基于低场磁共振的北山花岗岩热损伤研究.pdf

第4 5 卷第3 期 2 0 2 0 年3 月 煤炭学报 J O U R N A LO FC H I N AC O A LS O C I E T Y V 0 1 ．4 5N o ．3 M a r ．2 0 2 0 移动阅读 孙中光，姜德义，谢凯楠，等．基于低场磁共振的北山花岗岩热损伤研究[ J ] ．煤炭学报，2 0 2 0 ，4 5 3 1 0 8 1 1 0 8 8 ．d o i 1 0 ．1 3 2 2 5 ／j ．c n k i ．j C C 8 ．2 0 1 9 ．0 1 6 4 S U NZ h o n g g u a n g ，J I A N GD e y i ，X I EK a i n a n ，e ta 1 ．T h e r m a ld a m a g es t u d yo fB e i s h a ng r a n i t eb a s e do nl o wf i e l dm a g n e t i cr e s o n a n c e [ J ] ．J o u r n a lo fC h i n aC o a lS o c i e t y ，2 0 2 0 ，4 5 3 1 0 8 1 1 0 8 8 ．d o i 1 0 ．1 3 2 2 5 ／j ．c n k i ．j C C S ．2 0 1 9 ．0 1 6 4 基于低场磁共振的北山花岗岩热损伤研究 孙中光1 , 2 ，姜德义1 ，谢凯楠1 , 4 ，王克全1 ’2 ，李磊1 ’2 ，蒋 1 ．重庆大学煤矿灾害动力学与控制国家重点实验室，重庆4 0 0 0 4 4 ；2 ．中煤科工集团重庆研究院有限公司瓦斯灾害监控与应急技术国家重点 实验室，重庆4 0 0 0 3 7 ；3 ．重庆大学土木工程学院，重庆4 0 0 0 4 5 ；4 ．巴塞罗那大学凝聚态物理系，巴塞罗那1 ．0 8 0 2 8 ；5 ．剑桥大学地球科学 系，剑桥C B 23 E Q 摘要研究岩石的热破裂和损伤机制在高放废物地质处置工程中越来越受到重视。以我国甘肃 北山的高放废物处置库的花岗岩岩样为研究对象，采用低场核磁共振系统、M T S 岩石力学试验机、 倒置镜像光学显微镜对重点预选场址花岗岩的热稳定性开展室内试验研究。研究发现①核磁共 振疋谱图在O ～4 0 0o C 没有明显变化， - 3 温度高于5 0 0o C 时，疋谱图振幅显著增大且向右大幅移 动，疋谱面积与孔隙率在加热过程中呈现幂率关系；②峰值应力随着温度和孔隙度的增加以幂律 关系降低；③通过核磁共振成像 M R I 发现，温度低于5 0 0 ℃时质子密度分布均匀且没有发现明 显的质子密度簇，说明岩石内部结构稳定。当温度高于5 0 0 ℃时，晶体裂纹和边界裂纹的产生致使 出现大量的高质子密度区域，并随着温度持续升高质子密度高的微小区域融合成大的连通区域；④ 花岗岩岩样在不同温度条件下的核磁成像像素的概率密度函数都服从对数正态分布，当温度超过 5 0 0o C ，概率密度函数整体向右转移；⑤通过显微结构观察，5 0 0o C 时在长石晶间和长石晶粒与石 英晶粒间有边界裂纹产生，并在晶体内部出现少量的穿晶裂纹，“ - 3 试样温度加热到6 0 0o C 时，超过 了石英邢相变点，石英颗粒产生大面积透明状穿晶裂缝，同时伴随着明显的穿晶网络。 关键词花岗岩；热损伤；核磁共振；核磁成像 中图分类号T D 3 1 3文献标志码A文章编号0 2 5 3 - 9 9 9 3 2 0 2 0 0 3 - 1 0 8 1 - 0 8 T h e r m a ld a m a g es t u d yo fB e i s h a ng r a n i t eb a s e do nl o wf i e l dm a g n e t i cr e s o n a n c e S U NZ h o n g g u a n 9 1 ’。，J I A N GD e y i l ，X I EK a i n a n l ⋯，W A N GK e q u a n l ⋯，L IL e i l ”，J I A N GX i a n 9 1 ’3 5 1 ．