颤振球磨机中颗粒群粒度特性影响因素试验研究.pdf

第5 4 卷第7 期 2 0 18 年4 月 机械工程学报 J O U R N A LO FM E C H A N I C A LE N G I N E E R I N G V 0 1 ．5 4N O ．7 A p r ． 2 0 18 D o I 1 0 ．3 9 0 1 ／J M E ．2 0 1 8 ．0 7 ．2 0 5 颤振球磨机中颗粒群粒度特性影响因素试验研究木 梁曼孙毅单继宏金晓航 浙江工业大学特种装备制造与先进加工技术教育部重点实验室杭州3 1 0 0 1 4 摘要颗粒粒度特性对粉体颗粒的应用范围和产品性能有很大影响，为研究颤振球磨机的运动参数 转速率、振动幅度和振 动频率 和研磨介质形状对颗粒群粒度特性的影响，进行了十组不同工况的粉磨试验。通过对颗粒群粒度分布特性参数中 位粒径D 5 0 ，粒度分布宽度W e S D ，比表面积s 和平均粒径D 蕊的分析以及极差法处理结果，得到颤振球磨机在转速率8 5 ％、 振动幅度4t u r n 、频率1 2H z 的工况下微细粉体的形成和积累量最大，极限粒径值最小，且球形介质在颤振球磨机中的粉磨 效果明显优于短柱形介质。利用S E M 图像观测粉体颗粒的团聚方式以及团聚颗粒的粒径大小，图像分析结果与粉磨试验的 数据分析结果 平均粒径值 基本吻合。试验研究结果为颤振球磨机物理法制备微细粉体颗粒提供了参考依据。 关键词颤振球磨机；振动幅度和频率；转速率；产品粒度特性；中位粒径；平均粒径；S E M 图像 中图分类号T D 4 5 3 E x p e r i m e n to nt h eI n f l u e n c eo f F e a t u r e so ft h eB r o k e nP a r t i c l eS i z ei na F l u t t e rB a l lM i U L I A N GM a nS U NY iS H A NJ i h o n gJ I NX i a o h a n g K e yL a b o r a t o r yo fS p e c i a lP u r p o s eE q u i p m e n ta n d A d v a n c e dP r o c e s s i n gT e c h n o l o g yo fM i n i s t r yo fE d u c a t i o n ， Z h e j i a n gU n i v e r s i t yo f T e c h n o l o g y ，H a n g z h o u31 0 0 1 4 A b s t r a c t S i z ed i s t r i b u t i o no f p o w d e rh a sa ni m p o r t a n te f f e c to nt h ep r a c t i c a lp r o d u c tp e r f o r m a n c ea n di t sa p p l i c a t i o n s ．T e nk i n d so f g r i n d i n gt e s t si nt h ef l u t t e rb a l lm i l lu n d e rd i f f e r e n to p e r a t ec o n d i t i o n sa r ec o n d u c t e d ，t os t u d yt h ei n f l u e n c ef a c t o r so nt h ep o w d e r s i z ed i s t r i b u t i o no ft h em o t i o np a r a m e t e r so ft h ef l u t t e rm i l l ，s u c ha sv i b r a t i o na m p l i t u d e ，f r e q u e n c ya n dr o t a t i o ns p e e da sw e l la st h e s h a p e so ft h eg r i n d i n gm e d i a ．