低阶烟煤对CO的吸附特性及影响因素.pdf

第3 7 卷第6 期中国矿业大学学报 V 0 1 ．3 7N o ．6 2 0 0 8 年11 月J o u r n a lo fC h i n aU n i v e r s i t yo fM i n i n g ＆T e c h n o l o g y N o v ．2 0 0 8 低阶烟煤对C O 的吸附特性及影响因素 郭立稳1 ，王月红2 ， 1 ．河北理工大学资源与环境学院，河北唐山0 6 3 0 0 9 ； 3 ．建筑材料工业技术情报研究所 张九零2 ，高俊斌3 2 ．中国矿业大学资源与安全工程学院，北京1 0 0 0 8 3 ； 网络发展中心。北京1 0 0 0 2 4 摘要为了研究低阶烟煤 中等变质程度 对C 0 气体的吸附性能及影响因素，对2 4 种低阶烟煤 在不同温度下 3 0 ，4 0 ，5 0 ，5 5 ，6 0 ℃ ，进行了C 0 等温吸附实验、煤质分析、煤岩分析和压汞实 验，利用M a t h e m a t i c 程序、Q 。软件对实验结果进行了分析，结果表明温度较低 T ≤5 0 ℃ 时， 可以用L a n g m u i r 方程来描述，与瓦斯吸附模型相一致；温度较高时 T 5 0 ℃ ，C o 的吸附量与 压力呈线性增加关系，可采用H e n r y 方程 Q K P 来描述，与低阶煤对N 2 的吸附模型相一致； 低阶烟煤中惰质组和过渡孔 1 0 ～1 0 0n m 含量普遍较高，对煤样吸附C O 有较大影响，且与C 0 吸附量呈正相关． 关键词低阶烟煤；C O ；等温吸附；自然发火 中图分类号P6 1 8 ．1 1文献标识码A文章编号1 0 0 0 - 1 9 6 4 2 0 0 8 0 6 0 7 6 3 - 0 6 C OA d s o r p t i v eC h a r a c t e r sa n dI n f l u e n c eF a c t o r s o fL o wR a n kS o f tC o a l s G U OL i w e n1 ，W A N GY u e _ h o n 9 2 ，Z H A N GJ i u l i n 9 2 ，G A OJ u n b i n 3 1 ．S c h o o lo fR e s o u r c e E n v i r o n m e n t ，H e b e iP o l y t e c h n i cU n i v e r s i t y ，T a n g s h a n ，H e b e i0 6 3 0 0 9 ，C h i n at 2 ．S c h o o lo fR e s o u r c ea n dS a f e t yE n g i n e e r i n g ，C h i n aU n i v e r s i t yo fM i n i n g ＆T e c h n o l o g y ，B e i j i n g1 0 0 0 8 3 ，C h i n a ； 3 ．D e p a r t m e n to fN e t w o r kD e v e l o p m e n tC e n t r e ，I n s t i t u t eo fT e c h n i c a lI n f o r m a t i o nf o rB u i l d i n gM a t e r i a l sI n d u s t r y o fC h i n a ，B e i j i n g1 0 0 0 2 4 ，C h i n a A b s t r a c t B a s e do nt h ei s o t h e r m a la d s o r p t i o nt e s t s ，t h ep r o x i m a t ea n a l y s i s ，m a c e r a la n a l y s i s a n dm e r c u r yp e n e t r a t i o ne x p e r i m e n t ，2 4s a m p l e sa td i f f e r e n tt e m p e r a t u r e 3 0 ，4 0 ，5 0 ，5 5 ，6 0 ℃ w e r es t u d i e df o rs t u d y i n gt h eC Oa d s o r p t i v ec h a r a c t e r sa n df a c t o r so fl o wr a n ks o f tc o a l s ．