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第3 2 卷第6 期 2 0 0 3 年1 1 月 中国矿业大学学报 J o u r n a to fC h i n aU n i v e r s i t yo fM i n i n g &T e c h n o l o g y V 0 1 .3 2N o .6 N o v .2 0 0 3 文章编号1 0 0 01 9 6 4 2 0 0 3 0 60 6 4 10 5 热处理过程中城市生活垃圾氯释放特性的研究 解强“2 ,沈吉敏2 ,张宪生2 ,厉伟2 1 .中国矿业大学化学与环境工程学院,北京1 0 { 0 8 3 } 2 .中国矿业大学化上学院,江苏徐州2 2 1 0 0 8 摘要采用热重和傅里叶变换红外光谱 T G AF T I R 联用技术,研究了城市生活垃圾 M S W 在 受热过程中氯的释放特性,同时考察了升温速率、气氛、加热终温等因素对氧释放特性的影响.利 用自行设计的管式炉试验系统对M S W 热反应过程的氯析出进行了定量测定,并研究了N a 。s 0 。 对M S W 氯释放特性的影响.结果表明,在燃烧和热解过程中,M S W 所含的氯基本上以H C I 的 形式释放,氯的起始释放温度随升温速率的提高而增加;在相同的升温速度下,M S W 在燃烧时 氯的起始释放温度比热解状态下氯的起始释放温度低.在热处理过程中,M S W 灰渣中的金属氧 化物可起到固氯的作用,在温度为5 0 0C 左右的情况下,持续加热3 0m i n ,M S W 中7 0 %~8 0 % 的有机氯释放出来;在l2 0 0 ℃下保温i 0 ~3 0m i n ,M S W 中的无机氯有5 %~2 5 聒释放出来.此 外,M S W 中含有N a S O 。,对无机氯的释放有促进作用. 关键词城市生活垃圾;氯;热解;焚烧;T G A F T I R 中图分类号X7 0 5文献标识码A 采用焚烧和热解的方法对城市生活垃圾 M S Wm u n i c i p a ls o l i dw a s t e 进行处理,可实现真 正意义上的减容、减量,且具有部分回收能量的优 点.闲此,目前M S W 的能源化利用和处理在国内 外得到日益J “泛的研究和应用[ 1 “] .然而,M S W 中 常见的聚氯乙烯、食盐等含氯的有机和无机类物质 会给垃圾的能源化利用带来极大的难题M S W 中 的氯化物在热处理过程中会产生H C l 气体,从而 腐蚀金属设备,H C I 排放到大气还会形成酸雨;此 外,由于氯化物的存在,还使得垃圾在热处理过程 中产生剧毒的二口恶英污染物l “, 迄今为止,国内外对M S W 热处理过程中氯的 释放特性的研究,大多数都是以P V C 为模型化合 物进行的口1 ⋯,而涉及到混合垃圾及无机盐中的 氯释放特性的研究报道较少.最近的研究发现,二 嗯英的形成与有机氯和无机氯都有关联口”.因此 有必要对M S W 中的有机氯和无机氯在热处理过 程中的释放特性进行研究. 城市生活垃圾成分复杂,且随地域和季节不同 变化很大,为了使研究具有代表性和重复性,本研 究拟采用模化城市生活垃圾M M S W m o d e l M S W 及其它模型化合物,利用热重和傅里叶变换 红外光谱 1 、G A F T I R 联用技术及自行设计的管 式炉系统,研究M M S W 热处理过程中有机氯及无 机氯的释放特性,同时还测定了各工况I FM M S W 中不同来源氯的脱除率,以期为城市生活垃圾高效 洁净的能源化利用提供有实际意义的数据. 1 实验 1 .1 样品准备 根据我国城市生活垃圾的典型组成t ”] ,并考 虑到其随经济发展、生活水平提高而变化的趋势, 制定了模化城市生活垃圾 M M S W 的配比 见表 1 .采用M M S W 的优点是试样组成非常均匀,各 成分的含量已知,且当实际的M S W 组成变化时可 以较容易地调整M M S W 的组成,从而使研究结果 更具有普遍意义和重现性.为了研究有机氯源和无 机氯源对垃圾脱氯的影响,配制了不同含量的 P V C ,N a C I 的模化城市生活垃圾.将配制的 M M S W 混合均匀,粉磨至0 .2m m 以下后密封保 存备用.对M M S W 进行了工业分析和元素组成的 测定,结果见表2 . 收藕日期2 0 0 30 4 2 2 基金项目江苏省高校高科技产业化项目 作者简介解强 1 9 6 5 一 .男,安徽省淮南市 ,中国矿业大学教授,工学博十,从事炭质吸附剂制备、固体废弃物刺用等方面的研究. 