同一矿体中锂辉石、霓石的浮游性差异分析.pdf

第3 0 卷第B 期 2 0 0 1 年1 1 月 中国矿业大学学报 J o u r n a lo fC h i n aU n i v e r s i t yo fM i n i n g ＆T e c h n o l o g ，r V o I ．3 0N o ．6 N o v ．2 0 0 1 文章编号1 0 0 01 9 6 4 2 0 0 1 0 6 一【 5 3 10 6 同一矿体中锂辉石、霓石的浮游性差异分析 孙传尧1 ，印万忠2 1 ．北京矿冶研究总院，北京1 0 0 0 4 4 ；2 ．东j E 大学，辽宁沈阳1 1 0 0 0 4 摘要同一矿体中同种矿物的浮游性常有差别．以3 种不同廒色的锂辉石和两种霓石为例，分别 以油酸钠和十二胺作捕收剂研究了同种矿物的浮游性差异厦产生的原因．通过矿物晶体化学分 析，研究了矿物晶体结构、表面特性和浮游性之间的内在联系．研究表明，矿物表面少量金属元素 对其浮游性有显著影响，少量金属元素在矿物晶体结构中所占据的位置有时比其含量曼为重要． 关键词锂辉石；霓石；浮选；矿物晶体化学；硅酸盐矿物 中图分类号T D9 2 3i T D9 5 4文献标识码A 应用矿物晶体化学原理可以研究矿物晶体结 构、表面特性和浮选行为之间的某种联系．作者在 科研和浮选工业实践中发现，同一矿体 脉 中韵锂 辉石、霓石出现浮游性有不同的现象．为此，本文对 锂辉石、霓石两种矿物浮游性的差异及产生的原因 进行了研究，井以矿物晶体化学观点进行了分析． 1不同颜色锂辉石的浮游性差异 锂辉石 L i A | [ S i 。O ；] 是一种单链结构的硅酸 盐矿物，是提取稀有金属锂的重要矿物原料．作者 在长期从事锂铍矿物的工业浮选生产实践中发现， 同一矿脉中不同颜色锂辉石的浮游性不同．一般认 为，具有粉红色的锂辉石较易浮．为了考查不同颜 色锂辉石的浮游性差异及原因，作者从新疆可可托 海稀有金属矿花岗伟晶岩3 号矿脉中采集了3 种 高结晶度的不同颜色 白色、浅绿色和粉红色 的纯 1 0 0 ∞ 蔓6 0 册 蔷4 0 2 0 0 锂辉石矿物，分别在阴离子捕收剂油酸钠和阳离子 捕收剂十二胺浮选体系中研究其浮游性及主要活 化与抑制因素，在此基础上进行了x 光电子能谱 X P S 和电位的测定． 1 ．1 浮选试验殛其浮游性 在含有捕收剂油酸钠 1 6 0m g ／L 和十二胺 6 0m g ／L 的浮选体系中，不添加活化剂和抑制剂 时不同颜色锂辉石的浮游性差异如图1 所示，添加 酒石酸和淀粉时其抑制作用如图2 所示．在油酸钠 浮选体系和十二胺浮选体系中F e ”对锂辉石的活 化作用如图3 所示．试验表明，在不添加活化剂和 抑制剂时，以油酸钠作捕收剂时白色锂辉石的自然 浮游性最好，浅绿色锂辉石次之，粉红色锂辉石最 差；当以十二胺作捕收剂时3 种锂辉石的浮游性接 近．酒石酸和淀粉对3 种颜色锂辉石的抑制强弱顺 序是白色锂辉石，浅绿色锂辉石，粉红色锂辉石． 24681 01 21 4O2468l O1 21 4 p Hp H f a 油酸钠浮选捧幕f b 十二胺浮遗体系 图1 不同颜色锂辉石的浮游性差异 F i g ．1 D i f f e r e n c ei nf l o a t a b i l i t yo fs p o d u m e n ew i t hd f f i e r e n tc o l o r s 收幡日期2 0 0 1 0 4 一耵 作者简介，孙传尧 1 9 4 4 一 ，男，山东省东平县凡，北京矿冶研究总院院长，研究员，博士生导师，从事浮选理论与工艺方面的研究 万方数据 中国矿业大学学报 第3 0 卷 这恰好与油酸钠浮选体系中的浮游性顺序相同．以 油酸钠作捕收剂时，F e ”对粉红色锂辉石的活化作 用最强，浅绿色锂辉石次之，对白色锂辉石的活化 作用最弱，与不加活化剂和抑制剂时锂辉石浮游性 1 ． 