T h e r e s u l t sw e r ea n a l y z e db ym a t h e m a t i cp r o g r a ma n dQ ms o f t w a r e ．T h er e s u l t ss h o wt h a tt h ei s o t h e r m a la d s o r p t i o no fC Ocanb ed e s c r i b e db yL a n g m u i re q u a t i o nw h i c hi st h es a m em o d e lo f C H 4a tl o wt e m p e r a t u r e T ≤5 0 ℃ ．T h ea d s o r p t i o nq u a n t i t yi n c r e a s e sw i t ht h ep r e s s u r ea n da t h i g ht e m p e r a t u r e T 5 0 ℃ ，a n di tc a nb ed e s c r i b e db yH e n r ye q u a t i o n Q K P w h i c hi s s a m et ot h em o d e lo fN 2 ．B o t hi n e r t i n i t ea n dt h et r a n s i t i o n a lp o r e s 1 0 1 0 0n m w h i c hare h i g hp o p u l a ri nl o wr a n kc o a ls a m p l e sh a v eg r e a te f f e c t so nC O ’Sa d s o r p t i v ec a p a b i l i t y ，a n dt h e r e l a t i o n s h i po ft h e ma r ep o s i t i v ec o r r e l a t i o n ． K e yw o r d s l o wr a n ks o f tc o a l ；C O ；i s o t h e r m a la d s o r p t i o n ；s p o n t a n e o u sc o m b u s t i o n 近年来，许多低阶煤矿井在开采的过程中，连 续检测到煤层气中C O 气体浓度长期超过煤矿安 全规程标准．随着科学技术的发展，越来越多的学 者认识到C O 气体超限现象，不全是因为煤层中发 生自然发火或其它火灾，而极有可能是原煤层中伴 生的C O 气体造成的，严重地干扰了煤层自然发火 收稿日期2 0 0 8 0 2 2 0 基金项目国家自然科学基金资助项目 5 0 4 7 4 0 8 0 l 教育部留学回国人员科研扁动基金 作者简介郭立稳 1 9 6 4 一 ，男，河北省藁城市人，教授．’[ 学博士，从事于矿井通风与安全、矿井开采方法、环境保护等方面的研究． E - m a i l z w y u e h o n g l Z 0 1 1 6 3 ．c o m T e l 1 3 8 11 9 1 9 0 7 0 万方数据 7 6 4中国矿业大学学报第3 7 卷 的预测、预报工作．如2 0 0 0 年扎塞诺尔矿务局西山 矿南斜井在开采N 。煤层时，发现煤层中伴生C O 气体，检测其浓度高达1 ％．