退火和时效对Fe-12Mn-7Al-0.6C-0.5V低密度钢组织性能的影响.pdf

第 19 卷第 2 期材 料 与 冶 金 学 报Vol. 19 No. 2 收稿日期 2020-03-13. 基金项目 东北大学大学生创新训练计划自筹项目 （191139）. 作者简介 刘赛娅 （1999）, 女, 本科生; 丁桦 （1958）, 女, 教授, 博士生导师, E-mail dingh smm. neu. edu. cn. 2020 年 6 月Journal of Materials and MetallurgyJune 2020 doi 10. 14186/ j. cnki. 1671-6620. 2020. 02. 008 退火和时效对 Fe-12Mn-7Al-0. 6C-0. 5V 低密度钢组织性能的影响 刘赛娅1,2, 李少华1,2, 柏 慧1,2, 张鑫茹1,2, 丁 桦1,2 （1. 东北大学 材料科学与工程学院, 沈阳 110819; 2. 辽宁省轻量化用关键金属结构材料重点实验室, 沈阳 110819） 摘 要 本文研究了含 V 低密度钢在不同温度退火并经不同时效温度和时间处理得实验钢的组织演变及力 学性能变化规律. 结果表明, 含 V 低密度钢经退火和时效处理后, 显微组织主要为奥氏体 γ、 铁素体 α、 高 温铁素体 δ 以及细小的含 V 析出物. 随时效前退火温度的升高, 晶粒尺寸增加, 晶界和晶内析出物减少, 材 料强度降低, 晶粒的粗大和晶界析出物引发的受力不均, 使塑性先升高后下降; 随时效温度升高, 晶内和晶 界析出物均增加, 析出强化作用增强, 材料强度升高, 晶界处析出物造成的变形不均匀降低了塑性. 关键词 含 V 低密度钢; 热处理; 组织演变; 力学性能 中图分类号 TD 430 文献标识码 A 文章编号 1671-6620（2020）02-0134-08 Effects of aging and annealing on microstructures and mechanical properties of Fe-12Mn-7Al-0. 6C-0. 5V low density steel Liu Saiya1,2, Li Shaohua1,2, Bai Hui1,2, Zhang Xinru1,2, Ding Hua1,2 （1. School of Materials Science and Engineering, Northeastern University, Shenyang 110819, China; 2. Liaoning Key Laboratory of Key Metallic Structural Materials for Lightweight Materials, Shenyang 110819, China） Abstract The microstructure and mechanical properties of V-bearing low density steel after annealing and aging at different temperatures and times were studied in this paper. The results show that the V-bearing low density steel after annealing and aging treatments mainly consists of austenite γ, ferrite α, high temperature ferrite δ and fine V-containing precipitates. With increasing annealing temperature before aging, the grain size increases and the number of intergranular and intragranular precipitates decreases, leading to decreased material strength. The plasticity of the material increases first then decreases due to the coarse grain and precipitates at grain boundaries, which cause uneven deation. With increasing