煤的工业分析参数测定作业指导书.doc

煤的工业分析方法 作 业 指 导 书 第 1 页 共 10 页 目 录 煤的工业分析参数是煤体本身固有的性质和指标，为了对煤的工业分析参数测定工作进行规范和细化，因此编制了煤的工业分析参数测定方法作业指导书。 本指导书将介绍测定工作的仪器、测定方法、测定结果的整理分析等内容，以供测定人员学习和参考。使测定人员对测定工作有较全面和系统地了解，顺利地完成测定工作。 1 主要内容和适用范围5 2 规范性引用文件5 3 煤的工业分析参数测定的目的5 4 煤的工业分析参数的测定方法5 4.1 水分的测定5 4.1.1 水分的测定方法分类5 4.1.2 方法提要5 4.1.3 仪器设备5 4.1.4 试验步骤6 4.2 灰分的测定7 4.2.1 灰分的测定方法分类7 4.2.2 方法提要7 4.2.3 仪器设备7 4.2.4 试验步骤7 4.3 挥发份的测定8 4.3.1 方法提要8 4.3.2 仪器设备9 4.3.3 试验步骤9 5 工业分析煤样的保存规定10 附录煤的工业分析参数测定原始记录表11 第 10 页 共 10 页 编号 HPU-ZYZD-ZL-01 章节第一章 版本第一版 修改2009.06 共57页 第 4 页 内 容 1 主要内容和适用范围 本指导书规定了煤的工业分析参数的测定方法、测定的计算和处理。 本指导书适用于煤的工业分析参数的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本指导书的引用而成为本指导书的条款。 煤的工业分析方法（GB/T 212-2008） 3 煤的工业分析参数测定的目的 煤的工业分析参数是煤的重要物理指标之一，测定煤的工业分析参数为煤层的自燃倾向鉴定提供数据支持。 4 煤的工业分析参数的测定方法 4.1 水分的测定 4.1.1 水分的测定方法分类 水分的测定方法主要有3种，其中通氮干燥法适用于所有煤种；空气干燥法适用于烟煤和无烟煤；微波干燥法适用于褐煤和烟煤。根据实验需要和实验室的实际情况，我们采用空气干燥法进行水分的测定。 4.1.2 方法提要 称取一定质量的空气干燥煤样，置于105110℃干燥箱内，于空气流中干燥到质量恒定，根据煤样的质量损失计算出水分的质量分数。 4.1.3 仪器设备 鼓风干燥箱带有自动控温装置，能保持稳定在105110℃范围内； 玻璃称量瓶直径40mm，高25mm，并带有严密的磨口盖； 干燥器内装变色硅胶或粒状无水氯化钙； 分析天平感量0.1mg。 编号 HPU-ZYZD-ZL-01 章节第一章 版本第一版 修改2009.06 共57页 第 5 页 内 容 4.1.4 试验步骤 （1）在预先干燥并已称量过的称量瓶内称取粒度小于0.2mm的一般分析试验煤样（10.1）g，称准至0.0002g，平摊在称量瓶中。 （2）打开称量瓶盖，放入预先鼓风并已加热到（105110）℃的干燥箱中，在一直鼓风的条件下，烟煤干燥1h，无烟煤干燥1.5h。 注预先鼓风是为了使温度均匀，可将装有煤样的称量瓶放入干燥箱前（35）min就开始鼓风。 （3）从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，放入干燥器中冷却至室温（约20min）后称量。 （4）进行检查性干燥，每次30min，直到连续两次干燥煤样的质量减少不超过0.0010g或质量增加时为止。在后一种情况下，采用质量增加前一次的质量为计算依据。水分在2.00以下时，不必进行检查性干燥。 （5）结果的计算 空气干燥煤样的水分按式（1）计算 （1） 式中Mad一般分析试验煤样水分的质量分数，％； m称取的一般分析试验煤样的质量，单位为g； m1煤样干燥后失去的质量，单位为g。 （6）水分测定的精密度 水分测定的重复性如表1规定 表1 水分测定结果的重复性限 水分（Mad）/ 重复性限/ ＜5.00 5.0010.00 ＞10.00 0.20 0.30 0.40 编号 HPU-ZYZD-ZL-01 章节第一章 版本第一版 修改2009.06 共57页 第 6 页 内 容 4.2 灰分的测定 4.2.1 灰分的测定方法分类 灰分的测定方法主要有缓慢灰化法和快速灰化法。其中缓慢灰化法为仲裁法。根据实验需要和实验室的实际情况，我们采用快速灰化法中的方法B进行灰分的测定。 4.2.2 方法提要 将装有煤样的灰皿由炉外逐渐送入预先加热至（85010）℃的马弗炉中灰化并灼烧至质量恒定，以残留物的质量占煤样的质量分数作为煤样的灰分。 4.2.3 仪器设备 （1）马弗炉炉膛具有足够的恒温区，能保持温度为（85010）℃。炉后膛的上部带有直径为（2530）mm的烟囱，下部离炉膛底（2030）mm处有一个插热电偶的小孔。炉门上有一个直径为20mm的通气孔。 （2）灰皿瓷质，长方形，底长45mm，底宽22mm，高14mm。 （3）干燥器内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。 （4）分析天平感量0.1mg。 （5）耐热瓷板或石棉板。 4.2.4 试验步骤 （1）在预先灼烧至质量恒定的灰皿中，称取粒度小于0.2mm空气干燥煤样（10.1）g，称准至0.0002g，均匀平摊在称量瓶中，使其每平方厘米的质量不超过0.15g。将盛有煤样的灰皿预先排放在耐热瓷板或石棉板上。 （2）将马弗炉加热到850℃，打开炉门，将放有灰皿的耐热瓷板或石棉板缓慢地推入马弗炉中，先使第一排灰皿煤样灰化，待（510）min后煤样不再冒烟时，以每分钟不大于2cm的速度把其余各排灰皿顺序推入炉内炽热部分（若煤样着火发生燃爆，试验作废）。 （3）关上炉门并使炉门留有15mm左右的缝隙，在（81510）℃温度下 编号 HPU-ZYZD-ZL-01 章节第一章 版本第一版 修改2009.06 共57页 第 7 页 内 容 灼烧40min。 （4）从炉中取出灰皿，放在耐热瓷板或石棉板上，在空气中冷却5min左右，移入干燥干燥器中冷却至室温（约20min）后，称量。 （5）进行检查性灼烧，温度为（81510）℃，每次20min，直到连续两次灼烧后的质量变化不超过0.0010g为止，以最后一次灼烧后的质量为计算依据。如果遇到检查性灼烧时结果不稳定，应改用缓慢灰化法重新测定，灰分低于15.00时，不必进行检查性灼烧。 （6）结果计算 空气干燥煤样的灰分按式（2）计算 （2） 式中Aad空气干燥煤样的灰分，单位为百分数（）； m称取的一般分析试验煤样的质量，单位为g； m1灼烧后残留物的质量，单位为g。 （7）灰分测定的精密度 灰分测定的重复性和再现性如表2规定 表2 灰分测定的精密度 灰分/ 重复性限Aad/ 再现性临界差Ad/ ＜15.00 15.0030.00 ＞30.00 0.20 0.30 0.50 0.30 0.50 0.70 4.3 挥发份的测定 4.3.1 方法提要 称取一定质量的一般分析试验煤样，放在带盖的瓷坩埚中，在（90010） 编号 HPU-ZYZD-ZL-01 章节第一章 版本第一版 修改2009.06 共57页 第 8 页 内 容 ℃下，隔绝空气加热7min，以减少的质量占煤样质量的百分数，减去该煤样水分含量作为煤样的挥发分。 4.3.2 仪器设备 挥发坩埚带有配合严密盖的坩埚，坩埚总质量为（1520）g； 马弗炉带有高温计和调温装置，能保持温度在90010℃，并有足够的9005℃的恒温区。炉子的热容量为当起始温度为920℃时，放入室内温下的坩埚架和若干坩埚，关闭炉门后，在3min内恢复到（90010）℃。炉后壁有一个排气孔和插热电偶的小孔。小孔的位置应使热电偶插入炉内后其热接点在坩埚底和炉底之间，距炉底（2030）mm处； 坩埚架用镍铬丝或其他耐热金属丝制成。其规格尺寸能使所有的坩埚都在马弗炉恒温区内，并且坩埚底部紧邻热电偶接点上方； 干燥器干燥器内装变色硅胶或粒状无水氯化钙； 电子天平感量0.1mg； 压饼机螺旋式或杠杆式压饼机，能压制直径约10mm的煤饼； 坩埚钳；秒表。 4.3.3 试验步骤 （1）在预先于900℃温度灼烧至质量恒定的带盖瓷坩埚中，称取粒度小于0.2mm的一般分析试验煤样（10.01g）（称准至0.0002g），然后轻轻振动坩埚，使煤样摊平，盖上盖，放在坩埚架上。 褐煤和长焰煤应预先压饼，并切成约3mm的小块。 （2）将马弗炉预先加热至920℃左右。打开炉门，迅速将放有坩埚的架子送入恒温区，立即光上炉门并计时，准确加热7min。坩埚及架子放入后，要求炉温在3min内恢复至（90010）℃，此后保持在（90010）℃，否则此次实验作废。加热时间包括温度恢复时间在内。 （3）从炉中取出坩埚，放在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温（约20min）后称量。 编号 HPU-ZYZD-ZL-01 章节第一章 版本第一版 修改2009.06 共57页 第 9 页 内 容 （4）分析计算 空气干燥煤样的挥发份按式（3）计算 （3） 式中Vad空气干燥基的挥发份，单位为百分数（）； m一般分析试验煤样的质量，单位为克（g）； m1煤样加热后减少的质量，单位为克（g）； Mad空气干燥煤样的水分，单位为百分数（）。 （5）挥发份测定的精密度 挥发份测定的重复性和再现性如表3规定 表3 挥发份测定的精确度 挥发分/ 重复性限Vad/ 再现性临界差Vd / 40.00 0.80 1.50 5 工业分析煤样的保存规定 根据实验室煤样保存的相关规定，进行检测检验的工业分析参数测定时所采集的煤样一般不能少于2.0Kg。 实验室测定完毕后制备煤样应保存，保存时间为1年，1年后煤样可作废弃处理。 如有其他特殊要求，应在检测检验委托单中明确标识；对委托单中有煤样留存要求的应按委托单执行，但煤样最低保存时间为1年。 附 录 附录煤的工业分析参数测定原始记录表 委托单位 样品唯一标示 检验依据 GB/T 212-2008 检验环境条件 温度（℃） 相对湿度 检测仪器 序号 名 称 规 格 检 定 证 书 编 号 量 程 准 确 度 仪器鉴定有效期 1 梅特勒-托利多电子分析天平 AL104-IC 质字20090403-236 110g 0.1mg 2010.08.16 2 马弗炉 XZL-06A 热字20090811-197 0-1000℃ 1.0℃ 2010.08.16 3 电热恒温鼓风干燥箱 DHG-9030 热字20090810-1082 0-200℃ 0.5℃ 2010.08.16 检测项目 坩埚称量瓶 编号 坩埚（称量瓶）重量G1（g） 样品重量 G（g） 灼烧（烘干后 总重量G2（g） Xad Xd Xdaf 结果 平均 水分（Mad） 灰分Aad 挥发份Vad 制样员 检验员 校核员 检验日期