基于选冶结合的镍钼矿提钼新工艺研究.pdf

分类号V D C 博士学位论文 密级 基于选冶结合的镍钼矿提钼新工艺研究 N o v e l p r o c e s so fm o l y b d e n u m e x t r a c t i o nf r o mN i - M o o r eb a s e do nji o n to ff l o t a t i o na n ds m e l t i n g 杨亮 有色金属冶金 冶金科学与工程学院 赵中伟 答辩委员会主席勇东互垒 中南大学 2 0 11 年11 月 名业所师姓专氟老者科献导 作学学指 原创性声明 本人声明，所呈交的学位论文是本人在导师指导下进行的研究 工作及取得的研究成果。尽我所知，除了论文中特别加以标注和 致谢的地方外，论文中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成 果，也不包含为获得中南大学或其他单位的学位或证书而使用过 的材料。与我共同工作的同志对本研究所作的贡献均已在论文中 作了明确的说明。 作者签名丞堑日期型年卫月尘日 关于学位论文使用授权说明 本人了解中南大学有关保留、使用学位论文的规定，即学校 有权保留学位论文，允许学位论文被查阅和借阅；学校可以公布 学位论文的全部或部分内容，可以采用复印、缩印或其它手段保 存学位论文；学校可根据国家或湖南省有关部门规定送交学位论 文。 作者签名聿查型导师签 期业年业月上惆 中南大学博士学位论文摘要 摘要 镍钼矿是我国特有的复杂多金属矿物资源，矿中有价金属镍和钼 储量巨大，具有很高的经济价值。由于矿中镍和钼的品位相对较低， 造成现有冶炼工艺生产成本偏高。 中南大学着眼于选冶结合开展工作。在选矿方面，已成功地实现 了镍钼矿的浮选富集。经选矿处理后，粗精矿中有价元素钼、镍等品 位约为原矿的三倍，原矿中约8 0 ％的钼主要以硫化钼形态富集在精矿 中，其余部分钼则主要以氧化物形态进入尾矿中。本课题作为冶金研 究部分，以浮选后的富钼粗精矿为对象，开发了一条制备钼酸铵产品 的全湿法新工艺。 主要研究内容包括富钼精矿联合浸出镍和钼、溶剂萃取法从浸出 液中提钼、铵镁盐沉淀法从钼酸铵溶液除砷、离子交换法从钼酸铵溶 液除镁、酸沉结晶钼酸铵产品。最终钼酸铵产品达到了G B ／T 3 4 6 0 ．2 0 0 7 产品标准。与现有镍钼矿的处理工艺相比，该工艺具有有 价金属回收率高、环境友好以及生产成本低的特点。主要研究结果如 下 研究了富钼精矿空气氧化浸出过程的动力学。结果表明钼浸出 过程分为两个阶段，反应初期2 0m i n 内，钼浸出率迅速达到2 0 ％左 右，反应速度受温度及氢氧化钠浓度的影响较小；第二阶段钼浸出速 度随反应温度及氢氧化钠浓度的增大而加快，且在不同的温度范围内 体现出不同的动力学特征反应温度低于6 0o C 时，浸出过程受化学 反应控制，表观活化能为6 2 ．2k J ／m o l ，表观反应级数为O ．7 3 ；当温度 大于6 0o C 时，浸出过程受扩散和化学反应混合控制，反应表观活化 能为2 2 ．3k J ／m o l ，表观反应级数为0 ．6 4 。 在此基础上进行了浸出工艺研究。浸出过程中空气高度弥散加强 了氧的溶解以及扩散传质，强化了钼的浸出，精矿中绝大部分钼进入 浸出液中。空气氧化浸出过程中，增大氢氧化钠用量、温度、浸出时 间、空气流量及液固比，有利于钼和硒的浸出。针对精矿中部分晶化 程度高的硫化钼难以被空气氧化浸出 渣中钼含量仍为1 ％左右 的 问题，将这部分残留钼的提取和后续提镍过程有机结合，在氯酸钠氧 化时实现同时浸出。最佳工艺条件下，镍和钼的总浸出率分别为 9 6 ．7 ％和9 8 ．3 ％，硒的浸出率约为5 0 ％。 中南大学博士学位论文 摘要 富钼精矿浸出液钼浓度较低 [ M o ] _ 5 ～l O g ／L ，且含有大量硫的低 价氧化物 s 0 3 2 。，S 2 0 3 2 及砷、磷等杂质离子。采用强碱性树脂或萃 取剂从碱性浸出液中吸附钼时，杂质离子与钼酸根竞争吸附，树脂工 作交换容量很低。根据钼的溶液化学特点，将浸出液调至弱酸性，以 使钼聚合成与有机相亲和力较大的多酸离子。但研究发现钼会进一步 被硫的低价氧化物还原成为钼蓝，相应采用了有利于钼蓝扩散传质的 萃取工艺处理，使钼蓝优先被叔胺N ．2 3 5 萃取，而其他离子则留在萃 余液中，实现了钼的选择性分离。当萃取剂浓度为1 5v ％、母液p H 值为3 、相比O ／A 为1 ／4 、母液中钼浓度为5 ．7 2g ／L ，钼萃取率高达 9 9 ．4 3 ％。负载有机相用1 5m ％的氨水反萃，得到含钼1 2 5 ．8g ／L 的钼 酸铵溶液。研究还发现，浸出液酸化时，溶液中的S e 0 3 2 - 易被硫的低 价氧化物还原为单质硒而析出。当溶液中硒浓度为O ．1 5g ／L 、p H 值为 2 ．5 、室温下反应3 0 分钟，硒还原率为7 9 ．6 ％。 溶剂萃取时，砷与钼形成杂多蓝一起进入有机相中，导致氨水反 萃得到的钼酸铵溶液中砷等杂质含量较高。针对钼的氨性溶液的特 点，采用铵镁盐沉淀法从溶液中除砷。当溶液中钼浓度为9 6 ．8g ／L 、 砷浓度为8 ．7 5g ／L ，氯化镁用量为理论量的1 ．2 倍、室温下反应3 0m i n ， 溶液中残留的砷和镁的浓度分别为0 ．0 4 6g ／L 和O ．5 2g ／L ，钼损失率为 O ．3 4 ％。 针对钼酸铵溶液除砷后残留镁，容易导致钼酸铵产品中镁含量超 标的问题，采用7 2 4 型阳离子树脂吸附除镁。在接触时间为3 0m i n 时，1 倍体积的树脂可以处理1 3 ．2 倍体积的料液，树脂的工作交换 容量为6 ．5 8m g ／m l 湿树脂 。负镁树脂可用5 倍树脂体积的2m o l ／L 的盐酸完全解析镁。 除杂后的钼酸铵溶液通过酸沉结晶法制备钼酸铵产品，四钼酸铵 结晶率为9 5 ．6 ％。钼酸铵产品达到了G B ／T3 4 6 0 ．2 0 0 7 ．M S A ．2 标准。 酸沉结晶母液钼浓度约3g ／L ，可返回溶剂萃取过程回收钼。 