用乙酸-乙酸钠浸出及亚硫酸钠沉淀分离回收卡尔多炉渣中的铅.pdf

第3 3 卷第1 期 矿冶工程 V 0 1 ．3 3N 0 1 2 0 1 3 年0 2 月 M I N I N GA N DM E T A L L U R G I C A LE N G I N E E R I N GF e b r u a r y2 0 1 3 用乙酸一乙酸钠浸出及亚硫酸钠沉淀分离回收 卡尔多炉渣中的铅① 吕建军，肖连生，张启修，黄芍英，胡磊，曾之琪 中南大学冶金科学与工程学院，湖南长沙4 1 0 0 8 3 摘要采用乙酸一乙酸钠溶液浸出卡尔多炉渣中的铅，用无水亚硫酸钠沉淀分离浸出液中的铅，沉铅滤液脱硫 加氢氧化钡 后返 回浸出工序，研究了相关工艺参数对铝直收率及亚硫酸铅纯度的影响。结果表明在搅拌速度为3 0 0r ／n d n ，浸出温度为室温 2 5 ℃ ，乙酸、乙酸钠浓度分别为lm o L ／L 和2m o L ／L ，液固比5 l ，浸出时间2h 时，铅的浸出率可达到9 9 ．1 ％，浸出液含铅7 8 ．3g ／L ；在 搅拌速度2 0 0r ／m l n ，沉淀温度为室温 2 5 ℃ ，无水亚硫酸钠过量系数1 ．2 5 ，沉淀时间2 0m i n 时，沉铅滤液余铅含量可降至4 l O ～，亚硫酸铅纯度达到9 7 ．4 ％，铅的直收率可达到9 8 ％以上；沉铅滤液除硫酸根后，补充乙酸、乙酸钠至摩尔浓度分别为1m o b q ． 和2m o l ／L ，返回浸出工序，按浸出的最优条件处理同样的卡尔多炉渣，铅的浸出率可以达到9 8 ．1 ％，实现了浸出剂的闭路循环。 关键词卡尔多炉渣；铅；浸出；乙酸；乙酸钠；亚硫酸铅 中图分类号T F S l 2文献标识码A d o i 1 0 ．3 9 6 9 ／j ．i s s n ．0 2 5 3 - 6 0 9 9 ．2 0 1 3 ．0 1 ．0 2 3 文章编号0 2 5 3 6 0 9 9 2 0 1 3 o r 0 0 9 2 0 5 E x t r a c t i o na n dR e c o v e r yo fL e a df r o mK a l d oS l a gb y A c e t a t eA c i da n dS o d i u mA c e t a t eL e a c h i n ga n dS o d i u mS l l 】盼t eP r e c i p i t a t i o n L 0J i a n - j u n ，X I A OL i a n - s h e n g ，Z H A N GQ i x i u ，H U A N GS h a o y i n g ，H UL e i ，Z E N GZ h i q i S c h o o lo fM e t a l l u r g i c a lS c i e n c ea n dE n g i n e e r i n g ，C e n t r a lS o u t hU n i v e r s i t y ，C h a n g s h a4 1 0 0 8 3 ，H u n a n ，C h i n a A b s t r a c t L e a dw a sl e a c h e df r o mK a l d os l a gu s i n ga c e t a t ea c i da n ds o d i u ma c e t a t e ，t h e np r e c i p i t a t e da n de x t r a c t e df r o m t h el e a c h i n gl i q u o rb ys o d i u ms u l f i t e ．