中低品位胶磷矿在规整填料柱中的浮选动力学研究.pdf

第3 4 卷 2 0 1 4 年0 8 月 矿冶工程 M I N I N GA N DM 匝T A L L U R G I C A LE N G I N E E R I N G V 0 1 ．3 4 A u g u s t2 0 1 4 中低品位胶磷矿在规整填料柱中的浮选动力学研究① 王黎伟，龙秉文，戢峻，丁一刚，吴元欣 武汉工程大学化工与制药学院，湖北省新型反应器与绿色化学工艺重点实验室，绿色化工过程教育部重点实验室，湖北武汉4 3 0 0 7 3 摘要利用规整填料浮选柱对我国中低品位胶磷矿进行了浮选实验研究，得到了其过程动力学数据。利用实验数据对文献报道 的5 种浮选动力学模型进行了筛选，确定了最佳浮选动力学模型为一级动力学模型占 占。[ 卜e “] 。其对实验数据总体平均相对 偏差为5 ．2 8 ％。实验确定了最佳通气流速为0 ．0 1 3 4m ／s 。在该通气流量下，浮选时间1 8m i n 时，实验得到的磷矿的累计回收率可 达到9 0 ％，而模型预测的最大理论累积回收率值可达9 9 ．5 ％ 以P 2 0 ，计 。 关键词中低品位磷矿；柱式浮选分离；浮选动力学模型 中图分类号T D 4 5 6文献标识码A d o i 1 0 ．3 9 6 9 ／j ．i s s n ．0 2 5 3 - 6 0 9 9 ．2 0 1 4 ．0 8 ．0 3 6 文章编号0 2 5 3 6 0 9 9 2 0 1 4 0 8 0 1 3 7 0 5 浮选是一种根据矿物颗粒表面物理化学性质的差 异，按矿物可浮性的差异进行分选，从矿石中分离有用 成分的工艺过程，因而在矿物加工领域具有重要的作 用J 。目前国内外研究的浮选设备可分机械搅拌浮 选机、分离器式浮选机和浮选柱三大类。机械搅拌浮 选机依靠机械搅拌器来实现空气和矿浆的自吸和搅 拌，具有搅拌强、矿粒和药剂分散好、对难选和复杂矿 石浮选效果好等优点，因而在国内一直广泛使用，但存 在着能耗大、磨损严重、维修量大等缺点。浮选柱属于 无机械搅拌器浮选设备，具有结构简单、动力消耗低、 分选效率高等优点，在冶金工业、造纸工业及工业废物 处理等领域应用广泛旧J 。随着浮选理论研究的深入 和新型充气材料、充气方式的出现，浮选柱的研究近年 来成为关注的热点。分离器式浮选设备的工作原理与 浮选柱相似，配有独立的槽式分离器，这种浮选设备具 有较好的分选性能和较快的浮选速度∞』。 充填浮选柱是一种新型柱式浮选设备，它结合了 传统浮选柱和填料精馏塔的特点，在浮选柱内部装有 填料，从而克服了传统浮选柱中气泡不稳定、气液界面 易出现紊流的矿浆流态缺陷，“沟流”、“短路”等不利 现象也明显减少旧J 。因此将充填浮选柱引入到低品 位胶磷矿的浮选工艺中，单位能耗更低，气泡在柱体内 具有更好的分散性，对低品位胶磷矿的分选具有明显 效果。 浮选动力学是浮选工艺研究和浮选柱设计过程中 极其重要的参数，它研究在各种影响因素下浮选过程 随时问的变化规律，因此浮选动力学的实验和理论研 究对深入了解浮选机理和改进柱式浮选工艺具有重要 的指导作用J 。国内外许多学者已经在磷矿浮选动力 学方面做了大量的研究，并取得了一定的成果”。7 1 。然 而针对规整填料浮选柱分选我国自产中低品位胶磷矿 的系统研究还较少，其过程动力学也未见报道。