关键词镍钼矿，选冶结合，空气氧化，氯酸钠，溶剂萃取，钼蓝， 钼酸铵 中南大学博士学位论文 A B S T R A C T A BS T R A C T N i - M oo r ei sap o l y m e t a l l i cm i n e r a lr e s o u r c ew h i c hi su n i q u e l yi n C h i n a ．N i ．M oo r ec o n t a i n sh u g ea m o u n t so fm o l y b d e n u ma n dn i c k e lw i t h h i 曲e c o n o m i cv a l u e ．S i n c et h eg r a d e so fN ia n dM oi nt h eo r ea r e r e l a t i v e l yl o w , i tc a u s e sh i g h e rc o s t so fp r e s e n tm e t a l l u r g i c a lp r o c e s s e s ． I n C e n t r a lS o u t hU n i v e r s i t y , s c h o l a r sf o c u s e do nt h ec o m b i n e d p r o c e s so fb e n e f i c i a t i o na n dh y d r o m e t a l l u r g yo fN i M oo r ea n dr e a l i z e d t h ef l o t a t i o no ft h eo r es u c c e s s f u l l y ．A f t e rf l o t a t i o n ，t h eg r a d eo fM oa n d N iw a se n r i c h e da n dr e a c h e d3t i m e sr a wN i ．M oo r e ．B e s i d e s ． m o l y b d e n u mo x i d ea n dm o l y b d e n u ms u l f i d eC a nb es e p a r a t e ds m o o t h l y ． I nt h eN i M oo r e ，a b o u t8 0 ％m o l y b d e n u me n t e r e di n t ot h em o l y b d e n u m c o n c e n t r a t ei nt h ef o r m m o l y b d e n u ms u l f i d e ，w h i l e t h er e s to f m o l y b d e n u mw e n ti n t ot a i l i n gb e i n ga sm o l y b d e n u mo x i d e ．I nt h i ss t u d y , w i t ht h e m o l y b d e n u m c o n c e n t r a t ea sar a wm a t e r i a l ．an o v e l h y d r o m e t a l l u r g i c a lp r o c e s s w a sd e v e l o p e dt o p r e p a r ea m m o n i u m m o l y b d a t et e t r a h y d r a t e ． 1 1 1 er e s e a r c hm a i n l yf o c u s e do njo i n t l e a c h i n go fm o l y b d e n u m c o n c e n t r a t e ，m o l y b d e n u me x t r a c t i o nf r o mt h e1 e a c h i n gs o l u t i o nw i t l l s o l v e n te x t r a c t i o n ，a r s e n i cr e m o v a lf r o ma m m o n i u mm o l y b d a t es o l u t i o n b yc h e m i c a lp r e c i p i t a t i o nw i t hm a g n e s i u ms a l t ，m a g n e s i u mr e m o v a lf r o m t h ea m m o n i u mm o l y b d a t es o l u t i o nb yi o ne x c h a n g ea n dc r y s t a l l i z a t i o no f a m m o n i u mt e t r a m o l y b d a t eb ya c i d i f i c a t i o n ．T h ef i n a lp r o d u c tm e e t st h e s t a n d a r do fG B ／T34 6 0 - 2 0 0 7 a m m o n i u mp o l y m o l y b d a t e ．C o m p a r e d w i t hc u r r e n tt r e a t m e n t p r o c e s s e so fN i ．M oo r e ．t h i st e c h n o l o g yh a s1 0 t so f a d v a n t a g e s s u c ha s h i g h e r v a l u a b l em e t a l r e c o v e r y , e n v i r o n m e n t a l ．f r i e n d l i n e s sa n dl o w e rp r o d u c t i o nc o s t ．M a i nr e s u l t sa r ea s f o l l o w s K i n e t i c so fa t m o s p h e r i cl e a c h i n gm o l y b d e n u mf r o mt h ec o n c e n t r a t e b ya i ro x i d a t i o nw a ss t u d i e d ．