万方数据 中国矿业大学学报第3 2 卷 表1M M S W 的组成成份 T a b l e1F o r m u l a t i o n so fm o d e lm u n i c i p a ls o l i dw a s t e s u m /% 注1 “样按文献[ 1 2 计算整理配制;2 “,34 样在1 样基础卜做适当调整,其中2 。样在塑料橡胶组分中增加i 0 蹦的P V C ,3 4 样在厨余 和塑料橡胶组分中分别增加,l %和5 蹦的N a C I 和P V C .以增加M M S W 中的有机氧和无机氯的含量. 表2M M S W 的工业分析及元素分析结果 T a b l e2C h a r a c t e r i z a t i o no fm o d e lm u n i e i p a ls o l i dw a s t e s w B /% M “A dV a 。f c fH d “C h aS a “N d “o 蠡 * 差减法 1 .2 仪器设备及方法 采用热重一傅里叶变换红外光谱联用技术定性 研究M M S W 热处理过程氯的释放特性.在热重仪 T G A 中,采用不同升温速度及模拟热解和燃烧 等工况,研究M M S W 的热性质,T G A 的逸出气体 用F T I R 在线分析. 热重仪为德国N E T Z S C H 公司S T 4 0 9 C 型,红 外光谱仪是美国N 1 C O I 。E T 公司N e x u s 4 7 0 型,采 用N I C O L E T 公司专用接口将T G 和F T I R 联接. 热重仪采用氮气作为保护气,流速5 0m 1 ./r a i n ,铂 丝支架,试样称量2 0m g 左右.红外光谱仪采用 K B r 窗片,每秒扫描3 2 次,精度4c m ~. 用自行设计的管式炉系统 见罔1 进行了 M M S W 热处理过程中氯释放的定量试验研究.在 利用管式炉进行氯的脱除试验时也分别模拟燃烧 和热解气氛,称样量为0 .2 ~0 .4g ,升温速率为 2 0 C ,/r a i n ,终温持续o ~1h ,逸出气体用0 .2m o l 的N a O H 溶液吸收H C I ,所收集c 1 _ 含量利用 A g N O 。容量法口”进行测定. 为研究添加剂对M M S W 氯释放率的影响,在 用管式炉定量测定M M S W 氯释放率时,在部分样 品中掺加了少量N a 。S O 。. 琏莉//v 罔I 管式炉M S W 氯脱除试验装置 F i g .1 T u b u l a re l e c t r i co v e ns y s t e mf o rd e c h l o r i n a t i o n o f M M S W 2 实验结果与讨论 2 .1 氯的释放形式 图2 是14 样在热解和燃烧状态下、升温速率 为2 0C /r a i n 时热重仪逸出气体的红外光谱图;图 3 是3 ‘样在不同加热气氛 热解、燃烧 、不同升温 速度热处理时逸出气体的典型F T I R 谱图 其中图 3 a 为小于5 0 0 C 低温下的逸出气体F T I R 谱图,图 3 b 为大于9 0 0 ℃高温下的逸出气体F T I R 谱图 . 从这些图中可以看出,逸出气体的F T I R 谱图中均 有明显的H C I 特征峰 29 0 0C l l l 。左右 ,而没有出 现其它形式含氯物质的特征峰.因此可以认为,在 不同工况下对M M S W 进行热处理,其所含的氯基 本上以H C I 的形式释放出. 图214 样热解燃烧逸出气体F T I R 图谱 F i g .2 F T I Rs p e c t r ao fe v o l v i n gg a sf r o m ∞r r o l y s bo f1 4 万方数据 第6 期解强等热处理过程中城市生活垃圾氯释放特性的研究 二M 。。k 八一。己 o 一k ~..0 .从.。『\l k ~J 二 Ⅳ _ 。。一『L 。 ~...L . a 1 低温压 9 0 0 ℃ 图33 “样在不同条件下热处理时逸出气体的F T I R 图谱 F i g .3F T I Rs p e c t r ao fe v o l v i n gg a sd u r i n gh e a tt r e a t m e n to f3 。M M S Wu n d e rd i f f e r e n tc o n d i t i o n s h ’;囊髭怒箍撬强髭烈m m m i n ;5器℃“ C 圳/r a i 。n ,, 热热解解,, 掰℃ 1 C 5 。7 0 , 8 ⋯m i n 5 伯’;器“ 。C /栅r a i 。n , 。羹瀑’搿苦艘。。2 删r a i n ;。荔善勰麟燃2 4 0 。“ 2 伽 2 9 .。。0 。m i n 。 