T h ec h a r a c t e r i s t i cp a r a m e t e r so ft h ep a r t i c l es i z ed i s t r i b u t i o nh a sb e e na n a l y z e di n c l u d i n gm e d i a n p a r t i c l ed i a m e t e rD 5 0 ，w i d t ho ft h ep a r t i c l es i z ed i s t r i b u t i o nW e S D ，s p e c i f i cs u r f a c ea r e aSa n da v e r a g ep a r t i c l es i z eD 掣．C o m b i n i n g w i t ht h er e s u l to ft h er a n g e m e t h o du s e di nt h et e s to fh o m o g e n e i t y , t h eo p t i m u mw o r k i n gc o n d i t i o nt of o r ma n da c c u m u l a t ef i n e p a r t i c l e sf o rf l u t t e rb a l lm i l lh a sb e e no b t a i n e d ，w h i c hi s4m i l lo ft h ev i b r a t i o na m p l i t u d e ，1 2H zo ft h ef r e q u e n c ya n d8 5 ％o ft h e r o t a t i n gs p e e dw i t ht h eb a l lm e d i a ．T h eS E Mi m a g e so ft h ep o w d e rp a r t i c l e sC a ng i v eo u tt h ea g g l o m e r a t i n gs i z eo ft h es u p e r f i n e p a r t i c l e sa n dt h e i ra g g l o m e r a t i n gw a y ．T h el i m i t s i z eo ft h ep o w d e ro b s e r v e di nt h ei m a g e si sa l m o s tc o n s i s t e n tw i t ht h eo n e c a l c u l a t e df r o mt h ee x p e r i m e n t a lr e s u l t ．B a s e do nt h er e s u l t s ，t h eo p t i m u mf l u t t e rp a r a m e t e r sa n dm e d i as h a p eh a sb e e no b t a i n e d , w h i c hC a nc o n d u c tt h ep r a c t i c a lp r o d u c t i o no ft h es u p e r f i n ep a r t i c l e sf o rt h ef l u t t e rb a l lm i l l ． K e yw o r d s f l u t t e rb a l lm i l l ；v i b r a t i o na m p l i t u d ea n df r e q u e n c y ；r o t a t i o ns p e e d ；f e a t u r e so f t h eb r o k e np a r t i c l es i z e ；m e d i a np a r t i c l e d i a m e t e r ；a v e r a g ep a r t i c l es i z e ；S E Mi m a g e 0 前言 球磨机作为将固体物料细化制粉的重要设备， 具有破碎比大、作业率高、适应性强、易于操控等 优点，广泛应用于陶瓷、化工、冶金、建筑、水泥、 国家自然科学基金 5 1 6 7 5 4 8 4 ，5 1 2 7 5 4 7 4 和浙江省自然科学基金 L Z l 2 E 0 5 0 0 2 ，Y 1 5 E 0 5 0 0 6 4 资助项目。