T h er e s u l t ss h o wt h a tt h el e a c h i n gp r o c e s s c o n s i s t so ft h ef o l l o w i n gt w os t a g e s ．晰t m nt h ei n i t i a l2 0m i n u t e s ．t h e l e a c h i n gr a t i oo fm o l y b d e n u mr e a c h e d t o2 0 ％q u i c k l y ．T h el e a c h i n gr a t e 中南大学博士学位论文A B S 羽R A C T w a sn o ti n f l u e n c e do b v i o u s l yb yt e m p e r a t u r ea n dt h ec o n c e n t r a t i o no f s o d i u mh y d r o x i d e ．A tt h es e c o n ds t a g e ，t h el e a c h i n gr a t eo fM o l y b d e n u m i n c r e a s e d g r a d u a l l yw i t ht h ei n c r e a s e o ft e m p e r a t u r ea n ds o d i u m h y d r o x i d ec o n c e n t r a t i o n ．M o r e o v e r , d i f f e r e n tk i n e t i cc h a r c a t e r i s t i c so ft h e l e a c h i n gp r o c e s sw a sp r e s e n t e da td i f f e r e n tt e m p e r a t u r er a n g e s ．Ⅵm e nt h e t e m p e r a t u r ew a sb e l o w6 0o C ．t h e1 e a c h i n gp r o c e s sw a sc o n t r o l l e db y c h e m i c a lr e a c t i o nw i t ht h ea p p a r e n ta c t i v a t i o ne n e r g yo f6 2 ．2 2k J ／m o l a n da p p a r e n tr e a c t i o no r d e ro fO ．7 3 ．Ⅵm i l et h et e m p e r a t u r ew a sa b o v e6 0 o C ，t h el e a c h i n gp r o c e s sb e l o n g st o h y b r i d c o n t r o lw i t ha p p a r e n t a c t i v a t i o ne n e r g yo f6 2 ．2 2k J ／m o la n da p p a r e n tr e a c t i o no r d e ro f0 ．7 3 ． B a s e do nt h ek i n e t i co fl e a c h i n g p r o c e s s ，d i f f e r e n tc o n d i t i o n e x p e r i m e n t sw e r ec a r r i e do u t ．T h er e s u l t ss h o wt h a tt h el e a c h i n gr a t eo f m o l y b d e n u mw a sa c c e l e r a t e db ym e a n so fh i g hd i s t r i b u t i o no fa i rt o i n t e n s i f yd i s s o l u t i o no fo x y g e na n dd i f f u s i o no ft h el e a c h i n gs y s t e m ，a n d m o s to fm o l y b d e n u mi nt h eo r ee n t e r e di n t ot h el e a c h i n gs o l u t i o n ．T h e r e s u l t ss h o wt h a tt h ei n c r e a s eo fa l k a l id o s a g e ，t e m p e r a t u r e ，t i m e ，g a s f l o wr a t ea n d l i q u i d ．s o l i d r a t i oi Sb e n e f i c i a lt ot h e 1 e a c h i n go f m o l y b d e n u m a n ds e l e n i u m i nt h e p r o c e s s ．A st h em o l y b d e n u m c o n c e n t r a t ec o n t a i n s p a r t so fh i g hc r y s t a l l i z e dm o l y b d e n u ms u l f i d e ， w h i c hi Sd i f j f i c u l tt ob eo x i d i z e db ya i r , t h ec o n t e n to fm o l y b d e n u mi n l e a c h i n gr e s i d u ew i l le x c e e d1 ％e v e nt h o u g he x c e s s i v ed o s a g eo fs o d i u m h y d r o x i d ew a sp r o v i d e d ．