从电镀污泥中回收铜和镍.pdf

2 0 0 5年第 1 2期 广 东 化 工 WWW． g d c h e m． c o n 5 9 从 电镀污泥中回收铜和镍 彭滨 五邑大学 化学与环境工程系， 广东 江门 5 2 9 0 2 0 [ 摘要 ] 本文研究 了从铜镍电镀污泥中 回收铜 和镍 的工艺 ， 确定 了萃取分 离铜和镍 的最佳 工艺条 件。实 验结果表明 ， 以 M 5 6 4 0为萃 取剂 ， 硫 酸溶液 为反萃 取剂 ， 经萃 取分离 后 ． 铜 的回收 率大 于 9 0 ％ ， 镍 的 回收率 大 于 9 5 ％ 。 [ 关键词 ] 电镀污泥 ；萃取；回收 Re c y c l e t he Co pp e r a n d Ni c ke l f r o m t he El e c t r o p l a t i n g S l u dg e P e n g Bi n D e p t ． o f C h e m ． E n v ． E n g ， Wu y i U n i v ， J i a n g m e n 5 2 9 0 2 0 ， C h i n a Abs t r a c tTh e p a p e r s t ud i e d t he t e c h n o l o g y o f r e c y c l i ng t h e c o p pe r a nd ni c k e l f r o m t h e e l e c t r o pl a t i n g s l u dg e，de t e r mi n a t e d t h e b e s t t e c h n o l o g y c o n di t i o n o f e x t r a c t i ng t h e s e pa r a t e d c o p p e r a n d n i c k e 1 ． The r e s u l t s s ho we d t h a t a f t e r e x t r a c t i o n s e pa r a t i o n，t he c o pp e r r e c y c l e r a t e s we r e mo r e t h a n 9 0％a n d n i c k e l mo r e t h a n 9 5％wi t h t he M56 4 0 a s t he e x t r a c t a nt a n d s u l p hu r i c a c i d a s t h e a n t ie x t r a c t a n t 、 Ke y wor ds e l e c t r o pl a t l n g s l u dg e；e x t r a c t i o n；r e c o v e r y 电镀污泥对水 、 土壤造成的环境 污染 问题 已引起人们的 极大关注 ， 同时 电镀污 泥本身 是一 种廉价 的可再生 资源． 对 电镀污泥中的重金 属资源 回收利 用一直 是 国内外研究 的重 点” 。 。 目前 国内外对 电镀污泥的资源化 回收技术主要有化 学沉淀法 、 溶剂萃取法 、 离子交换法等其它新技 术” ， 电镀污 泥的资源化与无害化处理技术 目前仍处于探索阶段。 本文探 索 了 电 镀 污 泥 中 的 金 属 经 硫 酸 浸 出后 ， 采 用 M 5 6 4 0一 煤油 一H 。 S 0 萃取分 离体 系 ， 萃 取分 离回收 电镀污 泥浸 出液 中铜和镍 的工艺条件 。探讨 在各种条件下对铜 、 镍 萃取分离 的影 响， 收 到较 好 的效果 。该工 艺能简单 、 有 效地 回收电镀污泥 中的铜和镍 。 