乳状液膜法从赤泥浸出液中提取钪.pdf

有色金属 冶炼部分 2 0 0 8 年2 期 2 5 乳状液膜法从赤泥浸出液中提取钪 王晓娟1 ，李小康2 1 ．江西理工大学应用科学学院，江西赣州3 4 1 0 0 0 ；2 ．赣南师范学院化学学院，江西赣州3 4 1 0 0 0 摘要研究了C y a n e x 2 7 2 为载体的乳状液膜从赤泥浸出液中提取钪的工艺，考察了内相酸度、外相酸度、 油内比、乳水比等因素对钪提取率的影响，结果表明在确定的工艺条件下，一次间歇式提取后，钪提取 率达9 0 ％． ． 关键词乳状液膜；钪；赤泥 中图分类号- T F 8 4 5 ．1 文献标识码A 文章编号l 0 0 7 7 5 4 5 【2 0 0 8 0 2 - - 0 0 2 5 - - 0 3 S c a n d i u mE x t r a c t i o nf r o mR e dM u dS o l u t i o nb yE m u l s i o nL i q u i dM e m b r a n e W A N GX i a o - ju a n l 。L IX i a o - k a n g z 1 ．C o l l e g eo fa p p l i e ds c i e n c e ，S c i e n c ea n dT e c h n o l o g yo fJ i a n g x iU n i v e r s i t y ．G a n z h o u 。3 4 1 0 0 0 ，C h i n a 2 ．C o l l e g eo fc h e m i s t r y ，G a n n a nN o r m a lu n i v e r s i t y ，G a n z h o u 。3 4 1 0 0 0 ，C h i n a A b s t r a c t E x t r a c t i o no fs c a n d i u mf r o mr e dm u ds o l u t i o nb ye m u l s i o nl i q u i dm e m b r a n ew a ss t u d i e d ，t h ec a r r i e r sw a sC y a n e x 2 7 2 ．T h ee f f e c t so ft h ei n t e r n a la q u e o u sp h a s e ，t h ee x t e r n a la q ．p h a s e ，t h ev a l u eo fR o i a n dR - o nt h ee x t r a c t i n gr a t eo fs c a n d i u mw e r ei n v e s t i g a t e d ．T h er e s u l t ss h o wt h a tt h ee x t r a c t i n gr a t eo f s c a n d i u mc a nb er a i s e da sh i g ha s9 0 ％． K e y w o r d s E m u l s i o nl i q u i dm e m b r a n e ；S c a n d i u m ；R e dm u d 自然界中，钪的独立矿床极小，我国钪生产主要 集中在生产钛白粉的硫酸废液和钛生产过程中氯化 烟尘的回收，其次就是从稀土矿、选钛尾矿、钨矿渣 中提取。而占钪储量7 0 ％～8 0 ％的铝土矿却未用 于作为提取钪的原料。赤泥是铝土矿溶出后所得的 渣，铝土矿中9 8 ％以上的钪富集到了赤泥中。目 前，溶剂萃取法是提取钪的主要方法[ 1 ] ，但对于微量 钪料液，若要达到较高的富集比，则萃取级数多，工 艺流程长，钪提取成本高，因此，从经济上考虑赤泥 不适合溶剂萃取法提取，造成大量的钪资源无法得 到综合利用。赤泥浸出液的主要成分 r a g ／L S c 4 0 、F e1 05 0 0 、S i59 2 0 、A 18 9 0 、C a20 0 0 、R e2 0 0 。 乳状液膜法具有高效、快速、选择性好、富集比 高等优点，同时乳状液膜法提取不受平衡反应的限 制，我国学者在乳状液膜法提钪方面也进行了大量 的研究[ z - 3 ] 。乳状液膜法从稀土矿浸出液中提取微 作者简介壬晓娟 1 9 8 0 一 ，女，甘肃金昌人，硕士，助教 量钪的工艺也取得了比较好的效果‘卜6 。。但对于乳 状液膜法从赤泥浸出液中提钪的研究尚未见报道， 因此，如果能研究出乳状液膜法从赤泥浸出液中提 取钪，将进一步促进钪提取工艺的发展，加速我国钪 资源的综合利用。 。 1 实验部分一． 1 ．1 试剂与仪器 主要试剂流动载体二 2 ，4 ，4 - Z 甲基戊基 次 膦酸 C y a n e x 2 7 2 ，化学纯；表面活性剂L 1 1 3 B 、 N 2 0 5 ；膜溶剂磺化煤油，工业级；盐酸 H C I ，工业 纯。 