有鉴于 此，本文在自制的小试规整填料浮选柱内进行了中低品 位胶磷矿的浮选动力学实验，并通过测得的实验数据， 回归确定了此过程的最佳动力学模型和模型参数。 1 实验 1 ．1 仪器与试剂 实验中低品位磷矿由湖北宜化集团提供，其五氧 化二磷含量为1 8 ．7 ％ 质量分数 。捕收剂为离子表 面活性剂，主要成分为醚烷基磷酸酯㈣。实验中用到 的其它试剂均为分析纯试剂，情况见表1 。 表1实验中用到的主要试剂 试剂名称纯度／％来源 用途 硅酸钠 碳酸钠 硝酸水溶液 盐酸水溶液 丙酮 ≥9 9 ．8天津市津北精细化工有限公司浮选工艺调节剂 ≥9 9 ．8天津市津北精细化工有限公司浮选工艺调节剂 6 5 ～6 8 西陇化工股份有限公司磷含量分析 3 6 3 8 开封东大化工有限公司磷含量分析 ≥9 9 ．5天津市天力化学试剂有限公司 磷含量分析 胶磷矿的浮选动力学实验在充填浮选柱内进行。 浮选柱的主体为①1 0 0m m 15 0 0m m 的有机玻璃填料 塔，内部均匀装填口 4 5 0 的不锈钢压延孔板波纹填料 比表面积3 5 0m 2 ／m 3 ，空隙率9 5 ％，压降0 ．2k P a ／m 3 ， 填料层高度1 ．5m 。实验中用到的其它设备和仪器情 况见表2 。 ①收稿日期2 0 1 4 0 4 1 3 基金项目国家自然科学基金资助项目 5 1 0 7 4 1 1 4 作者简介王黎伟 1 9 8 9 - ，男，湖北汉川人，实验员，硕士，主要研究方向为矿物加工工程。 通讯作者丁一刚 1 9 6 3 - ，男，湖北黄冈人，教授，博士，主要研究方向为磷化工。 万方数据 矿冶工程第3 4 卷 表2 王黑买驵仪嚣与说首 设备型号制造商用途 胶管泵 Q B G 妻暑薯装瑟哿 输送矿浆 空气压缩机 A V l 6 0 8 轰薯薯篱銎景 浮选充气 型输液泵s Y 一- z 0 0 糯磊黼控裂焚坚剂 颚式破碎机P K ／P E F 6 0 1 0 0 武弱冀奢嫠篡眷备矿石破碎 对辊破碎机中z 0 0 - s om m 惠是；；；；i 瑟竽矿石破碎 单爨嚣震用x s z 一7 36 0 0 3 0 0 m m 杠3 喾芦 筛选矿石 棰磨木丌X M B 6 81 6 0 x 2 0 0湖j P 省樱矿机械厂磨矿 玻璃转子 流量计 电热鼓风恒温 烘箱 型多功能 真空过滤机 电热恒温水 浴锅 电子天平 精J 度Y 2 0 0 0 ．0 0 1 2g 电子分析天平 精盖淼l g 磁力搅拌器 S Z C L 一2 A 武汉流量仪器厂 藉蓑素耋 上海索普仪器干燥固体 有限公司样品 蓥蔷冀砉嫠褰誉 抽滤 备制造有限公司 ”” 上海索普仪器有限公司髫蹁 毒蓑霎砉蕞丢碧 矿样称重 学仪器有限公司 ⋯””’1 絮嚣渊测样槌 上海 有限公司 ”1 ⋯”2 上鎏喜著裂篓等器 搅拌 设备有限公司 “” 1 ．2 矿样制备 磷矿石样品先由鄂式破碎机破碎至小颗粒，筛分后 将 5 0I n l n 颗粒返回重新破碎。粒径在1 0 - 5 0n l l n 之间 的矿石经颚式破碎机二级破碎。粒径在3 1 0I n n l 之间 的矿石经对辊式破碎机破碎，反复操作，直到矿石粒径 全部达到- 3m l n 。将得到的全部磷矿混和均匀分样，按 1k g 每袋装样。再由棒磨机磨碎，要求破碎后9 5 ％矿样 能通过2 0 0 目 7 4l a , m 分样筛。