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白钨选矿回水在高滑石钼矿选矿中的应用研究 ① 肖舜元 （长沙矿山研究院有限责任公司，湖南 长沙 ４１００１２） 摘 要 河南某高滑石型钼铁矿采用先脱滑石后浮选钼工艺，为综合回用尾矿库白钨选矿回水、缓解该地区选矿用水紧缺的问题， 对白钨选矿回水用于钼矿选矿进行了试验研究，结果表明直接使用白钨选矿回水进行脱泥浮选，造成钼损失过大；使用白钨选矿 回水磨矿后将矿浆 ｐＨ 值调至 ６，对脱泥粗精矿产品添加 ＣＦ 抑制剂进行脱泥精选，最终闭路试验得到钼损失率 ４．５２％、钼粗精矿品 位 ４．２３％、回收率 ７５．８５％的良好指标，白钨选矿回水得以利用。 关键词 高滑石钼矿； 白钨选矿回水； 脱泥； ＣＦ 抑制剂； 选矿废水； 废水回用 中图分类号 Ｘ７０３文献标识码 Ａｄｏi１０．３９６９／ ｊ．iｓｓｎ．０２５３－６０９９．２０２０．０６．０１４ 文章编号 ０２５３－６０９９（２０２０）０６－００５５－０４ Ｒｅｃｙｃｌｉｎｇ oｆ Ｓｃｈｅｅｌｉｔｅ Ｂｅｎｅｆｉｃｉａｔｉoｎ Ｂａｃｋｗａｔｅｒ ｉｎ Ｆｌoｔａｔｉoｎ oｆ Ｈｉｇｈ Ｔａｌｃ Ｔｙｐｅ Ｍoｌｙｂｄｅｎｕm Ｏｒｅ ＸＩＡＯ Ｓｈｕｎ-ｙｕａｎ （Ｃｈａｎｇｓｈａ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ ｏｆ Ｍｉｎｉｎｇ Ｒｅｓｅａｒｃｈ Ｃｏ Ｌｔｄ， Ｃｈａｎｇｓｈａ ４１００１２， Ｈｕｎａｎ， Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ Ａ ｐｒｏｃｅｓｓ ｏｆ ｔａｌｃ ｒｅｍｏｖａｌ ｆｏｌｌｏｗｅｄ ｂｙ ｍｏｌｙｂｄｅｎｕｍ ｆｌｏｔａｔiｏｎ ｗｅｒｅ ａｄｏｐｔｅｄ ｔｏ ｂｅｎｅｆiｃiａｔｅ ａ ｈiｇｈ ｔａｌｃ ｔｙｐｅ ｍｏｌｙｂｄｅｎｕｍ ｏｒｅ iｎ Ｈｅｎａｎ， iｎ ｏｒｄｅｒ ｔｏ ｃｏｍｐｒｅｈｅｎｓiｖｅｌｙ ｒｅｃｙｃｌｅ ｔｈｅ ｂａｃｋｗａｔｅｒ ａｆｔｅｒ ｓｃｈｅｅｌiｔｅ ｆｌｏｔａｔiｏｎ ｆｒｏｍ ｔｈｅ ｔａiｌiｎｇｓ ｐｏｎｄ， ｓｏ ａｓ ｔｏ ａｌｌｅｖiａｔｅ ｔｈｅ ｓｈｏｒｔａｇｅ ｏｆ ｍiｎｅｒａｌ ｐｒｏｃｅｓｓiｎｇ ｗａｔｅｒ iｎ ｔｈiｓ ｒｅｇiｏｎ． Ｔｈｅ ｔｅｓｔ ｒｅｓｕｌｔ ｓｈｏｗｅｄ ｔｈａｔ Ｍｏ ｌｏｓｓ ｗａｓ ｅｘｃｅｓｓiｖｅ ｗｈｅｎ ｓｃｈｅｅｌiｔｅ ｂａｃｋｗａｔｅｒ ｗａｓ ｄiｒｅｃｔｌｙ ｕｓｅｄ ｆｏｒ ｄｅｓｌiｍiｎｇ ｆｌｏｔａｔiｏｎ． Ｉｎ ａ ｃｌｏｓｅ-ｃiｒｃｕiｔ ｔｅｓｔ， ｓｃｈｅｅｌiｔｅ ｂａｃｋｗａｔｅｒ ｗａｓ ｕｓｅｄ ｆｏｒ ｏｒｅ ｍiｌｌiｎｇ ａｎｄ ｔｈｅ ｐｕｌｐ ｐＨ ｗａｓ ｔｈｅｎ ａｄｊｕｓｔｅｄ ｔｏ ６． Ｂｅｓiｄｅｓ， ａ ｄｅｓｌiｍiｎｇ ｃｌｅａｎiｎｇ ｐｒｏｃｅｓｓ ｗiｔｈ ＣＦ ａｓ ｔｈｅ ｄｅｐｒｅｓｓａｎｔ ｗａｓ iｎｔｒｏｄｕｃｅｄ ｔｏ ｔｒｅａｔ ｔｈｅ ｄｅｓｌiｍｅｄ ｒｏｕｇｈ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｅ， ｒｅｓｕｌｔｅｄ iｎ ｔｈｅ ｏｂｔａiｎｅｄ ｍｏｌｙｂｄｅｎｕｍ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｅ ｇｒａｄiｎｇ ４．２３％ Ｍｏ ａｔ ７５．８５％ ｒｅｃｏｖｅｒｙ， ｗiｔｈ Ｍｏ ｌｏｓｓ ｒａｔｅ ｒｅｄｕｃｅｄ ｔｏ ４．５２％， ｗｈiｃｈ iｎｄiｃａｔｅｓ ｔｈｅ ｒｅｕｓｅ ｏｆ ｓｃｈｅｅｌiｔｅ ｂａｃｋｗａｔｅｒ ｃａｎ ｂｅ ａｃｔｕａｌiｚｅｄ． Ｋｅｙ ｗoｒｄｓ ｈiｇｈ ｔａｌｃ ｍｏｌｙｂｄｅｎｕｍ ｏｒｅ； ｓｃｈｅｅｌiｔｅ ｆｌｏｔａｔiｏｎ ｂａｃｋｗａｔｅｒ； ｄｅｓｌiｍiｎｇ； ＣＦ ｄｅｐｒｅｓｓａｎｔ； ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔiｎｇ ｗａｓｔｅｗａｔｅｒ； ｒｅｃｙｃｌiｎｇ ｏｆ ｗａｓｔｅｗａｔｅｒ 河南洛阳某斑岩-矽卡岩钼钨多金属矿，因矿石储 量问题，低滑石型易选钼矿日益枯竭，逐步改选高滑石 型钼铁矿。 滑石型钼矿一般采取先脱滑石后浮选钼或 不脱滑石直接浮选钼工艺，文献［１－３］研究表明，预先 脱滑石可有效得到合格精矿产品，且对滑石能进行综 合回收，该工艺充分利用了矿产资源，减少了尾矿排 放。 经过实验室对比试验，不脱滑石工艺整体钼回收 率高于脱滑石工艺，但药剂消耗量增加 ２～３ 倍，且难 以得到高品质精矿产品，从资源综合利用及降低成本 等方面综合考虑，采用先脱滑石后浮选钼工艺。 该工 艺可高效实现钼与滑石分离，但对选矿用水有一定要 求。 由于该地区较为缺水，需回用原尾矿库中回水。 尾矿库回水中白钨选矿回水对脱泥工艺影响较大，造 成脱泥过程钼损失量大，白钨选矿回水经过处理后方 可使用。 本文拟对白钨选矿回水应用于高滑石钼矿选 矿的可行性进行试验研究。 １ 原料性质 河南洛阳某斑岩-矽卡岩钼钨多金属矿主要化学 成分分析结果见表 １，钼物相分析结果见表 ２，矿石主 要矿物组成见表 ３。 由表 １～３ 可以看出矿石中可供 选矿回收的主要元素是钼，可综合回收的元素是 Ｆｅ， 其他元素含量较低，现有条件下回收利用价值不大；矿 石中要通过选矿排除的主要脉石成分为 ＳiＯ２、ＣａＯ、 ＭｇＯ 以及 Ａｌ２Ｏ３等；该矿属于高滑石型钼矿；钼主要以 硫化钼的形式存在。 ①收稿日期 ２０２０－０６－１６ 作者简介 肖舜元（１９９３－），男， 湖南郴州人，助理工程师，主要从事选矿试验研究和选矿药剂研发工作。 第 ４０ 卷第 ６ 期 ２０２０ 年 １２ 月 矿矿 冶冶 工工 程程 ＭＩＮＩＮＧ ＡＮＤ ＭＥＴＡＬＬＵＲＧＩCＡＬ ＥＮＧＩＮＥＥＲＩＮＧ Ｖｏｌ．４０ №６ Ｄｅｃｅｍｂｅｒ ２０２０ 表 １ 矿石主要化学成分分析结果（质量分数） ／ ％ Ｍｏ ＷＯ３ ＦｅＳＣｕＭｇＯ ０．１４０．０４８１０．５６１．２７０．０１８１６．１１ ＣａＯＳiＯ２Ａｌ２Ｏ３ＴiＯ２Ｃ １１．４２４６．８２５．５４０．３１１．４８ 表 ２ 钼化学物相分析结果 钼物相含量／ ％分布率／ ％ 氧化相中钼０．０２３１６．４７ 硫化相中钼０．１１７８３．５３ 合计０．１４１００．００ 表 ３ 矿石主要矿物组成（质量分数） ／ ％ 辉钼矿钼华白钨矿磁铁矿黄铁矿黄铜矿榍石 ０．１８０．０３０．０４１２．００２．１００．０５０．５０ 金红石赤铁矿石英透闪石长石云母白云石 ０．１００．５０８．００３１．００１３．００２．５０５．００ 滑石蛇纹石绿泥石萤石其他 ２１．００１．００１．２００．８０１．００ 白钨选矿回水目测呈浑浊状，浊度 １８．０３ＮＵＫ，ｐＨ 值 １１．０８，水质分析结果见表 ４。 白钨回水中，对钼浮 选造成最大影响的是油酸根离子［４－５］，并且白钨选矿 大量使用水玻璃，水玻璃具有分散、抑制作用，使尾矿 水难以澄清、选矿药剂难以降解［６］。 因此现场回水中 加入了大量石灰，一是与油酸根离子反应生成油酸钙， 二是沉降回水［７］；但少部分油酸根离子仍然残存于废 水中，对选钼作业造成不利影响；回水碱度过高，也会 导致浮选泡沫发黏，影响选矿指标。 表 ４ 回水水质分析结果 总硬度 ／ （ｍｇＬ －１ ） 悬浮物 ／ （ｍｇＬ －１ ） ＣＯＤ ／ （ｍｇＬ －１ ） 硅酸根含量 ／ （ｍｇＬ －１ ） ５０２４１６７４４１．９ ２ 试验研究 ２．１ 清水回水对比试验 脱泥-浮选原则流程如图 １ 所示。 脱泥工艺的关键在于控制脱泥过程中钼的损失， 由于脱泥作业只添加起泡剂，水质对于钼损失的影响 较大。 对比了清水和未经处理的白钨回水脱泥的效 果，其中清水脱泥起泡剂用量为 ２４ ｇ／ ｔ，回水脱泥为空 白浮选，结果如表 ５ 所示。 试验结果表明，清水脱泥钼 损失率为 ３．９５％，未经处理的白钨回水脱泥则钼损失 原矿 钼 浮选 钼精矿泥精矿尾矿 脱 泥 磨矿-74 μm占85 图 １ 脱泥-浮选原则流程 表 ５ 清水和回水脱泥效果对比 脱泥用水产品名称产率／ ％品位／ ％回收率／ ％ 泥精矿５．１４０．１１３．９５ 清水尾矿９４．８６０．１５９６．０５ 原矿１００．０００．１４１００．００ 泥精矿２４．８９０．１８３２．４９ 未经处理回水尾矿７５．１１０．１２６７．５１ 原矿１００．０００．１４１００．００ 率为 ３２．４９％，可见白钨回水中残留的药剂对于选钼仍 然有较大的影响。 ２．２ ｐＨ 调整剂试验 白钨回水 ｐＨ 值过高，导致泡沫发黏，脱泥过程中 钼的夹带损失过大，因此研究了矿浆 ｐＨ 值对回水脱 泥效果的影响，结果如图 ２ 所示。 试验结果表明，采用 硫酸调节浮选矿浆 ｐＨ 值至 ６，可降低脱泥产率，使钼 损失率降低；从浮选现象上看，酸性环境较碱性环境泡 沫表象更好。 由于白钨回水中加入了大量石灰进行水 处理，硫酸能中和回水的碱度，减少了浮选过程中的大 泡、虚泡，泡沫黏度降低，减少了钼的夹带上浮，可有效 降低脱泥中钼的损失。 pH值 26 22 18 14 10 34 30 26 22 18 14 678910 泥精矿产率／ 泥精矿 Mo回收率／ 产率 回收率 图 ２ ｐＨ 值对回水脱泥效果的影响 ２．３ ＣＦ 抑制剂对比试验 后续试验发现脱泥精选无法降低泥精矿中钼品 位，钼损失依然较大。 经过多次试验，最终自主研发出 ＣＦ 抑制剂。 ＣＦ 抑制剂为有机大分子混合物，抑制机 ６５矿 冶 工 程第 ４０ 卷 理为选择性吸附矿物表面和白钨回水中的药剂。 试验 流程如图 ３ 所示，结果见图 ４～５。 原矿 脱泥 扫选 泥中矿泥精矿泥尾矿 脱泥 精选 磨矿-74 μm占85 2 min 药剂单位g/t 2 min 水玻璃CD 2 min 捕收剂起泡剂 250250 6024 2 min CF 2 min 起泡剂 24 2 min 脱泥 粗选 尾矿 3 min 2 min 硫酸 3000 图 ３ ＣＦ 用量试验流程 CF用量／g t-1 0.15 0.13 0.11 0.09 0.07 13 11 9 7 5 3 0100200300400500600700 泥精矿 泥尾矿 Mo品位／ 泥精矿 泥尾矿 Mo回收率／ 品位 回收率 图 ４ ＣＦ 用量与钼损失率的关系 试验结果表明，随着 ＣＦ 用量增加，吸附的药剂量 增加，泥精矿和泥尾矿中钼品位降低，钼损失减小。 当 CF用量／g t-1 1.0 0.8 0.6 0.4 0.2 0.0 11 9 7 5 3 1 0100200300400500600700 泥中矿 Mo品位／ 泥中矿 Mo回收率／ 品位 回收率 图 ５ ＣＦ 用量与脱泥扫选回收结果 ＣＦ 用量为 ５００ ｇ／ ｔ 时，脱泥精选段浮选无法起泡，需额 外补加起泡剂，此时的药剂吸附量达到最大值，脱泥损 失量达到最小。 未添加 ＣＦ 条件下，精选时无需加起 泡剂即可上浮，精选泡沫扎实，泥精矿中含钼仍然较 高，分选效果较差。 此外，在加入 ＣＦ 吸附后，脱泥中 矿再选钼的富集程度优于不加 ＣＦ 的条件。 ２．４ 闭路试验 根据上述试验条件，进行了白钨回水磨矿闭路试 验，试验流程见图 ６，结果如表 ６ 所示。 其中捕收剂、 起泡剂均为现场使用药剂。 在该闭路实验中，整体流程和试验现象较为平稳， 能较好地控制住泥中矿再选时的泡沫黏度，使泥中矿 再选产品干净、清爽，含泥量低，不致影响主干流程的 浮选。 