能 p H { a 油酸钠浮选体系 的大小顺序正好相反；当以十二胺作捕收剂时在酸 性及弱碱性条件下，F e ”对粉红色锂辉石具有很强 的抑制作用，对白色和浅绿色锂辉石的抑制作用也 较强． i 引8 0 厨色 ．| 5 } } ，／、、拽绿色 蔷m }／店色＼Y ”『乡∥＼ p H b 十二胺浮选体系 寸不同颜色锂辉石的抑制作用 s y s t e mo F ls f f t o d u I T l e l q ew i t hd i f f e r e n tc o l o r s O1 0 02 0 03 0 04 0 05 D 06 0 07 0 08 0 09 0 0 1 6 0 0J J 0 0 电子培旨伯，“ ∽糟虹色锂辉石 电子结合能，“ b ，姨绿色锤辉石 0 0 懂 024681 01 21 4 Ⅲ r b 十二膀弹迸体系 f ∞ 毛 o * 舞 士 电子结合能，“ c 白色锂辉石 图4 不同颜色锂辉石的X 光电子能谱 F i g ．4X r a ys p e c t r u mo fs p o d u m e n e 对能谱图中出现的元素进行精细能量扫描，然 后通过计算元素能谱图的蜂面积，根据原子灵敏度 因子 A S F 法可以测出原子的相对浓度E ““，进而 计算出表面多价金属阳离子与阴离子的相对密度 M ”／Z 盯一 ，计算结果见表1 ．由表1 可见，在3 种颜色的锂辉石中，白色锂辉石表面多价金属元素 ～和F e 的含量最高，相对密度 三Ⅳr ／∑O ” 也最 大． 2 矿物表面电性 对于硅酸盐矿物，当无特性吸附时，矿物的零 电点 P Z C 与等电点 I E P 数值相同，都等于f 电 如 “ 更～瓣善回 一。色1＼卦最士 万方数据 第6 期孙传尧等同一矿体中锂辉石、霓石的浮游性差异分析 位为零时的p H 值．在去离子水中对不同颜色锂辉 石的f 电位测试结果见图5 ．相对面言，白色锂辉 石的零电点最高 p H P z c 3 ．1 ，浅绿色锂辉石最低 p H e z c 一2 ．9 ，粉红色锂辉石的零电点介于两者之 间 p H e z c 一3 ．o ．总体上讲．零电点均较低，并较 为接近．在较宽的p H 值范围内，3 种不同颜色锂辉 石表面均具有较强的负电性，其中以粉红色锂辉石 的负电性最强， 衰1 不同颜色锂霹石裹面性质与可浮性的差异 T a b l e1D d i f f e r e n c eb e t w e e ns u r f a c i a lp r o p e r t y a n df l o a t a b D 时o fs p o d u m e n ew i t hd i f f e r e n tc o l o r s 矿物划 藿嚣毒嚣藿嚣 o2 9 ．6 72 8 ．4 72 7 ．6 9 X P S 法测得的矿物表面 A 【94 01 08 67 ．2 1 主要元紊相对含量∞B ／蹦L i Z 4 ．0 42 5 ．1 22 7 ．0 3 F e15 83 ．6 52 ．1 2 N a ～ 一0 ．4 l 塞要妻竺龛曼璺衰三兰粤离子的o ．3 7 1o ．5 1 ；1 o ．3 4 1 相对密度 踟件／王伴一 ～一‘一 ‘ 零电点 p H p z c 3o3 12 ．9 鎏黜慧翌喜禳誓鼎妻。 “17 ．。no 抑制剂时浮选区的单位面积敦’ ⋯‘。⋯。 冀璧曾要望苎要石酸抑制 3 ．51 4 ．o 9 ．o 医的单位面积数 ⋯ 一。 ⋯ 塑謦整堡誊要F e ”作用时活化区 3 8 ．55 ．51 4 ．0 的单位面积数 “。” 土三譬登墓哩孚蒌曾要堡型翌 5 3 ．06 0 ．ono 抑制剂时浮选区的单位面积数 。 ⋯。 士三譬矍妻翌蓰糟抑制区 2 5 ．0 4 5 ．。2 7 ．o 的单位面积数 。⋯ 土三譬曼营堕 墨用时4 3 ．0 2 3 ．o1 5 ．o 抑制区的单位面积数 。 * 以l p H 值 1 0 “ 回收章 作为单位面积． p H 图5 不同颜色锂辉石的f 电位一p H 关系 F i g ．