流程图见图1 。 原矿石 实验样品 图1 矿样制备流程 1 ．3 浮选过程 浮选过程如图2 所示。研磨好的磷矿与水配成质 量浓度为3 0 ％的矿浆，从浮选柱进料口注入到浮选柱 中，使矿浆在浮选柱和搅拌槽之间以8m L ／s 的流量进 行循环，并向搅拌槽一次性加入浮选药剂。药剂用量 见表3 。 冲洗水 选药剂 图2 充填式浮选柱动力学测试图 l 空气压缩机；2 缓冲瓶；3 回流泵；4 进料泵；5 搅 拌槽；6 转子流量计；7 充填式浮选柱；8 压延孔板波纹填料 表3 浮选药剂用量 保持矿浆循环，待系统稳定后，打开空气压缩机， 通人空气开始浮选，同时开始计时。空气缓冲瓶压力 始终稳定在0 ．4M P a 表压 ，气体流量通过标定后的 转子流量计调节和计量。分别选择0 。0 0 8 4 ，0 ．0 1 0 1 ， 0 ．0 11 8 ，0 ．0 1 3 4 ，0 ．0 1 5 1 和0 ．0 1 6 8m ／s 经校正换算得 到 6 个气体流量进行实验。在充填柱内，矿浆由于重 力作用从柱内缓慢下降，压缩空气则弥散成大量的微 小气泡，均匀地分布在柱的整个断面上并徐徐上升。 矿浆与气泡形成对流运动。在这种情况下，一部分可 浮矿物附着于气泡而上浮至矿浆上面形成矿化气泡。 浮选一段时间后开始有矿化气泡从浮选柱顶端冒出， 打开冲洗水开关，使矿化气泡随着高压水冲出并收集， 即为精矿。另一部分不浮的脉石不能附着于气泡上， 从尾矿提升装置排出，即为尾矿。 将不同时间段收集到的精矿经过真空过滤，置于 烘箱中在1 0 54 - 5 ℃干燥至恒重，并在分析天平上称 重。矿样中的磷含量采用国标G B ／T1 8 7 1 ．1 1 9 9 5 中 万方数据 2 0 1 4 年0 8 月 王黎伟等中低品位胶磷矿在规整填料柱中的浮选动力学研究 1 3 9 磷钼酸喹啉重量法进行测量。通过采集不同浮选时间 的精矿中的P 0 ，数据，可以计算原矿中的P 0 ，经过 规整填料浮选柱后的累计回收率随时间变化情况，进 而求得浮选动力学。t 时刻P 0 ，的累计回收率为 ∑m i ∞i 占 三L 一．1 0 0 ％ 1 占2 J m 原‘∞原 式中m i 为浮选在t 川到t 。时间之间浮出矿物质量；t O i 为浮选在t 州到t 。时间之间浮出矿物中的总P 0 ，含 量；m 原为加入到浮选柱中进行浮选的原矿总质量；∞原 为加入到浮选柱中进行浮选的原矿中的P 0 ，含量。 2 浮选动力学模型 许多学者在浮选动力学方面提出了很多有价值的 数学模型来拟合实验动力学数据旧。10 | ，本文选取了其 中最具代表性的5 种浮选动力学模型来拟合实验 数据。 一级动力学模型B a y a t u 认为浮选动力学机理 和一级化学反应动力学机理是相似的，并将化学过程 中的动力学机理应用于浮选过程，提出浮选动力学模 型属于一级速率模型，其基本形式为 睾一忌c 2 出 。 、～ 式中c 为￡时刻浮选槽内上浮矿物的浓度；k 为浮选 速率常数。以P 2 0 ，的累计回收率表示的一级动力学 模型为 占 s 。[ 1 一e 一缸] 3 式中占为累积回收率；占。为浮选时间无穷长时的理论 最大累积回收率；k 为浮选动力学常数。s 。和k 通过 实验数据回归得到。经典一级浮选动力学模型适用于 大多数的矿物浮选行为2 。13 | ，有较好的灵活性。 