度增量呈现出了周期性的变 化，这种变化反应了菌种活性的周期性变化，可能与 细菌对高浓度离子的适应性有关，也可以用直接作 用和间接作用的反应机理来解释。 显然，含砷难稷金精矿的生物氧化堆浸工艺由 于氧化周期太长，它的经济性还需要深入论证。创 造好氧环境和应用嗜热菌种可能是缩短氧化时间的 有效方法，这也有待于进一步研究。 致谢感谢陕西省地矿局堆浸技术中心对项目 的支持。感谢王雪莲博士、孙燕英硕士和何承涛博士 在文章撰写期间提供的帮助。 参考文献 [ 1 ] A n d e r sB ，J e n s e n ，C o l i nW e b b ．F e r r o u ss u l p h a t eo x i d a t i o n u s i n gt h i o b a e i l l u sf e r r o o x i d a n s ar e v i e w [ J ] ．P r o c e s sB i o ． c h e m i s t r y ，1 9 9 5 ．3 0 3 2 2 5 2 3 6 ． 万方数据 3 6 有色金属 冶炼部分 2 0 0 6 年6 期 [ 2 ] B r i e r l e yJA ，B r i e r l e yCL ．P r e s e n ta n df u t u r ec o m m e r c i a l a p p l i c a t i o n so 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lo fg o l d w i t hT h i o b a e i l l u sf e r r o o x i d a n s [ J ] ．M i n e r a lP r o c e s s i n g ， 2 0 0 1 ．6 2 1 8 7 ～1 9 8 ． 上接第2 2 页 存在。浸出过程的主要反应是 1 2 C A O 7 A 1 2 0 3 1 2 N a 2 C 0 3 a q 1 4 N a A I O H 4 1 2 C a C 0 3 、} I O N a O H a q 1 可以看出，该浸出反应属于有固体生成物层产 生的多相反应过程。随着炉渣的浸出，在炉渣外表 面形成较为致密的C a C 0 3 产物层。研究表明[ 7 ] 在 传统加热浸出过程中，总体反应速率由固相产物层 内扩散控制。在微波辐射加热下，浸出反应速率之 所以能显著提高，是由于微波具有选择性加热的特 点，当微波辐射加热反应体系时，炉渣颗粒的局部受 热，将引起炉渣颗粒热应力裂纹，暴露出新鲜表面， 即增加了浸出反应界面，有利于液固反应的进行，从 而提高了浸出反应速率。同时，在微波辐射作用下， 生成的固相产物层的致密程度较传统加热的差，产 物层相对较为疏松，减少了浸出用液通过产物层向 未反应炉渣界面扩散的阻力，从而有利于液固反应 的进行，提高浸出反应速率。 4结论 1 氧化铝浸出率和反应体系的温度随着微波 辐射功率的提高而增加。在不同的微波功率下，当 温度未达到溶液沸点之前，反应体系为非恒温反应 过程； 2 在相同功率下，氧化铝浸出率和反应体系的 温度随着浸出用液中N a 2 0 。质量浓度的增加而增 加； 3 微波辐射浸出与传统加热浸出相比较，在氧 化铝浸出率相同的前提下，微波浸出可降低浸出用 液的N a 2 0 。质量浓度，缩短浸出时间。 参考文献 [ 1 ] H u a Y ．A p p l i c a t i o no fm i c r o w a v ei r r a d i a t i o nt oq u i c kl e a c h o fz i n c s i l i c a t e o r e [ J ] ．M i n e r a l sE n g i n e e r i n g ，2 0 0 2 ，1 5 6 4 5 1 4 5 6 ． [ 2 ] A IH a 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