5R e l a t i o n s h i pb e t w e e nfp o t e n t i a la n dp H 2 两种霓石的浮游性差异 2 ，1 浮选试验及浮游性 霓石 N a F e [ S i 。O 。] 同锂辉石一样，也属于单 链结构的硅酸盐矿物．作者在研究包头白云鄂博矿 石的选矿工艺时发现，同一矿体中的霓石浮游性差 异较大．图6 表明了作者用油酸钠和十二胺作捕收 剂时，对取自白云鄂博矿主东矿矿体的细晶霓石和 粗晶霓石浮选试验结果．研究表明，当用油酸钠浮 选时，在p H 一3 ～1 2 的范围内，两种霓石浮i 6 宇性很 低，只是粗晶霓石的浮游性略高于细晶霓石 曲线 2 ，1 ．当用十二胺浮选时，两种霓石的浮游性差异 甚大，细晶霓石的浮游性要远高于粗晶霓石 曲线 4 ，3 ，对于粗晶霓石．当用去离子水强烈搅拌清洗 后，其浮游性相对下降 曲线5 ． 【o 。 8 0 芝6 0 谢 誓帅 2 0 o2468l Oi 2 p H 图6 油酸钠和十二胺作捕收荆时霓石的浮游性 F i g ．6F l o a t a b i l i t yo fa e g i r i n eu s i n gs o d i u mo l e a t e a n dd o d e c y la m i n ea sc o l l e c t o r 1 ．细晶冕石，2 ．粗晶冕石一3 ．租晶冕石} 4 ．细晶霓石I5 ．水洗后的粗晶冕石， 1 ，2 ．p 油酸钠 2 0 0r a g ／L 3 ．4 ．5 ．P 十二胺 一8 0m g ／L 2 ．2 矿物的表面电性 在去离子水中，测定了细晶霓石和粗晶霓石的 f 电位与p H 关系曲线，见图7 ． D H 图7 两种霓石f 电位与p H 的关系 F i g ．7R e l a t i o n s h i ph e t - ．v e e r lrp o t e n t i a la n dp H 研究表明，在广泛的p H 范围内两种冕石在水 中带负电荷，但相比较而言，粗晶霓石表面带负电 程度要低于细晶霓石，并且二者的零电点不同．对 于粗晶霓石，p H w c 为3 ．5 左右，对于细晶霓石 p H ，z c 为2 ．0 左右．这同样表明，粗晶霓石表面所带 正电荷相对较多． 2 ．3 矿物表面的钙镁含量 加入不同用量的酒石酸对两种表面纯净的霓 石 o ．0 6r a m 进行处理并浮选． 万方数据 中国矿业大学学报第3 0 卷 所得溶液中C a O 和M g o 的含量及矿物回收率的 关系如图8 所示．结果表明，对于粗晶霓石，随着酒 石酸用量的增加，从矿物表面浸出的钙、镁量增加， 当用十二胺浮选时回收率也相应增加．对于细晶霓 石，在同样条件下浸出的钙、镁量较少，并且霓石浮 选回收率变化不大，这是由于细晶霓石表面含钙、 镁量较少的缘故．两种霓石的共同点就是浸出液中 铁的含量很少．虽略有上升的趋势，但总体上变化 幅度不大． f J ● 亭 g 乜 誉 _ I I } } 掣 回 f { ∞ 旦 吾 邑 巳 雹 堇 P 酒石酸 ， n ％L 。 图8 钙、镁含量与回收率的关系 F i g ．8R e l a t i o n s h i pb e t w e e nc o n t e n t so f C a ，M ga n dr e c o v e r y 1 ．细晶冕石回收率，2 粗晶冕石回收率； 3 ．粗晶冕石浸液中的古钙量，4 ．粗晶冕石摄械中的吉镁量 5 ．细晶冕石浸液中的含镁量，6 ．细晶冕石程液中的古钙量． 7 ．细晶冕石浸液中的古铁量} 8 粗晶霓石橙液中的吉铁量 3 矿物可浮性差异的晶体化学分析 锂辉石和霓石均属于辉石族，是单链结构的硅 酸盐矿物，其通式可表示为X Y [ T 。O 。] ，式中x 组 阳离子在锂辉石中是L i ，霓石中是N a ，在晶体 结构中占据M 2 位置．Y 组阳离子在锂辉石中是 A 1 ”，在霓石中是F e ”，在晶体结构中占据M 1 的 位置．T 组阳离子在两种矿物中均是s i ”，s i 4 以 四配位的形式与氧形成E s i 0 4 ] 四面体，并以共顶氧 的方式沿c 轴方向连接成E s i o 。] 