annealing temperature, both intergranular and intragranular precipitates decreases, leading to increased material strength due to enhanced precipitation hardening.The plasticity decrease because of the intergranular precipitates, which causes uneven deation. Key words V-bearing low density steel; heat treatment; microstructural evolution; mechanical properties 在保证安全性的前提下实现轻量化,以降低 油耗和排放, 是现代汽车工业的一种发展趋 势[1]. 在高强钢中添加一定量的 Al,可在保证钢 材强度的同时减轻钢的质量[2],铝的添加还可以 提高材料的抗氧化性能和耐蚀性[3 -5]. 在合金成 分优化与热处理工艺控制的基础上,得到低密度 和高强韧性组合的新型汽车钢种,已成为汽车用 钢研究的热点之一. 在高锰高铝轻质钢方面,研究 者们已经进行了大量的研究工作[6 -10]. 但由于高 的锰含量会增加材料制备的难度[11],且适用范围 较小,在低密度钢中添加中等的锰含量,既有利于 合金制备,又能保证材料的力学性能. 在中锰高铝轻质钢方面,研究者们已经进行 了 一 定 的 研 究 工 作.研 究 结 果 表 明 Fe-12Mn-8Al-0. 8C 钢[12]具有高的强度,良好的 塑性及高的初始应变硬化能力,是一种很有潜力 的低密度钢,该低密度钢中多级的应变硬化使得该 合金具有良好的强度和塑性. Fe-10Mn-10Al-0.7C 钢[13]经过热轧,在不同温度退火后,材料具有良 好的性能,其强塑积可达到 31GPa. 在这些低密 度钢中,研究者们研究了 κ 碳化物对力学行为及 性能的影响. 钒的添加可提高材料的力学性能[11]. 迄今为 止,尚缺乏钒对中锰低密度钢力学行为及组织结 构方面影响的研究. 本研究工作旨在研究含钒钢 的退火温度及时效处理对中锰低密度钢微观组织 及力学行为的影响,从而为中锰低密度钢的合金 设计和工艺设计提供参考. 1 实验材料与方法 本文采取中锰低密度钢的合金设计思路,在 此基础上添加 V 元素. 为了研究含 V 析出相的影 响,选择较低的碳含量,以避免 κ 碳化物的出现. 实验钢化学成分（质量分数）为 w（C） 0. 56、 w（Mn） 11.9、 w（Al） 6.74、 w（V） 0.52、 w（Fe） 80. 28. 计算表明, 实验钢的密度为 6. 95 g/ cm3, 相比纯铁的密度 （7. 9 g/ cm3）降低 了 12. 钢坯采用真空感应炉熔炼并浇铸,经锻 造后加工成 50 mm 100 mm 70 mm 的坯料,在 φ450 mm 二辊可逆热轧试验机上进行热轧试验, 将坯料在 1 200 ℃保温 2 h 进行均匀化处理,处理 后的钢坯再经 7 道次热轧,最终至 3. 5 mm 厚度, 开轧温度为 1 162 ℃,终轧温度为 910 ℃,轧后空 冷 至 室 温. 将 冷 却 后 的 热 轧 钢 板 切 割 为 60 mm 100 mm 3. 5 mm的钢块,并在 1 200 ℃ 进行退火处理 1 h 后,在东北大学 RAL 重点实验 室的冷轧机上进行冷轧,总压下量为 70,轧后 厚度 为 1 mm, 冷 轧 后 的 试 验 钢 在 850、 950、 1 050 ℃不同温度下等温处理 15 min 后水冷,随 后分 别 在 450、 550 ℃ 温 度 下 分 别 时 效 处 理 10 min、3 h、10 h 后水冷. 具体热处理实验流程如 图 1 所示. 固溶10min固溶3h 固溶10h 时间 压下70 冷轧 温度/℃ 1200℃保温2h 1200 1162 1050 950 910 850 550 450 0 1200℃保温1h 热轧 1050℃退火15min 950℃退火15min 850℃退火15min 550℃固溶 450℃固溶 图 1 热处理实验流程图 Fig. 1 Flow chart of heat treatment experiment 时效处理后的样品按照 GB/ T2282002 标 准制取拉伸试样,在 Sanscmt-500 型拉伸机上以 1 mm/ min 的速度进行拉伸实验,并对实验结果进 行分析. 