1 实验方案及工艺流程 1 ． 1实验方 法 电镀 污 泥 中 的 金 属 经 硫 酸 浸 出， 用 M 5 6 4 0一煤 油 一 H S O 体系萃取分离浸出液 中的铜 ， 用碳酸钠 沉淀分 离萃取 余液中的镍 。 实验用原料采用江门某 电镀 厂的 电镀污泥 ， 污泥外观呈 灰绿色 ， 含水量为 7 0 ％ ， 干污泥的主要 化学成分见表 l 。 表 1 干 电镀污泥的主要化学成分 [ 收稿 日期 ] 2 0 0 5一l O一1 2 [ 作者简介 ] 彭滨 1 9 5 5一 ， 女 ， 实验 师， 主要从事实验教学与研究工作。 1 ． 2回收 工艺流 程 电镀污泥 l _ 1 硫酸溶 解 过滤 电镀污泥浸 出液 硫酸反萃取铜l l除F e 浓缩， 结晶 I l 沉淀镍 I 加入碳酸钠 硫 酸 铜 产 品 I I 滤 液 镍产品 排放 图 1 萃取回收工艺流程图 2结果与讨 论 2 ． 1浸 出实验 用稀硫酸在常温下 浸出电镀 污泥中的金属 ， 固液 比为 1 3 ． 浸出时间 1 h 。 由实验得 出 ， 控制 浸 出液 p H1 ． 5 ～ 2 ． 0 ， 可得到较高的铜 、 镍浸 出率 ， 其他 离子浸 出的较少 ， 有利于后 维普资讯 6 0 广 东 化 工 w w w ． g d c h e m ． c o i n 2 0 0 5年第 1 2期 面溶剂萃取分离。 2 ． 2铜和镍的溶剂萃取分离回收 电镀污泥硫酸浸 出液 中的铜 和镍 ， 可 采用 P 5 0 7 、 M5 6 4 0 萃取剂萃取。实验探 讨 了采 用 M5 6 4 0煤 油体系萃 取分 离 电 镀污泥浸 出液 中铜和镍的工 艺条件。实验表 明 ， 萃取 反应在 3～ 5 m i n即可 达 到平 衡 ， 萃取 反 应 温度 控 制在 2 0～3 0 ℃ 即 可 ， 即在室温条件下 进行萃取 。因此实 验取萃取 时 间 5 m i n ， 环境 温度为室温 的条件 下， 探讨 了平 衡 p H、 萃取 剂 浓度 、 相 比等 因素对铜 、 镍萃取分离 的影响 。 2 ． 2 ． 1 p H 对 萃 取 效 率 的 影 响 浸出液浓度 C u 1 ． 2 5 8 g ／ L ， N i 4 ． 7 1 2 g／ L ， 萃取剂 浓度 为 2 0 ％ ， O ／ A1 1 ， 萃取时 间 5 m i n ， 在 室温 的条件下 ， 用 H S O 或 N a O H调节平衡时水 相 p H， p H对萃取 分离 的影 响如 表 2 所示 。p H与萃取分离 的关系曲线见 图 2 。 表 2 p i t对萃取分离 的影 响 铜 的萃取率／ ％ 镍 的萃取率／ ％ 铜的分配 比 镍的分配 比 分离系数 5 5． 8 8 8 3 ． 3 3 8 6 ． 98 9 O． 8 O 91 ． 3 2 91 ．1 8 O． 81 O ． 6 5 0 5 4 0． 3 5 0． 2 3 0 ． 2 2 1 2 6 7 5 ． 0 6 ． 6 8 2 8 ． 7 4 2 8 ． 9 8 9 8． 51 1 0 ． 0 0 9 2 0． 0 0 6 7 0． 0 0 5 7 0 ． 0 0 3 6 0． 0 0 2 7 0 ． 0 0 2 5 1 3 7． 4 7 2 4． 6 l 1 7 2 2 4 2 8 3 3 2 9 3 4 0 4 1 0 0 8 0 僻6 0 醛 誓4 0 娟2 0 0 0 0 ． 5 1 l _ 5 2 2 ． 5 3 3 ． 5 p H 1 铜的萃取率／ ％ ； 2 镍的萃取率／ ％ 图 2 p i t 与萃取分 离的关 系 由图 2可知 ， 在 p H 2 ． 5时 ， 随 着 p H的增大 ， 铜 的萃 取 率逐渐增 大 ， 镍 的萃取率依 此降低 。