M M S W 中含氯的有机物质主要有纸、植物、2 .2 影响氯释放速度的因素 化纤类物质及一些塑料 包括P V C ,可用通式在试验中还发现氯的起始释放温度随升温速 C ⋯HO S N ,C I 。来表示.其燃烧或热解反应可表示率的提高而增加 各种条件下H C l 的开始释放温 为度% ,见表4 ,即慢速升温有利于氯的低温释 燃烧C 。H ,O 。S ;N ,C 1 2 一C O 。 H 2 0 S 0 2 4N O H C I , 热解C ,H ⋯OS N .C I 呻C 。H 。C 1 ; e H C O 十 H 2 0 S 0 2 N O H C I ⋯⋯, C 。H 。 l 女,C 。H 口 H C l ⋯⋯. 热解的产物虽较复杂,但由于化学反应是向形 成更稳定状态物质的方向进行,因此可以用物质的 单键离解能E 自* 来判断反应的最终产物,离解能 越大,物质越稳定,离解能越小,越有利于分解.从 表3 看出H C l ,H 。O 等物质是由同类元素组成物质 中最稳定的,也就是说C ,H ,O ;S , N ,C I 。分解 燃烧 后的产物基本是H C I ,H 。0 等离解能大的物质 表3 一些单键的离解能 T a b l e3B o n de n e r g yo fs o m es i n g l eb o n d s 键 k J 怒1 键 ㈨怒1 C l C I 2 4 3H 3 C C H 33 4 7 H C l4 3 1H 一H4 6 4 C H 3H4 35 a P C I 2 3 2 0 C r - C H 3 C H 23 4 1C 】一Nl9 2 C 卜C H x3 2 6C 卜一O9 0 5 此外,在部分F T I R 谱图上在大于9 0 0 。C 的范 围内发现有H C l 的特征峰.在此高温状态下,主要 是无机氯的脱出o “] .元机盐中氯的释放可用下面 的方程式加以解释 2 N a C I n S i 0 2 A 1 2 0 3 H 2 0 ,2 H C I N a 2 0 S i 0 2 。A 1 2 0 3 , 2 N a C l m S i 0 2 H 2 0 ,2 H C l N a 2 0 S i 0 2 。. 放.在起始阶段时,慢速升温由于加热时间长、传热 均匀,利于M M S W 有机质分子蓄积热量,在较低 的温度F 能够积累到分子断裂的所需的能量,所以 M M S W 中有机质在较低温度下就可以分解;而快 速升温时,时间间隔短,物质受热不均匀,有机质蓄 积热量的能力差,还没有发生分解温度就已升高 了,发生分子裂解时温度已相当高. 表4 不同热处理条件下M M S W 中氯的起始释放温度 T a b l e4I n i t i a lr e l e a s et e m p e r a t u r eo fH C If r o mM M S W i nh e a tt r e a t m e n tu n d e rd i f f e r e n tc o n d i t i o n s 口* _ /c 慢速升温时,碳链中易断裂的键很难在较短时 间内吸收到足够的热量来完成键的断裂.而在快速 加热时,碳链上易断裂的键可以在较短的时间内吸 收到足够的热量产生断裂,所以,H C l 的释放速率 快速加热时要比慢速加热时大的多.从表4 中可 见,在相同的升温速度下,各M M S W 样H C l 的起 始释放温度在燃烧时均比热解状态下低.其原因 是,氧的参与使热解的同时发生氧化,氧化加速了 分解,从而在较低的温度时H C I 就开始释放出来, 2 .3 有机氯的释放率 利用管式炉在2 0 ℃/m i n 的升温速率下,对 2 4 样和作为对比的P V C 分别模拟燃烧和热解工 况在8 0 0 ℃以下进行了氯脱除试验,在各热处理终 ㈣。裟。㈨。燃。 | s D 万方数据 中国矿业大学学报 第3 2 卷 温均恒温3 0 m i n . 以12 0 0C 燃烧状态测定结果为试样中的全 氯含量,不同温度下M M S W 中有机氯的释放率记 为R 。c 。,其定义为在各试验条件下0 .2m o l 的 N a O H 溶液吸收的逸出气体中H C I 的量占试样全 氯的质量分数.氯释放率见表5 .从中可见,P V C 中 的氯在5 0 0C 左右能释放9 5 %左右,而垃圾中的 氯在5 0 0C 时的释放率为7 2 %~8 2 %左右. 