后来，铁北矿在开采层 群过程中也发现有伴生C O 气体[ 1 1 ；2 0 0 3 年大雁 二矿在开采3 0 8 煤层的2 5 0 综采工作面回风巷中 C O 气体长期超限[ 2 】，2 0 0 3 年开滦集团的东欢坨煤 矿在开采8 8 煤层时发现C 0 气体长期超限，2 0 0 5 年荆各庄煤矿、崔家寨煤矿以及靖煤 集团 有限责 任公司的大水头煤矿也相继发现类似现象[ 3 _ ] ，严 重的阻碍了矿井的安全生产． 至今国内外学者针对煤吸附C H 。，C 0 ，N 等 气体进行了系统的、详细的研究[ 5 - 1 0 ] ，但是对煤层 气中C 0 的吸附研究仅仅处于起步阶段，只是从宏 观的角度对C O 气体的赋存现象进行了阐述．本文 系统地从煤岩显微结构以及孔经分布等微观方面 ， 兰 E 吾 f 兰 暑 ＆ P 僵f P a 4 t 3 0 ℃ 对低阶烟煤C O 的吸附特性及影响因素进行研究． 1 实验及结果 实验煤样采集了开滦集团下属的东欢坨矿业 公司、崔家寨矿业公司、荆各庄矿业公司发现C O 超标现象的2 2 种具有代表性煤样进行了实验研 究，由专业人员按国家标准G B 4 7 4 9 6 规定采集． 实验采用美国T e r r a t e k 公司进口的I S - 1 0 0 高压等 温吸附仪在3 0 ，4 0 ，5 0 ，5 5 ，6 0 ℃不同温度下测定了 C O 的等温吸附曲线 图1 ；工业分析、煤岩分析实 验数据见表1 所示；采用美国佐治亚洲M i c r o m e r i t i e s 仪器公司9 3 1 0 型压汞微孔结构测试仪，采用 压汞法测定煤样的总表面积、孔隙率以及孔径分布 情况如表2 所示． 2 5 ，2 0 1 5 吾1 0 5 0 3 5 0 ，3 0 0 ∞2 5 0 毛2 0 0 吾舞 5 0 户M P a O t - - 4 0 ℃ 0 ．81 ．62 ．43 ．24 ．04 ．85 ．80l 2 3456 P ／M P a P ／M P a cJ卢50℃d产50℃，60℃ 图1不同温度下煤样的C O 吸附等温线 F i g ．1A d s o r p t i o ni s o t h e r ma d s o r p t i o no fC Ob yc o a ls a m p l e sa td i f f e r e n tt e m p e r a t u r e 裹1煤岩分析和工业分析数据表 T a b l e1M a c e r a l sa n dp r o x i m a t ea n a l y s i so fc o a ls a m p l e s％ 煤样编号镜质组惰质组壳质组矿物质R ⋯。 钆 A ．dV ．aF c ．d 东欢坨矿 9 6 2 ．42 8 ．06 ．5 03 ．1 00 ．7 19 ．6 2 3 8 ．2 6 2 6 ．7 8 2 5 ．3 4 崔家寨矿 1 1 05 9 ．82 9 ．05 ．1 06 ．1 00 ．7 14 ．9 03 5 ．7 13 2 ．0 6 2 7 ．3 3 1 2 05 9 ．43 0 ．06 ．6 04 ．0 00 ．7 01 1 ．1 33 9 ．7 22 6 ．4 0 2 2 ．7 5 1 1 旦 旦 墨 1 1 4 7 0 ．6 1 1 ．68 ．4 0 9 ．4 00 ．7 83 ．8 12 1 ．2 9 3 1 ．7 54 3 ．1 5 荆各庄矿 5 6 7 1 8 6 9 ．31 6 ．75 ．4 0 8 ．6 00 ．7 94 ．4 42 9 ．0 12 2 ．7 0 4 3 ．8 5 6 2 5 3 0 5 9 1 6 0 9 5 5 4 7 ● ● ● ● ● ● ● ● 3 3 4 6 6 2 9 1 2 3 5 4 2 4 4 口● 3 O 0 5 0 O 6 8 9 9 9 5 4 6 8 9 ● ● ● ● ● ● ● 6 2 3 6 2 3 4 4 3 3 3 2 3 3 2 2 4 0 5 1 8 4 8 9 7 1 8 5 9 4 5 4 ● ● ● ● ● ● ● ● 7 O 9 9 5 9 7 0 3 3 1 3 1 4 7 8 0 1 2 1 6 4 l 3 2 0 l 4 l 7 ● ● ● ● ● ● ● ● 2 3 2 7 5 4 8 2 1 1 9 7 0 3 