超声波处理对煤泥特性的影响研究.pdf

第3 5 卷第6 期 中国矿业大学学报V 0 1 ．3 5N o ．6 2 0 0 6 年1 1 月J o u r n a lo fC h i n aU n i v e r s i t yo fM i n i n g T e c h n o l o g y N o v ．2 0 0 6 文章编号1 0 0 0 1 9 6 4 2 0 0 6 0 6 0 7 8 3 0 4 超声波处理对煤泥特性的影响研究 康文泽1 ’2 ，吕玉庭2 1 ．中国矿业大学化学与环境工程学院，北京 1 0 0 0 8 3 ； 2 ．黑龙江科技学院资源与环境工程学院，黑龙江哈尔滨 1 5 0 0 2 7 摘要为了提高煤泥浮选的效率和选择性，提出了在浮选前对煤泥进行超声波预处理的方法．利用 扫描电镜、激光粒度仪和图像识别软件等研究了超声处理对煤泥特性的影响．比较了超声波处理 前后相同粒级煤泥的产率、硫分、灰分和圆形系数，分析了超声波处理前后煤泥颗粒的表面状态， 并用真空浮选试验进行了验证．浮选速度试验结果表明，超声处理后精煤的硫分、灰分较超声波处 理前分别降低了3 3 ．8 4 ％和3 2 ．0 9 ％，前2m i n 的精煤产率平均提高了约1 0 ％．试验证明超声处理 改变了煤泥颗粒的大小、形状以及煤粒表面的状态，促使煤粒与黄铁矿、矸石解离，因此超声波预 处理是煤泥浮选脱硫降灰的一种有效方法． 关键词超声波；浮选；煤泥粒度；表面性质；形状 中图分类号T D9 4文献标识码A E f f e c to fU h r a s o n i cT r e a t m e n to nS l i m eC h a r a c t e r i s t i c s K A N GW e n z e l “。L VY u t i n 9 2 1 ．S c h o o lo fC h e m i c a la n dE n v i r o n m e n t a lE n g i n e e r i n g ，C h i n aU n i v e r s i t yo fM i n i n g ＆T e c h n o l o g y ， B e i j i n g1 0 0 0 8 3 ，C h i n a ；2 ．R e s o u r c ea n dE n v i r o n m e n tE n g i n e e r i n gI n s t i t u t e ， H e i l o n g j i a n gI n s t i t u t eo fS c i e n c ea n dT e c h n o l o g y ，H e i l o n g j i a n g ，H a r b i n1 5 0 0 2 7 ，C h i n a A b s t r a c t I no r d e rt oi n c r e a s ef l o t a t i o ne f f i c i e n c ya n ds e l e c t i v i t y ，t h em e t h o do fp r e u l t r a s o n i c p r o c e s s i n gs l i m eb e f o r ef l o t a t i o nh a sb e e np r o p o s e d ．T h ee f f e c t so fu l t r a s o n i ct r e a t m e n to ns l i m e c h a r a c t e r i s t i cw e r es t u d i e db yS E M ，l a s e rs i z ea n a l y s i si n s t r u m e n ta n dg r a p h i cd i s c e r n i n gs o f t w a r ea n dS Oo n ．T h ey i e l d ，s u l f u rc o n t e n t ，a s hc o n t e n ta n dc i r c u l a rc o e f f i c i e n to ft h es a m es i z e s l i m eb e f o r ea n da f t e ru l t r a s o n i ct r e a t m e n tw e r ec o m p a r e d ．