表5 不同热处理条件下M M S W 有机氯的释放率 T a b l e5R e l e a s eo fo r g a n i cs o u r c ec h l o r i n e f r o m M M S W d u r i n gh e a tt r e a t m e n tu n d e rd i f f e r e n tc o n d i t i o n sR o , EC t / 试验条件 l2 0 0C 3 0 0 C 5 0 0 C 7 0 0 C 8 0 0C 燃烧 9 7 1 8 9 89 9 热解燃烧 4 43 9 7 7 1 1 9 2 .8 3 9 43 8 95 .6 9 9 8 9 l 1 9 .4 0 5 9 7 0 7 2 3 9 7 3 .1 3 6 4 .9 3 1 0 0 3 88 1 7 0 ,1 5 8 35 8 7 0 1 5 6 5 .6 7 可以看出在相同条件下,燃烧时氯的释放率稍 高于热解状态.这是因为燃烧下M M S W 中的有机 质大分子完全破坏,使氯完全从中释放出来,而热 解时可能一些有机质的分子结构不能完全破坏,或 一次裂解产物又发生二次聚合,因而氯释放不如燃 烧状态那么完全.从表5 可见,随温度的升高垃圾 中氯的释放率还略有下降,这可能是垃圾中所含的 金属氧化物 如C a O ,F e 。0 。 等能与H C l 反应生成 相应的氯化盐,随温度的升高这些氧化物的活性增 强,与H C l 反应的可能性增大,也就是说垃圾本身 含有的金属氧化物也可能起到固氯的作用o ⋯. 2 .4 无机氯的释放率 从图2 .3 的F T I R 谱图及表5 中可以看出,垃 圾中有机氯在5 0 0 ℃时基本上被脱除了.然而,当 温度超过10 0 0C 后,在逸出气体中又明显检测到 H C I 的吸收峰,见图3 .这说明在10 0 0 ℃以上时 M M S W 中的无机氯在一定条件下也可释放出来. 从前述N a C I 的反应式可以看出,混于M S W 中的 S i O 和A l 。O 。有助于N a C ] 转化为H C I 释放出来. 其它的氯化盐也具有相似的反应口M . 将3 4 M M S W 样品在9 5 0 ℃下灰化,在灰渣中 添加部分N a C l 作为补充无机氯.另外,在一些混 有N a C l 的3 。M M S W 灰样中掺加少量N a 。S O 。.将 这些样品在管式炉中加热到12 0 0 ℃,同时在载气 中混入一定量的水份,在12 0 0n c 下恒温1 0 ~3 0 m i n t 镕 .无机氯的释放氯记为R 。d ,定义为在 各试验条件下0 .2t o o l 的N a O H 溶液吸收的逸出 气体中H C I 的量占试样总无机氯的质量分数. 利用管式炉单独加热N a C l ,在逸出气体中没 有收集到c 1 一.而加热混有N a C l 的3 。M M S W 灰 样时,在逸出气体中则吸收到c l _ ,而且在载气为 空气 燃烧 和氮气 热解 时结果儿乎、致.此外, 含有N a S O 。的试样,氯的释放率要比不含N a 。S O 。 试样的大得多 见表6 ,这也与F T I R 测定的结果 一致在N a C l 含量相同、试验条件相同的情况下, 试样中含有N a 。S O 。时.逸出气体F T I R 图谱上 H C I 峰的强度要比不含有N a 。S O 。的高得多.这说 明试样中含有S O 。源更有助于无机盐中的氯转化 为H a 释放出来,说明s 。的存在对无机氯的释 放有一定的促进作用l ““⋯.S O 对H C l 释放的促 进作用,可以用下面的反应式解释 4 N a C I 2 S 0 2 十0 2 H 2 0 ,4 H C l 2 N a2 S 0 。, 12 H O S 0 2 ,S O 。 2 H C I . 表6 热处理高温区M M S W 中无机氯的释放率 T a b l e6R e l e a s eo fi n o r g a n i cs o n l r c ee h l o r l n e f r o m M M S W i 韭 些塑 竺 塑璺旦 垫g 苎 型墨竺 . l /蚝 c m * /n m 小喜;l ∥3 ;翟誊样S 0 3 备注 3 结论 应用焚烧或热解技术处理城市生活垃圾 M S W 具有减容 量 程度高、可部分回收能量的 优点,但M S W 中常见的聚氯乙烯、食盐等含氯的 有机和无机类物质会给垃圾的能源化利用带来金 属腐蚀、二嚼英污染等问题对M S W 中的有机氯 和无机氯在热处理过程中的释放特性进行研究,是 解决上述问题的关键. 本文以模化城市生活垃圾 M M S W 及其它模 型化合物为原料,采用T G A F T I R 联用技术研究 了M S W 在受热过程中氯的释放特性,同时考察了 升温速率、气氛、终温等因素对氯释放特性的影响. 结果表明,在燃烧和热解过程中,M S W 所含的氯 基本上以H C l 的形式释放,氯的起始释放温度随 升温速率的提高而增加,在相同的升温速度下,氯 的起始释放温度在燃烧时比热解状态下低. 