但 实验 中发现 p H增 大 到 2 ． 5以后 ， 开始有沉淀产生 。因此 ， 平衡时 p H控 制在 1 ． 5 ～ 2 ． 0范围内。 2 ． 2 ． 2萃 取 剂 浓 度 对 萃 取 效 率 的 影 响 在室温下 ， p H为 2 ． 0 ， O ／ A1 1 ， 分 别进行 不 同浓 度萃 取剂对萃取效率的影响实验。实验结果见图 3 。 由图 3可见 ， 萃取 剂浓 度 对萃 取 效率 的 影响 不 是很 显 著 ， 在实验 所取 的范 围内， 萃取剂浓度在 2 0 ％ ～ 3 0 ％ 时 ， 铜的 萃取率达到 9 6 ％以上 ， 铜 、 镍 的分离 系数 较大 ， 故萃取剂浓度 选取在 2 0 ％ ～3 0 ％之间较适宜 。 2 ． 2 ． 3 相 比 对 萃 取 分 离 的 影 响 在室温下 ， p H为 2 ． 0 ， 萃取 剂浓 度为 2 0 ％ ， 探 讨相 比对 萃取分离的影响 ， 其实验结果见表 3 。 1 0 0 8 0 蠢6 0 慧4 0 2 0 0 0 1 0 2 0 3 0 4 0 5 0 萃取剂浓 度／ ％ 1 铜的萃取率／ ％ ； 2 镍 的萃取率／ ％ 图 3 萃 取剂 浓度 与金 属萃取率的关 系 表 3 相 比对 萃取 分离的影响 ％ 从表 3可 以看 出， 铜的萃取率随着相 比 O ／ A的增大而增 大 ， 但相 比太 大 ， 镍被 萃取 的也较多 ， 分离效果较差 。在相 比 O ／ A为 1 1 时 ， 铜 的萃取率较 高 ， 而镍 的萃取率较低 ， 即二者 分离效果较好。因此选择相 比 O ／ A为 1 1为佳 。 2 ． 2 ． 4反 萃 取 相 比 对 反 萃 取 效 果 的 影 响 实验表明 ， 有 机相 中的铜较 容 易被酸反 萃取 ， 用 2 m o l ／ L 硫酸进行反萃取 铜 ， 效果较 好。在 室温条件 下 ， 反 萃取 时 间 取 3 m i n ， 做不 同相 比的反萃取实验 ， 实验结果如表 4所示 。 表 4 反萃取相 比对反萃取效果的影响 ％ 由表 4可知 ， 反萃取相比 A ／ O越大 ， 铜的反萃 取率就越 高 ， 铜的反萃取效果就 越好 ， 当相 比 A ／ O为 2 1时 ， 铜 的反 萃 取率 达到 9 3 ． 3 7 ％ ， 这只是一级反萃取 ， 如果采 用多级 反萃 取效果会更好 ， 从成本考虑 ， 选 用反萃取相比 A ／ O为 2 1 。 反萃取后得 到 的 C u S O 溶 液 ， 直 接加 热蒸 发 得 到结 晶 Cu SO4 。 2 ． 3沉淀 回收镍 萃取铜后的萃取余液中主要是镍 ， 先加入一定 量的碳酸 钠调整 p H在 3～ 3 ． 5将铁离子除去 ， 再加 入适量碳 酸钠沉淀 镍 ， 抽滤 干燥后得碳酸镍 。 3 结论 对含铜和镍的 电镀污泥 ， 采用 溶剂萃取法 分离铜 和镍 的 工艺流程是可行的 ， 可 以有效 的分 离铜 和镍 ， 铜和 镍的 回收 率达到 9 0 ％以上 。该工艺技术可行 ， 操作简单 。反萃取后 的 萃取剂 ， 再生可 以重新使用 到萃取步骤。 参 考 文 献 [ 1 ] 李国鼎 ， 金子奇 ， 等． 固体废物处 理与资源化 [ M] ． 北京 清华大学 出版 社 ． 1 9 9 0 ． [ 2] 陈凡植 ， 陈庆 邦 ， 等． 从 铜镍 电 镀 污泥 中 回收金 属 铜 和硫 酸镍 [ J ] ． 化学工程 ， 2 0 0 1 ， 2 9 4 2 83 1 ． [ 3 ] 祝万鹏 ， 杨 志华 ， 李力 佟． 溶剂 萃取 法提取 电镀污 泥浸出液 中的 铜[ J ] ． 环境污染与防治 ， 1 9 9 6 ， 1 8 4 1 21 5 ． 维普资讯