I no r d e rt oi m p r o v em o l y b d e n u mr e c o v e r y , t h e l e a c h i n gr e s i d u ew a sl e a c h e di nt h es u l p h u r i cs o l u t i o nb ya d d i n gs o d i u m c h l o r a t et oe x t r a c t m o l y b d e n u ma n dn i c k e ls i m u l t a n e o u s l y ．U n d e r o p t i m u me x p e r i m e n t a lc o n d i t i o n s ，t h et o t a ll e a c h i n gr a t i oo fM o ，N ia n d S ew e r e9 8 ．3 ％，9 6 ．7 ％a n d5 0 ％，r e s p e c t i v e l y ． I nt h el e a c h i n gs o l u t i o no fm o l y b d e n u mc o n c e n t r a t e ，t h ec o n t e n to f M o SO Ww h i l e ‘tc o n t a i n m u c h 。 v a l e ts u l f oxideS03厶，20Mo l Sl o ww h i l ei tc o n t a i n sm u c hl o wv a l e n c es u l f u ro x i d e sS OS0 3 2 。 fj ”，，j 二。、 a sw e l la sA sa n dE Ⅵm e ne x t r a c tm o l y b d e n u mf r o mt h e 1 e a c h i n g s o l u t i o nw i t hb a s i cr e s i no re x t r a c t a n t ，c o m p e t i t i v ea d s o r p t i o no fM 0 0 4 2 ‘ a n di m p u r i t i e sr e s u l ti nl o wo p e r a t i n ge x c h a n g ec a p a c i t y ．A c c o r d i n gt o t h ec h e m i c a lc h a r a c t e r i s t i co fm o l y b d e n u m ，b ya c i d i z i n gt h el e a c h i n g s o l u t i o n ，M 0 0 4 厶c a nt r a n s f o r mi n t oh e p t a m o l y b d a t e a n dw h i c hh a sh i g h a f f i n i t y t oo r g a n i cp h a s e a n dC a nb e r e d u c e dt o m o l y b d e n u mb yl o w 2 v a l e n c es u l f u ro x i d e s ．珊1 e n t e r t i a r ya m i n eN ．2 35w a su s e dt h ee x t r a c t a n t o fm o l y b d e n u m ，m o l y b d e n u mb l u ew a se x t r a c t e dp r e f e r e n t i a l l ya n d o t h e ri m p u r i t i e sr e m a i n e di nt h er a f f m a t e ，S O s e l e c t i v es e p a r a t i o no f m o l y b d e n u mw a sa c h i e v e d ．I nt h ep r o c e s so fs o l v e n te x t r a c t i o n ，t h e e x t r a c t i o ne f f i c i e n c yo fM ow a s9 9 ．4 3 ％o nt h ec o n d i t i o no f m o l y b d e n u m c o n c e n t r a t i o no f5 ．7 2g ／L ，p H3 ，t i m e2m i na n dO ／Ar a t i o1 4w i t h15v ％ N 2 35 ．1 1 1 el o a d e do r g a n i cp h a s ew a ss t r i p p e dw i t h15 m ％a m m o n i a s o l u t i o n ．r n l ec o n c e n t r a t i o no fM oi nt h es t r i pl i q u o rw a s1 2 5 ．8 2g ／L ．I n a d d i t i o n ，S e 0 3 厶w a sa p tt ob er e d u c e db yl o wv a l e n c es u l p h u ro x i d et o e l e m e n ts e l e n i u mi nt h ea c i d i f i c a t i o np r o c e s so f l e a c h i n gs o l u t i o n ．U n d e r t h eo p t i m u mc o n d i t i o n s p H2 ．5 ，t e m p e r a t u r e 2 9 7 K ，t i m e3 0m i n ，t h e r e d u c t i o nr a t i oo fs e l e n i u mr e a c h e d7 9 ．