二级动力学模型当浮选对象是宽级别的矿石时， 实验发现很多情况下浮选动力学符合二级动力学模 型㈧ 占 急 4 萨而 ‘4 一级矩形分布模型在一阶动力学模型的基础上 考虑到矿物可浮性的矩形分布，提出了该模型 s 占。『一半1 5 一级矩形分布模型适用于解释浮选动力学常数以 及浮选时间都非常小的浮选过程5 | ，或者反浮选过 程，此时参数占。和k 的可调范围都较小。 二级矩形分布模型该模型是在一级矩形分布模 型的基础上，将矿物可浮性考虑为二阶矩形分布 占占。『1 一塑1 1 6 L 尤f J 哥利科夫简化模型该模型是哥利科夫1 9 5 6 年针 对某白铅矿的混合物料提出的一个经验方程刮 占 s 。l1 一e 蕊l 7 式中占。，a 及b 均为模型参数，通过实验数据回归得到。 3 结果与讨论 3 ．1 浮选动力学数据 实验测得的动力学数据列于表4 中。以0 ．0 1 6 8 m ／s 的进气流速进行实验所得到的动力学数据示于图 3 。从实验数据可以看到，对于同一气体流量，浮选操 作刚开始时粗磷矿中P 2 0 ，的累计回收率迅速增加，浮 选速率较快，浮选进行到8m i n 左右时，浮选速率出现 拐点，浮选进行到2 0m i n 左右时，累计回收率曲线随 时间变化基本趋于平缓，其值均能达到8 0 ％以上。在 起速为0 ．0 1 3 4m ／s ，浮选时间1 8m i n 时的累计回收率 已经达到9 0 ％。随着浮选的进行，浮出矿物磷含量逐 渐增大，但单位时间浮出精矿物质量逐渐减少，而进行 到2 5m i n 左右时，单位时间浮出精矿量已经低至实验 测量误差以下，浮选动力学实验结束。 表4 胶磷矿浮选动力学数据 气体流量t 占 气体流量ts气体流量t s ／ m s 一1 1 ／r n i n ／％／ m s 一1 ／r a i n ／％／ m s 一1 ／m i n ／％ 1 ．O3 ．1 11 ．07 ．4 5l6 ．9 7 2 ．O7 ．7 82 ．01 5 ．921 5 ．5 2 3 ．51 2 ．6 33 ．52 8 ．8 63 ．52 6 ．6 3 5 ．0l 6 ．8 65 ．O4 1 ．8 153 8 ．4 8 7 ．0 笠3 l7 ．O5 6 ．5 475 4 ．9 5 o ．0 0 明9 ．0 刀．4 30 ．0 1 0 19 ．07 0 ．4 6o ．0 1 1 896 5 ．3 7 1 1 ．53 3 ．4 61 1 ．58 0 ．2 31 1 ．57 0 ．7 7 1 4 ．o3 8 ．7 71 4 ．08 5 ．1 9 1 4 7 9 ．7 7 1 7 ．04 3 ．7 51 7 ，09 7 ．8 4 1 7 勉5 6 2 0 ．04 7 ．7 9 2 0 ．0 8 8 ．7 72 0 ．58 3 ．6 2 5 ．0 5 3 ．1 3 气体流量t 8气体流量t占气体流量 f 占 ／ n l s 一1 ／m i n ／％ ／ m s 一1 ／r a i n ／％ ／ I l r l s 一1 ／m i n ／％ 1 ．0 1 1 ．3 l1 ．0 1 1 ．0 6 1 ．01 1 ．6 2 2 ．02 2 ．6 82 ．O1 8 ．9 72 ．02 1 ．6 3 3 ．03 3 ．2 63 ．O2 6 j 9 33 ．O3 0 ．9 4 ．54 7 ．