T h el e a d - e x t r a c t e df i l t r a t ew a sr e t u r n e dt ot h el e a c h i n gp r o c e s sa f t e rb e i n g d e s u l f u r i z e db yb a r i u mh y d r o x i d e ．T h ee f f e c t so fr e l a t e dp r o c e s sp a r a m e t e r so na l u m i n u mr e c o v e r ya n dl e a ds u l f i t ep u r i t y w e r ei n v e s t i g a t e d ．T h er e s u l t ss h o wt h a tu n d e rt h ec o n d i t i o n ss u c ha ss t i r r i n gs p e e do f3 0 0r ／m i n ，l e a c h i n gt e m p e r a t u r e o f2 5 。C ，a c e t a t ea c i dc o n c e r t r a t i o no f1m o l ／L ，s o d i u ma c e t a t ec o n c e r t r a t i o no f2m o l ／L ，l i q u i d - s o l i dr a t i oo f5 1a n d l e a c h i n gt i m eo f2h ，t h el e a c h i n gr a t eo fl e a dC a nr e a c ht o9 9 ．1 ％，w i t hal e a dc o n t e n to f7 8 ．3g ／Li nt h el e a c h i n g l i q u o r ．U n d e rt h ef o l l o w i n gc o n d i t i o n s s t i r r i n gs p e e do f2 0 0r ／m i n ，p r e c i p i t a t i o nt e m p e r a t u r eo f2 5 ℃，a l le x c e s s c o e f f i c i e n to fh y d r o u ss o d i u ms u l f i t eo f1 ．2 5a n dp r e c i p i t a t i o nt i m eo f2 0m i n ．t h el e a dc o n t e n ti nt h el e a d - e x t r a c t e d f i l t r a t ec a l lb ed e c r e a s e dt o4 1 0 一w h i l et h ep u r i t yo fl e a ds u l f i t ea n dl e a dr e c o v e r yr e a c h e st o9 7 ．4 ％a n d9 8 ％ r e s p e c t i v e l y ．A f t e rd e s u l f u f i z a t i o n ，t h ef i l t r a t ei sa d d e dw i t ha c e t a t ea c i da n ds o d i u ma c e t a t eu n t i lt h ec o n c e n t r a t i o n sb e i n g 1m o l ／La n d2m o l ／L ，r e s p e c t i v e l y ，t h e nr e t u r n e dt ot h el e a c h i n gp r o c e s st ot r e a tt h e8 a l n es l a gu n d e rt h e o p t i m u m c o n d i t i o n s ．