S t a t eK e yL a b o r a t o r y f o rt h eC o a lM i n eD i s a s t e rD y n a m i c sa n dC o n t r o l s ，C h o n g q i n gU n i v e r s i t y ，C h o n g q i n g4 0 0 0 4 4 ，C h i n a ；2 ．S t a t eK e yL a b o r a t o r yo fG a s D i s a s t e rD e t e c t i n g ，P r e v e n t i n ga n dE m e r g e n c yC o n t r o l l i n g ，C h o n g q i n gR e s e a r c hI n s t i t u t e ，C h i n aC o a lT e c h n o l o g ya n dE n g i n e e r i n gG r o u p ，C h o n g q i n g 4 0 0 0 3 9 ， C h i n a ；3 ．S c h o o lo fC i v i lE n g i n e e r i n g ，C h o n g q i n gU n i v e r s i t y ，C h o n g q i n g4 0 0 0 4 5 。C h i n a ；4 ．D e p a n a m e n td eF h i c ad el aM a t d r i aC o n d e n s n d a ．F a c u h a td e F 蠡i c a ．U n i v e r s i t a td eB a m e l o n a ，B a r c e l o n a1 ．0 8 0 2 8 ，S p a i n ；5 ．D e p a r t m e n to f E a r t hS c i e n c e s ，U n i v e r s i t yo f C a m b r i d g e ，C a m b r i d g eC B 23 E Q ，U n i t e dK i n g - a o m A b s t r a c t T h et h e r m a lr u p t u r ea n dd a m a g em e c h a n i s mo fr o c kh a sr e c e i v e dm o r ea n dm o r ea t t e n t i o ni nt h eh i g h - l e v e l w a s t eg e o l o g i c a ld i s p o s a lp r o j e c t ．T h eg r a n i t er o c ks a m p l e sf r o mt h eh i g h - l e v e lw a s t ed i s p o s a lr e p o s i t o r yi nB e i s h a n ， G a n s uP r o v i n c e ，C h i n aw e r ec o l l e c t e di nt h i ss t u d y ．T h et h e r m a ls t a b i l i t yo fg r a n i t ew a si n v e s t i g a t e db yl o w - f i e l dn u c l e a rm a g n e t i cr e s o n a n c e ，M T Sr o c km e c h a n i c st e s tm a c h i n ea n di n v e a e do p t i c a lm i c r o s c o p e ．I tw a sf o u n dt h a t ①N M R 疋s p e c t r u mh a sn os i g n i f i c a n tc h a n g ef r o m0 ℃t o4 0 0o C ．W h e nt h et e m p e r a t u r ei sh i g h e rt h a n5 0 0o C ，t h ea m p l i t u d e o ft h e 疋s p e c t r u mi n c r e a s e ss i g n i f i c a n t l ya n ds h i f t st ot h ef i g h t ．