用等离子体蒸发制备超细高纯锑白的研究.pdf

有色金属 冶炼部分 2 0 0 5 年5 期 4 7 用等离子体蒸发制备超细高纯锑白的研究 孙克萍1 ，张念炳1 ，先桁2 1 ．贵州大学材料冶金学院，贵州贵阳5 5 0 0 0 3 ；2 ．贵州大学职业技术学院，贵阳5 5 0 0 0 3 摘要以三氧化二锑为原料，应用等离子体蒸发，经高温后急冷凝聚、收尘，获得高纯超细微S b 2 0 3 粉末， 粒度0 ．1 - - 0 ．2 3 ／_ ￡m 。 关键词S b 2 0 3 超细粉末；等离子体；蒸发制备 中图分类号T F l 2 3 ．I 4 4 。T F l 2 3 ．7 2文献标识码A文章编号1 0 0 7 7 5 4 5 2 0 0 5 0 5 0 0 4 7 0 2 S t u d yo nE v a p o r a t i n ga n dP r e p a r a t i n gP u r e8 b 2 0 3S u p e r f i n ew i t hP l a s m a S U NK e p i n 9 1 ，Z H A N GN i a n 。b i n 9 1 ，X I A NH e n 9 2 1 ．S c h o o lo fM a t e r i a l sa n dM e t a l l u r g y ，G u i z h o uU n i v e r s i t y ，G u i y a n g5 5 0 0 0 3 ，C h i n a ； 2 ．P r o f e s s i o n a lI n s t i t u t eo f G u i z h o uU n i v e r s i t y ，G u i y m a g5 5 0 0 0 3 ，C h i n a A b s t r a c t T h eh i g hp u r es u p e r f i n eS b 2 0 3p o w d e ri sp r e p a r e dw i t hS b 2 0 3f o rr a wm a t e r i a l ，a p p l yt h ep l a s m ae v a p o r a t i n g ，r a p i d l yc o o l i n g ，a g g l o m e r a t i n ga n dd u s tc o l l e c t i n gp r o c e s s ，t h ep a r t i c l ed i a m e t e ri s0 ．1 ～0 ．2 3 t - t m ． K e y w o r d s S b 2 0 3s u p e r f i n ep o w d e r ；P l a s m a ；E v a p o r a t i o np r e p a r a t i o n 我国锑资源丰富，储量占世界资源的一半多，锑 品产量占世界首位。随着现代工业和高科技合成技 术的发展需要，国际市场对锑产品的要求越来越高， 而高纯超细锑白及纳米级锑白更是当今高科技领域 中急具需求的品种，无论在石油、化工、纺织、印染、 橡胶、微电子、集成电路等行业中都具有十分重要的 应用价值和开发前景。 由于高纯超细微锑白及纳米级锑白的一系列优 异性能和十分诱人的应用前景，国内外学者十分重 视研究纳米级超细微锑白的制备技术、微观结构、热 学性能、光学效应、磁学性质、化学特性和应用技术。 近年来，我国在制取高纯超细锑白的技术在不 断提高，但仍处于试验研究阶段，至今还没有一项成 熟的工艺。本试验以三氧化二锑 俗称锑白粉 为原 料，应用等离子体蒸发制备法，经高温后急冷凝聚、 收尘，获得高纯超细微锑白 d 0 ．1 ～0 ．2 3 t - m 。 作者简介孙克萍 1 9 5 3 一 ，女，山东聊城人，教授 1 试验原理及方法 本试验用经精锑氧化生产的锑白粉作原料，充 分利用锑氧粉在较高温度下所具有的显著挥发特点 不同温度下的蒸汽压为7 0 0 ℃时26 1 3 P a ；8 0 0 ℃时 61 7 3 P a ；9 0 0 ℃时1 25 7 2 P a ；10 0 0 ℃时2 29 3 1 P a ， 将原料加入到9 0 0 ℃左右的密闭挥发炉内，让锑白 粉在隋性气氛中能很快挥发。然后将产生的挥发物 随隋性气流通入高温直流电弧等离子发生器，等离 子体高温焰流中的活性原子、分子、离子或电子以高 速射到挥发气流中，在20 0 0 ℃以上的条件下，物质 微粒很快获得高温、高焓、高活性，使气流中的 S b 2 0 3 变成了S b 4 0 6 S b 2 0 3 在15 0 0 “ C 以上的高温 下，分子量由2 9 1 ．