T h el e a c h i n gr a t eo fl e a dC a nb eu pt o9 8 ．1 ％．Ac l o s e d c i r c u i tc i r c u l a t i o no ft h el e a c h i n gr e a g e n ti sr e a l i z e d ． K e yw o r d s K a l d os l a g ；l e a d ；l e a c h i n g ；a c e t a t ea c i d ；s o d i u ma c e t a t e ；l e a ds u l f i t e 铜电解精炼过程中产生的阳极泥含有大量的贵金 属和稀散金属而成为提取贵金属的重要来源一。根 据科学技术部、国家发展和改革委员会、国家环境保护 总局在2 0 0 5 年颁布的关于将国家鼓励发展的资源节 约综合利用和环境保护技术2 6 0 项技术予以公布的公 告，针对铜阳极泥鼓励采用卡尔多炉工艺综合回收 稀贵金属，该工艺具有能耗低、污染小、流程短的特点， 与湿法相比，减少了废水量口J 。 采用卡尔多炉工艺处理阳极泥后，生成的卡尔多炉 渣一般含有大量的铅口o 。另外由于铜火法精炼过程中 普遍采用硫酸钡作为脱模剂，阳极泥中一般含有硫酸 钡。经卡尔多炉处理后，硫酸钡几乎全部进人卡尔多炉 渣中，致使其熔点很高。继续用火法工艺处理卡尔多炉 渣，因其熔炼温度接近铅的沸点，容易造成能耗高、环境 ①收稿日期2 0 1 2 - 0 9 - 2 7 作者简介吕建军 1 9 8 8 一 ，男，福建龙岩人，硕士研究生，主要研究方向为有色金属湿法冶金。 通讯作者肖连生 1 9 5 5 一 ，男，湖南衡阳人，教授，长期从事有色金属湿法冶金、冶金分离科学与工程方面的研究。 万方数据 第1 期 吕建军等用乙酸．乙酸钠浸出及亚硫酸钠沉淀分离回收卡尔多炉渣中的铅 污染大、铅回收率低等问题。应用传统的火法处理工艺 已经不适于现代社会对环保及能耗的要求。 目前对于从卡尔多炉渣这种富含贵金属的铅二次 资源中湿法回收铅的研究已有不少。主要有氯盐法、 碱法、硫酸铵法、醋酸铵法及胺法等H 。] 。但这些工艺 存在浸出率低、成本高等问题M 。9J 。 迄今为止，尚未有可以同时实现铅高效回收、贵金 属损失低、成本低、环境污染小的湿法回收铅流程。为 此，本文研究了从卡尔多炉渣中湿法回收铅的工艺。 该工艺首先用乙酸一乙酸钠溶液浸铅，然后用无水亚硫 酸钠沉淀分离浸出液中的铅，对沉铅滤液进行脱硫处 理后，浸出剂返回浸铅工序。该工艺实现了浸出剂的 闭路循环使用，同时具有铅回收率高、贵金属损失低、 成本低、环境污染小等特点。 1 实验 1 ．1 原料 实验所用原料为国内某铜厂卡尔多炉贵金属回收 后产生的卡尔多炉渣，对其进行干燥、磨矿等预处理后， 其粒度小于0 ．1 5 0m m 1 0 0 目 ，化学成分见表1 。 表1 卡尔多炉渣的化学成分 质量分数 ／％ P b ‘B aS nB iC uS bA ss i A g ‘ A u ’ 4 5 ．5 51 6 ．7 82 ．9 9O ．0 50 ．0 4O ．1 50 ．3 41 ．6 10 ．4 80 ．0 2 0 8 注表示化学分析结果，其他为X R F 分析结果。 卡尔多炉渣B a 、S n 分别以B a S O 。、S n O 形态存 在，P b 以无定型相存在。铅化学物相分析结果见表2 。 表2 卡尔多炉渣中铅的化学物相分析 1 ．2 主要仪器及试剂 主要仪器D K 一9 8 一I I A 型电热恒温水浴槽，S 3 1 2 型电动搅拌器，S H B I I I 型循环水式多用真空泵，蜀牛 G G 一1 7 型真空抽滤设备，2 0 2 1 A 型恒温干燥箱，D Z 一 2 B C I I 型真空干燥箱，0 7 4 5 6 型电子台秤，F A l 0 0 4 型精 密分析天平，振动球磨机等。 