从试验数据上看，白钨回水脱泥损失接近于清 水，在原矿钼氧化率 １６．４７％条件下，得到了钼粗精矿 品位 ４．２３％、回收率 ７５．８５％的良好指标。 原矿 药剂单位g/t 脱泥 粗选 2 min CD水玻璃 2 min 捕收剂起泡剂 100100 6012 2 min CD水玻璃 2 min 捕收剂起泡剂 500500 12024 2 min CF 2 min 起泡剂 500 12 磨矿-74 μm占85 钼扫 选2 脱泥 精选2 脱泥 精选1 泥精矿 钼扫 选3 尾矿 钼精 选1 钼精 选2 钼粗精矿 脱泥 扫选 泥尾矿 2 min 2 min 2 min 2 min 钼 粗选 3 min 3 min 2 min 钼扫 选1 2 min 2 min 2 min 2 min CD水玻璃 100100 2 min CD水玻璃 250250 2 min 硫酸 3000 2 min 捕收剂 15 2 min 捕收剂 15 2 min 捕收剂 30 图 ６ 闭路试验流程 ７５第 ６ 期肖舜元 白钨选矿回水在高滑石钼矿选矿中的应用研究 表 ６ 闭路试验结果 产品名称产率／ ％Ｍｏ 品位／ ％Ｍｏ 回收率／ ％ 泥精矿１．４９０．０５０．５４ 泥尾矿６．７８０．０８３．９８ 钼粗精矿２．４５４．２３７５．８５ 尾矿８９．２８０．０３１９．６３ 原矿１００．０００．１４１００．００ ３ 结 论 １） 白钨选矿回水直接用于高滑石钼矿先脱滑石 再浮选钼工艺，会导致脱泥产量大、夹带钼金属多、钼 损失过多等问题。 ２） 采用硫酸将矿浆 ｐＨ 值调至６ 可一定程度上减 弱白钨选矿回水中药剂对脱泥作业的影响。 ３） ＣＦ 抑制剂具有选择性吸附作用，脱泥精选作 业加入 ＣＦ 抑制剂，能有效降低泥精矿和泥尾矿中钼 品位，减小脱泥作业钼损失，使白钨选矿回水得以循环 利用。 最终闭路试验能得到脱泥钼损失率 ４．５２％、钼 粗精矿品位 ４．２３％、回收率 ７５．８５％的良好指标。 参考文献 ［１］ 董燧珍． 含滑石钼矿的选别工艺试验研究［Ｊ］． 矿产综合利用， ２００６（１）７－１２． ［２］ 蒋玉珍． 从含铜多金属矿中综合回收滑石的试验研究［Ｊ］． 矿产 保护与利用， １９９９（６）４１－４３． ［３］ 郑灿辉，卜显忠，王 朝，等． 快速浮选技术在某高滑石型辉钼矿 浮选中应用研究［Ｊ］． 矿冶工程， ２０２０，４０（２）７０－７２． ［４］ 刘建东，刘三军，孙 伟，等． 镍钼矿选矿废水处理回用试验研究［Ｊ］． 矿冶工程， ２０２０，４０（１）６２－６４． ［５］ 胡国龙，张 健． 白钨矿浮选尾矿的处理和回水利用的研究［Ｃ］∥ 中国矿业杂志社，中国金属学会选矿分会． ２００９ 中国选矿技术高 峰论坛暨设备展示会论文， ２００９１０８－１１１． ［６］ 王水云． 白钨选矿废水处理回用研究［Ｊ］． 湖南有色金属， ２０１９， ３５（２）５７－６０． ［７］ 陈 明，朱易春，黄万抚． 