四面体链．A l ”和 F e ”以六配位的形式与氧形成[ A I O 。] 或E F e O 。] 八 面体，并以共棱方式也沿c 轴方向连接成“之”字形 链．每两个E s i o 。] 四面体链与一个八面体链形成 2 1 型的“I ”形杆．各“I ”形杆之间靠锂或钠并借助 于氧连接起来，形成锂辉石或霓石的晶体结构．图 9 表示锂辉石 或霓石 理想结构在 0 0 1 面上的投 影． 锂辉石晶体结构中s i O 键主要为共价键，键 强较大，而L i O 和A l o 键离子键特征明显．结 构中L iO 键的平均键长为0 ．2 2 1r i m ，A l O 键 的平均键长为0 ．1 9 2n m ，根据鲍林 P a u l i n g 的经 验公式一”计算出L i O 键的离子成分达7 9 ．8 l ％， A 1o 键的离子键成分为6 4 ．3 0 ％，因此L iO 键 的键强相对较弱，矿物解离主要沿L io 键断裂 的方向进行 如图9 中A B c D E F 方 向 ，故矿物解离后破裂表面有较多的“及少量的 s i 和A I 当F e ”取代A l ”时，有时暴露有少量的 F e ” ，X 光电子能谱的测定结果证实了这一点 见 表1 ．矿物表面的L i 与液相中的H 进行交换使 H 吸附于矿物表面氧区，S i 和A 1 离子端也能吸附 O H 一，因此锂辉石表面能键合大量羟基，导致矿物 在较大的p H 值范围内带负电，零电点较低，较易 用阳离子捕收剂十二胺浮选，而难以用阴离子捕收 剂油酸钠浮选． r b Ⅱ或Ⅲ口 对称中心；sJ ；Oo ； L i ；o A 【 N a F e 圉9 锂辉石 或霓石 理想的晶体结构 在 0 0 1 面上的投影 F i g ．9 T h ei d e a lc r y s t a ls t r u c t u r eo ts p o d u m e n e o ra 。g i f i n e 由表1 可知，白色锂辉石与粉红色和浅绿色锂 辉石相比，矿物表面多价金属元素F e 和A l 的总含 量最高，相应地表面多价金属阳离子与阴离子的相 对密度 E M “／王0 2 一 也最大，这是造成白色锂辉 石零电点最高，在油酸钠浮选体系中浮游性最好的 主要原因．浅绿色锂辉石与粉红色锂辉石相比，尽 管表面多价金属阳离子与阴离子的相对密度稍低， 但表面阴离子 O ” 的相对含量却比粉红色锂辉 石低约2 ％．且表面F e 的相对含量要高于粉红色 锂辉石 高0 ．5 4 ％ ，因此在油酸钠浮选体系中浅 绿色锂辉石的浮游性略强于粉红色锂辉石． 以油酸钠作捕收剂时，在F e ”的作用下，本来 难以上浮的粉红色锂辉石易被F e ”所活化，相反 本来易上浮的白色锂辉石却越难被F e ”所活化． F e ”在矿物表面能依靠化学键力和静电力的作用 而吸附，主要以氢氧化物沉淀的形式，少量以铁的 羟基络合物形式吸附于矿物表面，因此F e ”在矿 物表面的吸附能力与表面阴离子0 2 一的相对含量 及表面负电性具有密切的关系，矿物表面盯的相 万方数据 第6 期 孙传尧等；同一矿体中锂辉石、冕石的浮游性差异分析 对含量越高，表面负电性越强，F e ”在矿物表面的 吸附能力就越强，相应地对矿物的活化作用就越 强．在3 种锂辉石中，粉红色锂辉石表面0 2 一的相 对含量最高 见表1 ，矿物表面负电性最强 见图 1 0 ，故F e ”对该矿物具有最强的活化作用．基于 上述研究和文献[ 4 ] 的研究结果可以认为，在锂辉 石工业浮选中，在磨矿作业锂辉石表面受磨矿机矿 浆中铁离子的充分污染活化，当以阴离子捕收剂氧 化石蜡皂及环烷酸皂作捕收剂时，这种污染活化大 大提高了矿物的浮游性．由于粉红色锂辉石受 F e ”的活化作用最强，因此就显示出相对好的浮游 性．此结论恰好与工业生产中观察到的浮选现象相 吻合．