2 0 1 7 0 4 1 1 收到初稿，2 0 1 7 1 2 0 3 收到修改稿 电力、国防等工业【l J 。传统球磨机中简体单一的回 转运动限制了物料的破碎方式和破碎机理，导致粉 体产品中粗颗粒较多、粒度分布不均匀、粒径分布 范围大，且只能使物料粉碎至3 2 5 目以下 4 5 岬 ， 较难得到更高目数的颗粒粒径【2 J 。然而粉体颗粒的 粒径大小和分布宽度对产品的应用范围和实际产品 性能有很大影响，现代粉体制品工业中对粉体粒径 的需求已达到5 0 0 ～1 25 0 0 目，同时对粉体粒径分 布特性的要求也越来越高p 划。因此研究制备微细粉 万方数据 2 0 6 机械工程学报第5 4 卷第7 期 体产品的技术及设备具有重要的意义。 微细粉体的加工技术一般有两大类湿法制备 和干法制备。湿法制备中，针对特定物料的粒度分 布特性、粉体表面特性和比表面积变化规律，国内 外学者做过很多相关研剜孓州。然而，实际应用中分 离湿法制备中的两相物质，并干燥得到的粉体颗粒 是一个耗时长，成本高的过程。另外，在干燥的过 程中还会导致超细粉体颗粒的损失和较细粉体的团 聚；且湿法制备对粉体的物理、化学特性有较多要 求。因此，干法制备的应用范围比湿法的更广泛HJ 。 有很多文献资料瞵_ u 分析了干法加工微细粉体的工 艺参数、操作参数 如研磨时间、介质材质和尺寸、 转速等 对被磨物料粒度分布的影响，但较少涉及到 非传统运动模式下球磨机中被磨物料的粒度分布特 性及其影响效果。段希祥等【l 纠针对研磨介质形状做 过很多不同磨介形状的试验，指出传统球磨机中短 柱形介质比球形介质更有利于颗粒破碎。但短柱形 介质是否同样适用于其他运动方式的球磨破碎还需 要进一步研究。 针对上述问题，相关学者做了大量的研究工 作，如在简体内增设各种不同形状的衬板【l 川、机械 搅拌棒、齿、片等转动件来增强研磨介质运动 如搅 拌磨，行星磨等 u 4 。№J ；李凤生院士等【1 7 1 设计出一种 双向旋转球磨粉碎设备，设备的外筒体旋转方向与 内搅拌装置的转动方向相反，可以把金属粉粉碎到 3 岬以下且成片状；孙毅等【l 拶1 提出并设计了多种 运动耦合激励的颤振球磨机，该磨机通过改变介质 在筒体内的常规运动状态达到细化粉体颗粒粒径， 提高微细粉体产品的产率的目的【2 ⋯，王文涛【2 l J 利用 全面试验的方法，通过数值仿真试验对磨机的运动 参数进行优化，得到较低的激振参数值可以降低颤 振球磨机的能耗；应男瞄纠通过对颤振球磨机激振参 数振幅和频率的数值仿真研究，得到磨筒内介质 碰撞能量分布图，并由此得到颤振球磨机粉碎物料 的最佳振幅频率组合振幅4r r l l T l ，频率1 0H z 。黄 孝环瞄刮通过振幅、频率和转速率三因素的正交试验 对颤振球磨机中介质的运动特性进行了仿真分析， 结果显示转速率8 0 ％、振幅8r n l T l 、频率1 4H z 时， 颤振球磨机中的介质流动性较强。但针对颤振球磨 机耦合激励参数对粉体产品粒度分布特性的影响的 相关试验研究还不够充分。 因此，通过在颤振球磨机中干法制备微细粉体 的试验，研究不同工况下粉体颗粒的粒度分布特性， 通过分析比较粉体颗粒群的中位粒径值，粒度分布 宽度，比表面积以及平均粒径值的大小，得到不同 运动参数的影响效果以及颤振球磨机的最优参数组 合。通过观测粉体颗粒的S E M 图像，验证了粉体 颗粒的团聚方式以及颗粒团聚的最小粒径值。 1 颗粒群特征参数 对粉体粒度分布的原始数据进行处理和分析， 可得到一些具有代表性的，能表征整个颗粒群粗 细程度的粒径，被称为特征粒径【24 。。在这些特征 粒径值中，中位粒径、粒度分布宽度、比表面积和 平均粒径都可以较好地表征粉体颗粒的粒度分布 特性。 1 ．1 颗粒群中位粒径D 5 0 和粒径分布宽度W p S D 中位粒径D 5 0 是指颗粒体积累积百分比粒度分 布图中体积百分比累积到5 0 ％时对应的粒径值【2 引。 由于粉体颗粒的形状不统一 有针状、棒状、柱状、 扁平盘状、不规则多面体等形状 ，其粒度特征的测 量和描述是个难题。