T h e 咒s p e c t r a la r e aa n dp o r o s i t ys h o wat r e n do fp o w 一 收稿日期2 0 1 9 0 2 1 2修回日期2 0 1 9 0 4 0 4 责任编辑郭晓炜 基金项目天地科技股份有限公司科技创新创业资金专项资助项目 2 0 1 8 - T D - Q N 0 6 2 ；国家重点研发计划资助项目 2 0 1 7 Y F C 0 8 0 4 2 0 2 ；重 庆市研究生科研创新资助项目 C Y B l 8 0 3 1 作者简介孙中光 1 9 8 9 一 ，男，山东枣庄人，博士研究生。T e l 0 2 3 6 5 2 3 9 0 5 1 ，E - m m l s u n z h o n g g u a n 9 1 2 6 1 2 6 ．c o m 万方数据 1 0 8 2 煤炭学报 2 0 2 0 年第4 5 卷 e r l a wd u r i n gh e a t i n g ；②A st h ei n c r e a s eo ft e m p e r a t u r ea n dp o r o s i t y ，t h ep e a k - s t r e s sd e c r e a s e sw i t hp o w e r l a wr e l a - t i o n s h i p ；③I tw a sf o u n db ym a g n e t i cr e s o n a n c ei m a g i n g M R I t h a tt h ep r o t o nd e n s i t yd i s t r i b u t i o ni sh o m o g e n e o u s a n dn oo b v i o u sp r o t o nd e n s i t yc l u s t e r sa p p e a rb e l o w5 0 0 ℃．e x p l a i n i n gt h ei n t e r n a ls t r u c t u r eo fg r a n i t ei ss t a b l e ．W h e n t h et e m p e r a t u r ei sh i g h e rt h a n5 0 0 ℃．al a r g en u m b e ro fh i g hp r o t o nd e n s i t yr e g i o n sc a u s e db yt h eo c c u r r e n c eo fc r y s - t a la n db o u n d a r yc r a c k s ，a n dt h em i c r o - r e g i o n sw i t hh i g hp r o t o nd e n s i t ym e r g ei n t oal a r g ec o n n e c t e dr e g i o na st h e t e m p e r a t u r ei n c r e a s e sc o n t i n u o u s l y ；④T h ep r o b a b i l i t yd e n s i t yf u n c t i o no ft h eM R Ip i x e lo fg r a n i t eo b e y st h el o g n o r m a l d i s t r i b u t i o nu n d e rd i f f e r e n tt e m p e r a t u r e s ，t h ep r o b a b i l i t yd e n s i t yf u n c t i o nm o v e st ot h er i g h tw i t ht h eo c c u r r e n c eo fa ／ 卢p h a s et r a n s i t i o n ；⑤A c c o r d i n gt om i c r o s t r n c t u r eo b s e r v a t i o n ，b