新型钯萃取剂的合成及萃取钯的研究.pdf

新型钯萃取剂的合成及萃取钯的研究 陈剑波， 古国榜“ （ 广东轻工职业技术学院轻化系， 广州 A B C ， D ED F C A B / “ （ G H I J K L H K C M5 N H L O 6 H H J /C MD F / 2 C / 3 2 F P K J Q7 H O N O 6 5 C 6 6 H / H，D F / R N C F 5 6L H 2 F LB Q *A 5 5 6 7 N H H T K J O K C L H O N P L P P C 6 S H K O C L I 6 H T A / “ “ L C 6 ／0; 5 6 7 N H1 2（3 3） PL K O N H 2U K N* K C L B H R C K N R C 6 H V F 2 / H 2B Q3 4P I H O K J 7 N H O C L I C P K C C M H T K J O K C O C L I 6 H T P1 2 5 6 “ “ * 9 . 试剂和仪器 试剂 苯并噻唑硫醇 （工业纯） 、 溴丁烷、 丙 酮、 氢氧化钾、 四氯化碳， 均为分析纯。 仪器 搅拌器、 电动振荡器、 Y 8 Z 3 W型原子吸 收分光光度计。 ; 丁基苯并噻唑硫醚的合成 在 L 0四口烧瓶中， 安装搅拌和回流装置。 加入 “ /苯并噻唑硫醇， “ L 0丙酮和少量水， 然 后加入氢氧化钾。加热到某一温度时， 加入 / 溴丁烷。反应一定时间后， 过滤并蒸出溶剂， 然 “ 有色金属 （冶炼部分）“ 年“期 万方数据 后用乙醚纯化， 再用 “ 溶液和蒸馏水洗涤， 最 后用 “ ， 平均相对分子质量 5 7（冰点下降法测定） ， 黏度 ’ 9 “ ， 浓盐酸和几滴 ， 完全溶 解后小心蒸发至近干， 用 9 5 4 A B／; * B溶液转移入 2 （） 待 萃液 4 ;于2 4 ;磨口试管中， 置于电动振荡器中 振荡萃取到所需时间后， 静置分相。移取一定量的 萃余液于5 （） 的含量可以通过差 减法求得。 结果与讨论 “ 、 * B E 9 5 4 A B ／;、 相比 （有机相 ／ 水相） ／FE 5 G 5时， 振荡萃取时间对萃取率的影响见表。 表萃取时间对萃取率的影响 * , - . / 0 0 . 1 2 3 0 . 2 5 1 2 4 6 ; 2 4 . 3 6 2 9 . . 2 5 1 2 4 3 63 0 （） 振荡时间 ／4 H I 562C5 5 2 （） 的 反应是一快速反应， 且萃取率很高， 在5 4 H I时已达 到 ’ 9 2 。萃取率随时间的增长而上升， 但当时间 超过 4 H I后， 萃取率不再发生变化， 萃取达到平衡。 本文选择萃取时间均为5 4 H I。 9 5 9 6 盐酸浓度对萃取的影响 室温下， 萃取剂体积分数2 E5 4 ／;、 相比／FE55、 振荡时间为5 4 H I， 用 * B 溶液改变待萃液的酸度。结果见表6。 2 有色金属 （冶炼部分） 2年期 万方数据 表盐酸浓度对萃取的影响 “ ／ ， 用2 6 溶液改变待萃液中的 ［6 ］ ， 结果见 表7。 表5氯离子浓度对萃取的影响 “ ／） 的比例。结果见表*。 表7相比 （8／9） 对萃取的影响 “ ／ ／ 、 相比;／9 ; 萃取次数 ; 使用次数 萃钯的机理探讨 分子缔合的吸收峰， 这说 明水没有参加萃取反应； 在D 1 6 5 “ 的E 谱图 . 有色金属 （冶炼部分） ’ ’ *年期 万方数据 萃 “后 的 ; ; 1 ; ） 在 （“） 式中只有6 9 时跟氯离子浓度无关， 而 其它则跟氯离子浓度有关， 实验结果表明4 -萃 跟氯离子浓度无关。所以配位溶剂化机理萃 的 反应式表示为 稀有金属， ， “ （） J ’ 1 ; ［］K 0 L M N O G4I，P Q G R Q5;4 0 S 6 TU T Q［I］; V 6U W ;， J ,，“ （） * “ ; ［1］X G O S GY5，Z N T W [ Q I-，Z [ Q N 0 0Z4， T N 0 ; X S Q \ ] ] G R R G 6 Q [ T N 0 0 N G [ 4 N Q N T G 64 G 6 N 6 ‘ W 6 0 C \， J J *，1 （ 1） “ ’ * ; ［］马恒励， 袁承业， 周莉影;二烃基硫醚的化学结构和对金 钯的萃取 ［I］;贵金属， J J， （） ’ , ; （下转第1 页） , 有色金属 （冶炼部分） “年期 万方数据 物中有很细小粒度的氧化钴颗粒， 但是这种粒度并 没有在后来的钴粉中得到保持， 可能是在形成钴粉 后， 这些细小的钴粉发生聚集长大。 从图可见 不同的草酸钴氧化温度所得的四 氧三钴的形貌和粒度有很大的不同； 并且四氧化三 钴粒度与相应的钴粉粒度有一定的对应关系； 草酸 钴直接还原以及经氧化为四氧三钴后再进行氢还原 得到的钴粉颗粒度也有很大的差别， 在相同还原条 件下， 草酸钴直接还原得到的钴粉粒度更细。 结论 草酸钴氧化为氧化钴再进行氢还原的钴粉， 其 粉末粒度与草酸钴的氧化温度有关， 与氧化过程设 备、 操作方法有关。 草酸钴直接还原得到的钴粉比草酸钴氧化后再 还原得到的钴粉更细。 生产过程中， 自然地产出 “ 相钴粉， 但在适 当条件下可产出主相为“ “ 钴粉。 （致谢 “ 图谱及电镜图像由隋娟玲高工提 供） （上接第 5 7 -4 / 5 8 04 8 1 - 5 7 , 编号浸液体积 ／. / 0 ／ （0., ） 银的浸出率 （液计） ／1 浸银渣重 ／ 0 浸银渣含 / 0 ／1 银的浸出率 （渣计） ／1 - 2 * - - 2 - ’ 2 - - 2 - * 2 - 2 ’ - 2 ’ 2 - 3 ’- 2 2 3 - 2 ’ - 2 2 ’ - 2 * ’ 2 - 2 ’ 3 - 2 ’ 2 - - 2 * - 2 3 ’- 2 ’ 3 - 2 2 - 2 * * 2 - 平均 2 3 ’ 2 综合条件试验结果表明， 在一定的盐酸浓度下， 加入一定量的4 5 6 ， 使银转化为/ 0 5 ， 再进行亚 硫酸钠浸出， 银的浸出率高， ’次试验的平均浸出率 达到 2 3 ’ 1（液计） ， 试验结果的重现性好。亚硫 酸钠浸出液在 -’ - 7下， 用水合肼 （按理论量的 2 3倍） 还原， 所得银粉含银 * 1以上。 * 结语 采用氯酸钾预氧化银精矿亚硫酸钠浸出湿法提 银工艺， 改善了氨浸银的恶劣操作环境， 消除了铅 害， 解决了环保问题， 得到的粗银粉品位高， 同时综 合回收了锌、 铜等有价金属。 有色金属 （冶炼部分） - - ’年期 万方数据