将热处理后的样品切割成 10 mm 7 mm 1 mm 大小,经打磨抛光后,采用由浓盐酸、甲 醇、苦味酸混合配制而成的腐蚀液进行 8 12 s 腐蚀实验. 利用 OLYMPUS-GXS500 光学显微镜 和 ULTRAPLUS 型扫描电镜（SEM）观察其微观组 织形貌,并由 Nano Measure/ IPP 软件测量晶粒尺 寸. 试样经过打磨后制成厚度 50 μm 的 φ3 mm 小 圆片,将制好的小圆片在 TenPol-5 的电解双喷减 薄仪上进行电解双喷减薄,电解液为 9 （体积分 数）的高氯酸和 91 （体积分数）的无水乙醇,电 压设定值为 50 V,电流设定值为 45 mA 左右. 双 喷过程中使用液氮进行冷却,保证电解液的温度 低于 -25 ℃. 在 TECNAI-G2-20 透射电子显微镜 下进行微观结构和析出情况观察及分析. 2 实验结果 2. 1 实验钢应力应变变化规律 图 2 所示为实验钢在 850、950、1050 ℃ 等温 退火 15 min 后,分别在 450、550 ℃ 时效处理 10 min、 3 h、 10 h 后的工程应力应变曲线图. 由图 可得,在拉伸过程中应力应变曲线均呈现连续屈 服特征. 在相同的时效温度和时间下,对比不同的 退火温度可得,抗拉强度和屈服强度随着退火温 度的升高而连续下降,塑性则呈现出先升高再降 低的趋势,经950 ℃退火15 min 再时效处理,材料 的塑性最佳. 与 450 ℃的时效处理相比,时效温度 为 550 ℃时材料的屈服强度更高,而塑性则整体 呈现下降的趋势. 屈服强度和抗拉强度随时效前 退火温度的升高而降低,随时效温度的增加而升 高,时效时间的增加则在一定程度上降低了材料 的强度. 对比而言,退火温度以及时效温度对材料 531 第 2 期 刘赛娅等 退火和时效对 Fe-12Mn-7Al-0. 6C-0. 5V 低密度钢组织性能的影响 性能的影响更显著. 本实验钢于 950 ℃ 退火 15 min,再于 550 ℃时效处理 10 min 后能够得到 最佳的综合力学性能,其抗拉强度为755. 01 MPa, 屈服强度为 511. 08 MPa,延伸率为 27. 7. 1000 800 600 400 200 0 工程应力/MPa 0.050.100.150.200.250.30 工程应变/ 850℃ 950℃ 1050℃ 1000 800 600 400 200 0 工程应力/MPa 0.050.100.150.200.250.30 工程应变/ 850℃ 950℃ 1050℃ 0.35 ab 1000 800 600 400 200 0 工程应力/MPa 0.050.100.150.200.250.30 工程应变/ 850℃ 950℃ 1050℃ 1000 800 600 400 200 0 工程应力/MPa 0.050.100.150.200.250.30 工程应变/ 850℃ 950℃ 1050℃ cd 1000 800 600 400 200 0 工程应力/MPa 0.050.100.150.200.25 工程应变/ 850℃ 950℃ 1050℃ 1000 800 600 400 200 0 工程应力/MPa 0.050.100.150.200.25 工程应变/ 850℃ 950℃ 1050℃ ef 图 2 不同热处理条件下的工程应力应变曲线图 Fig. 2 Engineering stress-strain curves under different heat treatment conditions 时效处理条件 （a）450 ℃,10 min; （b）450 ℃,3 h; （c）450 ℃,10 h; （d）550 ℃,10 min; （e）550 ℃,3 h; （f）550 ℃,10 h. 图 3 所示为实验钢在拉伸过程中的应变硬化 率和真应变的关系图,可得在所有的热处理条件 下,应变硬化率的变化规律相似,均分为三个阶 段第一阶段为应变量较小的初始变形阶段（A）, 应变硬化率曲线急速下降;第二阶段,随着应变量 的增加,曲线下降逐渐缓慢（B）;第三阶段曲线呈 直线状急剧下降直至断裂（C）. 对比 450 ℃,时效 温度为 550 ℃时应变硬化率有相同的变化趋势. 2. 2 实验钢的形貌变化规律 实验钢在不同条件下得到的金相显微组织图 如图 4 所示. 由图 4 可见,冷轧退火 时效处理 后,组织主要为奥氏体 γ、铁素体 α 和高温铁素体 δ,同时在奥氏体和铁素体基体上可清晰观察到黑 色细小的析出粒子. 