资源描述：
收稿日期“ 9 ; 9 ; D B E ; B F C DC ; A F G H C DE H I B 酸浓度8 J , 7 K9L4M三氧化硫脲的量8 产率8 N纯度8峰面积 OP Q 4 6 RO Q O S6 S T U T 4 QT O 4 O 6U U S S6 S R S U 4 6S 6 6 S QO P O 6 O 6 P P 4 T888 1 1 三氧化硫脲重结晶 从表6数据看出重结晶能明显提高产物的纯 度无水乙醇重结晶效果远大于其它溶剂原因可 能是无水乙醇对三氧化硫脲的溶解性好5对其它杂 质的溶解性较差用无水乙醇进行多次重结晶后三 氧化硫脲纯度明显提高 表1重结晶对结果的影响 ; 1 A B C E V A E W H B ; F D F D XC DE H I B 重结晶使用的溶剂纯度8 N产率8 N 没有重结晶 R 6 U OO U P U 无水乙醇一次重结晶 R T R P U O S 无水乙醇二次重结晶 R U R S S O 4 无水乙醇三次重结晶 R O Q P T S 异丙醇一次重结晶 R P R QP Q R 6 甲醇 8 无结晶 丙酮 8 无结晶 1 Y 三氧化硫脲的表征 1 Y 2 红外光谱测定 对产品进行红外光谱分析5在红外光谱谱图上 4Q P S 5 4 6 P R , L4附近的吸收峰为 Z [\伸缩振动] 4S R P , L4附 近 的 吸 收 峰 为 Z \伸 缩 振 动5 6 Q O 5 4 T , L4附近的吸收峰为 \[_伸缩振 动5 S P T 5 U Q R 5 4S T P ,L4附近的吸收峰为\L_的 弯曲振动另文献‘ R a报道的三氧化硫脲Z [b键 的特征吸收峰在46 6 Q和4Q P Q ,L4对合成出来 的产品做红外谱图后发现5测得的特征峰数据与文 献数据基本上吻合 1 Y 1 紫外c可见光光谱测定 用 9 d ,e f dT Q紫外8可见分光光度计在室温 下对浓度为6 P,, 7 8 9的二氧化硫脲和三氧化 硫脲水溶液进行全波长扫描J波长范围为4 R Q g S Q Q- ,M 5得到紫外吸收光谱图如T 图T紫外光谱图 “ T hic i j j k * l d 二氧化硫脲的最大吸光度值范围为6 S 6 g6 U Q - , ‘ 4 Q a 曾经有文献‘ U a上报道过三氧化硫脲在6 S R - ,附近也有吸收峰 但是从上面的两张紫外吸收 谱图可以看出5 6 S R- ,附近的吸收峰应该是属于 二氧化硫脲的鉴于此5我们认为三氧化硫脲在 6 S R- ,附近是没有吸收峰的5 有的产品之所以在 6 S R- ,附近出现小的吸收峰是因为产品不纯的缘 故5里面含有少量的二氧化硫脲杂质二氧化硫脲 在水溶液中存在6种异构体5且两者处于动态平衡 中5这6种异构体在6 S R- ,附近均有吸收5随着溶 液k _值的变化5 6种异构体的数量也此消彼长5相 应的二氧化硫脲的紫外吸收峰位置也在6 S 6 g6 U Q - ,范围内发生变化 1 Y Y 质谱谱图分析 用9 Z mc nf o d - * d 离子阱质谱仪对产物三氧 化硫脲进行检测得到质谱谱图如图P 5 S 图P . / 0负离子一级质谱图 “ P pbj k * l j k q ’ d - - ’ . / 0 三氧化硫脲比较容易失去一个磺酸基上的氢 形 成 负 离 子三 氧 化 硫 脲 的 相 对 分 子 质 量 是 4 6 T 4 6 5所以其负离子的相对分子质量应该在4 6 SOU 中国矿业大学学报第 T卷 万方数据 左右可以判断图“中 即为三氧化硫脲的 4 ’0 A A BA C D E A EA C 7 8 1 2 F 合成反应机理的初步探索 该合成反应的主反应为 G HI10 / EA i d D A E A C b A 8 5 D B , . . H , 2 2 / H 3 V 2 Q “ 2 Q - D K , c A b 5 R D K , D E d K E D K D 8 E ; ; 8 D E d E A A R A 8 E d G b 5 R Dl D , , - 4 V H “ H A A BD E dRA b A ; 8 D E d E 5 D K G b 5 R B . . , 2 “ / - 3 V H 4 “ H Q Q-Q 第4期吕小丽等V三氧化硫脲制备中纯度分析及其表征 万方数据 “ ’ 4’ 5 7 . ’7 ; , 0 7 5 0 0 1- 9 - 9 1 0 . 2 2 0 9 7 0 1 P / 6 - . 7 3 / ’ 4 - 5 6 A “ “ B A I F E C D B C H C D “ F Q责任编辑 姚志昌 WWWWWWWWWWWWWWWWWWWWWWWWWWWWWWWWWWWWWWWWWWWWWWW S X 中国矿业大学学报Y Z [ [ \年第]期被 _ 收录论文Q二S 论文题目第一作者 均匀度理论及其在混沌研究中的应用罗传文 ‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘ 基于道路交通网络拓扑结构的可靠性研究范海雁 ‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘ 神经网络集成的免疫学习算法孟江 ‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘ 煤巷锚杆H锚索支护互补原理及其设计方法赵庆彪 ‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘ 基于数据挖掘技术的建筑企业信用评价刘高军 ‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘ 阳离子表面活性剂在一水硬铝石表面吸附研究蒋昊 ‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘ 变时滞不确定控制系统的保性能控制器设计王天成 ‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘ 基于增量本构关系弹塑性分析的无网格伽辽金法赵光明 ‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘ 基于分布式神经网络的焦炭质量预测模型郭一楠 ‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘ 煤显微组分热解过程中含硫气体逸出特性孙庆雷 ‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘ 绿色太阳光谱反射涂层的性能研究孙元宝 ‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘ 基于小波网络的矿井提升机运行故障趋势预测研究王致杰 ‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘ 二苯甲酮的绿色合成方法寇佳慧 ‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘‘ X摘自* ’ ’ V 7 ’F Y BBD 中国矿业大学学报第R T卷 万方数据
展开阅读全文
