基于金纳米粒子共振光散射技术测定阿魏酸.pdf

第3 7 卷 2 0 0 9 年1 0 月 分析化学 F E N X IH U A X U E C h i n e s eJ o u r n a lo f A n a l y t i c a lC h e n f i s 缸y 增刊 B 0 5 8 基于金纳米粒子共振光散射技术测定阿魏酸 谭克俊蛆黄承志2赵丹娜1覃明丽1 发光与实时分析教育部重点实验室，西南大学化学化工学院1 ，药学院2 ，重庆4 0 0 7 1 5 阿魏酸O 沁f e r u l i ca c i d 具有抑制血栓形成，缓解血管痉挛】等药理作用，吸引了学者广泛研究兴 趣。本研究利用阿魏酸与氯金酸发生氧化还原反应生成金纳米粒子，在酸性条件下，阿魏酸与氯金酸 反应生成金纳米粒子，使体系的共振光散射信号显著增强。增强的散射信号与阿魏酸浓度呈良好的线 性关系。建立了一种简单、灵敏测定阿魏酸含量方法。 F - 2 5 0 0 型荧光分光光度计 日本日立公司 。阿魏酸 化学对照品 工作浓度1 ．0 x 1 0 4 m o l ／L ；氯 金酸 分析纯 工作浓度1 ．0 x 1 0 - 3m o l ／L ；十二烷基磺酸钠 S D S ，化学纯 配成2 ．0 x l o - 3m o l ／L ，过滤 后使用；使用B r i t t o n ．R o b i n s o n 缓冲体系。所有试剂除标明外，均为分析纯。所用水均为二次蒸馏水。 在1 0m L 试管中依次加入氯金酸溶液 1 ．0 1 0 - 3m o l ／L 0 ．3 5m L ，适量的阿魏酸溶液，B ．R 缓冲溶液 0 ．5m L ，S D S 2 ．0 x 1 0 - 3m o l ／L 1 ．0m L ，用二次蒸馏水定容至5m L ，每次加样后均漩涡混匀。在9 5 ℃ 的恒温水浴中加热2 0r a i n ，取出时漩涡混匀，冷却至室温。同步扫描激发和发射单色器，记录3 0 0 ～ 6 0 0n l n 范围的散射光谱。狭缝为5n m 。在3 7 3 ．0n m 波长处，测定体系的散射强度。 图l 是体系共振光散射光谱图。由图1 可见，单组分和双组分溶液的散射强度伍邺 都十分微弱， 当加入S D S 后，体系的缸s 显著增强。在2 2 0 ～ 6 5 0n m 范围内有3 个散射峰，其中5 4 8n m 处是 金纳米粒子的等离子体共振散射特征峰【2 】，说明 有金纳米粒子生成。但3 7 3 啪处信号稳定，线 性相关性好，故实验中选择3 7 3n l n 波长。 优化的p H 值为1 ．8 1 ，S D S 浓度为4 ．0 l O 。4 m o l ／L ，H A u C h 浓度为7 ．0 l O 。m o l ／L 。 实验结果表明，常见金属离子如N 矿，C ， Z n 2 ，M g 和N C h ‘，蔗糖及果糖的干扰较小，允 许量较大，而～3 ，a ‘和葡萄糖的允许浓度相对 较小。样品测定时，加水稀释样品可减少这些干 扰。 线性方程A ／ 0 ．2 1 0 5 9 。l c 1 0 r om o l ／L ，r 一- - - 0 ．9 9 9 8 ，线性范围4 ．2 x 1 0 “ 8m o l ／L ～8 ．0 1 0 由 m o l ／L ，检出限4 ．2 x 1 0 - 9m o l ／L 3 由。 F i g ．1R 船叫I 撇l i 9 1 n ∞缸咄s p e c I r a F A 1 0 击t o o l ／L 1 ，Z O ；2 ’量o ；3 ，6 ．0 ；4 ，8 ．o ；5 ，2 0 ；墨她1 0 , Z 0 ； H A I I C l 4 c i l [ v c1 - 4 , 6 , 9a n dc a r v e1 0 Ⅻe7 ．0 1 0 - 5m o i ／Le x c e p t C 1 1 1 n l ，c 5 ，7 8 w 铂W I 吐H A l l 1 ‘S D S a w 1 4 7 8a n d a I v c 9 矾 4 ．0 1 0 4 m o l ／L c x c c p t a a t w 5 ，6 ，1 0 w i t h o u t S D S ．p H1 ．8 1 ． 注射用阿魏酸钠购于西南大学附属医院。稀释后用前述实验方法测定，同时参考文献【3 】方法作对 照实验。获得了满意的分析结果。 R e f e r e n c e s 1 陈勇，程智勇，韩凤橇杨新分析化学，1 9 9 9 ，2 7 0 2 1 4 2 4 - 1 4 2 7 ． 2A s h nK L a k o w j c zJI LG e d d e sCD ．A n C h e m ．2 0 0 5 ，7 7 ∽2 0 0 7 - 2 0 1 4 3 国家药品监督管理局，国家药品标准，2 0 0 2 ，W S l - X G - 2 0 0 2 本文系国家自然科学基金项目 N o ．2 0 8 7 7 0 6 3 ，重庆市科委目 C s l ．c ’2 0 0 7 B B 7 3 6 0 , 2 0 0 6 C A 8 0 0 6 和西南大学资助项目 S W f f 8 2 0 0 6 0 0 7 资助 ’E m k l - i l m k j | W U ．e d u ．∞ 万方数据