6 ％． I ns o l v e n te x t r a c t i o np r o c e s s ，h t e r o p o l y m o l y b d e n u mb l u ef o r m e db y a r s e n i ca n dm o l y b d e n u me n t e r e di n t ot h eo r g a n i c p h a s e ，w h i c hw a s s t r i p p e dW i t ha m m o n i as o l u t i o n ．砀U S 。a r s e n i cc o n c e n t r a t i o ni nt h es t r i p l i q u o rw a sh i g h ．I tw a sa p tt or e m o v ea r s e n i cf r o mt h ea m m o n i u m m o l y b d a t es o l u t i o nb yc h e m i c a lp r e c i p i t a t i o nw i t hm a g n e s i u md u et o h l g ha m m o n i u mc o n c e n t r a t i o n ．E x p e r i m e n t a lr e s u l t ss h o wt h a tw h e n m o l y b d e n u mc o n c e n t r a t i o na n da r s e n i cc o n c e n t r a t i o ni nt h ea m m o n i u m m o l y b d a t es o l u t i o nw e r e9 6 ．8g ／La n d8 ．7 5g ／L ，r e s p e c t i v e l y , t h ed o s a g e o fm a g n e s i u mc h l o r i d ew a s1 ．2t i m e so fs t o i c h i o m e t r i c q u a n t i t y , t h e r e a c t i o nt e m p e r a t u r ew a s2 9 7 Ka n dt i m ew a s3 0m i n ，t h er e s i d u a la r s e n i c c o n c e n t r a t i o na n dm a g n e s i u mc o n c e n t r a t i o nw e r e0 ．0 4 6g ／La n d0 ．5 2g ／L ， r e s p e c t i v e l y , a n dt h el o s tr a t i oo fM ow a s0 ．3 4 ％． ⋯‘‘。 ‘‘ 8 1 n e et h er e s i d u a lm a g n e s m mi nt h ea m m o n i u m m o l y b d a t es o l u t i o n c a r lr e s u l ti n m a g n e s i u mc o n t e n to v e rs t a n d a r di nt h ea m m o n i u m t e t r a m o l y b d a t ep r o d u c t ，t h ee x c e s sm a g n e s i u mw a sr e m o v e db yi o n e x c h a n g ew i t hc a t i o n i cr e s i n7 2 4 ．E x p e r i m e n t a lr e s u l t ss h o wt h a tt h e o p e r a t i n ga d s o r p t i o nc a p a c i t yo ft h er e s i nw a s6 ．58m g ／m l w e tr e s i n u n t i lt h ev o l u m er a t i oo fe f f l u e n t ／r e s i nw a sa r o u n d13 ．2w h e n m a g n e s i u m c o n c e n t r a t i o nw a s0 ．5g ／L ，p Hv a l u ew a s9 ．2a n dc o n t a c tt i m ew a s3 0m i n ． T h el o a d e dr e s i nc a nb es t r i p p e dw i t h2 m o l ／LH C lw i t h5 t i m e st h e v o l u m eo f1o a d e dr e s i n ． A m m o n i u m m o l y b d a t et e t r a h y d r a t ew a so b t a i n e d b y a c i d i c 3 中南大学博士学位论文 A B S T R A C T p r e c i p i t a t i o na n dc r y s t a l l i z a t i o na f t e rr e m o v ei m p u r i t i e sf r o ma m m o n i u m m o l y b d a t es o l u t i o n ．I t sc r y s t a l l i z a t i o nr a t i oi S9 5 ．6 ％．T h ef m a lp r o d u c t c o n f o r m st ot h es t a n d a r do fG B ／T3 4 6 0 ．2 0 0 7 ．M S A ．2 ．