目前常用激光衍射仪来测量研 磨粉体的粒度分布情况。其原理 即等效球体理论 是利用颗粒对激光的光散射特性作等效对比，即用 与实际被测颗粒具有相同散射效果的球形颗粒的直 径来代表这个实际颗粒的大小。当被测颗粒为球形 时，其等效粒径就是它的实际直径u 引。 粒径分布宽度 ％妨 是由D s o 和D l o 、D 9 0 决定 的特征参数，在一定程度上决定着粉体颗粒的实际 应用范围和产品性能。其数值越小，说明粒径分布 范围越窄，粉体越容易满足各种产品加工需求。 W p S D 可以通过下式计算得到⋯1 ‰2 等 式中，D l o ，D 9 0 分别为颗粒体积百分比累积到1 0 ％ 和9 0 ％时对应的粒径值。 G U Z Z O 等u 叫曾指出中位粒径D 5 0 与研磨时间f 是指数函数关系。M I O 等瞄驯得到不同研磨条件下 A I O H 3 粉体的粒度分布规律，提出研磨f 时间的中 位粒径D 5 0 t 与研磨时间t 的关系式如下 3 5 0 f I 3 5 0 o 一3 5 0 三 J e x p 一k p t D 5 0 三 2 式中，D s o 0 ，D s o 0 分别为进料和研磨，时间后的 中位粒径；D 5 0 L 是研磨极限粒径；b 是特定研磨 条件下的研磨速率。 1 ．2 颗粒群比表面积和平均粒径p 。 比表面积平均粒径D a m A v e r a g ep a r t i c l es i z e 瞄刈 是粉体的比表面积S 通过式 3 计算得到 D n p S 』以p 式中，体为颗粒的表面形状系数，带棱的颗粒 粉碎 的煤粉、石灰石和砂子等粉体物料 一般取2 ．5 ～ 3 ．2 ‘2 6 1 ；虞粉体颗粒的密度，g ／c m 3 。 万方数据 2 0 1 8 年4 月梁曼等颤振球磨机中颗粒群粒度特性影响因素试验研究 2 0 7 通常1 克固体所具有的总表面积为该固体的比 表面积S S p e c i f i cs u r f a c ea r e a ，m ‘／g 。一般比表面 积大的物体，比表面能也较大，吸附能力强，易于 团聚【3 ⋯。而粉体由于具有不规则的外表面，比表面 积测定比较困难。现有比表面积的测定方法有气体 吸附法和溶液吸附法两类。粉体颗粒大多采用惰性 气体吸附法测量其比表面积值，测定依据是B E T 吸 附理论。由B E T 方程结合吸附等温式p u 求出固体的 单分子层吸附量，再由每个吸附质分子在吸附态的 截面积计算该粉体的比表面积∥川。计算公式如下 壮％M ．S m ．L x l 0 - 2 。 4 式中，S 是粉体颗粒的比表面积，m 2 ／g ；％是每克 固体吸附质的单层容量，g ；M 是吸附质分子量； 岛是完全单层吸附隋况下每个吸附质分子所占平 均面积，m 2 ；L 为阿伏伽德罗常数。 粉体颗粒的比表面积随着颗粒粒径的减小一 直增大，直至粉体研磨极限时的稳定值‘3 2 1 。粉体颗 粒的比表面积在不同研磨条件下的平均增长速率 A v e r a g ei n c r e a s er a t e ，A I R 可由式 5 得到 觚 鲁 ㈣ 式中，＆是粉体颗粒研磨矗时间的比表面积，m 2 ／g ； t f ，f 『分别为颗粒在i 时刻和．，时刻的研磨时间长度， 2 颤振球磨机粉磨试验 2 ．1 试验设备及操作参数 粉磨设备为实验室设计并制造的颤振球磨机， 如图1 所示。待磨物料为一种坚硬、耐磨、化学性 能稳定的硅酸盐矿物一石英砂 主要矿物成分是 S i 0 2 。石英砂经过筛分干燥处理后其粒径分布中 D l o 、D 5 0 和D 9 0 对应的粒径分别是0 ．2 51 1 “ 1 1 T 1 、0 ．4 0m m 和O ．8 5m m 。磨机试验条件详见表1 【j 扪，研磨介质 参数见．表2 『3 4 】 表1设备物理参数及试验操作参数 参数内容 简体直径函／m m 试验长度L ／m m 填充率／％ 激振方式 进料 密度／ g ／c m 3 空隙率 ％ 进料质量／k g 6 0 0 4 5 0 4 5 垂直方向 石英砂 2 ．6 5 6 0 3 5 ．2 表2 球形和短柱形研磨介质参数 8 参照进料粒度相关法【3 ⋯，根据待磨石英砂的粒度分布计算介质的配 比和对应的介质尺_ 寸’。 2 ．2 试验方案 颤振球磨机多运动的耦合运动方式[ 3 5 - 3 6 ] 对颗 粒的破碎方式与传统球磨机有较大不同。