o u n d a r yc r a c k sg e n e r a t eb e t w e e nf e l d s p a rc r y s t a l so r b e t w e e nf e l d s p a rg r a i n sa n dq u a r t zg r a i n sa t5 0 0o C ，a n das m a l la m o u n to ft r a n s g r a n u l a r c r a c k sa p p e a ri n s i d et h ee r y s - t a l s ．T h eq u a r t zp a r t i c l e sp r o d u c el a r g e a r e at r a n s p a r e n tt r a n s g r a n u l a rc r a c k sa c c o m p a n i e db yad i s t i n c tt r a n s g r a n u l a r n e t w o r kw h e nt h et e m p e r a t u r ee x c e e d st h e 酬8p h a s et r a n s i t i o np o i n t ． K e yw o r d s g r a n i t e ；t h e r m a ld a m a g e ；n u c l e a rm a g n e t i cr e s o n a n c e ；m a g n e t i cr e s o n a n c ei m a g i n g 对脆性岩石热损伤的全面认识是核废料处理工 程的一个关键问题，许多学者针对高温岩石的力学行 为进行了调查研究。6J 。花岗岩因其独有的低渗透 性和高完整性∞‘6 j ，目前被公认为是一种前景广阔的 核废料地质处置工程围岩，也是我国高放废物处置工 程的主要候选围岩。大量学者针对其力学和物理性 质展开了研究T U L L I S 等发现了花岗岩的单轴抗压 强度和弹性模量随着温度升高而降低o ；徐小丽 等旧棚1 分析了高温后花岗岩宏观力学性质及微孔隙 结构特征，认为8 0 0 ℃是孔隙率突变的阈值，超微孔 向微孔隙转化，裂纹的连通性增加；Y A N GS h e n g q i 等Ho 针对中国山东日照的花岗岩进行了热损伤后的 力学特性研究，发现温度超过4 0 0o C 时显现出明显的 软化特征。由于地区不同造成不同花岗岩具有差异 性，因此，对特定地区花岗岩的热损伤问题的研究还 需要进一步得研究与探讨。 近年来，人们不断引进新技术、新方法来研究花 岗岩的热损伤机理。陈世万等∞1 利用三维声发射等 技术研究了北山花岗岩的开裂过程；E S T E B A N p 1 3 1 等针对不同类型的岩石进行了相应温度的P 波速度 测试，指出了P 波波速降低是表征岩石热损伤程度 的稳健评价指标；K I M 等将电子计算机x 射线断层 扫描技术【1 4 1 C T 作为研究损伤过程的有效工具，并 利用微C T 对不同温度下的破坏机制进行分析； C H E N 【5 1 采用扫描电镜对不同热处理方式的花岗岩 样进行了观测，发现石英相变温度点5 7 3 ℃是花岗 岩内裂纹发生质变的拐点。 观测仪器精度的不断提升促进了岩石从宏观 向微观发展的进程，尤其低场核磁共振系统卜1 6 1 的 研发丰富了岩石微观研究的手段，这种无损检测的 方法可以定量表征岩石孑L 隙中的微裂隙结构、有效 孑L 隙度、渗透率、可移动和不可压缩的流体体积及 与储层物性相关的地质信息，此外，核磁共振成像 技术Ⅲo 已大量应用于孑L 径分布、微裂纹识别、损伤 表征等领域的试验和研究，具有精确、快速、无损、 可重复等优点。 笔者采用低场核磁共振对热处理后的花岗岩 样进行测试研究，通过核磁共振疋谱图定性分析岩 样内部结构变化，计算谱面积与孔隙率定量研究岩 石损伤变化规律。结合力学特征及光学显微镜表 面微观结构变化的观测，揭示热应力对花岗岩晶粒 的损伤机理。引入核磁共振成像技术，呈现不同温 度的岩样内部结构构架，统计构成核磁共振成像图 的像素值，得到统计分布转移方式，为我国核废料 地质处置工程围岩选址及核废料工程提供参考。 1 实验材料和方法 1 ．