主要试剂冰醋酸，无水乙酸钠，无水亚硫酸钠、氢 氧化钡，均为分析纯。 1 ．3 分析及检测 x 衍射仪分析渣物相，化学物相分析渣成分，x 荧 光分析仪 X R r 分析固相成分及含量，原子吸收光谱 A A S 、电感耦合等离子体发射光谱 I C P 检测溶液 中各化学组分的含量。 2 工艺流程、原理及实验方法 2 ．1 工艺流程 卡尔多炉渣处理工艺流程见图1 。 图1卡尔多炉渣处理工艺流程 2 ．2 实验原理 2 ．2 ．1 浸铅原理卡尔多炉渣中的铅大部分以P b O 及P b S 0 4 的形式存在，在过量的乙酸根存在条件下， P b O 和P b S O 。转变为P b A c 2 进入溶液中H0 | 。乙酸钠 可以增加乙酸根浓度，同时在沉铅工序中用亚硫酸钠沉 淀分离铅，钠离子的引入不会造成浸出体系的变化。 P b O 2 H A c P b “- I - 2 A c 一 H 2 0 P b S 0 4 2 A c 一_ P b 2 2 A c 一 S 0 4 2 2 ．2 ．2 沉铅原理浸铅滤液中铅以P b A C 的形式 存在，利用亚硫酸铅在乙酸一乙酸钠溶液中溶解度非常 小的特点，可用亚硫酸钠将铅沉淀分离出来H 1 | 。 P b “- I - N a 2 S 0 3 } P b S 0 3J ， 2 N a 2 ．2 ．3 沉铅滤液净化原理沉铅滤液中残余的亚硫 酸根离子及硫酸根离子不能返回浸出工序，必须先除 去。先用双氧水氧化沉铅滤液中残余的亚硫酸根离 子，然后用氢氧化钡除去沉铅滤液中的硫酸根离子。 沉铅滤液中余铅含量很低，生成的硫酸钡可以作为工 业产品出售。 S 0 3 2 一 H 2 0 2 一S 0 4 2 一 H 2 0 s 0 4 2 一 B a O H 2 一B a S 0 4j 2 0 H 一 2 ．3 实验方法 称取5 0g 经干燥、磨矿等预处理之后的卡尔多炉 渣，与按实验所要求浓度、液固比配制的乙酸．乙酸钠 溶液混合，在设定温度下搅拌浸出至预定时间，趁热过 滤、洗涤，滤渣干燥称重，检测滤渣含铅量、滤液含铅 量，计算过程失重率、铅浸出率；量取1 0 0m L 按浸出最 万方数据 矿冶工程 第3 3 卷 优条件得到的浸出液，加入实验要求质量的无水亚硫 酸钠，在设定温度下搅拌沉淀铅至预定时问，过滤洗 涤，干燥称重，检测亚硫酸铅纯度、沉铅滤液余铅含量， 计算铅直收率；量取沉铅滤液5 0 0m L ，加入一定量双 氧水和氢氧化钡除亚硫酸根及硫酸根离子，检测钠离 子浓度、乙酸根离子浓度，补充适量乙酸、乙酸钠，使其 浓度分别达到1m o l ／L 和2m o l V L ，然后按浸出最优条 件处理同样的炉渣，计算铅浸出率。 3 实验结果与讨论 3 ．1 浸铅过程 3 ．1 ．1搅拌强度的影响在乙酸、乙酸钠浓度分别为 6m o l ／L 和2m o l ／L 、浸出温度为5 0 ℃、液固比为8 1 、 浸出时间为3h 的条件下进行搅拌强度对铅浸出效果 的影响试验，结果如图2 所示。 长 ＼ 锝 丑 魑 密 搅拌强度／ r ．m i t t 图2 搅拌强度对铅浸出率的影响 由图2 可知，随着搅拌强度的增大，铅的浸出率也 逐步上升。搅拌强度由1 0 0r ／r a i n 到3 0 0r ／m i n 区间 里，铅的浸出率明显提高；但搅拌强度大于3 0 0r ／m i n 以后，铅的浸出率几乎没有变化。因此，选择最优搅拌 强度为3 0 0r ／m i n 。 3 ．1 ．2 浸出温度的影响在乙酸、乙酸钠浓度分别为 6m o l ／L 和2m o l ／L 、液固比为8 1 、搅拌强度3 0 0 r ／m i n 、浸出时间3h 的条件下进行浸出温度对铅浸出 效果的影响试验，结果如图3 所示。 