冷轧后的组织沿着轧制方向 拉长,经过等温退火处理后奥氏体均发生了完全 再结晶呈等轴状,条状的高温铁素体 δ 和等轴状 奥氏体沿轧制方向呈层状分布,细小的 α 铁素体 分布在等轴奥氏体晶粒间. 对比图 4 中（a）（b） （c）的组织形貌可以得到,随着时效前退火温度 的升高,晶粒逐渐长大,尺寸显著增加,在 850 ℃ 时高温铁素体呈现带状,温度升高到 950 ℃时,高 温铁素体 δ 发生再结晶断裂成段状,铁素体 α 含 量减少,1 050 ℃ 时晶粒继续长大,高温铁素体 δ 断裂成岛状,不连续分布于奥氏体中. 退火温度为 631 材 料 与 冶 金 学 报 第 19 卷 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500 0 真应力,应变硬化率/MPa 850℃950℃ 950℃850℃1 050℃ 1 050℃ 0.050.100.150.200.250.30 真应变/ b 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500 0 真应力,应变硬化率/MPa 850℃ 950℃ 950℃850℃ 1 050℃ 1 050℃ 0.050.100.150.200.25 真应变/ d 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500 0 真应力,应变硬化率/MPa 850℃ 950℃ 950℃ 850℃1 050℃ 1 050℃ 0.050.100.150.200.25 真应变/ e 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500 0 真应力,应变硬化率/MPa 850℃ 950℃ 950℃850℃1 050℃ 1 050℃ 0.050.100.150.200.25 真应变/ f 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500 0 真应力,应变硬化率/MPa AB 850℃ 950℃ 950℃850℃1 050℃ 1 050℃ 0.050.100.150.200.250.30 真应变/ a C 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500 0 850℃ 950℃ 950℃ 850℃ 1 050℃ 1 050℃ 0.050.100.150.200.250.30 真应变/ c 真应力,应变硬化率/MPa 图 3 不同热处理条件下的真应力-真应变、应变硬化率曲线图 Fig. 3 True stress-strain curves and strain hardening rate curves under different heat treatment conditions 时效处理条件 （a）450 ℃,10 min; （b）450 ℃,3 h; （c）450 ℃,10 h; （d）550 ℃,10 min; （e）550 ℃,3 h; （f）550 ℃,10 h. a 50 μm b 50 μm c 50 μm 731 第 2 期 刘赛娅等 退火和时效对 Fe-12Mn-7Al-0. 6C-0. 5V 低密度钢组织性能的影响 d 50 μm e 50 μm f 50 μm g 50 μm h 50 μm i 50 μm 图 4 实验钢等温退火 15 min 后在 550 ℃时效处理的金相显微组织 Fig. 4 Metallographic microstructure of the tested steel after 15 min isothermal annealing followed by aging at 550 ℃ 时效处理条件（a）850 ℃,550 ℃, 10 min; （b）950 ℃,550 ℃,10 min; （c）1050 ℃,550 ℃,10 min; （d）850 ℃,550 ℃,3 h; （e）950 ℃,550 ℃,3 h; （f）1050 ℃,550 ℃,3 h; （g）850 ℃,550 ℃,10 h; （h）950 ℃,550 ℃,10 h; （i）1050 ℃,550 ℃,10 h. 450 ℃条件下的金相组织演变规律与 550 ℃的规 律基本相同. 对不同热处理条件下得到的奥氏体 晶粒尺寸进行统计（如表 1）,得到在相同的退火 温度和时效温度下,随着时效时间的增长,奥氏体 晶粒尺寸呈增大的趋势,此外 550 ℃时效处理后 晶粒尺寸也比 450 ℃时有所增加. 