7 8 3 8 8 8 8 7 6 7 7 6 ● ● ● ● ● ● ● ● O 0 O O 0 O O 0 O 0 0 0 O 0 O 0 2 8 4 7 6 9 2 3 ● ● ● ■ ● ● ● ● 3 5 1 4 1 9 6 2 l 0 0 O 0 O O O O 0 2 8 9 0 0 6 9 ● ● ● ● ● ● ● ● 6 3 8 5 O 9 5 9 2 4 O 4 Z 7 4 5 8 ● ● ● ● ● ● ● ● 6 6 8 2 1 0 8 1 2 2 l 2 4 1 2 4 4 O 4 2 7 7 7 0 ● ● ● ● ● 4 5 1 7 6 0 9 6 6 6 7 6 5 7 Z 4 1 2 3 4 5 6 7 8 ∞伯骢弘弘8 钉钉拈跖拈 诣拍“加7 ；弱s ；1 3 2 2 5 蹭跎踮 0 O O 加们8 3 5 n∞加∞ 5 8 n 4 1 0昌№；s 6 8 O“} 2 蚰 万方数据 第6 期郭立稳等低阶烟煤对C O 的吸附特性及影响因素7 6 5 2低阶烟煤对C O 的吸附特性 煤层气主要以吸附态存在于煤的微孔中，选择 精确的吸附模型对吸附等温线进行拟合不仅可准 确地了解煤吸附能力与储层压力的关系，而且还可 间接地了解煤吸附的机理．目前通常所用的吸附理 论都有L a n g m u i r 吸附、B E T 多分子吸附理论、D u b i n i n R a d u s h k e v i c h 体积填充模型以及D u b i n i n - A s t a k h o v 最优化体积填充模型等【7 - 1 0 ] ，并广泛应 用于活性炭、分子筛等领域．不同温度下煤样吸附 C O 的压力 P 一吸附量 Q 间的吸附等温线如图1 中所示． 艾鲁尼和C r o s d a l e 等[ 9 ] 认为尽管瓦斯吸附不 属于单分子层物理吸附，但是当甲烷吸附等温线显 示出第1 类吸附等温线的特征 图2 时，可以用 L a n g m u i r 方程来计算煤的吸附量．由图1 a ～1 c 中 可见，当温度T ≤5 0 ℃时，C 0 吸附量与压力之间 也显现出第1 类吸附等温线的特征，所以煤样对 C 0 的吸附模型可以用L a n g m u i r 方程来表征．当 压力较低时，低阶烟煤对C O 的吸附量随压力增大 呈线性增长，随后吸附速度不断衰减，当压力达到 一定值时，吸附速率几乎趋近于零，即煤对C O 的 吸附能力达到饱和阶段，此后吸附量不再随着压力 的增加而升高，但由于不同变质程度煤的总孔隙 率、比表面积和表面自由能不同，使煤对C O 的吸 附能力不同，因此达到饱和吸附需要的压力也不 同．与煤吸附瓦斯相比，C O 的吸附速率较小，饱和 压力和饱和吸附量都较小，与事实相符I 由图1 d 图 可见，当温度T 5 0 ℃时，煤对C O 的吸附量剧 增，C 0 吸附量与压力之间呈现线性增加关系，根 据吸附等温线的形态，可采用H e n r y 方程 Q K P 来描述，与煤炭科学研究总院西安分院的崔 永君研究低阶煤对N 。的吸附模型相一致‘6 1 ． 3 0 f2 5 ‘印2 0 毛1 5 吾1 5 0 0 P 精悖 图2煤吸附甲烷的典型吸附等温线 ￡一3 0 ℃ F i g ．2T y p i c a la b s o r p t i o ni s o t h e r T no fm e t h a n e a d s o r p t i o nb yc o a ls a m p l e s t 3 0 ℃ 3 低阶烟煤对C O 吸附的影响因素 3 ．1温度的影响 通过对1 4 ～4 8 ，7 8 ，8 86 种煤样在不同温度 下的吸附等温线可见 图l a d l e ，当实验温度T ≤ 5 0 ℃，压力不变时，随实验温度的升高，吸附量呈 下降趋势，在低压范围内，温度越低，煤对C O 的吸 附量越大，吸附过程越容易发生．因为在低温时，煤 对C 0 的吸附主要是物理吸附，温度对吸附起反作 用，温度越高，游离气越多，吸附气越少，这与煤吸 附瓦斯的机理一样；当实验温度T 5 0 ℃，低阶烟 煤对C O 的吸附量随着温度和压力的升高而急剧 增加 图l d ，此时温度和压力对C 0 吸附均有很 大影响，温度对低阶烟煤吸附C 0 作用比较复杂． 