在课题组 前期研究的基础上【I 酤“J ，对颤振球磨机的运动参数 转速率、振幅和频率分别选取三个水平值进行均匀 正交试验 转速率6 5 ％、7 5 ％、8 5 ％，振幅4m l T l 、 6m i l l 、8m l n ，频率4H z 、8H z 、1 2H z 。三个因 素分别记为A 、B 、C ，选用L 9 3 4 正交表设计试验 方案，另有一组短柱形介质的对比试验 根据前9 组 试验分析结果获得其运动参数 ，共十组。正交试验 点如表3 所示。 2 ．3 样品 试验过程中，按设定取样时刻每次取5 0 9 粉体 作为样品，经冷却干燥处理后保存。 2 ．4 测量方法 对所取样品进行颗粒粒度分析、比表面积测量 和S E M 图像拍摄。粒度分布特性通过马尔文激光 粒度分析仪 型号s c i r o c c 0 2 0 0 0 A 测得，颗粒比 表面积通过全自动静态容量法物理吸附仪 型号 A S A P 2 0 2 0 测得，最后在台式钨灯丝扫描电镜 放大 倍率范围3 ～1 0 万倍，加速电压2 0 0V ～3 0k V 下观测样品粉体的表面结构形态，拍摄S E M 图像。 测量前样品需在真空中加热干燥一小时以除去样品 中的杂质，同时也可有效减少颗粒的团聚。测量过 程中每个样品测试三次取平均值。由于石英砂不导 电，拍摄S E M 图像前需要对其进行喷金处理。 万方数据 2 0 8 机械工程学报 第5 4 卷第7 期 表3 正交试验表 试验点 转速率 ％ 振幅／m m 频率／H z介质 ABC 形状 球形 1 2 短柱形 3 结果与讨论 3 ．1 研磨时间对颗粒群粒径变化的影响 研磨过程中依据设定的取样点，分析颗粒群粒 径在5m i n 、2 0m i n 、4 0m i n 、5 0m i n 、6 0m i n 、7 0m i n 和≥8 0m i n 时的变化情况。不同取样时问点对应的 颗粒粒径体积百分比如图2 所示。图2 a 中初始颗粒 群粒径 5m i n 体积百分比曲线近似正态分布，波峰 对应的粒径值在2 0 0 ～8 5 0g m 之间 粗粒径波峰 。 研磨2 0m i n 后，波峰向左移动且峰值增大至1 3 ．5 ％ 左右，同时出现小于5 0 “m 大于5g m 的细粒径颗 粒。细粒径颗粒持续生成直至5 0m i n ，此时，粗粒 径的波峰值降至6 ％，细粒径波峰值增至4 ％左右。 研磨5 0 ～6 0 m i n 时 图2 b 所示 ，曲线继续向左移动， 出现了多个波峰。但随着研磨时问的持续增加，曲 线的波峰粒径向细粒径集中 5 ～5 0I ．t m ，分布范围 变窄；同时，微细粒径 小于5r t m 的体积百分比在 减小，微细粒径波峰向右移动，例如6 0m i n 曲线的 微细粒径 左起第一个波峰对应的粒径值，2g m 的 波峰值为3 ．2 ％，7 0m i n 后2u m 的微细粒径体积百 分比减小至1 ．5 ％，8 0m i n 后减至1 ％左右，7 0m i n 、 8 0m i n 的微细峰值粒径分别向右移动至3 ．5 “m 、7 ．0 u m ，对应峰值增大至4 ％矛1 14 ．5 ％左右。由此说明研 磨时间在5 ～6 0m i n 时，粗粒径颗粒群迅速减少， 细粒径及微细粒径颗粒产生并累积到一定体积百分 比；研磨6 0m i n 后，微细粒径的体积百分比虽在增 加，但粒径值也在变大 微细粒径波峰向右移动 ， 颗粒群粒径分布向中间粒径集中，粒度分布宽度变 窄。微细颗粒体积百分比减小，且粒径值增加说明 出现了微细颗粒的团聚现象H J ， 即机械球磨过程 中，存在一个研磨临界点，超过这个临界点，由于 破碎和团聚是两个相反的过程，此时既有粗颗粒的破 碎又有微细颗粒的团聚，限制了颗粒粒径的进一步 减小，这种现象称为在此试验条件下的研磨极限[ 3 9 】。 上述现象说明研磨时问6 0m i n 是颤振球磨机研磨 过程中出现微细颗粒团聚的一个时间临界点，因此 可推测微细颗粒的团聚导致了微细粒径体积百分比 减小，细粒径体积百分比增大。研磨极限一般分为 两种一种是体积上的研磨极限，极限粒径为中位 粒径D s o L ；另一种是比表面积的研磨极限，极限 粒径是比表面积平均粒径D 。。。