S u r f a c es t a t e so fs l i m ep a r t i c l e sb e f o r ea n da f t e ru l t r a s o n i ct r e a t m e n tw e r ea n a l y z e da n dt h er e s u l t sw e r ev e r i f i e db yav a c u u mf l o t a t i o nt e s t ．T h er e s u l t ss h o wt h a tt h es u l f u ra n da s hc o n t e n to fc l e a nc o a lw i t hu l t r a s o n i cp r o c e s s d e c r e a s e dt h a nt h a tw i t h o u tu l t r a s o n i cp r o c e s sb y3 3 ．8 4 ％，3 2 ．0 9 ％，a n dy i e l do fc l e a nc o a li n e a r l y2m i ni n c r e a s e db ya b o u t10 ％i na v e r a g e ．T h ee x p e r i m e n tc o n f i r m st h a tu l t r a s o n i ct r e a t m e n tc a nc h a n g et h es i z e ，s h a p ea n ds u r f a c es t a t eo f7 s l i m ep a r t i c l e sa n di m p e lp y r i t ea n dr e f u s e s e p a r a t i n gf r o mc o a l ．T h ep r e u l t r a s o n i ct r e a t m e n ti sa ne f f e c t i v em e t h o df o rd e s u l p h u } i z a t i o n a n dd e a s ho fs l i m ef l o t a t i o n ． K e yw o r d s u l t r a s o n i c ；f l o t a t i o n ；s l i m es i z e ；s u r f a c es t a t e ；s h a p e 超声波在液体中传播产生的非热学作用有2 种，即机械力学作用和空化作用‘1 I ．对于2 0k H z 的超声波，若产生的声强为1w ／c m 2 ，则声压幅值 为1 7 3k P a ，这意味着声压值每秒内从一1 7 3k P a 收稿日期2 0 0 6 0 2 一0 5 基金项目国家自然科学基金项目 5 0 2 7 4 0 3 6 ；黑龙江省教育厅骨干教师创新计划项目 1 0 5 5 G 0 3 9 作者简介康文泽 1 9 6 4 一 ，男，黑龙江省鸡西市人，教授，博士，从事矿物加工及洁净煤技术方面的研究 E - m a i l k w z 0 1 0 1 6 3 ．c o mT e l 0 4 5 1 - 8 8 0 3 6 4 4 8 万方数据 中国矿业大学学报第3 5 卷 到1 7 3k P a 之间变化2 万次 即2 0k H z ，而质点 承载的加速度为1 ．4 4 1 0 4 m ／s 2 ，大约为重力加速 度的15 0 0 倍[ 2 ] ，激烈而快速变化的机械运动将对 水中的矿物颗粒产生作用．而液体中的空化气泡， 在声波负压半周期时，气泡迅速增大，在相继而来 的声波正压半周期时，气泡又绝热压缩而崩溃，崩 溃瞬间产生极短暂的强压力脉冲，气泡中心会产生 接近50 0 0K 的高温，压力超过5 0M P a ，并伴有强 烈的冲击波和速度高达1 1 0m ／s 的微射流[ 3 { ] ，这 将对矿物颗粒表面的性质产生影响．对于煤泥浮选 而言，用超声波处理矿浆，将改变煤泥颗粒的性质， 而煤泥颗粒性质的变化势必影响煤泥浮选的效 果[ 6 ‘7 ] ．因此，研究超声波对煤泥颗粒的作用，对提 高煤泥的浮选效果将有重要意义． 1 实 验 1 ．1 矿样的制备及浮选药剂 方法，选用相对纯净的试样用于单矿物试验研究． 煤样采自山东淄博矿务局夏庄煤矿十号层块煤，煤 样属于高硫贫煤，块煤经粗碎、细碎后获得实验用 样．