6 54 ．53 8 ．2 24 ．54 2 ．2 8 6 ．O6 0 ．5 l6 ．04 9 ．9 76 ．O5 2 ．2 l o ．0 1 3 4 8 07 2 船 0 ．0 1 5 1 8 06 3 0 2 o ．0 1 6 8 7 56 1 2 5 lo ．08 0 ．1 81 0 ．O7 1 ．1 89 ．56 8 ．3 3 1 2 58 5 ．4 41 2 ．57 7 ．6 6 1 1 ．57 2 ．7 4 1 5 ．0 蹈．4 31 5 ．O8 1 ．1 91 4 ．07 7 ．0 2 18 ．O8 9 ．6 91 8 ．08 3 ．4 81 6 ．57 9 ．7 2 2 1 ．58 4 ．2 22 0 ．58 2 ．6 2 2 4 ．58 4 ．7 2 万方数据 图3 0 ．0 1 6 8m ／s 通气速率下各模型的拟合曲线 矿冶工程 第3 4 卷 不同通气量下进行浮选时，在相同的浮选时间下， 浮选出精矿物的质量与通气流量成正比，但其中磷含 量 以P 0 ，计量 先随气速的增大而增大，当气体流 速大于0 ．0 1 3 4m ／s 以后，浮出矿物磷含量反而随气速 的增大而减小。 3 ．2 浮选动力学模型的选择 采用前述提及的5 种典型动力学模型对中低品位 胶磷矿在规整填料柱中的浮选动力学数据进行模拟， 以筛选出最合适的动力学模型。各模型中参数的最优 值通过实验数据利用M A T L A B 软件Ⅲ1 中的非线性最 优化函数回归得到。最优化的目标函数为平均相对 偏差 A A D 孚杀t 掣占既P i ／ 1 0 0 ％ 8 式中占“9 t i 和占蒯 t i 分别为t 。时刻实验和模型计算 得到的累积回收率；／7 , 为实验点数。各模型最优参数 的计算结果和对应的平均相对误差见表5 ，0 ．0 1 6 8m ／s 通气流量下各模型的计算和实验结果的对比见图3 。 计算结果表明，除哥利科夫模型外，其它四个模型总体 上均能较好的拟合数据，其中一级动力学模型的拟合 效果最好，总体平均相对偏差为5 ．2 8 ％。然而，从图3 上可以看到二级动力学模型、一级矩形分布模型和二 级矩形分布模型在浮选中间时间段 7 ．5 ～1 5m i n 均 给出了明显低于实验数据的拟合值，而在浮选中间末 尾段 大于1 5m i n 三个模型均给出了明显高于实验 数据的拟合值。四个模型的计算值与实验值的偏差分 布示于图4 ，可以看到，除了一级动力学模型外，其它 三个模型的计算偏差均存在着系统性分布。最重要的 是三个模型在各个通气流量下均给出了大于1 0 0 ％的 理论最大累积回收率占。。如果回归时将8 。的范围限 定为0 ～1 0 0 ％之间，则三个模型的最优结果均出现在 8 。 1 0 0 ％的边界上，而一级动力学模型仍收敛于原来 无约束优化的结果，这说明这些模型并不能正确的预 测中低品位胶磷矿在规整填料柱中的浮选动力学。 表5 不同浮选动力学拟合结果 O ．0 0 8 4O ．0 4 1 71 7 8 ．0 24 ．7 0 0 ．0 1 0 10 ．0 5 9 73 0 1 ．1 39 ．8 l 0 ．O l l 8O ．0 6 3 02 7 0 ．O l8 ．8 8 云豢簇鬓 o ．0 1 3 4o ．1 3 2 42 0 6 ．1 46 ．7 2 0 ．0 1 5 10 ．