利用自行设计的管式炉试验系统对M S W 热 反应过程的氯析出进行了定量分析,并研究了 N a 。S O 。对M S W 氯释放特性的影响.研究发现,在 热处理过程中,M S W 灰渣中的金属氧化物起到了 固氯的作用.在10 0 0 ℃以上的温度、在有水蒸气 万方数据 第6 期 解强等;热处理过程中城市生活垃圾氯释放特性的研究8 4 5 存在的条件下,M S W 中的无机氯也有少部分以 H C I 形式释放出来.在温度为5 0 0 【左右持续加热 3 0r a i n ,M S W 中7 0 %~8 0 %的有机氯释放出来; 在12 0 0 ℃F 保温1 0 ~3 0r a i n ,M S W 中的无机氯 约有5 %~2 5 %释放出来.此外,M S W 中含有 N a 。S O 。,对无机氯的释放有促进作用. 参考文献 [ 1 ]赵由才.生活垃圾资源化原理与技术[ M ] .北京化 学工业出版社.2 0 0 2 . 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[ 1 1 ] H a t a n a k aT ,I m a g a w aT ,T a k e u e h iM .F o r m a t i o n o fP C D D /F si na r t i f i c i a ls o l i dw a s t ei n c i n e r a t i o ni na l a b o r a t o r y s c a l ef l u i d i z e db e dr e a c t o r i n f l u e n c eo f c o n t e n t sa n df o r m so f c h l o r i n es o u r c e si n h i g h t e m p e r a t u r ec o m b u s t i o n 口] .E n v i r o n m e n t a lS c i e n c e a n dT e c h n o l o g y ,2 0 0 0 ,3 4 1 8 1 3 9 2 03 9 2 4 [ 1 2 ] 高光,董雅文,金浩波,等.城市垃圾处理与管理 对策研究[ J ] .城市环境与城市生态。2 0 0 0 ,1 3 2 1 3 94 1 . [ 1 3 ] G B l l 8 9 6 8 9 水质氯化物的测定硝酸银滴定法[ s ] . [ i 4 ] D e s r o c h e sDE ,M a r t yE ,M a r t i nG ,e ta 1 .C o c o m b u s t i o no fc o a la n dm u n i c i p a ls o l i d1 * v a s t ei n8 c i r c u l a t i n gf l u i d i z e db e dE J ] .F u e l ,1 9 9 8 ,7 7 1 2 1 3 1 1 1 3 1 5 . [ 1 5 ] X i eW ,L i uK ,P a nWP ,e ta 1 .I n t e r a c t i o nb e t w e e n e m i s s i o n so fS 0 2a n dH C li nf l u i d i z e db e dc o m b u s t o r s [ J ] .F u e l ,1 9 9 9 ,7 8 2 2 1 4 2 51 4 3 6 . [ 1 6 ] 刘艳华。车得福,惠世恩,等.N a C l 对燃煤污染物 排放的影响研究[ J ] .西安交通大学学报,2 0 0 0 ,3 4 5 5 4 55 4 6 . B e h a v i o ro fC h l o r i n ei nM u n i c i p a lS o l i dW a s t eD u r i n gH e a tT r e a t m e n t X 1 EQ i a n 9 1 ~,S H E NJ im i n 2 ,Z H A N GX i a n s h e n 9 2 ,L IW e i 2 1 .S c h o o lo fC h e m i c a la n dE n v i r o n m e n t a lE n g i n e e r i n g ,C U M T ,B e i j i n g1 0 0 0 8 3 ,C h i n a I 2 .S c h o o lo fC h e m i c a lE n g i n e e r i n ga n dT e c h n o l o g y ,C U M T ,X u z h o u ,] i a n g s u2 2 1 