煤样的灰分叫 A 。d 一9 ．3 6 ％，w S 。。 一 3 ．8 2 ％，其中黄铁矿硫w S 。 2 ．3 8 ％，有机硫 w S 。 一0 ．9 0 ％，硫酸盐硫w s 。 0 ．5 4 ％，实验 所用的捕收剂为煤油，起泡剂为仲辛醇． 1 ．2 煤泥的超声波处理装置 煤泥超声处理装置‘8 3 见图1 ． ＼、 一置 超声头、 ■ 支架、 图1煤泥的超声处理装置 F i g ．1 S l i m eu l t r a s o n i ct r e a t m e n td e v i c e s 根据矿石可选性研究规定的纯矿物试样制备研究中应用的主要分析仪器见表1 ． 表1测试仪器 T a b l e1T 酷ti n s t r u m e n t 2试验结果与讨论 2 ．1 超声波对煤泥颗粒的表观作用 2 ．1 ．1 超声波对煤泥颗粒的大小影响 取淄博单矿物煤样1 0 0g ，与3 0 0m L 的水混 合，用2 0k H z 的超声波处理1 0m i n ，然后进行湿 法筛分．再取相同质量的未进行超声波处理的煤样 1 0 0g ，也进行湿法筛分．筛分试验结果见表2 ． 分析表2 ，对于 0 ．5 ，0 ．5 ～0 ．2 5 ，0 ．2 5 ～ 0 ．1 2 5m m 粒级而言，超声处理后的产率明显低于 超声处理之前，而且粒级越大产率减少的百分率越 大，说明超声波对煤粒的破碎作用是明显的．但是 这可能是由于灰分高的矸石和黄铁矿较煤的硬度 大，迫使煤粒从粗颗粒上解离出来，使超声波处理 后的粗颗粒中矸石和黄铁矿的相对含量增大．对于 0 ．1 2 5 ～O ．0 7 5 ，0 ．0 7 5 ～0 ．0 4 5m m 两粒级来说，超 声处理后的灰分和硫分都不同程度地降低，说明矸 石和黄铁矿均有一定解离，解离的矸石和黄铁矿粒 度细，成为一0 ．0 4 5m m 粒级的产物，使一0 ．0 4 5 m m 粒级的灰分和硫分升高，这也从侧面反映出超 声波对两粒级的破碎解离作用．超声波同样对 一0 ．0 4 5m m 也有破碎作用，只因为本粒级是最小 粒级，无法真实反映出超声波的破碎作用．综合以 上分析，超声波对煤粒的破碎作用改变了煤粒的大 破碎后粗粒级的灰分和硫分却高于超声处理之前，小，同时促使煤与黄铁矿、矸石解离． 裹2超声波处理前后煤样筛分试验结果 T a b l e2C o a ls a m p l es i z et e s tr e s u l t sb e f o r ea n da f t e ru l t r a s o n i ct r e a t m e n t 万方数据 第6 期康文泽等超声波处理对煤泥特性的影响研究 2 ．1 ．2 超声波对煤泥颗粒形状的影响 为了研究超声处理前后煤粒形状的变化，把超 声处理前后的煤泥分成0 ．5 ～O ．2 5 ，0 ．2 5 ～O ．1 2 5 ， 0 ．1 2 5 ～0 ．0 7 5 ，0 ．0 7 5 ～0 ．0 4 5 和一0 ．0 4 5m m5 个 粒级，在显微镜下观察形状变化，把放大后的图像 拍成照片，使用S i n p l e P C I 图像识别软件，进行识 别测量，各粒级的圆形系数的测量结果见表3 ． 表3超声处理前后不同粒级煤的圆形系数 T a b l e3C i r e u l a rc o e f f i c i e n to fd i f f e r e n ts i z e c o a Ib e f o r ea n da f t e ru l t r a s o n i ct r e a t m e n t 粒级／m m 1 面面i 喾筹塑‰处理后变化率／％ 平均 分析表3 ，超声处理后每一粒级的圆形系数均 比处理前大，按照破碎理论[ 9 3 粒度较大的颗粒破碎 时需要较少的能量，而且碎裂首先在裂脒或颗粒内 部结合能最小的地方发生．在煤粒的内部结合能 中，尖角处的结合能最小，因此碎裂首先在尖角处 发生，这与破碎理论是相符的．圆形系数变化最大 的是0 ．1 2 5 ～0 ．0 7 5m m 粒级，可能是由于该粒级 灰分、硫分较低，硬度较小，粒度适中．粒度最细的 - - 0 ．0 4 5m m 粒级圆形系数变化不大，这主要是由 于粗颗粒碎裂的尖角都存在于该粒级所至．超声处 理后煤粒的圆形系数平均增大了1 1 ．9 ％． 粒度级是一个粒度区间，为了获得粒度级内部 的详细信息，用激光粒度仪对超声处理前后的各粒 级做了粒度分析，分析结果见表4 ． 