T h eM o c o n c e n t r a t i o ni nt h em o t h e r 1 i q u o r a f t e ra c i d i c p r e c i p i t a t i o n a n d c r y s t a l l i z a t i o ni sa r o u n d3g ／L ．a n dt h em o t h e rl i q u o rc a nb er e t u r nt ot h e p r o c e s so fs o l v e n te x t r a c t i o nf o rM or e c o v e r y ． K E YW O R D S N i M oo r e ，j o i n t o x i d a t i o n ，s o d i u mc h l o r a t e ，s o n e n t a m m o n i u mm o l y b d a t e 4 o ff l o t a t i o na n ds m e l t i n g ，a i r e x t r a c t i o n ，m o l y b d e n u mb l u e ， 中南大学博士学位论文 目录 目录 摘要⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．I A B S T R A C T ⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯1 目录⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯i 第一章概述⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．．1 1 ．1 我国传统钼、镍资源现状⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．1 1 ．2 我国非传统镍、铝矿资源镍钼矿⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．1 1 ．2 ．1 镍钼矿的矿物特点及组成⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯3 1 ．2 ．2 镍钼矿中钼的赋存状态⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯3 1 ．2 ．3 镍铝矿中镍的赋存状态⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯4 1 ．3 镍铝矿的冶炼工艺现状⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯4 1 ．5 第二章 2 ．1 2 ．2 2 ．3 2 ．4 2 ．5 第三章 3 ．1 3 ．2 3 ．3 3 ．4 3 ．5 1 ．3 ．1 镍钼矿的选矿⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．4 1 ．3 ．2 镍钼矿氧化焙烧．浸出工艺⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯6 1 ．3 ．3 镍钼矿湿法冶炼工艺⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯8 1 ．3 ．4 镍钼矿其他处理工艺⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯1 0 钼酸盐溶液中钼的提取与富集⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．1 1 1 ．4 ．1 化学沉淀法⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．．1 1 1 ．4 ．2 活性炭吸附法⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯。1 2 1 ．4 ．3 离子交换法⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯。1 2 1 ．4 ．4 溶剂萃取法⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯。1 4 本课题的研究思路⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯1 7 富钼精矿空气氧化浸出动力学研究⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯2 0 实验原料⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯2 0 实验方法及设备⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯2 1 基本原理⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯21 试验结果及讨论⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯2 3 2 ．4 ．1 温度对钼浸出率的影响⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．．2 3 2 ．4 ．2 氢氧化钠浓度对钼浸出率的影响⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．．2 5 本章小结⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯2 8 富钼精矿浸出工艺研究⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯3 0 实验原料⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