白色锂辉石尽管表面0 2 _ 的相对含量略高于 浅绿色锂辉石，但由于其表面多价金属阳离子与阴 离子的相对密度大于浅绿色锂辉石，表面负电性要 弱于浅绿色锂辉石，在浮选时，F 一 对白色锂辉石 的活化作用略弱于浅绿色锂辉石． F e ”对粉红色锂辉石表面较强的吸附作用导 致在十二胺浮选体系中F e ”对该矿物具有很强的 抑制作用 见表】 ．与粉红色锂辉石相比，白色和 浅绿色锂辉石表面o 。的相对含量略低，表面负电 性弱，因此F e ”在矿物表面的吸附量相对较小，导 致F e ”对该矿物的抑制作用比粉红色锂辉石弱． 另外由于酒石酸和淀粉能与矿物表面多价金属阳 离子发生较强的静电吸附和键合作用，这导致油酸 钠浮选体系中的酒石酸和十二胺浮选体系中的淀 粉对表面多价金属阳离子含量较高的白色锂辉石 产生较强的抑制作用． 霓石的含铁量约占2 5 ％，应当具有某些铁矿 物的性质．但是，由于它具有单链状的结构，使其破 碎后在霓石表面上 尤其是柱面上 暴露了大量的 氧和钠，极少有铁．对于霓石暴露韵新鲜表面，起平 衡电荷作用的碱金属阳离子是易溶的．作者曾将粗 晶霓石2 ．5g 置于2 5m L 的离子交换水中搅拌 6r a i n ，前后测得N a 浓度分别为l o 和 】0 0n m o l ／L ．可见在霓石表面的N a 一0 键断裂时， N a 部分地溶人液相，这就造成了液相中H 与矿 物表面的N a 相互交换，其结果使溶液中的p H 升 高口] ．H ‘吸附在氧区，使矿物表面带有羟基，另一 方面，当s i O 键和F e o 键断裂时，在s i 和F e 的一端将吸附O H 一，在另一氧区同样吸附H ，这 一过程也会使霓石在水溶液中其表面羟基增加．总 之，霓石在水溶液中表面键合大量的羟基而带负电 是其基本特征，也是其P Z C 低的原因，由于这一原 因，当用油酸钠浮选时，浮游性很低，但当用十二胺 浮选时，浮游性却很高，这一现象与锂辉石相同． 对于两种霓石，作者曾进行了穆斯堡尔谱和俄 歇电子能谱测试及多元素化学分析，这些分析结果 表明两种霓石中s i ，F e ，O ，N a 主元素的含量大致 相同，但是在低含量元索之间存在着一定的差异 见表2 ． 表2 两种重石多元素化学分析 部分 矿韧N a 2 0K 2 0 C a O M g Os i 0 1A 1 2 0 a M nF ∞“ i F e 由表2 发现，在低含量元素中一个明显的差异 是两种霓石的C a ，M g 含量不同．细晶霓石w C a O 一0 ．5 1 “，“ M g O 一0 ．0 7 9 ％，粗晶霓石 “ c a O 1 ．8 1 ％，w M g O 1 ．0 7 ％．这种次要元 素含量的差异一般不引起人们注意，但如果从矿物 晶体化学角度分析，就有理由认为这种差异是造成 两种霓石浮游性不同的重要原因之一．借助于图9 分析可知，霓石在M 2 位置的阳离子主要是N a 离 子．由于C a ”，N a 离子半径相似，在晶体结构中 N a ，C a 2 两种离子极易产生类质同象的置换，此 外N a ，M g ”离子也有一定程度的置换．因此， C a ”，M g ”离子能以八配位的形式取代部分N a 而占据M 2 的位置．化学分析表明，细晶霓石含 N a 高而含c 酽 ，M g ”低，而粗晶霓石含N a 低而 含C a ”。M g ”高．当霓石破碎时，对于粗晶霓石表 面c a 2 ，M g ”离子数要相对大得多，从而造成该种 霓石f 电位正向漂移，用十二胺浮选时浮游性下降 见图6 和图7 ，特别是当添加淀粉时浮游性急剧 下降．由图8 的结果表明，所得的浸出试验结果与 预先的分析判断完全吻合．细晶霓石C a ”，M g ”浸 出量少，而粗晶霓石石C a ”，M 9 2 浸出量大，后者 是前者的8 ～1 0 倍，随着C a “，M g ”离子浸出量的 增加，用十二胺作捕收剂时浮选回收率增加，但对 细晶霓石C a ”，M g ”的浸出率及变化率均小，其浮 选回收率变化不太．由此可见，尽管C a ”，M g ”离 子总量不多，但由于它在霓石晶体结构中位居M 2 的特殊位置，而使其在矿物表面明显富集，对矿物 浮游性的影响是不可忽视的．