极限粒径的出现主 要有如下三个原因一是粗颗粒的破碎与细颗粒的 团聚达到了平衡；二是增加的小颗粒粘附在较大颗 粒的表面，造成重复的研磨剥离，使粒度分布范围 变大；三是研磨介质形状的局限性。 4 _，} j1 3 1 l n E 一 _ 二I ⋯f ]_ 一 一。4 { _ n ⋯] _ ； 主⋯i 1 可⋯川1 』＼ 垂s l骢，7 气 耋 一川懈』I ，, t ／。 委 波峰、 J 。 ’’ 霎j L 、 氧 气- 。一‘。心t ．． 二， ．．．m t ．．7 ．；‘，_ - ～，，。。。奇舞羹＆二t 一。l l瓣秽 R 卜 仅l ’毕 i ◆ 3 ．2 颗粒群粒度分布特性 3 ．2 ．1中位粒径D 5 0 和粒径分布宽度％d 不同工况下颤振球磨机中颗粒群中位粒径D 5 0 随研磨时间的变化如图3 所示。图中曲线是根据式 2 中D s o t 与时间t 的关系拟合得到，D s o t 随时间， 的增加一直在减小，在某个研磨时N 6 0m i n 减小到 某一值后基本稳定。相似的稳定值也出现在对石灰 岩、方解石等粉体的粒度分布特性研究中p ，这个 稳定值被称为极限中位粒径D s o L 。 4 8 眩 他 4 8 8 他 4 4 6 8 4 6 8 4 6 8 万方数据 2 0 18 年4 月粱曼等颤振球磨机中颗粒群粒度特性影响因素试验研究 2 0 9 夏广而矿 研磨时间／m a 试验点1 ’ - 试验点4_ ．＼ 葚鬟摩4 的拟合曲线5 0 0 I 、 试验点5l ＼j ⋯试嬖枣5 的拟合曲线I n 二蕞瓣6 6 的拟合曲线；4 0 0 『、弋试验点的拟合曲线F ⋯1 ＼＼I { 【＼＼} l 吝3 0 0 r ＼麓 ‘ ＼j ～ 图3 a 是试验点1 4 3 的颗粒群中位粒径D s o 值， 即转速率为6 5 ％时，颗粒群的极限中位粒径值D s o L 分别为1 2 ．1 5I ．t m ，1 2 ．2 7g m 和1 2 ．0 0g m 。递增变化 的振幅和频率对应着跳跃变化的D s o L ，这可能是 由于振幅和频率的增加有利于小颗粒的团聚，但持 续增大的幅频值会使颗粒间的碰撞、摩擦加剧，打 破了部分小颗粒的黏附或团聚力，因此出现了低转 速中 6 5 ％ ，振幅6m m 、频率8H z 对应的D s o L 值比4r n n l 、4H z 大，却比8m m 、1 2H z 的D s o L 值小。图3 b 是试验点4 ～6 的颗粒群中位粒径D s o 值，即转速率为7 5 ％时，颗粒群的极限中位粒径值 D 5 0 犯 分别为1 1 ．1 9p m ，1 2 ．8g m 和9 ．2 9t m a 。此时 振动频率不再是递增变化，但极限粒径D s o L 值的 变化仍是先变大后减小，说明频率对D 5 0 ∞ 影响不 明显，与图3 a 一致。图3 c 中转速率为8 5 ％时，不 同振幅和频率的极限粒径值D s o L 分别为1 0 ．2 岬， 8 ．9 6g m 和9 ．6 2g m ，均比图3 a 、图3 b 中的D s o L 值小。同时出现了所有试验点的最小中位粒径值 8 ．9 6I T I I T I ，由此可知转速率对D s o L 的影响效果明 显，较高转速的运动方式可以使颗粒获得足够大的 破碎能，同时低幅高频的激振方式又能有效打破微 细颗粒的团聚现象，有利于微细颗粒的产生与积累， 正如试验点8 的试验条件转速率8 5 ％、振幅6m i l l 、 频率1 2H z 。 图4 给出了不同工况下颗粒群粒度分布宽度值 W p S D ，W p S D 越大说明此工况下颗粒群粒度分布范围 大，分布越不均匀。图中试验点8 的W P S D 最大，而 试验点8 的极限中位粒径值D 5 0 L 最小，由此可初 步推测微细颗粒的团聚是由于小颗粒黏附在大颗粒 的表面，使大颗粒变得更大，导致粒度分布不均匀， 范围变大。 黧～ 2 8 试验点 3 ．2 ．2 颗粒群累积粒度分布 颗粒群体积累积百分比曲线能够从整体获得 粒度分布情况p 川，图5 给出了颗粒群体积累积百分 比曲线图。从图中可以看出，试验点l 、4 和8 中的 微细粒径体积累积百分比较大，说明其研磨条件有 利于微细颗粒的产生和累积。G A R C I A 等№1 曾指出 颗粒团聚的原因有两种一种是微细颗粒由于分子 力的作用团聚在一起，另一种是小颗粒黏附在大颗 粒的表面或缝隙中。