表4 中的D ，。，D 。。，D 。。表示小于该粒级的物 料的含量，如D ，。表示有1 0 ％的颗粒小于该粒级． 从表4 看出，超声处理前后的D 。。值变化并不大 O ．1 2 5 ～0 ．0 7 5m m 粒级除外 ，说明超声处理前 后相同粒级的粒度组成总体上相差不大．但是超声 处理前后D 。。，D 。。却不尽相同，说明超声处理前后 粒级的内部组成并不相同．超声处理后各粒级的 D 1 0 ，D 5 。值 除0 ．2 5 ～o ．1 2 5m m 粒级外 均小于超 声处理前，在相同的粒级中，超声处理后的颗粒粒 度要细一些．超声处理前后0 ．1 2 5 ～0 ．0 7 5m m 粒 级的D 。。值变化最大，这与该粒级圆形系数变化最 大是相符的． 裹4超声处理前后相同粒级中 煤 的粒度分布 T a b l e4S i z ed i s t r i b u t i o no fs a m es i z ec o a lb e f o r e a n da f t e ru l t r a s o n i ct r e a t m e n t 粒级／r a m 超声处理前几m超声处理后／p m D 1 0D 5 0D 9 0D 1 0D 5 0D 9 0 2 6 ．3 42 5 0 ．9 9 4 4 9 ．0 1 2 8 ．7 62 0 6 ．1 93 8 7 ．8 5 2 8 ．3 31 2 6 ．9 4 2 4 2 ．1 2 2 1 ．0 37 5 ．6 01 2 2 ．3 5 5 ．1 82 5 ．8 45 7 ．7 2 2 ．1 ．3 超声波对煤泥颗粒的清洗作用 取粒度为0 ．5 ～2 ．0m m 的煤粒，在扫描电镜 下观察超声处理前后煤粒表面的变化，发现超声波 对煤粒表面有很强的清洗作用．选择了比较典型的 电镜照片，见图2 ． a 超声处理前3 0 0 b 超声处理后X3 0 0 c 超声处理前3 0 0 0 d 超声处理后3 0 0 0 图2扫描电镜下的煤粒形貌 F i g ．2 S E Mo fc o a lp a r t i c l e ss u r f a c e 图2 b 中的显示的是超声波清洗掉了煤粒表面 的细小粒子，图2 c 中的A 区表示的是超声波对煤 粒表面的冲击痕，图2 d 中的A 区表示的是超声波 在煤粒表面产生的剥蚀凹痕． 2 ．1 ．4超声处理对煤泥表面特性的影响 超声波的清洗作用将改变煤粒表面的性质．一 方面，细小粒子的清洗脱落，导致煤粒表面具有未 匹配键的活化区出现，提高了浮选的活性；另一方 面，矿物表面剥痕和冲击痕的出现，使矿物露出了 “新鲜”的表面，煤粒的疏水性提高．为了验证超声 清洗对煤粒可浮性的影响，设计了一个真空浮选装 置，实验装置见图3 ． 首先用注射器向容器中注射少量蒸馏水，使煤 粒全部在水面以下，然后再用注射器从容器中抽 气，产生负压，在显微镜下观察煤粒在真空状态的 变化，并用数码相机拍照．对超声处理的煤粒和未 进行超声处理的煤粒分别做真空浮选实验．超声处 理前、后煤粒在真空状态的气泡析出特征见图4 w 罟8 鞠∞ 4 4 2 6 6 蛎拍弛n 6驺弱卯跎娼∞伯心“ ∞ ，o 1 1 蛆”∞弘∞n 鹪∞“9 5 C u 5弱地凹似 仉m 仉仉蛎 ～ ～ ～ ～∞ 5 5 5 5 0m ■地凹一 O O 万方数据 7 8 6中国矿业大学学报 第3 5 卷 负压约为7 1K P a ． 庐普 苣器 a 未超声处理煤粒 b 超声处理煤粒 图4超声处理前后煤粒表面的气泡析出特征 F i g ．4 C h a r a c t e r i s t i co fb u b b l es e p a r a t i o nf r o m c o a lp a r t i c l e sb e f o r ea n da f t e ru l t r a s o n i ct r e a t m e n t 图4 显示，未进行超声处理的煤粒在负压状态 气泡析出点少，气泡析出的数量少．进行超声处理 的煤粒在负压状态气泡析出点多，析出的气泡多， 升浮力强，图4 b 中的煤粒已经被浮起了．实验比较 直观地反映出了超声处理对煤粒升浮状态的影响． 2 ．2 超声处理对煤泥浮选效果的影响 实验条件超声频率2 0k H z ，功率2 0 0W ，超 声处理时间3r a i n ，超声处理后的矿浆冷却至室温 后再去浮选．使用的是X F G 型挂槽式浮选机，浮选 槽容积为1 0 0m L ，矿浆的质量浓度为5 0g ／L ，药 剂量1 ．