海绵钛生产蒸馏高恒温及其对产品切压的影响.pdf

海绵钛生产蒸馏高恒温及其对 产品切压的影响 李鸿斌 遵义钛厂二分厂，贵州，5 6 3 0 0 0 籀妻奉文麓要舟臻丁海绵敦生产蒸整过程，主要努辑7 海壤援生产蒸壤矗燕藏辩越辩瞎 瓣豢嚣其对产蒜轻压瓣嚣堍 籀斑了捧薤蒸毽赛恒溢酵赫赫溱拄． 关毽词海缔毓；离挺濑；协蓝 镁法海绵钛生产的还原产物中含有 5 5 ％～6 0 W n ，2 5 ％～3 0 ％M g 和1 0 ％～ 1 5 ％M g C l 2 ，此外，还可能含有少嫩锰的低价 氯诧镑o 。必须藩去残窭在还藏产魏孛豹镁 和羲诧镁，考麓{ 譬到海缩旋成鹣，莱用静方 法一般翦两种浸出法和真空蒸馏法。由于 浸出法镁和氯化镁难于回收，钛易被氧洁 污，所以嫩产实践中大都采用冀瘢蒸馏法n ’。 真窳蒸馏法是在7 0 0 ～1 0 0 0 ℃下，根 据反应产物中镁，氯诧镁和钛的蒸气压显著 不同磊逡褥努舞戆方莹“，。蠢彳海纛蒸淫温 度，资斑馥秘气体杂质反应，褥列蘸好的分 离效果，嫩产实践中采用了降魇操作，即真 空蒸馏。真空蒸馏过程中，还躁产物中的镁 和氯化镶扩散分离包括以下几个阶段①从 还原产物裘蕊蒸发镁和氯化锈；圆经过海绵 钛毛缨魏蒋镁翱氯毙镁扩教翻裘疆土； 圭 蒸发表麟褥镁、纂铯镁蒸气扩散弱冷凝器 中；④镄和氯化镁蒸气冷凝。其中镁和氯化 起决蹴柞用o ，。一般蒸馏过程分为升温期和 高恒温期，升温期是指镁和赣c 化镁大量挥发 期，蕊憾温期主要是指剩余的少量镁和氯化 镁扶德缬魏孛蒸发静静段。建恒温时蠲主要 致交予以下琵个因素④辩绱馥毛产； 海 绵钛难成结构；④蒸馏瀛艘；④蒸馏真空 度；⑥熬发表面积及冷凝面税；⑩真空管道 是否畅邋。 海绵钛产品切压是指油聪机切割海绵钛 钛坨辩的瑟力，是判断海绵钛姹结鞫弦密程 囊麴一个主要参数。摄器罄捌馥坨的鼙住幂 同，哥分为上留压、中留弧潮下切压。研究 表明海绵钛钛坨结构的致密程度在很大程 度上取决于还原产物蒸馏时烧结的时间。当 镁和氯化镁从海绵钛中蒸出时，海绵钛体开 始烧锚，所以，海绵钛的烧缕糕度主要取决 予蒸镶嵩燕滠对趣。遥避对5 t 璞合妒生产 的海缡敏产品谚压和赛慑瀑辩瑟豹蕴} } 对兜 可雕潜出高恒温蒸馏时阐越长，钛坨切压 镁在海绵铽毛细孔中的扩散速殿对蒸馏时间越高，产品越致密 见表1 ． 袭1切压与蒸馏高恒漏时同统计 万方数据 5 t 联合炉根据蒸馏时用作冷凝器的反应 器安装位置的不同，可分为并联炉和串联 炉。由于并联炉蒸馏过道较长，毛产较大， 平均高恒温时间较长；串联炉蒸馏过道较 短，毛产相对较小，平均高恒温时间也就较 短，故串联炉产品切压比并联炉产品切压相 对来讲较低，产品较疏松．从上表中也可看 出冬季平均高恒温蒸馏时间比夏季平均高恒 温时间长，冬季产品切压比夏季产品切压相 对来讲较高，产品较致密。冬季平均高恒温 蒸馏时间比夏季平均高恒温时间长主要是因 为冬季气温较低，产品不易蒸干净，且冬季 蒸馏过道中心管易堵塞 主要是并联炉 ，也 延长了高恒温蒸馏时间．产品切压越高，产 品越致密，成品油压机切割时易损坏切刀， 破碎机破碎时易氧化烧损，造成产品氧含量 上升，影响了产品质量，也增加了成品破碎 时的工作强度。 从生产上影响高恒温蒸馏时间的因素来 看，还原产品的结构是影响高恒温蒸馏时间 的主要因素之一。还原产品的结构在很大程 度上取决于还原过程中四氯化钛加入速度的 控制。料速控制适当，有利于反应平稳进 行，可改善海绵钛结构。因此，还原过程中 实现均衡加料，是缩短高恒温蒸馏时问的一 个重要措施。蒸馏过道中心管堵塞也是影响 上接第3 7 页 中抗蠕变能力的下降和变形量增大，在制品 自重和金属液体重量的作用下会形成断裂， 这在锌精馏塔停炉拆炉过程中可以很清楚地 看到．还有一点如制品表面存在游离铁将直 接进入金属液体中影响锌产品质量。 ． 4 结语 1 S i C 制品表面主要六方系口一S i C 晶 格常数a 3 ．2 3 1 0 一‰，C 1 5 ．0 8 1 0 “m 蒸馏时问的另一主要因素，蒸馏过程中，冷 凝物 并联炉 来不及在冷端反应器中玲 凝，往往在冷端过道中心管 竖管 出口处冷 凝并越积越厚，造成中心管堵塞，致使冷凝 物无法通过过道中心管在冷端反应器中冷 凝。过道中心管堵塞的炉次，往往要延长蒸 馏高恒温时间或重蒸来保证氯化镁的蒸净， 延长了还原产物烧结时问，使产品切压增 加，故蒸馏期间减少过道中心管堵塞也是缩 短高恒温时间的一个有效措施。 为避免海绵钛局部过早烧结，影响海绵 钛毛细孔中的镁和氯化镁从深部向表面扩 散，还必须保证还原过程反应区的散热，防 止超温。还原过程中要控制好底部温度，底 部送电时间不宜太长，以避免底部温度过 高，海绵钛底部烧结。为保证氯化镁的排 放，在排放氯化镁前，可适当对底部进电升 温。蒸馏升温期，要适当地控制好升温速 度。此外，还原过程制定合理的氯化镁排放 制度，及时排放氯化镁．还原加料结束时，氯 化镁尽量排尽，有利于减少蒸馏负荷，缩短 蒸馏周期。还原结束后，及时转蒸馏，避免 冷炉转蒸馏，减少二次问歇作业，可防止海 绵钛毛细孔收缩。蒸馏过程中，保证真空系 统的畅通，也是缩短高恒温蒸馏时间的措施 之一。 和鳞型s i O 组成，但如果在生产过程中控制 不严，将会在内外表面聚集锰铁杂质，且主 要以M n O 、F e p ，游离F e 立方M n A l 2 0 。形 式存在。 2 内外表面的杂质相聚集对S i C 制品 的寿命有严重的影响，将很容易导致裂纹、 穿孔、断裂，彻底破坏制品从而终止其寿命。 3 减少杂质可采用磁选或酸洗，杂质含 量应控制在1 ％以内。 万方数据