某钨矿尾矿库废水石灰脱稳-絮凝剂沉 降法处理试验研究［Ｊ］． 中国钨业， ２００７（５）４３－４６． 引用本文 肖舜元． 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ｍａｔｅｒiａｌｓ［Ｊ］． Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｃｕｌｔｕｒａｌ Ｈｅｒiｔａｇｅ， ２０１６（２）７９６－８０１． ［４］ Ｓ █ ｃｚｋａ Ａ Ｓ． Ｅｆｆｅｃｔｓ ｏｆ ａｎ ｕｌｔｒａｓｏｎiｃ ｆiｅｌｄ ｏｎ ｔｈｅ ｆｌｏｔａｔiｏｎ ｓｅｌｅｃｔiｖiｔｙ ｏｆ ｂａｒiｔｅ ｆｒｏｍ ａ ｂａｒiｔｅ-ｆｌｕｏｒiｔｅ-ｑｕａｒｔｚ ｏｒｅ［Ｊ］． Ｉｎｔｅｒｎａｔiｏｎａｌ Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｍiｎｅｒａｌ Ｐｒｏｃｅｓｓiｎｇ， １９８７，２０（３）１９３－２１０． ［５］ 高 扬，刘全军，宋建文． 陕西某沉积型重晶石矿浮选工艺研究［Ｊ］． 非金属矿， ２０１７，４０（４）７３－７５． ［６］ 袁华玮，刘全军，张 辉，等． 云南某萤石与重晶石共生矿选矿工 艺［Ｊ］． 过程工程学报， ２０１５，１５（５）８０７－８１２． ［７］ ＤＥＮＧ Ｊiｅ， ＬＩＵ Ｃｈｅｎｇ， ＹＡＮＧ Ｓiｙｕａｎ， ｅｔ ａｌ． Ｆｌｏｔａｔiｏｎ ｓｅｐａｒａｔiｏｎ ｏｆ ｂａｒiｔｅ ｆｒｏｍ ｃａｌｃiｔｅ ｕｓiｎｇ ａｃiｄiｆiｅｄ ｗａｔｅｒ ｇｌａｓｓ ａｓ ｔｈｅ ｄｅｐｒｅｓｓａｎｔ［Ｊ］． Ｃｏｌｌｏiｄｓ ａｎｄ Ｓｕｒｆａｃｅｓ Ａ Ｐｈｙｓiｃｏｃｈｅｍiｃａｌ ａｎｄ Ｅｎｇiｎｅｅｒiｎｇ Ａｓｐｅｃｔｓ， ２０１６，１５７２１０－２１５． ［８］ 高 扬，刘全军，宋建文． 贵州某低品位重晶石矿选矿试验研究［Ｊ］． 化工矿物与加工， ２０１７，４６（７）１７－２０． ［９］ 汪 巍，高惠民，喻福涛，等． 重晶石-石英-萤石伴生矿选矿试验 研究［Ｊ］． 中国矿业， ２０１６，２５（２）１３９－１４２． ［１０］ 强录德，刘志超，李春风． 陕西安康低品位重晶石矿选矿试验研 究［Ｊ］． 湿法冶金， ２０１９，３８（１）１２－１５． ［１１］ 刘奕沛，肖 骏，陈代雄，等． 组合抑制剂对重晶石与白云石浮选 分离的影响［Ｊ］． 化工矿物与加工， ２０１９，４８（９）３５－３８． ［１２］ 王 珏． 重晶石与重晶石矿中含钙含硅矿物浮选行为研究［Ｄ］． 贵阳贵州大学矿业学院， ２０１９． 引用本文 姚钰昀，王 珏，唐 云，等． 抑制剂对不同捕收剂体系下重 晶石与含钙含硅矿物抑制效果研究［Ｊ］． 矿冶工程， ２０２０，４０（６）５１－５４． ８５矿 冶 工 程第 ４０ 卷