超声强化全氯乙烯脱除煤中有机硫.pdf

第 “卷 第期中国矿业大学学报 2 . ; 9/ 9 文章编号 “ A “ B C D E F A G B A D 超声强化全氯乙烯脱除煤中有机硫 于惠梅H李文H李保庆 E中国科学院山西煤炭化学研究所 煤转化国家重点实验室H山西 太原 “ F 摘要在搅拌和超声辐照两种作用下H对柳湾高硫煤进行了全氯乙烯E I 1 J F选择性脱硫研究H并 对两种结果进行了比较 “为了不 使操作中过度升温而导致声空化作用降低6该仪器 可产生脉冲式超声波6脉冲操作时间从5 “ 7 “ 可调“超声控制部分可同时显示剩余时间A温度A脉 冲选择A放大倍数及功率“本实验中采用的放大倍 数为 5 B6超声功率为7 5 5左右“ “ C 实验过程 实验中先将煤与D 2 E按一定重量比混合于带 搅拌装置或超声装置的密闭反应器6边搅拌边升温 到达一定温度后6再搅拌或超声一定时间6将D 2 E 煤浆倒出6用D 2 E洗涤若干次6直到滤出液的颜色 F最初为褐色或金黄色G接近无色时为止6再用乙醇 洗涤数次6最后用热蒸馏水洗至无 2 0 H检出时为 止6滤纸上的煤样在7 5 IJ的真空烘箱干燥 KL 6 取出后作形态硫的分析“ D 2 E洗出的滤液浓缩后作M 2 N 分析其中 的硫化物“另外6需要说明的是在超声作用下6反应 器会发热6实验中通入冷却循环水来维持所需的温 度“ “ O 计算方法 原 煤 和 萃 取 后 残 渣 中 形 态 硫 的 测 定 采 用 M P 7 I N Q “本实验中取8次测定的平均值作为结 果6平行性良好6重复实验的测定误差为5 “ 7 B“有 机硫脱除率的计算方法如下 RS T5UVF 25GHT7UVF 27G T5UVF 25G 6 式中WR为有机硫脱除率X VF 2 5G为原煤干基有机 硫质量分数X VF 2 7G为D 2 E处理后煤干基有机硫 质量分数X T5为原煤干基质量X T7为D 2 E处理后 煤的干基质量“ 结果与讨论 “ 过滤温度的影响 煤浆D 2 E的过滤温度非常重要“Y热过滤Z方 法是反应后立即先真空过滤6然后用新鲜的D 2 E 在7 7 “ IJ下恒温冲洗煤X Y冷过滤Z方法是在冷 却到室温下再真空过滤6然后用新鲜的D 2 E在室 温下冲洗煤“其它条件相同F溶剂[煤为7 5 [7 6温 度为7 5J6时间为8 59’ 萃取 反应技术脱有机硫就更难了 - A 在超声作用下考察了萃取时间的影响结果 见图, “ 从图, “可看出超声作用下时间对有机 硫脱除的影响与普通搅拌时有相同的影响规律 图,萃取时间对有机硫的脱除影响 B 4 C , D D E F G H D E I G J F G 4 H 5G 4 3EH 5H J C 5 4 FK L M D L JJ E 3H N M 0 O 超声预处理再搅拌对有机硫脱除率的影响 前已述及超声作用可在较温和的条件下达到 高的有机硫脱除率本试验先考察对9 煤浆进 行超声预处理再搅拌后对有机硫脱除的影响 选取超声预处理 分析抽提物 A用V Z W UY石 英 毛 细 管 柱气化室温度, - R _ 接口温度, \ 峰7 Y c; R _ b , 为 硫 同 位 素 -Y引 起 的Y 的 同 位 素 7 U c,; 峰 R _ b, \与 R _ b, 峰高之比约为 是基本符合的图 “中其他峰如R _ b . ,7 Y\ c; R _ b , 7 Y - c; R _ b\ - 7 Y , c; 以及 R _ b \ 和R _ b. \ 7 Y c; 均属于 Y分子 的合理碎片离子 图柳湾原煤9 抽提物的气相色谱R质谱谱图 B 4 C X R UYK e E F G J H D G f EE I G J F G D J H 3 g 4 L h 5F H M h4 G f9 ., 第期于惠梅等[超声强化全氯乙烯脱除煤中有机硫 万方数据 总之分析结果表明抽提物中主要是 “ 它 在 * 李克建史士东,高硫煤全氯乙烯脱硫新工艺 ,煤 炭转化 * 7 7 8 * . 2 - 4 ; * 5 8 * , 8 李永昕孙成功李保庆等,超声技术在煤转化应用 基础研究中的应用 ,煤炭转化 * 7 7 8 6 2 8 4 ; * . * 7 , - A 0 B 0“C D,EF G H A I J 1 0 K A F F LM 1 N A 1 K M BK J A FB M I O F P O H 0 Q A G 0 J 1 ,R O M F S H J K M I I 0 1 T M K N 1 J F J T L * 7 7 - - - ; 7 . * 6 6 , 3 李尚久库力克 . . . , . 梁汉东张桃英,从高硫煤的抽提物和残渣中检测元 素硫 ,燃料化学学报 8 6 6 6 8 2 5 4 ; 3 7 8 3 7 . , M /J U A F J P V H T A 1 0 K“ O F P O H P H J / N MI M F M K G 0 U MH M /J U A FJ PJ H T A 1 0 KI O F P O HP H J / \ 0 O gA 1 K J A FW Lh M H K N F J H J M G N L F M 1 M2 S N 0 T NI O F P O H K J A F oS XM Y G H A K G 0 J 1 oJ H T A 1 0 KI O F P O H H M /J U A F oO F G H A I J 1 0 KG M K N 1 0 O M 878 中国矿业大学学报第- *卷 万方数据