1 试样准备 岩石试样取之于中国甘肃省的北山地区8 | ，该研 究区域属低山丘陵地带，平均海拔为16 0 0 17 0 0m ， 年降雨量7 8 ．9m l n ，年蒸发量近31 3 0 ．9B i n ，为干旱戈 壁岩漠地区。为减少因试件的差异对强度和变形的影 响，本文试验所用的花岗岩样品 图1 均取自北山一 个宏观均质性良好的岩块，对样品进行加工处理并制 成6 5 0m m x 1 0 0m m 的标准试样，使用细砂纸将试件上 下端面打磨至不平行度和不垂直度均小于0 ．0 0 2m i l l 。 通过X R D 衍射分析 图2 获得试件的矿物成分长石 6 0 ．5 9 ％，石英3 4 ．0 9 ％，黑云母5 ．3 2 ％。 1 ．2 试验过程和实验装置 首先采用管炉以4 ℃／m i n 的升温速率加热并达 到预设温度 1 0 0 ，2 0 0 ，3 0 0 ，4 0 0 ，5 0 0 ，6 0 0 ，7 0 0 ℃ ，加 温速度不宜过快，避免因热冲击造成花岗岩内部结构 受损。为了保证实验精度且减少实验的误差，每个目 标温度选择5 个试样为1 组。为确保岩样内部受热 万方数据 第3 期孙中光等基于低场磁共振的北I IJ 花岗岩热损伤研究 1 0 8 3 图1 花岗岩试样 F i g ．1 G r a n i t es a m p l e s 图2 花岗岩的X R D 衍射分析 F i g ．2 X R Da n a l y s i sf o rB s G 均匀，试件加热至预定的目标值时保温2h ，之后以恒 定降温速率对试样进行冷却 避免进一步产生微裂 纹 ” 1 9 j 。为了揭示受热后花岗岩内部结构损伤机制 和变化过程，采用M a c r o M R l 2 1 5 0 H I 核磁共振岩 芯微观无损检测成像与分析系统对热损伤后的岩芯 进行测试。核磁共振C P M G 序列和成像参数详见表 1 ，2 。最后，采用M T S 8 1 5 岩石力学实验机对损伤后 的岩样进行单轴压缩试验，观察各温度下的岩样力学 参数演化规律，寻求力学参数与核磁参数的关联性。 实验装置如图3 所示。 表1C P M G 序列参数 T a b l e1P a r a m e t e r so fC P M Gs e q u e n c e 系统参数参数值 射频信号中心频率／M H z 射频信号频率的偏移量／H z 采样起始点控制参数／m s 射频9 0 。脉冲宽度／t z s 射频1 8 0 。脉冲宽度／斗s 采样点数 重复采样间隔时间／m s 模拟增益 数据半径 叠加次数 回波个数 表2 核磁共振成像系统参数 T a b l e2P a r a m e t e r so fN M Rt e s ts y s t e m 系统参数参数值 磁场强度／T 共振频率／M H z 脉冲频率范围／M H z 磁极直径／r a m 磁极间隙／r a m 磁场均匀度／1 0 1 最大采样宽度／k H z 磁场稳定度 梯度磁场／ m T H 1 。 切片厚度／n u n 磁体柜温度／℃ 0 ．3 2 l ～2 4 1 ～4 2 3 7 4 1 1 0 2 5 20 0 0 开机4h 后磁场达到稳定 X ，Y 方向 l ；z 方向 O ．6 最小可达3 3 2 a M T S 8 1 5 岩石力学试验机 b 核磁共振分析仪 图3 实验装置 F i g ．3E x p e r i m e n t a le q u i p m e n t 2 实验结果分析 由于受到损伤裂纹尺度分辨率的影响，证实发现 即使是C T 技术依然无法检测到热损伤裂纹⋯，本文 采用的核磁共振精度在纳米级别，不仅可以识别岩样 受热后的裂纹演化，更能定量分析其演化规律。因 孤啪∞如悯瑚o。o姗坦一一Ⅷ蚴一一汕。。姗 万方数据 1 0 8 4 煤炭学报 2 0 2 0 年第4 5 卷 此，低场核磁共振技术的引入恰好克服了诸多光学在 岩石无损检测上无法解决的难题，其极强的敏感度是 捕捉微结构破裂的手段。 2 ．1 花岗岩的核磁共振丁分析 岩石等多孔介质的核磁共振研究是在饱水状态 下核磁共振n 的弛豫时问使用C P M G 脉冲序列来进 行测量[ ⋯。 对于多孔介质中的流体，有3 种不同的弛豫机 制自由弛豫，表面弛豫以及扩散弛豫。其中，自由弛 豫与表面弛豫对7 1 l 和L 都有影响，而扩散弛豫只存 在于梯度磁场中，且只影响n 。