图5 a 中试验点1 的D 1 0 对应的 粒径值从1 ．4u m 增至试验点3 的2 ．3 8g m 可能是由 于振动幅度和频率的增加导致过粉碎小颗粒的团 聚。D 9 0 对应的粒径值由试验点l 的4 9 ．Ig m 减至试 验点3 的3 8 ．6 7 7g m ，可能是因为较高的振幅和频 率使微细颗粒从大颗粒的表面或缝隙中脱落，从而 使粒径值变小。上述现象同样适用于图5 b 和图5 c 的大部分曲线的变化，不同的是图5 b 中试验点4 的D 1 0 从1 ．4 6 5I ．t m 减至试验点8 的1 ．2 9 6 岬，而 D 9 0 也从4 8 ．1 9I ．t m 减至4 0 ．3 8 6I ．t m ，说明转速的增加 不仅可以使颗粒变得更细，还可以在一定程度上阻 止微细颗粒团聚。 线线 线 曲曲 曲 A 口 A 口 A 口 拟拟 拟 的的 的 7 7 8 8 9 9 点点点点点点验验验验验验试试试试试试 ● 一 ▲ t 万方数据 2 1 0 机械工程学报 第5 4 卷第7 期 粒径／p ．m a 试验点1 ～3 粒径／g m b 试验点4 4 6 粒径／g m c 试验点7 4 1 0 图5 颗粒群粒径体积累积百分比 3 ．2 ．3 比表面积S 和平均粒径D 唧 攀 g 』 b 一 奶 娶 恒 怅 羞 不同工况下的比表面积S 如图6 所示。随着粒 研磨时间／m i n a 试验点卜3 径的逐渐减小，颗粒群的比表面积呈线性增长，在 研磨极限点稳定在某一范围内，且不同试验点的增 长速率A I R 明显不同图6 a 中试验点1 的比表面 积增长速率A I R 和达到的稳定值均最大，分别为 0 ．0 0 4m 2 ／ g ‘m i n 和0 ．5 1c m 2 ／g ；图6 b 中试验点4 的 比表面积增长速率A I R 和稳定值远大于试验点5 和 6 ，分别为O ．0 0 61m 2 ／ g m i n 和0 ．5 0 5m 2 ／g ；图6 c 中试验点8 的比表面积增长速率A I R 和稳定值最 大，分别为0 ．0 0 7m 2 ／ g m i n 和0 ．5 7 2m z ／g ，同时也 是所有试验点中最大的比表面S 和比表面积增长速 率A I R 。 图7 是颗粒群的平均粒径值D 。随时间的变化 曲线。曲线变化趋势与图5 的比表面积曲线相反， 随着时间的增加，颗粒群的平均粒径迅速减小，最 小平均粒径值分别为试验点1 的4 ．5 6g m 、试验点4 的4 ．6 1 “m 和试验点8 的4 ．0 3g m 。值得提到的是， 图6 和图7 中试验点4 和试验点8 的转速率虽然不 同，但振动幅度和频率几乎一致，均在低幅高频区 作业，粉体颗粒的比表面积和平均粒径均是所有试 验点中的最佳值，由此说明低幅高频的工况结合较 高的转速率，不仅能得到最小的体积极限粒径值 D s o L ，还能使颗粒群的表面积极限粒径值D 卿降 至最小。 3 ．3 极差法分析正交试验结果 利用极差分析方法处理正交试验结果，可以迅 速、直观地找出各因素及各水平值的影响主次顺序、 最优参数组合和最佳试验结果。表4 给出了9 组正 交试验的分析结果，目标参数分别为极限中位粒径 D s o L ，比表面积S 和平均粒径D 卿。从表中可知 转速率对三个目标参数的影响最大，占主要影响效 果。选择最优水平值时，极限中位粒径D 5 0 ∞ 的最 优参数组合为A 3 8 3 C 2 ，比表面积S 和平均粒径％ 的最优组合均为A 3 8 1 C 3 。由于中位粒径D s o 是以 警 争 下 2 的 娶 恒 悄 丑 研磨时间／m i n b 试验点4 ～6 图6 颗粒群的比表面积S 随研磨时间的变化情况 研磨时间／m i n C 试验点7 ～1 0 宕／屯．I_o_1／的娶恒磔羞 万方数据 2 0 1 8 年4 月梁曼等颤振球磨机中颗粒群粒度特性影响因素试验研究 2 1 1 重 ≥ 搿 蠡 * 搿 蠡 悱 研磨时间／r a i n研磨时间／r a i n a 试验点1 ～3 b 试验点4 ～6 图7 颗粒群的平均粒径D 掣随研磨时间的变化情况 等效体积的原理为测量基础，高转速 8 5 ％ 和振幅 8 删n 的冲击能更容易使颗粒发生体积破碎L 3 8 I ；比表面 积S 和平均粒径上 邸是在颗粒群表面积的基础上测得， 低幅 4m m 高频 1 2n z 的激振方式耦合高转速 8 5 ％ 的研磨剥离作用更容易使颗粒发生表面粉碎p 列。 