主要仪器数控恒速搅拌器、制乳装置、破乳器、 H I 一8 4 2 4 型酸度计、7 2 2 型分光光度计。 1 ．2 实验方法 本实验采用的油相膜配方为2 ％C y a n e x 2 7 2 万方数据 2 6 有色金属 冶炼部分 2 0 0 8 年2 期 2 ％L 1 1 3 B N 2 0 5 1 1 煤油。在实验中，将油相 与水相混合后，倒入制乳装置中，然后高速搅拌 转 速大于1 0 0 0 0r ／m i n ，所制得乳白色的液体，即为油 包水型 W ／O 乳状液。然后将乳液与赤泥浸出液 以一定的比例加入恒速搅拌混合容器中，在2 5 0 ～ 3 0 0r ／r a i n 的转速下进行搅拌。待静置分层后，将 上层乳液转移到破乳装置中，采用脉冲高压静电法 破乳。破乳后的油相返回制乳，然后从内水相中回 收钪。 1 ．3 分析方法 料液中铁的浓度采用分光光度法测定，钪及稀 土等元素采用I C P 质谱仪进行测定。 2 结果与讨论 2 ．1 内相酸度对钪提取率的影响 流动载体迁移钪离子是遵循逆向传质机理的， 膜相两侧保持较高的H 浓度差是保证。S c 3 不断迁 移的先决条件，要保证这一浓度差，内水相必须有较 高的H 浓度。本实验采用H C l 作为内水相，内水 相酸度对钪提取率的影响如图l 所示 ＆一2 1 、 R 。一1 1 0 、时间8m i n 、外相p H 2 ．O 。 堡 篓 袭 图1内相酸度对钪提取率的影响 F i g ．1 E f f e c to ft h ei n t e r n a la q ．p h a s ea c i d i t y o nt h ee x t r a c t i n gr a t eo fs c a n d i u m 由图1 可知，当内水相c H C I 1 。1 0 时，钪的提取率明显下降，这是 因为乳水比过小，乳状液膜的稳定性下降，同时乳液 与外水相的接触面积减少。乳水比过大，则乳液消 耗增大，成本增加，不符合经济上的要求。因此，选 乳水比R 。一1 1 0 为宜。 2 ．6 最优工艺条件下的验证实验 在确定最佳工艺条件之后，进行了提取验证实 验，料液中c S c 2 0 3 4 0m g ／L ，酸度p H 一2 ．0 左 右。膜相2 ％C 2 ，2 2 ％L l l 3 B N 2 0 5 1 i 煤 油；内相c H C l 2m o l ／L ；油内比R 0 i 一2 1 ；乳水 比R 。 i 1 0 ；提取时间t 8 m i n ；温度为室温；搅 拌转速为2 5 0 ～3 0 0r ／m i n 。该膜在最佳工艺条件下 的提取结果 m g ／L S c4 ．1 、F e1 01 0 0 、A I8 7 1 、C a 19 6 0 、R e1 8 9 。由此可知，在该工艺条件下，乳状液 膜能从赤泥浸出液中提取钪，经过一次间歇式提取 后，钪的提取率为9 0 ％左右，其它杂质的提取率低 于5 ％，并能实现钪与其他杂质离子的分离。乳液 经破乳后，内水相溶液中S c z O 。浓度4 3 8m g ／L ，F e 浓度7 0 8m g ／L ，R e 0 3 浓度8 0m g ／L ，钪的富集倍 数在1 0 以上。料液经二次液膜提取后，钪的回收率 达9 5 ％以上。 3结论 1 乳状液膜法从赤泥浸出液中提取钪的最佳 工艺条件为内相c H C l 一2m o l ／L ；外水相p H 1 ．5 ～2 ．0 ；油内比R o i 2 ；1 ；乳水比R 。。一1 1 0 ； 2 采用乳状液膜法从赤泥浸出液中提取钪是 可行的。一次间歇式提取后，钪的提取率为9 0 ％， 内水相S c z 0 。浓度4 3 8m g ／L ，富集倍数大于1 0 ；二 次液膜提取后，钪的回收率为9 5 ％。 参考文献 [ 1 ] 李小康，许秀莲．溶剂萃取法提取钪的研究进展[ J ] ．南 方冶金学院学报，2 0 0 5 ，2 6 3 8 1 2 ． [ 2 ] 徐铜文，范文元，王绍亭．乳状液膜法提取钪r J ] ．高等 化学工程学报，1 9 9 4 ，8 3 2 3 7 2 4 3 ． [ 3 ] 徐铜文．乳状液膜法提取硫酸法钛白废液中微量钪的 研究E J ] ．稀有金属，1 9 9 4 ，1 8 4 2 4 5 2 4 8 ． [ 4 3 王雨春，章仲浦，江德先，等．T T A 为载体的乳状液膜 对钪与铁、锰、钙、稀土、钛的分离[ J ] ．膜科学与技术， 1 9 9 2 ，1 2 1 1 6 2 0 ． [ 5 ] 王献科，李玉萍．以T T A - T B P O 为协同流动载体的乳 状液膜提取钪的研究亡J ] ．有色金属与稀土应用，1 9 9 6 2 4 2 - - 4 6 ． [ 6 ] 李亚栋，李智勇，郑化桂，等．P M B P 为载体的乳状液膜 提取钪的研究[ J ] ．应用化学，1 9 9 4 ，1 1 2 7 7 8 0 ． 逛静蔷疆提 万方数据