由于这3 种弛豫机 制的影响，多孑L 介质中流体的7 1 ，时间P 卜_ 可以表示 为 去2 击 去 击 ㈩ I 咒咒。咒、疋。I 、’ 其中，兀．．为自由状态流体的横向弛豫时问；T 2 。为表 面弛豫引起的流体横向弛豫时间；T 2 。，为梯度磁场下 扩散弛豫引起的流体横向弛豫时间，且表面弛豫起主 要作用。在此情况下，L 直接与孔隙尺寸相关，而L 谱分布反映r - f L 隙的分布情况。峰的位置‘j 孔径大 小有关，峰面积的大小与对应孔径的孑L 隙数{ f } 有关。 L 分布与C P M G 脉冲序列产生的回波序列息息 相关，且兀值与相对应的孔径大小成正比7 I 。图4 为各温度水平 1 0 0 ～7 0 0 ℃ 对应的n 谱图，所有n 港曲线连续且光滑，并均含有2 个不同峰值的谱峰， 较低的峰值范罔对应孔径范罔较小 疋 1 0I l l s 的孔径范围信号幅值偏大。 可以看出，岩样各温度水平的n 谱固定在0 ．0 4 ～ 6 0 8 ．0 2 2I l l S ，其中，1 0 0 ，2 0 0 ，3 0 0 和4 0 0o C 时的双峰形 态和走势一致，差异极小，谱曲线几乎重合，表明在核 磁实验分辨率范围内，当加热温度低于4 0 0o C 时，温 度对花岗岩内部的微观结构影响极小p 。 当加热到5 0 0o C 时，右峰所对应的乃谱范围扩 大，信号幅值显著增强，岩石内部逐渐产牛少量的边 界裂纹和穿品裂纹’。当温度升高到6 0 0o C 时，岩 样L 谱形态变化明显，幅值剧增，L 谱范同持续扩 大，此变化来源于石英在高温下d 佃相变”J 。当加 热到7 0 0 ℃，左峰、右峰幅值持续剧增，热损伤的加剧 导致了裂纹长度和数量的持续s 曾D I ] ，谱图右端n 范 围增加，较小的裂纹持续向较大的裂纹转化。 为了量化花岗岩在受热状态下的内弥r l p 争- I 。1 构变化 规律，采用咒谱面积来评价岩石损伤程度，如图5 所 示，呈现了咒谱面积随温度变化的关系，大致分为2 划 骥 心 i l l 里 蜷 目 擅 蜒 图4不同处理温度下花岗岩样品的弛豫时问T 2 F i g ．4 咒I ．e l a x a l i o nt i m e 斯, “ i i _ l I l l l l l e sf o rd i f t T l e n l 【1 1 e a l i n e n tt e n i p e l ’a h l l ’P s 个变化阶段，图5 中，s 为咒谱面积；R 为拟合度；T 为温度，℃。在4 0 0o C 以下，7 j 光谱面积几乎不变， 维持在一个水平，当温度高于5 0 0o C ，谱面积急剧增 加，整体以幂律函数的形式增加，核磁共振结果详见 表3 。 图5T 2 光谱面积与测试f l | l 。I 度的关系 F i g ．5I l e l ；l l i i n s h i p1 e 【w P r l lI h t 、7 “ 2s p e 。t i l a ld l t 。n i _ l l l It h et e dl e l l l l l t l I ’i l l l l l ’P 表3 花岗岩样品热处理后的核磁共振结果 T a b l e3N M R p a r a m e t e r so fg r a n i t es p e c i m e n sa f t e r t h e r m a lt r e a t m e n t s 由于岩石结构的骨架不会产，卜核磁信号，核磁共 振技术主要借助侵入到岩石内部的流体来检测岩石 内部的结构信息。通过定标和标样对比，测量汁{ 岩石 内部孔隙体积信号，反演出孑L 、裂隙体积信号所1 1 i 岩 万方数据 第3 _ } ；} | 孙中光等基于低场磁共振 i , j d t L i t 化岗岩热{ ] [ J 伤研究 石整体体积的百分比，即孔隙度。孔隙度测量结果如 图6 所示，空心圆表示测量孔隙度数据，实心圆是平 均孔隙度。与疋谱面积变化规律相似，孔隙度变化 大致分为2 个阶段，在1 0 0 ～4 0 0o c 孔隙度变化不显 著，固定在1 ．4 2 ％附近，当温度超过5 0 0 ℃时，孔隙 度西呈幂律函数形式增加，温度到达7 0 0 ℃时，孔隙 度约为3 ．5 6 ％，内部结构变化显著，并与谱面积变化 结果形成良好印证。 