F e 的总含量虽然犬， 万方数据 中国矿业大学学报第3 0 卷 由于F e 居M 1 位置，矿物表面含量不多．对浮选的 影响相对较小． 4 结论 1 同一矿体中三种不同颜色的锂辉石表面多 价金属元素A l 和F e 的含量不同，阳离子与阴离子 的相对密度 三M “／Z 0 2 不同；两种霓石表面的 C a ，M g 含量不同． 2 由于矿物表面阳离子含量不同，当用油酸 钠或十二胺作捕收剂时，3 种不同颜色的锂辉石浮 游性不同，酒石酸和淀粉对其抑制作用也不同．两 种霓石的浮游性不同，用酒石酸从两种霓石表面浸 出的钙镁量不同． 3 矿物的零电点与表面阳离子的含量密切相 关． 4 F e ”对不同颜色锂辉石的活化作用 用油 酸钠作捕收剂时 和抑制作用 用十二胺作捕收剂 时 与矿物破碎后表面0 2 的相对含量和表面负电 性有关． 5 矿物表面少量金属元素对其浮游性能产生 明显的影响．并且，金属元素在矿物晶体结构中所 占据的位置有时比其含量更为重要． 6 本文研究结果与工业浮选现象和工艺研究 结果相吻合． 参考文献 E l i 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sa n dt w oa e g i r i n es a m p l e sw e r et a k e nf r o mt h es a m eo r eb o d y t ob et e s t e d ．S o d i u mo l e a t ea n dd e d e c y la m i n ew e r eu s e da sc o l l e c t o r st Oe x a m i n et h ef l o a t a b i h t yd 埘e r e n c e a m o n gt h es a m p l e sa n dt os t u d yt h er e a s o n sb e h i n d ．T h ep r i n c i p l eo fm i n e r a lc r y s t a l l o c h e m i s t r yw a sa d o p t e d t oe x p l a i nc e r t a i nc o - r e l a t i o n s h i p sa m o n gm i n e r a lc r y s t a ls t r u c t u r e ，s u r f a c ep r o p e r t ya n df l o a t a b i l i t yw e r e i d e n t i f i e d ．T h er e s u ks h o w st h a tt h ef l o a t a b i h t yo ft h et e s t e dm i n e r a l s _ 培r e m a r k a b l ya f f e c t e db yt h es p o to f m e t a l l i ce l e m e n t so nt h es n r f a c e ．a n dt h ed i s t r i b u t i o no ft h es p o tm e t a l l i ce l e m e n t si nc r y s t a ls t r u c t u r ekm o r e i m p o r t a n tt h a nt h e i rc h e m i c a lc o n t e n t si nt e r m so ft h e i ri n f l u e n c e 南f l o a t a b i l i t y ． K e yw o r d s s p o d u m e n e ；a e g i r i n e ；f l o t a t i o n ；m i n e r a lc r y s t a lc h e m i s t r y ；s i h e a t em i n e r a l s 万方数据