相比退火温度 对晶粒尺寸的影响,时效温度和时效时间则对晶 粒尺寸的变化影响较小. 表 1 不同热处理条件下奥氏体晶粒的平均尺寸/ μm Table 1 Average size of austenite grains under different heat treatment conditions/ μm 时效温度 / ℃ 时效时间 / min 退火温度/ ℃ 8509501050 103. 868. 5414. 53 4501804. 729. 9815. 92 6004. 8410. 0917. 81 105. 4510. 7120. 78 5501805. 7410. 9721. 17 6005. 8411. 2121. 59 图 5 和图 6 分别为实验钢的微观形貌组织. 从图中可以看出实验钢经过时效处理后存在大量 析出粒子. 而且在 450 ℃ 和 550 ℃,时效时间为 10 min的条件下就已经大量析出;然而随着时效 时间的增加,析出物含量并没有明显增多,但尺寸 有所增加. 可以看出析出粒子不仅在晶界析出,在 晶内也大量存在,晶界析出物多在高温铁素体及 奥氏体的晶界处出现,呈粗大的棒条状,晶内析出 物较为细小,为球形或方形. 在相同的时效温度 下,晶界和晶内析出物总量随着退火温度升高显 著减少,尺寸却有所增加. 相比 450 ℃,当时效处 理温度为 550 ℃时,晶内析出物增多,尤其是先经 850 ℃退火处理再在 550 ℃ 时效处理后,大量的 粗大析出物沿着晶界析出;而在 450 ℃时效处理 后,虽有析出物在晶界析出,但总量不多. 图 7 为 550 ℃时效处理后在透射电镜下观察到的析出粒 子形貌和 EDS 图,可以看出在晶粒内部存在着尺 寸较大的第二相析出粒子,对析出粒子进行成分 分析可知这些晶内的析出粒子主要为含 V 的碳 化物,结合扫描电镜和力学性能结果可得,这些析 出物数量多,分布弥散,对强度的贡献量多,但由 于尺寸较大,在晶界处分布的析出物会损害塑性. 图 7（b）为拉伸变形后的析出物及附近的位错分 布,大量的位错在析出物附近聚集缠结,一定程度 上阻碍了位错的运动,增加了材料的强度. 831 材 料 与 冶 金 学 报 第 19 卷 a 1 μm b 1 μm c 1 μm d 1 μm e 1 μm f 1 μm 1 μm g 1 μm h 1 μm i 图 5 实验钢等温退火 15 min 后在 450 ℃时效处理的显微组织 Fig. 5 Microstructure of the tested steel after 15 min isothermal annealing followed by aging at 450 ℃ 时效处理条件 （a）850 ℃,450 ℃, 10 min; （b）950 ℃,450 ℃,10 min; （c）1050 ℃,450 ℃,10 min; （d）850 ℃,450 ℃,3 h; （e）950 ℃,450 ℃,3 h; （f）1050 ℃,450 ℃,3 h; （g）850 ℃,450 ℃,10 h; （h）950 ℃,450 ℃,10 h; （i）1050 ℃,450 ℃,10 h. a 1 μm b 1 μm c 1 μm d 1 μm e 1 μm f 1 μm 1 μm g 1 μm h 1 μm i 图 6 实验钢等温退火 15 min 后在 550 ℃时效处理的显微组织 Fig. 6 Microstructure of the tested steel after 15 min isothermal annealing followed by aging at 550 ℃ 时效处理条件（a）850 ℃,550 ℃, 10 min; （b）950 ℃,550 ℃,10 min; （c）1050 ℃,550 ℃,10 min; （d）850 ℃,550 ℃,3 h; （e）950 ℃,550 ℃,3 h;（f）1050 ℃,550 ℃,3 h; （g）850 ℃,550 ℃,10 h; （h）950 ℃,550 ℃,10 h; （i）1050 ℃,550 ℃,10 h. 931 第 2 期 刘赛娅等 退火和时效对 Fe-12Mn-7Al-0. 6C-0. 5V 低密度钢组织性能的影响 b 100 nm a 200 nm 2 1 1400 1200 1000 800 600 400 200 0 I/S-1 V CvFe Fe V MnFeFe 5.10000. 10.10000. 15.10000. 