浸出温度／℃ 图3 浸出温度对铅浸出率的影响 由图3 可知，浸出温度对铅的浸出率几乎没有影 响。因此，从节能上考虑，选择室温 2 5 ℃ 作为最优 浸出温度。 3 ．1 ．3乙酸钠浓度的影响在浸出温度为室温 2 5 ℃ 、乙酸浓度为6m o l ／L 、液固比为8 1 、搅拌强度3 0 0 r ／m i n 、浸出时间3h 的条件下进行乙酸钠浓度对铅浸 出效果的影响试验，结果如图4 所示。 零 ＼ 粹 丑 璐 采 乙酸钠浓度／ r e a l L I 图4 乙酸钠浓度对铅浸出率的影响 由图4 可知，随着乙酸钠浓度的增加，铅的浸出率 也随之增加。当乙酸钠浓度从0 增加至2m o l ／L 过程 中，铅的浸出率大大增加；在乙酸钠浓度大于2m o l ／L 以后，再增加乙酸钠对铅的浸出率几乎没有影响。因 此，选择最优乙酸钠浓度为2m o l ／L 。 3 ．1 ．4 乙酸浓度的影响在浸出温度为室温 2 5 ℃ 、乙酸钠浓度2m o l ／L 、液固比为8 1 、搅拌强度3 0 0 r p m 、浸出时间3 h 的条件下进行乙酸浓度对铅浸出效 果的影响试验，结果如图5 所示。 乙酸浓度／ I n d L - - 图5乙酸浓度对铅浸出率的影响 由图5 可知，随着乙酸浓度的增加，铅的浸出率逐 渐上升。当乙酸浓度从0 增加至lm o l ／L 时，铅的浸 出率迅速增加；而之后，再增加乙酸浓度，铅的浸出率 不变。因此，选择最优乙酸浓度为lm o l ／L 。 3 ．1 ．5 液固比的影响在浸出温度为室温 2 5 ℃ 、 乙酸、乙酸钠浓度分别为1m o l ／L 和2m o l ／L 、搅拌强 万方数据 第1 期吕建军等用乙酸- 乙酸钠浸出及亚硫酸钠沉淀分离回收卡尔多炉渣中的铅 度3 0 0r ／m i n 、浸出时间3h 的条件下进行液固比对铅 浸出效果的影响试验，结果如图6 所示。 摹 ＼ 碍 司 燃 密 液固比 图6 液固比对铅浸出率的影响 由图6 可知，随着液固比增大，铅的浸出率也增 加。其中，当液固比从3 l 增加至5 1 过程中，铅的浸 出率有较大提高；而之后，增大液固比，铅的浸出率不 发生变化。因此，选择最优液固比为5 l 。 3 ．1 ．5 浸出时间的影响在浸出温度为室温 2 5 ℃ 、乙酸、乙酸钠浓度分别为lm o l ／L 和2m o l ／L 、液 固比为5 1 、搅拌强度3 0 0r ／m i n 的条件下进行浸出时 间对铅浸出效果的影响试验，结果如图7 所示。 浸出时间／h 图7 浸出时间对铅浸出率的影响 由图7 可知，铅的浸出率随着浸出时间的延长而 不断增大，且在2h 后趋于平稳。因此，选择最优浸出 时间为2h 。 3 ．1 ．6 综合性试验根据最佳浸铅工艺条件搅拌强 度3 0 0r ／m i n ，浸出温度为室温 2 5 ℃ ，乙酸、乙酸钠 浓度分别为1m o l ／L 和2m o l ／L ，液固比5 1 ，浸出时间 2h ，开展了2 组综合性试验，结果如表3 所示。 表3 综合性试验结果 试验号铅繁率≮幽警等业F 滤搿量 19 9 ．17 8 ．5 80 ．0 9 10 ．0 5 40 ．0 0 61 ．3 8 2 9 9 ．1 7 8 ．2 10 ．0 9 70 ．0 5 80 ．0 0 61 ．3 0 3 ．2 沉铅过程 以上述浸铅综合性试验所得浸出液为原料，开展 沉铅实验研究。 3 ．2 ．1 搅拌速度的影响在沉淀温度为3 0 ℃、无水 亚硫酸钠过量系数为1 ．5 、沉淀时间为3 0m i n 下，进行 搅拌强度对无水亚硫酸钠沉淀分离铅的影响实验，结 果如图8 所示。 搅拌强度／C r m t I r I 图8 搅拌强度对浸出液沉铅的影响 由图8 可知，沉铅滤液余铅含量首先随着搅拌强 度的增大而下降。搅拌强度从1 0 0r ／r a i n 增大到2 0 0 r ／r a i n 时，沉铅滤液余铅含量迅速降低，而后随着搅拌 强度的增加，滤液余铅含量没有明显变化。