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铋磷钼蓝光度法测定氮化硅锰中的磷 技 术 中心 摘 朱智红 要 以硝酸 一 氢氟酸分解样品， 高氯酸冒烟驱除硝酸及氢氟酸， 将磷全部氧化成正磷酸， 铋盐 存在下 ， 抗坏血酸还原成铋磷钼蓝 于分光光 度计 6 6 0 n m波长下 比色。 随着涟钢热轧板 的投产 ， 一些新型的合 金材料被广泛应用 于炼钢过程中， 氮化硅锰 合金就是其 中一种 ， 氮化硅锰 的化学检验方 法的确定 ， 是 我们急需 解决 的问题。本文以 硝酸 一氢氟酸分解 样品 ， 高氯酸 冒烟氧化 ， 驱除硝酸及 氢氟 酸 ， 将 磷全 部 氧化成 正磷 酸， 铋盐存在下 ， 抗 坏血酸还 原成铋磷钼蓝 于分光光度计 6 6 0 n m波长下 比色。该方法 简便 、 快 速 、 灵敏 度高 ， 完 全 可 以满 足生产 的需要 。 1 实验部分 1 ． 1 主 要试 剂 硝酸 p 1 ． 4 2 m l ， 1 2 ； 氢氟 酸 p 1 ． 5 m l ； 高氯酸 p 1 ． 6 7 m l ； 钼 酸铵 5 0 l ； 抗坏 血酸 一乙醇溶 液 称取 3克抗 坏血 酸溶 于 1 0 0毫升水中 ， 加入 乙醇 1 0 0毫升混匀 ； 硝酸 铋 称取 2 ． 5克硝酸 铋溶 解 于 1 9的硝酸 5 0 0毫升中。 1 ． 2实验 方 法 称取试样 0 ． 1 g于 5 0 ml 锥形瓶 中， 加入 硝酸 p 1 ． 4 2 m 1 8 ml ， 加热 煮沸 ， 滴加氢氟 酸 p 1 ． 1 5 g ／ m 1 3～ 5滴 ， 加热至试样溶解后 ， 加入高氯 酸 p 1 ． 6 2 m 1 5 m l 。继 续蒸发 ， 至 冒高氯酸 白烟 2～ 3分钟 ， 离火 ， 稍冷 ， 加入硝 酸 1 2 1 2 m l ， 煮沸驱除氧化 氮， 流水 冲冷 ， 用水稀释至 5 0 m l 容量瓶 中， 摇匀后干滤。吸 取滤液 2 5 m l 于 1 5 0 ml 干燥的锥形瓶中。 加入 钼酸铵溶液 5 m l ， 摇匀， 加入抗坏血酸 一乙醇 溶液 1 0 m l 、 硝 酸铋 溶 液 5 m l 、 水 5 5 m l ， 摇 匀 1 rai n后 ， 用水作 比较液 ， 于波长 6 6 0 n m 处 比 色 ， 在标准曲线上查取结果。 2 结果与讨论 2 ． 1 过滤的选择 由于氮化硅锰 中存在 S i ， N 和 p S i N 这两种物质不溶于酸 ， 试样中存在一部 分不溶物 ， 如果不过滤使发色以后溶液浑浊， 而选择湿过 滤必影响溶液酸度 ， 故选择干过 滤于干燥的锥形瓶中。 2 ． 2 标准曲线的绘制 氮化硅锰属于新材料 ， 没有标准样品 ， 磷 含量较低 ， 一般在 0 ． 0 8 0 ％以下 ， 我们选择使 用生铁标样 ， 用硝酸 1 1 1 0 m l 溶样 ， 以后操 作均按本方法进行， 测定 吸光度绘制成曲线 。 2 ． 3干扰元素影响 酸度对 测定 的影响较 大， 以 C HN O 0 ． 8 5～1 ． 2 m o l ／ 1 为宜。若低 于 0 ． 8 m o l ／ 1 ， 硅 对测定有干扰 ， 大于 1 ． 2 m o l ／ 1 显色速度缓慢 且不完全。 测定磷时所有锥形瓶必须专用而不能接 触磷酸 ， 因为磷酸在高温时 1 0 0 C～1 5 0 C 能侵 蚀 玻 璃 而 形 成 S i O P 0 或 S i O P O ， ， 即使用水及清洗 剂都洗不净 ， 致使 在测定磷 时引入干扰。 4 9 维普资讯 科室开展护理操作竞赛的做法与体会 涟钢医院 曾媛 护理操作竞赛是提高护士业务技能的一 个重要途径 ， 过去 ， 我院护理操作竞赛都由护 理部组织 ， 2 0 0 5年 以来 ， 我科 十一病 室打破 了传统模式 ， 探讨 了适应 当前发展需要的创 新模式 ， 于 2 0 0 4年 1 1月在全院率先开展了 由病室组织对 护理人员进行操作竞赛 ， 做 了 一 些尝试和探索 ， 现将具体做法介绍如下。 1 筹备阶段 a ．参赛要求 十一病室全体护士 ， 操 作 项 目由护士长选定 中心管道吸痰法 。 b ．评分标准。评分标准见表 1 。 表 1 项 目 评估 计划实施与 实践 能力评价总分 积分 1 0分 2 0分 5 0分 2 0分 1 0 0分 c ．评 委组成 主管院领导 1人 ， 护理部 领导 1人 ， 外科 系护士长 7人。 d ． 评分方法 评委们按评分标准严格给 每位参赛者打分 ， 最后将 9名评委对每个参 赛者的打分去掉一个最高分和一个最低分， 计算出平均分。 e ．奖励情况 设一、 二、 三等奖各一名。 ￡参赛情况 共有 1 0名护士参赛， 操作 项目为 中心管道吸痰法 ， 另外还有科主任 1名 ， 医生 3名 ， 实习生 5名观看了竞赛。 2 实践阶段 a ．转变观念。我科护 士集体树立 创新 思想 ， 护士长运用激励机制 ， 不断在管理方法 中创新 ， 善于知人 、 用人 、 识人 、 给护士们创建 了良好的成长环境。 b ．自主管理。打破原有陈旧理念 ， 将原 来 由带教 老师整理用物改 为 由护士 自己准 备 、 自己管理 。这样 ， 既锻炼 了动手动脑的能 力 ， 又增强了护士的责任感 。 c ．能力培养。针对 个别护士知识 技能 较差的问题 ， 我科加强了对她们操作技能 的 培训。采用 以老带新 ， 一 帮一 的指导帮助 与 技术练兵 ， 将相应理论融人到技术操作中， 使 理论与实践相结合。 d ．创新教学。过去， 操作均 由老师重点 示教 ， 护士们机械模仿 ， 严重制约了大家的灵 活性与理性 思维发展 ， 导致应 变能力 较差。 针对这种情况 ， 我科采取以护士长为主导 ， 护 士为主体 的灵 活多变的方式 ， 辅 以 V C D、 录 像带教学等方法， 实现了融知识 、 实践能力、 3 样品分析及 回收率 3 ． 1 回收试 验 加入浓 度为 5 0 u g ,／ m l 磷标准 溶液 0、 l 、 2、 3 、 4毫升， 用氮化硅锰合金作底液 ， 按实验 方法测定 5次 ， 回收率在 9 8 ． 8 ％ 一1 0 4 ． 2 ％ 之间， R S D为 3 ． 2 ％ 。 5 0 3 ． 2 样 品分析 表 1 称取 4份 同一样 品按本 方法作平 行分 析 ， 测定结果见表 1 。结果证 明本方法 测定 氮化硅锰合金 中磷含量准确率高 ， 切实可行 。 维普资讯