5 变成5 6 8 ～5 7 9 。由此，s b z 0 3 的晶粒与晶格相应发生了质的变化。从反应器排出 的汽化物经出口进入空气冷却器，高温汽化物很快 被大量空气急剧冷却凝结至4 0 0 ℃以下，从而越过 S b 2 0 4 的生成温度 5 0 0 ～9 0 0 ℃ 。同时，由于快速 万方数据 4 8 有色金属 冶炼部分 2 0 0 5 年5 期 冷却温差极大，进一步促使锑白挥发物的细度再次 细化，白度提高，经收尘系统，最终得到单一的立方 型高纯超细微锑白。 2 主要试验技术条件及结果 1 密闭挥发炉9 0 0 2 0 ℃；锑白一次投料量 5 0 0 9 ；保护性气体用量1 0 ～3 0 m 3 ／h ；冷却空气量8 0 ～1 0 0 m 3 ／h o 2 直流电弧等离子发生器工作参数电弧电 压3 5 0 ～4 2 0 V 、电弧电流3 8 0 ～4 2 0 A 、等离子体输入 功率1 3 3 ～1 6 8 k W 、等离子体射流平均温度56 0 0 ～ 63 0 0 K 。 3 试验结论及讨论 1 以跳0 3 粉为原料 立方晶型9 5 ％ 斜方 晶型5 ％，自度9 7 ．5 ，平均粒径0 ．3 ～0 ．8 ”m ，在密 闭挥发炉中使S b 2 0 3 挥发，经直流电弧等离子体高 温汽化后急剧冷却凝结，可成功产出粒径在0 ．1 ～ 0 ．2 3 肛m ，白度 9 8 ％的单一立方晶型超细微S b 2 0 3 粉。 2 影响产品 超细微S b 2 0 3 粉 质量的因素很 多，主要是作业温度，炉内气氛及冷空气用量大小。 这些因素直接影响产品的结晶型态、白度和粒径。 3 S b 2 0 3 在高温下急冷凝聚时，大多是立方晶 体；在5 5 0 ～5 7 7 ℃时，可转变成斜方晶体。因此，为 得到白度较高的立方型超细微S b 2 0 ，粉，须以大量 冷风急剧冷却三氧化二锑，使之迅速通过该晶型转 变温度，以保证生成立方晶体的三氧化二锑。同时， 大量冷风还可使三氧化二锑不在S b 2 0 4 生成温度 5 0 0 ～9 0 0 ℃ 停留，以避免继续氧化生成高价氧化 锑而影响产品的质量。此外，快速冷却凝结可促使 锑白颗粒进一步细化，最后形成烟状物似的 高纯超 细微 单一立方晶型S b 2 0 3 微粒 d 0 ．1 ～ 0 ．2 3 9 m 。因此，正确控制冷风量的大小是一项重 要的技术工作。 4 由于纳米级锑白粉具有较高的活性、在其制 备和应用过程中与其它氧化物纳米材料一样存在团 聚、易老化问题。团聚使纳米S b 2 0 3 的表面效应不 能充分发挥，也为老化提供了晶粒合并的条件。老 化使S b ，O ，纳米微粒在存放2 、3 个月后，团聚的纳 米晶粒发生重结晶长大，不再保持纳米级。因此，团 聚和老化已成为制约纳米S b ，O 。质量、性能和工业 化的严重障碍，这是一有待突破的科技前沿难题。 上接3 4 页 [ 2 ] 李洪桂，郑清远，张启修，等．湿法冶金学[ M ] ．长沙中 南大学出版社，2 0 0 2 5 ． [ 3 ] 李发永，曹作刚，刘相，等．含H 2 S 酸性气体处理新工艺 过程研究[ J ] ．化学工程，2 0 0 1 ，2 9 4 5 5 5 7 ． [ 4 ] 俞英，王崇智，赵永丰，等．氧化一电解法从硫化氢获得 廉价氢气方法的研究[ J ] ．太阳能学报，1 9 9 7 ，1 8 4 4 0 0 4 0 8 ． [ 5 ] 张秀玲．方铅矿矿浆悬浮电解的阳极过程[ J ] ．有色金 属 冶炼部分 ，1 9 8 1 3 2 5 2 7 ． [ 6 ] M a j i m aH ，A w a k u r aY ，K a m e iS ．Ak i n e t i cs t u d yo f n o n o x i d a t i o nd i s s o l u t i o no fg a l e n ai na q u e o u sa c i ds o l u t i o n [ J ] ．M e t a l l u r g i c a lT r a n s a c t i o nB ，1 9 8 0 ，1 1 B 3 3 7 7 3 8 1 ． [ 7 ] 黄开国，胡天觉．硫脲法从锌的浸出渣中回收银[ J ] ．中 南工业大学学报，1 9 9 8 ，2 9 6 5 3 8 5 4 1 ． 万方数据