由于C 0 是极性分子，具有很大的活性，温度的升 高为C 0 分子活性的增大提供了一定的活化能量， 而且低阶煤中含有大量的含氧官能团和负电性官 能团[ I 引，对温度的敏感性较强，温度的升高导致了 低阶煤对C O 的吸附机理发生了变化，其实质与低 阶煤样显微结构和分子组成有关，比如煤岩成分、 孔隙类型、煤分子表面能以及含氧官能团等．由于 温度对对C 0 吸附的复杂性和实验条件的限制，对 万方数据 中国矿业大学学报第3 7 卷 C O 的吸附机理及温度的影响有待进一步研究． 3 ．2 煤岩显微组分对吸附C O 的影响 煤的性质主要取决于煤的岩相组成、变质程度 和受氧化的程度．不同的显微组分经历的变化不同 和各组分产生的烃类物质、挥发性物质多少的不同 导致化学组成、分子结构和孔隙发育程度不同．因 而，显微组分的吸附能力存在差异．由表1 可知，镜 质组平均含量为6 3 ．2 7 ％，以基质镜质体和均质镜 质体为主；惰质组平均含量为2 2 ．9 ％，以丝质体和 惰屑体占绝大多数，如图3 所示． 图3不同温度下煤样的显微组分 5 0 0 F i g ．3 M a c e r a l so fc o a ls a m p l e s 关于煤的吸附性能与显微组分之间的关系，对 于不同变质程度地煤样说法不一．一般认为高阶煤 中镜质组的含量占主要部分，它对煤的物理和化学 性质影响较大，但是对于低阶煤中惰质组含量较 高，惰质组对吸附有较大贡献[ u - l z ] ．图4 为常温下 T 一3 0 ℃ C O 吸附量与惰质组和镜质组含量之 间的关系． 低阶烟煤对C O 的吸附量随惰质组含量的增 加呈现出增加的趋势 图3 a ，当惰质组分含量较 低时，煤样中C 0 吸附量变化的趋势比较平缓；当 惰质组分含量较高时，煤样中C O 吸附量变化的趋 2 5 2 0 竺1 5 E 吾1 0 0 1 02 03 04 05 0 惰质组慌 a 惰质组 势开始变陡．随着压力的升高，惰质组含量与吸附 量之间的离散性越大；由图4 b 图可见，随着镜质组 含量的增加，C O 吸附量先增大后减少，在镜质组 含量在4 0 ％～6 0 ％左右时，吸附量达到最大，呈现 凸曲线形式．导致这种现象的出现是因为变质程度 较低时，煤的孑L 隙不发达，煤的吸附能力较小；随着 变质程度的升高，煤中的孔隙体积、比表面积都随 之增加，所以煤的吸附能力也随着加强；当煤层的 变质程度的较高时，过渡孔含量较小，微孔含量增 加，甚至由于机械挤压作用出现扁平微孔并使相邻 微孔合并出现石墨化，从而造成吸附量的减小． ‘。。‘一v o8 M P a ．- 尸I ．6 M P a _ 一p 32 M P a ．- - ．I t ．- - - 尸4 ．0M P a 图4 显微组分含量与C O 吸附量关系 F i g ．4R e l a t i o n s h i po ft h eC Oa d s o r p t i v ec a p a c i t ya n dm a c e r a l sc o n t e n to fc o a ls a m p l e s 由4 图可见，惰质组含量与C O 吸附量之间有 良好的数值关系，利用M a t h e m a t i c 程序、Q 。软件 对实验数据进行了关联，回归得到方程 0 ．8M p a Q 3 ．3 4 3 0 ．1 7 8 6 X 一1 ．1 3 5 1 nX ， 1 ．6M p a Q 4 ．3 5 0 0 ．2 9 8 2 X 一1 ．4 1 3 1 nX ， 3 ．2M p a Q 3 ．0 7 1 0 ．4 2 0 1 X 一0 ．5 6 6 0 1 nX ， 4 ．0M p a Q 2 ．1 3 0 0 ．4 5 7 7 X 一0 ．0 4 0 2 1 l nX ， 式中Q 为吸附量，m l ／g ；X 为惰质组百分含 量，％．， 对比图4 a 和4 b 可见，惰质组含量对中等变质 程度煤 低阶烟煤 吸附C O 的影响大于镜质组影 响．