第3 ．1 节中提到过研磨极限与介质形状也有 关。试验点1 0 在正交试验的基础上以A 3 8 1 C 3 为 参数组合进行两种常用研磨介质 短柱形和球形介 质 的对比试验。研磨介质的物理参数见表2 。 上述图4 ～7 中均给出了短柱形介质的颗粒群 粒径分布特征参数曲线 试验点1 0 。图4 中短柱形 介质的颗粒群粒径分布宽度最小，但图5 颗粒群体 积累积百分比曲线中，短柱形介质的粒径分布区域 偏向右侧，说明颗粒群粒径整体偏大，且细颗粒的 3 04 05 06 07 08 09 01 0 0 研磨时间／m i n c 试验点7 ～l O 体积累积百分比较小，小于3 陋l 的微细颗粒体积 百分比几乎为零 试验点8 中达到了2 5 ％左右 。图 6 ～7 中比表面积和平均粒径的曲线变化趋势进一 步说明了在颤振球磨机的运动方式中，相对于短柱 形介质，球形介质更具有生产积累微细粉体的优势。 这是由于相同质量的介质，柱形介质的表面积较大， 对颗粒的破碎作用主要是面接触，接触面积越大， 单位面积上颗粒受到的冲击强度越小，不足以使较 细颗粒再次破碎；其次，颤振球磨机特有的运动激 励方式，球形介质与颗粒无论哪个角度的碰撞或接 触，碰撞强度和有效碰撞概率都不变，而柱形介质 不具有这种结构优势；最后，柱形介质与颗粒群的 面接触容易使细颗粒发生团聚。因此在颤振球磨机 中球形介质的研磨效果优于短柱形介质。 98 5 849 ．6 24 ．6 94 ．9 2 万方数据 2 1 2 机械工程学报第5 4 卷第7 期 续 试验点 转速率 ％振幅7 m m频率7 H z 旦堡叁垫 兰 垒旦竺里 竺2 1 1 竺型 ．竺 墅生』 竺 Z n D a p ss 。1 34 ．8 55 ．3 6 Z m ．D ，p s z ．D 0 p s z u ．D 。” A 3 Z i 2 一D a p s Z i 3 一D a p s 5 ．6 1 47 8 51 4 5 ．5 3 5 ．2 7 4 ．8 9 Z B I ．D a p s Z B 2 ．D 口∞ Z B 3 ．D m s Z c 3 ．D 口s Z c 2 ．D a p s Z c l ．D a p 5 B 1 C 3 极差R i ．D a p s 0 ．8 30 ．6 80 ．4 7 R C - D m s R 8 ．D d P s R A ．D 。ⅪR 4 * 匆为第f 列某因数的水平值在试验方案中被安排对应的第，个水平值的总和，瓦为各因素水平目标参数对应的均值，其值为百z o ，研为该。。 q 因素在第，列对应水平所做的试验总次数㈣。 3 ．4 粉体颗粒微观形态 图8 给出了不同工况下粉体颗粒的S E M 图一⋯。 图8 a 和8 b 是在磨机运动参数相同的情况下，球形 介质分别研磨4 0m i n 和6 0m i n 时样品粉体的S E M 图。图8 a 中研磨4 0m i n 时，5 0 岬左右的颗粒仍 然存在，但小颗粒粒径已达到5 “m 以下，放大图 中可看到大颗粒表面黏附着许多细小颗粒，但小颗 粒间还没有出现团聚。6 0m i n 时 图8 b 所示 ，粒径 大于2 0 岬的颗粒几乎不存在了，粒度分布均匀且 出现了小颗粒的团聚，这一现象与图2 的试验数据 分析结果一致。图8 b 和图8 c 是在运动参数相同， 但研磨介质分别为球形和短柱形的工况下研磨6 0 r a i n 的样品粉体S E M 图像，两张图差异比较明显 短柱形介质研磨6 0m i n 时的颗粒粒度分布形态 图 8 c 中可以明显看到较大颗粒的存在，且极限平均粒 径值远大于比其余试验点的极限值。图8 b 与图8 d 是在转速率分别为6 5 ％和8 5 ％时球形介质的工况下 a 球形介质， 4 0r a i n 转速率6 5 ％ b 球形介质， 6 0r a i n 转速率6 5 ％ c 短柱形介质， d 球形介质， 6 0m i m 转速率6 5 ％6 0m i r a 转速率8 5 0 ／, 图8 不同工况卜 粉体颗粒的S E M 图像 研磨6 0 m i n 的样品粉体S E M 图像。图8 d 中微细颗 粒的体积占比较大，但大颗粒仍然较粗，可明显看 出颗