因此，选择 最优搅拌强度为2 0 0r ／m i n 。 3 ．2 ．2 温度的影响在搅拌强度2 0 0r ／m i n 、无水亚 硫酸钠过量系数1 ．5 、反应时间3 0r a i n 时，反应温度对 沉淀分离铅的影响如图9 所示。 詈 兰 捌 篓 谣 粪 沉淀温度／ e 图9 沉淀温度对浸出液沉铅的影响 由图9 可知，随着沉淀温度的增加，沉铅滤液余铅 含量随之慢慢增加。在沉淀温度从2 0q C 增大到3 0 ℃ 过程中，滤液余铅含量变化很小，而沉淀温度从3 0 ℃ 增大到7 0 ℃过程中，滤液余铅含量迅速增加。因此， 从节能考虑选择最优沉淀温度为室温 2 5o C 。 3 ．2 ．3亚硫酸钠用量的影响在搅拌强度2 0 0 r ／m i n 、沉淀温度2 5 ℃、沉淀时间3 0m i n 时，无水亚硫 M 舱加墙M n m 3 6 万方数据 矿冶工程第3 3 卷 酸钠用量对沉淀分离铅的影响如图1 0 所示。 亚硫酸钠过量系数 图l O 亚硫酸钠用量对浸出液沉铅的影响 由图1 0 可知，无水亚硫酸钠过量系数从1 ．0 增大 到1 ．2 5 时，沉铅滤液余铅含量迅速降低，而后随着亚 硫酸钠过量系数的增加，滤液余铅含量没有明显变化。 因此，选择最优亚硫酸钠过量系数为1 ．2 5 。 3 ．2 ．4 沉淀时间的影响在搅拌强度2 0 0r ／m i n 、沉 淀温度2 5 ℃、无水亚硫酸钠过量系数1 ．2 5 时，沉淀时 间对沉淀分离铅的影响如图1 1 所示。 耋 至 棚 篓 饕 赠 沉淀时阔／, , a n 图1 1 沉淀时间对浸出液沉铅的影响 由图1 1 可知，沉淀时间从1 0m i n 增加到2 0m i n 时，沉铅滤液余铅含量迅速降低，而后随着沉淀时间的 增加，滤液余铅含量没有明显变化。因此，选择最优沉 淀时间为2 0m i n 。 3 ．2 ．5用亚硫酸钠沉铅的综合性试验根据最优沉 铅条件搅拌强度2 0 0r ／m i n ，沉淀温度为室温 2 5 ℃ ，水亚硫酸钠过量系数1 ．2 5 ，沉淀时间2 0m i n ，进 行综合性实验，结果沉铅滤液余铅含量降至4 1 0 ～， 亚硫酸铅纯度达到9 7 ．4 ％，铅的直收率可达到9 8 ％。 3 ．3 浸出剂循环利用实验 经双氧水氧化后，沉铅滤液含硫酸根离子浓度为 2 ．3 3 ∥L 。加入1 倍理论用量的氢氧化钡沉淀去除硫 酸根离子。添加一定量乙酸、乙酸钠使乙酸和乙酸钠 浓度分别达到1m o l ／L 和2m o l ／L 。按浸出最优条件 对同样的卡尔多炉渣进行处理，结果铅浸出率达到 9 8 ．1 ％。这表明用乙酸．乙酸钠溶液作为浸出剂可以 返回浸出工序而循环利用。 4 结论 1 用乙酸- 乙酸钠浸出卡尔多炉渣的最优工艺条 件为搅拌强度3 0 0r ／m i n ，浸出温度为室温 2 5o C ， 乙酸、乙酸钠浓度分别为1m o l ／L 和2m o l ／L ，液固比 5 1 ，浸出时间2h ，在这个条件下，铅的浸出率可以达 到9 9 ．1 ％。 2 用无水亚硫酸钠沉淀分离浸出液中铅的最优 工艺条件为搅拌强度2 0 0r ／r a i n ，沉淀温度为室温 2 5 ℃ ，无水亚硫酸钠过量系数1 ．2 5 ，沉淀时间2 0m i n ， 在此条件下沉铅滤液余铅含量可降至4 1 0 ～，亚硫 酸铅纯度达到9 7 ．4 ％，铅的直收率可达到9 8 ％。 3 用乙酸．乙酸钠溶液作为湿法分离回收铅的浸 出剂，可实现浸出剂的闭路循环。 参考文献 [ 1 ] 王吉坤，张博亚．铜阳极泥现代综合利用技术[ M ] ．北京冶金 工业出版社，2 0 0 8 ． [ 2 ]中华人民共和国科学技术部．国家鼓励发展的资源节约综合利用 和环境保护技术 续1 [ J ] ．