因为惰质组的结构单元芳香核的缩合度较大， 按照经典价键理论，惰质组结构模型中大分子结构 芳香度较高，因此共轭程度也较高，C H 。与芳香环 的P 一共轭程度较高，而镜质组结构模型中则不存 在共轭现象，因此惰质组结构模型中C C 间的电 子云密度较镜质组高，使键长变短，故而惰质组结 构模型中煤的孔隙结构发达，而且由于惰质组中以 丝质体为主，其三维空间网络更为明显，具有大量 的生物结构孔，且胞腔未被填充，具有丰富的孔隙 体积 图3 c ，这对煤的吸附能力有较大贡献，因此 低阶烟煤中惰质组比镜质组有更大的孔隙率及较 强的吸附能力． 万方数据 第6 期郭立稳等低阶烟煤对C O 的吸附特性及影响因素7 6 7 3 ．3 煤的孔隙结构对吸附C O 的影响 煤是一种多孔介质，基质孔隙小到分子间隙， 大到植物胞腔孔，孔径分布范围很大，具有5 ～6 个数量级．压汞法可测出孔直径7 ．2m i l l 以上的连 续比孔容积，煤的储集性能很大程度上决定于其孔 隙性，孔隙表面对气体具有很强的吸附能力，气在 煤层中的储集量依赖于孔隙体积及孔表面积的大 小‘l2 1 ． f 竺 E 吾 由表2 可知，低阶烟煤孔隙中以过渡孔 1 0 ～ 1 0 0r i m 和微孔 小于1 0n m 为主，占总孔隙体积 的9 6 ％以上，含有少量的中孔 1 0 0 ～10 0 0n m 和 微量的大孔 大于10 0 0n m 对吸附气体的影响可 以忽略，所以仅对过渡孔、微孔以及煤的总内比表 面积与常温 T 3 0 ℃ 常压下的C O 吸附量之间 的关系进行研究，如图5 所示． 0246 总内比表面积S H m 2 g - 。 a 不同孔径含量 b 总内比表面积 图5 煤的孔含量和总内比表面积与C O 吸附量的关系 F i g ．5R e l a t i o n s h i p so fC Oa d s o r p t i v ec a p a c i t ya n dp o r e sc o n t e n t ，t o t a ls p e c i f i cs u r f a c e 由图5 可见，C O 吸附量随着过渡孔含量的增 加而升高，相反随微孔含量的增加而降低；与总比 表面积呈凸形变化趋势，与孔径分布和变成程度与 吸附量的变化趋势相一致．当变成程度较低时，煤 中过渡孔较微孔含量高，总内比表面积大小决定于 过渡孔含量，所以C 0 吸附量随着总内比表面积和 过渡孔含量的升高而升高；随着变质程度的继续加 深，煤中微孔含量逐渐占主导地位，使得低阶烟煤 对C 0 的吸附量随着总内比表面积和微孔含量的 升高而减小．即低阶烟煤中过渡孔 1 0 ～1 0 0n m 含量越高，越有利于煤对C O 的吸附作用，其结果 与显微组分对低阶烟煤吸附C O 的结果是一致的． 4 结论 1 当温度T ≤5 0 ℃时，低阶烟煤对C O 等温 吸附曲线属于第1 类吸附等温线，C O 的吸附模型 可以用L a n g m u i r 方程来表征；当温度T 5 0 ℃ 时，C O 吸附量与压力之间呈现线性增加关系，可 采用H e n r y 方程 Q K P 来描述，与煤炭科学研 究总院西安分院的崔永君研究低阶煤对N 。的吸 附模型相一致． 2 温度对低阶烟煤吸附C O 有重要影响当 温度较低时 T 5 0 ℃ ，吸附量随 着温度的升高而急剧增加，此时其中温度对低阶烟 煤吸附C O 的影响比较复杂，其机理有待进一步研 究． 3 低阶烟煤中惰质组含量普遍较高，以丝质 体为主，其三维空间网络结构更为明显，且胞腔未 被填充，具有大量的生物结构孔，其中以过渡孔 1 0 ～1 0 0n m 含量较高，且与C o 吸附量呈正相关，即 孔径在1 0 “ - - 1 0 0a m 之间的孔隙有利于对C O 的吸 附作用，因此低阶烟煤中惰质组比镜质组有更大的 孔隙率及较强的吸附能力． 参考文献 [ 1 ] 魏国栋．煤层里伴生一氧化碳E J 3 ．内蒙古煤炭经济， 2 0 0 0 ， 4 7 5 7 6 ． W E IG u o - 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