20.10000. E/KeV 1400 1200 1000 800 600 400 200 0 I/S-1 5101520 E/KeV Fe CVAl V VMnFe Fe 图 7 透射电镜下析出物粒子的形貌及能谱分析 Fig. 7 Morphologies of precipitates under TEM and EDX spectra 3 变化规律的理论分析 本实验用钢主要为奥氏体铁素体双相组织, 双相组织中晶粒大小、两相性质及比例对材料的 强度和塑性起着至关重要的作用[14]. 同时,V 的 加入,使时效过程中的析出强化作用也成为影响 材料性能的主要原因之一. 当时效温度和时间相 同时,随时效前退火温度的升高,再结晶晶粒不断 长大,晶粒尺寸增加,材料的屈服强度降低. 此外 随时效处理前退火温度的升高,V 的碳化物析出 含量逐渐降低,研究表明 V 在奥氏体中具有较高 的固溶能力[15],高温下 V 在奥氏体中大量溶解, 当退火温度降低时固溶度也降低,V 的析出物会 在晶界和晶内析出,晶界处的析出物会影响铁原 子和碳原子的扩散,起到钉扎作用[16],阻止奥氏 体晶粒长大,细化了晶粒,钉扎力 F 可用式（1） 表达[17] F cγ f r （1） 其中 γ 是晶界界面能; f 和 r 分别为析出物的体 积百分比和尺寸大小; c 为常数. 由公式（1） 可 得,随着退火温度的升高,析出物的含量降低及尺 寸的增加,使钉扎力减小,钉扎效应随之降低,对 晶粒长大的抑制作用减弱,晶粒尺寸增加,降低材 料强度. 同时,在变形的过程中,第二相粒子的存 在可阻碍位错的运动,大量位错在析出粒子附近 缠结（图 7 所示）,提高了变形所需的应力[18]. 在 晶粒细化以及析出强化的共同作用下,材料的屈 服强度和抗拉强度随着时效前退火温度的降低而 升高. 随着时效前退火温度升高,材料的塑性先增 加后降低. 在1 050 ℃退火时,晶粒尺寸的增加使 组织中的晶粒数目减少,因而在相同的应变量下, 单位晶粒承担的应变增加,导致晶粒内部应力分 布不均匀,由此造成的应力集中在变形过程中诱 发了裂纹源的产生,最终形成裂纹,导致塑性下 降[11];而在 850 ℃ 退火温度时,析出物在晶界和 晶内大量析出,晶界处粗大的析出物与基体组织 之间的硬度存在差异[19],引发了变形过程中的应 力集中,组织变形不均匀,增加了裂纹形成的可 能,使得材料塑性下降,此外 850 ℃时组织中存在 较多粗大的段状高温铁素体,脆性相的高温铁素 体与奥氏体晶粒的层状不均匀分布,也是恶化材 料塑形的原因之一. 因此,950 ℃退火的材料时效 后塑性最好. 时效温度为 550 ℃时材料的屈服强度和抗拉 强度较 450 ℃时有所升高,从动力学角度分析,时 效温度升高,提高了能量[20],为析出提供了更多 动力,有利于析出物析出,550 ℃时效温度下晶界 和晶内析出物大量析出,弥散分布,析出强化使得 材料获得了更高的强度,而晶界析出物对塑性的 损害也造成了 550 ℃时效后材料的塑性普遍低于 450 ℃. 当时效时间为 10 min 时,析出物就已经在 基体中大量析出,增加时效时间,析出物含量变化 不大,材料的力学性能则略有下降,这表明析出物 能够在较短的时效时间内快速析出,增加时效时 间对材料性能影响较小. 本文研究了热处理对含钒中锰低密度钢组织 性 能 的 影 响, 与 其 他 中 锰 或 高 锰 高 铝 钢 （Al 6）相比,选择的碳含量较低. 如对碳和铝 含量进行调整,同时发挥其他类型碳化物的作用, 可进一步提高中锰含钒低密度钢的综合性能. 4 结 论 （1） 时效温度和时间相同时,随着时效前退 火温度的升高,晶粒尺寸增加,析出物含量降低, 材料的屈服强度和抗拉强度逐渐降低,而塑性则 呈现先增加后降低的趋势. 相比 450 ℃时效温度, 041 材 料 与 冶 金 学 报 第 19 卷 时效温度增加到 550 ℃时,析出物含量增加,材料 的强度增加,而晶界析出物的增加却降低了塑形. 析出物能够在较短的时效时间内快速析出,增加 时效时间对材料性能的影响较小. （2） 本实验钢先于 950 ℃ 退火 15 min,再在 550 ℃时效处理 10 min 后能够得到最佳的综合力 学性能,抗拉强度为 755. 01 MPa,屈服强度为 511. 08 MPa,延伸率为 27. 7. 适当提高时效温 度,选择合理的时效前退火温度,缩短时效时间能 够让该类实验钢得到更好的综合力学性能. 参考文献 [ 1 ] 杨富强, 宋仁伯, 孙挺, 等. 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