有色冶金节能，2 0 0 6 ，2 3 1 3 5 ． [ 3 ] B j o mM ，L u d v i g s s o n ，S t i gR k | r 8 ∞n ．A n o d es l i m e st r e a t m e n t T h e b o l i d e ne x p e r i e n c e [ J ] ．J o u r n a lo ft h eM i n e r a l s ，M e t a l s ，M a t e r i a l s S o c i e t y ，2 0 0 3 ，5 5 4 4 1 一“． [ 4 ] 杨喜云，龚竹青，李义兵．铅阳极泥湿法提铅工艺浅述[ J ] ．矿 冶工程，2 0 0 2 ，2 2 4 7 3 7 5 ． [ 5 ] H a i tJ ，J a n aRK ，S a n y a lSK ．P r o c e s s i n go fc o p p e re l e c t r o r e f i n i n g a n o d es l i m e ar e v i e w [ J ] ．M i n e r a lP r o c e s s i n ga n dE x t r a c t i v eM e t a l ． 1 u r g y ，2 0 0 9 ，1 1 8 4 2 4 0 2 5 2 ． [ 6 ] H o f f m a n nJE ．T h ew e tc h l o r i n a t i o no fe l e c t r o l y t i cr e f i n e r ys l i m e s [ J ] ． J o u r n a lo ft h eM i n e r a l s ，M e t a l s ，M a t e r i a l sS o c i e t y ，1 9 9 0 ，4 2 8 5 0 5 4 ． [ 7 ] 刘伟锋．碱性氧化法处理铜／铅阳极泥的研究[ D ] ．长沙中南 大学冶金科学与工程学院，2 0 11 ． [ 8 ] L o r n eDS c h w a r t z ，T h o m a sHE t s e l l ．T h ec e m e n t a t i o no fl e a df r o m a m m o n i a e a la m m o n i u ms u l p h a t es o l u t i o n [ J ] ．H y d r o m e t a l l u r g y ，1 9 9 8 4 7 2 7 3 2 7 9 ． [ 9 ] Y i n g C h uH o h ，B a o D e i nL e e ，T i e hM a ，e ta 1 ．T r e a t m e n to fc o p p e r r e f i n e r ya n o d es l i m e C h i n aT a i p e i ，U S 4 3 5 2 7 8 6 [ P ] ．1 9 8 2 ． [ 1 0 ]V o l p eM ，O l i v e r iD ，F e r r a r aG ，e ta 1 ．M e t a l l i cl e a dr e c o v e r yf r o m l e a d a c i db a t t e r yp a s t eb yu r e aa c e t a t ed i s s o l u t i o na n dc e m e n t a t i o n o ni r o n [ J ] ．H y d r o m e t a l l u r g y ，2 0 0 9 ，9 6 1 2 1 2 3 1 3 1 ． [ 11 ]蔡棣志，刘平德．E D T A 快速法测定锌一亚硫酸钠沉淀分离铅 [ J ] ．分析试验室，1 9 8 5 ，4 3 5 7 ． 苫_v＼枷缸采张艇糟 万方数据