3k g ／t 干煤泥，捕收剂与起泡剂用量之比 为3 1 ，进行了浮选速度实验． 一般浮选过程的精煤刮泡时间是3r a i n ，为了 弄清超声处理前后浮选速度的变化，增加了刮泡的 次数，0 ～o ．5 ，0 ．5 ～1 ，1 ～2 ，2 ～3r a i n 共分4 次刮 泡，把试样分别过滤、干燥、称重，分析硫分、灰分， 刮泡时间与精煤产率、精煤硫含量、精煤灰分的试 验结果见表5 ． 表5不同刮泡时间的精煤产率、硫分、灰分试验结果 E x p e r i m e n t a lr e s u l t so fy i e l d ls u l f u ra n da s hc o n t e n to fc l e a nc o a li nd i f f e r e n ts c r a p ef r o t ht i m e％ 刮泡时间／m i n 产率w 硫分w 灰分累计产率 未处理处理未处理处理未处理处理未处理处理差值 3 ．0 16 2 ．4 9 2 ．8 67 9 ．3 1 3 ．6 89 1 ．0 4 6 ．8 91 0 0 ．0 0 合计 在相同的浮选条件下，超声处理后前2r a i n 的 精煤累计产率 占本级 比未处理的平均高约 1 0 ％，说明超声处理后的浮选速度加快了．这主要 是超声处理一方面提高了煤粒的浮选活性和疏水 性，另一方面对煤粒有破碎作用，使细颗粒的含量 相对增加，尤其是尖角煤粒的数量增加，有助于浮 选速度的提高．分析精煤硫分的变化，未超声处理 的精煤硫含量第1 次刮泡就达到了最大值，说明黄 铁矿与煤粒没有解离，黄铁矿和煤一起在第一时间 浮起，浮选的选择性差；对于超声处理后的浮选精 煤，第1 次刮泡的硫含量最低，说明超声处理可以 使煤与黄铁矿解离，提高了煤泥浮选的选择性．超 声处理后精煤的总硫分较超声波处理前降低了 3 3 ．8 4 ％．精煤灰分变化规律与精煤硫分变化规律 基本一致，也说明超声处理提高了煤泥浮选的选择 性．超声处理后精煤的灰分较超声波处理前降低了 3 2 ．0 9 ％． 3 结论 1 超声波对煤泥颗粒有很强的破碎和清洗作 用，减小了煤粒的粒度，改变了煤泥颗粒的形状以 及煤粒表面的状态，促使煤粒与黄铁矿、矸石解离． 2 超声处理后精煤的硫分、灰分较超声波处 理前分别降低了3 3 ．8 4 ％，3 2 ．0 9 ％，前2r a i n 的精 煤产率平均提高了约1 0 ％，超声处理后煤泥的浮 选速度和选择性都得到了提高． 3 试验证明超声波预处理是煤泥浮选脱硫降 灰的一种有效途径． 参考文献 [ 1 ] 李廷盛，尹其光．超声化学[ M ] ．北京科学出版社， 1 9 9 5 3 7 4 3 8 2 ；5 5 - 5 6 ． [ 2 ] 冯若，李化茂．声化学及其应用[ M ] ．合肥安徽科 学技术出版社。1 9 9 2 9 - 1 2 ． 下转第7 9 8 页 踮孙∞叽 4 4 4 6罢3 弘”％}1M ∞弛他 2 1 1 1罢s “ ∞娼 2 8 7 1 7 ，1 曲舵他％ 2 6 1 8 p O 1 1 5O 1 2 3 ～～～～ O 5 1 2 0 万方数据 7 9 8中国矿业大学学报第3 5 卷 [ 5 ] [ 6 ] [ 7 3 2 0 0 3 ． 龙志飞，刘志海．增补挠度场和剪应变场的厚薄板 三角形广义协调元[ J ] ．工程力学，2 0 0 2 ，1 9 5 4 1 4 7 ． L O N GZ h i f e i ，L I UZ h i h a i ．At r i a n g u l a rt h i c k ／t h i n p l a n ee l e m e n tw i t hs h e a rs t r a i na n ds u p p l e m e n t a r y d e f l e c t i o nf i e l d sI - J ] ．E n g i n e e r i n gM e c h a n i c s ，2 0 0 2 ， 1 9 5 4 1 - 4 7 ． 岑松．新型厚薄板、层合板单元与四边形面积坐标 法[ D ] ．北京清华大学土木系，2 0 0 0 ． 岑松，龙驭球，姚振汉．位移型板单元内力解的杂 交化后处理[ J ] ．工程力学，2 0 0 1 ，1 8 3 2 1 2 7 ． C E NS o n g ，L O N GY u q i u ，Y A 0Z h e n - h a n ．