图6低场核磁共振测定孑L 隙率与温度的关系 F i g ．6R e l a l i o n s h i pl l e l w e e np m ’o s i t yd e t em i n e 1 1 、 l o W f i e l dN M Ra l l dt e m l } e r a t u i - e 2 ．2 核磁共振成像分析 核磁共振成像是通过外加梯度磁场激发所发射 出的电磁波，采用其梯度脉冲序列对物体进行空间定 位，经历选层梯度、相位编码、频率编码形成N x N 的 数据矩阵，最终通过图像重建形成N x N 个像素矩阵， 即是样品内部在某个层位的截面图。像素点颜色越 深，孔隙、裂隙所充满的液体也就越多，孑L 隙、裂隙愈 发育，对应像素值愈大，直观反映了岩样内部孑L 、裂隙 分布情况。 罔7 为经不同温度处理的样品的水平横截面的 质子密度加权图像，彩条显示了内部孔隙含‘H 的相 对强度范围。黑色为成像背景，不具有成像信号，高 质子密度 红色 显示出相对较强的含I H 信号，即侵 入样品内部的液体相对较多，信号较强。根据图 7 a ～ c 口J 以看出，当测试温度低于5 0 0o c 时质子 密度分布均匀，从像素分布看，没有发现明显的质子 密度簇。当温度增加至6 0 0o c 图7 e ，由于达到 石英0 1 佃相变点 5 7 3o C 导致更多晶体裂纹和边界 裂纹产生，从而形成大量的高质子密度区域。 另一方面，绿色像素簇是由较大的微裂纹相互作 用聚集产生。随着温度继续升高质子密度高的微小 区域融合成大的连通区域，如图7 e ～ f 所示。石 英在相变点后裂纹逐渐融合，微裂纹相互作用多t - 聚结 成裂纹网。 2 ．3 应力一应变 在经过不同温度损伤后，对岩样进行单轴压缩试 验，应力应变曲线如图8 a 所示。当温度 5 0 0o c ，岩样受到高温损伤作 ■■■■■■■I一 ．j_l_ 万方数据 1 0 8 6 煤炭学报 2 0 2 0 年第4 5 卷 用，塑性屈服阶段显著增长，弹性模量变小，岩石由脆 性向延性发展，达到峰值应力后还有较强的承载能 力，峰后仍有较强承载能力。 内 o _ 羔 、 b R 倒 理 墅 轴向应变e l l 0 3 a 图8 单轴压缩应力一应变 F i g ．8 U n i a x i a lc o m p r e s s i o ns t r e s s s t r a i nc u r v e s 图8 b 为峰值应力与温度的关系曲线图。 由于升温过程对于岩样是一个累积损伤的过程， 每组岩试样的平均峰值应力矿；。随着温度的增加 呈幂律关系降低，在1 0 0 ～4 0 0o C ，花岗岩由于受 温度影响较小，强度变化较小，当温度超过5 0 0 ℃ 后，随着温度的增加，强度急剧下降，从9 8 ．4M P a 减弱到了2 3 ．4M P a 。 通过图9 可以发现，随着温度的增加，峰值应力 的降低与孔隙率的增大成指数函数关系，孑L 隙度的增 加幅度间接反映了岩石力学参数的变化特征。 一 凸一 羔 、 毒 R 倒 趔 塑 图9 孔隙度函与峰值应力盯。。关系 F i g ．9 C u r v eo fp o r o s i t y ①a n dp e a ks t r e s s e s 盯。。、 3 分析与讨论 3 ．1 核磁共振成像灰度值分布特征 核磁共振成像像素值大小及像素点深浅是反应 损伤程度的介质，图像由不同颜色的像素点组合而 成，颜色差异代表着不同的质子密度。当核磁共振质 子成像图被编码出来后，利用像素值的差异进行岩芯 成像的统计分布，通过图像的统计分析是研究岩石受 热过程中内部结构变化规律的有效手段。 根据成像编码读取核磁共振图像，识别像素并根 据其像素值进行分配。利用I g o r 直方图工具计算像 素值的概率密度函数 P D F ，图1 0 为6 0 0o c 花岗岩 样品像素值的概率密度函数。概率密度函数的分布 可以用对数正态分布来表示，图1 1 为不同温度花岗 岩试样像素值的概率密度函数分布图，表明所有对应 温度下的成像像素分布都遵循对数正态分布。当温 度低于5 0 0 ℃时，像素值范围较为固定，仅在概率密 度峰值有微小变化，当温度高于5 0 0 ℃，曲线向右大 幅度移动，较大像素值增加，岩石内部损伤加剧，概率 密度峰值所对应的像素值增大并向右转移 图11 中 虚线 ，像素分布迁移规律与咒谱图分布变化特征一 致，并能定量表示花岗岩在高温作用下内部结构损伤 过程。 