0 0 8 ,C h i n a A b s t r a c t T G AF T I Rt e c h n i q u e sw e r ea p p l i e di ni n v e s t i g a t i o no nb e h a v i o ro fo r g a n i ca n di n o r g a n i cs o u r c e s c h l o r i n ei nm u n i c i p a ls o l i dw a s t e M S W i nt h e r m a lp r o c e s s ,a n de f f e c to ff a c t o r ss u c ha sh e a t i n gr a t e . h o l d i n gt i m ea te n d i n gt e m p e r a t u r ea n da d d i t i v e N a 2 S 0 3 o nc h l o r i n er e l e a s ew a sa l s os t u d i e d .B e s i d e s ,a q u a n t i t yd e t e r m i n a t i o no fc h l o r i n er e l e a s ef r o mM S Wd u r i n gh e a tt r e a t m e n tw a sc a r r i e dO u to nat u h u l a r e l e c t r i co v e n .I ti n d i e a t e st h a tb o t ho r g a n i ca n di n o r g a n i cc h l o r i n ei nt h eM S Wr e l e a s ei nt h ef o r mo fH C l d u r i n gh e a tt r e a t m e n t ,a n di n k i a lr e l e a s et e m p e r a t u r eo fH C lf r o mM S Wi n c r e a s e dw i t ht h ei n e r e a s eo f h e a t i n gr a t e .O nc o m p a r a b l ec o n d i t i o n si n i t i a lr e l e a s et e m p e r a t u r eo fH C Jf r o mM S W i nc o m b u s t i o ni si o w e r t h a nt h a ti np y r o l y s i s .I th a sb e e np r o v e dt h a ts o m em e t a lo x i d e si nM S Wp l a y e dar o l eo fc h l o r i n e f i x i n gi n t h e r m a lp r o c e s s .R e s u l t so fq u a n t i t a t i v ea n a l y s i si n d i c a t et h a t7 0 %一8 0 %o fo r g a n i cc h l o r i n er e l e a s e dw h e n M S Ww a sh e a t e du pt o5 0 0 ℃a n dw a sh e l df o r3 0m i n .M e a n w h i l e ,a b o u t5 %一2 0 %o fi n o r g a n i ce h l o r i n e r e l e a s e da t12 0 0 ℃b e i n gh e l df o r1 0 一3 0m i n .A p a r tf r o mt h i s ,N a 2 S O li nM S Wc a ne n h a n c et h er e l e a s eo f i n o r g a n i cc h l o r i n ed u r i n gh e a tt r e a t m e n t . K e yw o r d s m u n i e i p a ls o l i dw a s t e ;c h l o r i n e ;p y r o l y s i s } i n c i n e r a t i o n ;T G AF T I R 责任编辑王玉浚 万方数据
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