Ah y b r i d - e n c h a n c e dp o s t - p r o c e s s i n gp r o c e d u r ef o ri m p r o v i n gs t r e s ss o l u t i o n so fd i s p l a c e m e n t - b a s e dp l a t eb e n - d i n ge l e m e n t [ J ] ．E n g i n e e r i n gM e c h a n i c s ，2 0 0 1 ，1 8 [ 8 3 [ 9 ] g l O ] 3 2 1 2 7 ． 龙驭球，龙志飞，岑松．新型有限元论[ M ] ．北京 清华大学出版社，2 0 0 4 ． 龙志飞，杨燕艳．增补挠度场和剪应变场厚薄板三 角形应力解的精度改善E J ] ．工程力学，2 0 0 2 ，1 9 增 刊 4 1 1 4 1 5 ． L O N GZ h i f e i ，Y A N GY a n y a h ．T h ei m p r o v eo f s t r e s sp r e c i s i o no fat r i a n g u l a rt h i c k ／t h i np l a n ee l e m e n tw i t hs h e a rs t r a i na n ds u p p l e m e n t a r yd e f l e c t i o n f i e l d s [ J ] ．E n g i n e e r i n gM e c h a n i c s ，2 0 0 2 ，1 9 S u p p ． 4 1 1 - 4 1 5 ． L A R D E U RP ，B A T O ZJL ．C o m p o s i t ep l a t ea n a l y s i su s i n gan e wd i s c r e t es h e a rt r i a n g u l a rf i n i t ee l e m e n t E J ] ．I n t e r n a t i o n a lJ o u r n a lf o rN u m e r i c a lM e t h o d si nE n g i n e e r i n g ，1 9 8 9 ，2 7 3 4 3 3 5 9 ． 责任编辑邓群 上接第7 8 6 页 [ 3 ] [ 4 ] [ 5 ] [ 6 ] S U L I C KKS ，H A M M E R T o NDA ，C L I N EREJ ． T h e s o n o c h e m i c a lh o ts p o t [ J ] ．J o u r n a lA m ．C h e m ． S O C ．，1 9 8 6 ，1 0 8 1 7 5 6 4 1 - 5 6 4 2 ． S U S L I C KKS ．S o n o c h e m i s t r y [ J ] ．S c i e n c e ，1 9 9 0 ， 2 4 7 4 9 1 4 3 9 1 4 4 5 ． 曹风国．超声加工技术[ M ] ．北京化学工业出版社， 2 0 0 5 1 0 - 1 2 ． 岳梅，赵峰华，李大华，等．煤系黄铁矿氧化溶解速 率与矿物粒径的关系[ J ] ．中国矿业大学学报，2 0 0 4 ， 3 3 1 6 4 1 - 6 4 5 ． Y U EM e i ，Z H A 0F e n g h u a ，L ID a - h u a ，e ta 1 ．R e l a t i o n s h i pb e t w e e no x i d a t i o nr a t eo fc o a lp y r i t ea n dI t ’S g r a i ns i z e [ - J ] ．J o u r n a lo fC h i n aU n i v e r s i t yo fM i n i n g [ 7 3 [ 8 ] [ 9 ] T e c h n o l o g y ，2 0 0 4 ，3 3 1 6 4 1 6 4 5 ． 朱红，夏建华，王芳辉，等．金属腐蚀电偶法强化煤 浮选脱硫的研究[ J ] ．中国矿业大学学报，2 0 0 5 ，3 4 2 1 5 7 - 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