图l o 温度在6 0 0o C 时N M R I 的像素值分布 F i g ．1 0 P i x e l v a l u ed i s t r i b u t i o no fN M R If o r 丁 6 0 0 ℃ 3 ．2 显微结构变化特征 了解岩石显微特征旧卜2 4o 是甄别微观结构变化的 有效手段。图1 2 为不同的目标温度下对花岗岩试样 光学显微镜观测图，从3 0 0 ℃显微结构可以看出，热 应力并未达到任何矿物晶粒和晶问的损伤阈值，矿物 晶粒之间没有观察到有微裂纹产生，内部结构未受到 影响。当温度上升到5 0 0 ℃时，达到了长石晶粒的热 损伤极限，在长石晶问和长石晶粒与石英晶粒间产生 边界裂纹 B C ，在晶体内部出现少量穿晶裂纹 万方数据 第3 期孙中光等基于低场磁共振的北山花岗岩热损伤研究 1 0 8 7 6 0 5 0 o 越4 0 释3 0 壁 趔2 0 刨 懋1 0 0 1 0 3 1 0 41 0 5 狄度f I ．【 图1 1 不同花岗岩试样N M R I 像素值概率密度函数分布 F i g ．11 P i x e lv a l u ep r o b a b i l i t yd e n s i t yf u n c t i o nd i s t r i b u t i o n so f N M R If o rd i f f e r e n ts a m p l e s 3 0 0C 图1 2 花岗岩样品光学显微镜观察石英 Q ，长 石 F ，黑云母 B F i g ．1 2O p t i c a lm i c r o s c o p i co b s e r v a t i o no fg r a n i t es p e c i m e n s Q u a r t z Q ，F e l d s p a r F ，B i o t i t e B F T C 。当试样温度加热到6 0 0o C 时，超过了石英 邶相变点 5 7 3o C 旧5 【，光学显微镜中呈现与之前 样品差异较大的显微结构，矿物颗粒中有产生大面积 透明状穿晶裂缝 Q T C ，同时出现较为明显的穿晶网 络 6 0 0o C 石英晶粒放大图 ，但由于在不同方向上产 生的大量的穿晶裂纹形成了裂纹网络，使得晶体透明 度降低。此外，石英晶粒问和石英晶粒与长石晶粒的 边界裂纹持续增加，加剧了岩样内部结构损伤程度， 这也印证了核磁共振疋分布及成像结果的准确性。 从6 0 0o C 石英晶粒放大图中可以看出，石英的损伤极 有可能是孪晶界成核而不是单纯的产生裂纹所引起 的。当测试温度提高到7 0 0o C ，大量明显的裂纹网出 现，甚至这些裂纹网形成的簇横跨整个晶体颗粒。这 是由于温度高于相变点时，热应力诱发晶体内部产生 大量损伤裂纹。同时，随着温度的升高，热应力的增 大导致晶体间沿不同的方向产生膨胀应力，各向膨胀 应力产生晶间边界裂纹。值得注意的是，由于黑云母 的热损伤温度阈值较高 大于7 0 0 ℃ ，石英晶粒和 黑云母之间、或者长石颗粒与黑云母颗粒之间的边界 裂纹较少，主要边界裂纹主要来源于长石晶粒之 间 高于4 0 0 ℃ 、石英晶粒之间 高于5 7 3o C 或者 石英颗粒与长石颗粒之间 高于4 0 0o C ，这与李炼 等旧钊研究结果一致。 4 结论 1 核磁共振疋谱图在0 ～4 0 0o C 没有明显变 化，当温度高于5 0 0o C ，疋谱图振幅显著增大且向右 大幅移动，疋谱面积与孑L 隙率在加热过程中呈现幂 率关系。 2 峰值应力随着温度和孔隙度的增加以幂律 关系降低。 3 通过核磁共振成像 M R I 发现，温度低于 5 0 0 ℃时质子密度分布均匀且没有发现明显的质子 密度簇，说明岩石内部结构稳定。当温度高于5 0 0o C 时，晶体裂纹和边界裂纹的产生致使出现大量的高质 子密度区域，并随着温度持续升高质子密度高的微小 区域融合成大的连通区域。 4 花岗岩岩样在不同温度条件下的核磁成像 像素的概率密度函数都服从对数正态分布，当温度超 过5 0 0o C ，概率密度函数整体向右转移。 5 通过显微结构观察，5 0 0o C 时在长石晶间和 长石晶