1 3 5 41 7 6 ．1 25 ．5 5 0 ．0 1 6 80 ．18 9 81 4 7 ．7 35 ．0 0 模型 u ／ i n s 一1 db F 。／％A A D I ％ 图40 ．0 1 6 8m ／s 通气速率下各模型的相对偏差分布 万方数据 2 0 1 4 年0 8 月 王黎伟等中低品位胶磷矿在规整填料柱中的浮选动力学研究 1 4 1 一级动力学模型的两个参数占。和k 均具有明确 的物理意义，它们随操作条件的变化情况能揭示出浮 选过程的动力学机理8 | 。图5 和图6 显示了本工作 中一级动力学模型的参数s 。和k 随通气流量的变化 情况。很显然，8 。和k 均先增大后减小，二者的最大 值均出现在气体流量为0 ．0 1 3 4m ／s 左右。从实际浮 选过程分析，通气流量较低时分离柱内扰乱程度较小， 大部分高含磷颗粒与捕收剂所形成的气泡碰撞后，不 足以形成稳定的矿化气泡 特指矿粒与气泡聚合体的 总称 9 | ，导致气量较低时最终累积回收率较低。随 着通气流量的增加，碰撞能增加，高含磷颗粒能较好地 被气泡吸附并形成稳定的矿化气泡，使累积回收率随 着通气速度的增加而变大。而当通气流量过高时，浮 选柱内的扰动过于激烈，低含磷颗粒难以从气泡上脱 附，使气泡大量夹带低含磷颗粒，最终累积回收率随着 通气速率的增加而降低。 H ， m s 1 图5 浮选速率常速| | } 随通气流量u 的变化情况 图6 理论最大累积回收率占。随通气流量u 的变化情况 4 结论 1 在一充填规整填料的浮选柱内对中低品位胶 磷矿的浮选动力学进行了研究。通过动力学实验，获 得了低品位胶磷矿累积回收率随浮选时间变化的动力 学数据。 2 实验表明气流量为M 0 ．0 1 3 4m ／s 左右时，浮 选效果最好。在此流量下系统内能形成更稳定的矿化 气泡，从而导致更有效的浮选。 3 采用5 种典型的动力学模型对实验数据进行 了非线性拟合，结果表明经典一级动力学模型能更好 的解释和预测磷矿在柱式浮选分离器中的浮选行为。 该模型预测在通气流量为0 ．0 1 3 4m ／s 下，最大理论累 积回收率值可达9 9 ．5 ％ 以P O ，计 。 参考文献 [ 1 ]张泾生．浮选与化学选矿 现代选矿技术手册第二册 [ M ] ．北 京冶金工业出版社，2 0 1 1 ． [ 2 ] 刘磊，丁一刚，戢峻．基于人工神经网络的充填浮选柱捕集区 气含率特性研究[ J ] ．化工矿物与加工，2 0 1 2 2 卜3 ． [ 3 ] 刘文婷．新型浮选机数值模拟研究[ D ] ．石家庄河北工业大学， 2 0 1 1 ． [ 4 ] 沈政昌．1 6 0m 3 浮选机浮选动力学研究[ J ] ．有色金属 选矿部 分 ，2 0 0 5 5 3 3 3 5 ． [ 5 ] 孙刚，刘焕胜．浮选动力学的研究现状及其进展[ J ] ．煤炭加工 与综合利用，2 0 1 1 6 2 7 3 0 ． [ 6 ]陶有俊，路迈西，蔡璋，等．细粒煤浮选动力学特性研究[ J ] ．中 国矿业大学学报，2 0 0 3 6 6 9 4 6 9 7 ． [ 7 ] 夏青，岳涛．浮选动力学研究进展[ J ] ．有色金属科学与工 程，2 0 1 2 4 4 6 - 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