瓦斯参数的测定方法.pdf

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第四章 瓦斯参数的测定方法 一、煤层瓦斯压力的测定一、煤层瓦斯压力的测定 瓦斯压力是指煤层中瓦斯所具有的气体压力而言,表示符号用 P,计算单位一般使用 MPa106Pa,或 kgf/cm2(1 kgf/cm2l atm9.80665104Pa) 。在甲烷带的上部边界,瓦斯压 力约为 1.5~2.0 atm,尔后随深度增大而增大。根据我国北票、南桐、天府等矿区瓦斯突出 矿井的统计,约每增大 8~14m垂深,瓦斯压力增大 1at。 在我国煤和瓦斯突出矿井中,煤层原始瓦斯压力一般均大于 10atm,压力和深度的比值 一般不超过 0.1,这是值得注意的规律。 防治矿井瓦斯灾害,需要了解采掘地点瓦斯涌出量的多少,煤层有无突出危险性,这两 方面的问题都和瓦斯压力的大小有直接关系。 在煤层瓦斯压力未受到采掘工作影响的地方, 煤层的瓦斯压力可称为原始瓦斯压力。 在 受到采掘影响范围内的煤层瓦斯压力可称为现存瓦斯压力。 现存瓦斯压力值一般低于原始瓦 斯压力,这是由于煤体中部分瓦斯通过岩层或煤层已打电话到巷道空间所致。 简单而准确地测定瓦斯压力, 是研究煤层瓦斯问题的重要手段, 是瓦斯研究工作的基础。 在矿井中测定煤层原始瓦斯压力时, 首先要正确选择测压地点, 要求该地点的煤层瓦斯既未 受采掘工作的影响, 又未通过岩层或煤层微小裂隙进行排放。 然后从岩石巷道中直接向煤层 预定测压的地点打钻孔测压。 直接测定法的关健在于封孔的质量。 封孔的方法在国内外大致 可分为人工填料、压入填料、胶圈封孔、液压胶囊封孔等 4 种(图 4- 1、4- 2、4- 3) 。 上述 4 种封孔测压的方法都是被动防御性的堵塞方法。 其中, 以压入填料的方法最为可 靠, 因为它的封孔长度大, 对清除钻屑的要求可以略差一些。 但这 4 种方法的原理是一致的, 都是用固体物来堵塞钻孔壁与测压管壁之间的空隙, 使钻孔严密不漏气, 以达到测出瓦斯压 力的目的。若是在封孔段存在极微量的漏气,则测得的瓦斯压力值偏低,目前这 4 种方法都 难以保证在封孔段一点不漏气。 特别是在松软的岩层中测压时, 钻孔周围往往具有卸压圈和 微裂隙,煤系地层又多为砂、页岩,难以避免漏气(图 4- 4) 。这就是在同一地质条件下, 同样的封孔测压方法,也会使测出的瓦斯压力值相差较大的原因。 图 4- 3 液压胶囊式封孔 1瓦斯阀门;2油压阀门;3瓦斯压力表;4油压压力表; 5双层高压胶管;6液压胶囊 1 3 4 2 5 6 图 4- 2 简单的胶圈封孔器 1加压手把;2定位手把;3内管;4外管; 5胶圈;6内管档盘 1 2 3 4 5 6 >5m 0.4m 1 2 3 4 5 6 图 4- 1 人工填料封孔测压的方法 1测压室;2封孔材料;3测压管;4木楔; 5三通接头;6压力表 中国矿业大学在 1982 年研制的胶圈压力粘液封孔测压技术,是一种新型的测定瓦 斯压力的方法,其原理是采用主动式封孔法。为防止瓦斯由内向外泄漏,用一种液体来封孔 (用淀粉加入少量防腐剂调制) ,并使封孔液体的压力始终大于瓦斯压力。这样,当封孔段 存在微裂隙时,只可能使液体向钻孔内部泄漏,而不致使瓦斯逸出。液体通过孔道向钻孔内 的泄漏量可以通过控制压差和液体粘度来解决, 而不影响瓦斯压力测定的准确性。 在高压液 体封孔段的两端,采用胶圈作为封闭高压液体的封闭端。这样就形成了胶圈(或胶囊)封压 力液,压力液封瓦斯的主动式孔方法,其系统见图 4- 5。 这种方法在井下操作时,使用胶圈压力粘液瓦斯压力测定仪。首先,在预定测压地 点的岩巷中向煤层打钻,钻孔见煤后立即停钻。将测压仪活节内、外管依次连接好,封孔深 度和封孔段长度按测压点的地质条件确定。打钻结束后,冲洗钻孔,排除封孔段的钻屑,将 测压仪送入钻孔。转动加压把手,使胶圈膨胀,严密封闭钻孔,然后用高压二氧化碳驱动粘 液进入钻孔封孔段, 即完成封孔任务。 再通过注气入口向钻孔注入补偿气体。 在测定过程中, 当粘液压力不足时,可再向粘液罐加压。 这种测压方法在原理上突破了国内外原有测压方法的设计思想, 井下操作比较简便, 可 以大大缩短测定瓦斯压力的时间,这对现场生产和安全都有现实意义。 二、煤层瓦斯含量的测定 煤层瓦斯含量是指煤层中每 1t 煤或每 1m3煤体中所含的瓦斯量,按标准状态下的体积 而言,也就是吸附和游离两种瓦斯量的总和。 表示煤层瓦斯量尚有如下一些名词 1)自然瓦斯含量指未遭破坏的煤体单位重量可燃质中含有的瓦斯量(换算为标准条 件下的体积) ,单位是 cm3/g,或 m3/t。如果单指甲烷而言就称之为甲烷含量。 2)残存瓦斯量原始煤体遭到破坏之后,产生了瓦斯损失,剩余在煤体中的瓦斯称为 残存瓦斯含量,单位同上。 1 2 3 4 5 6 7 8 瓦斯 图 4- 5 胶圈压力粘液封孔系统 1外管;2胶圈;3内管;4导液管; 5支撑外管;6压力粘液;7胶圈;8内挡盘 2 4 6 5 3 1 图 4- 4 测压钻孔漏气的原因 1钻屑漏气;2裂隙漏气;3填料未满上部;4填料未包测 压管;5孔周卸压圈;6岩石移动产生新裂隙 3)瓦斯容量根据实验室中对煤的物理化学性质的研究(煤的孔隙率、煤对瓦斯吸附 等温线的测定) ,在一定温度、压力条件下,计算得出的单位重量可燃质中含有的瓦斯量。 单位同前。 如果影响煤中瓦斯赋存的各种因素考虑得很周到, 得出的瓦斯容量就接近瓦斯含 量。 但对此种方法的正确性也存在一些疑问, 因为实验室用煤粉测定的煤对瓦斯吸附等温线, 与井下原始煤层是否相同并没有确切的证据。 早在 20 世纪 30 年代, 人们就已经开始探索煤层瓦斯含量的测定方法。 早期采用的是所 谓密封容器法 从井下采掘工作面上或者从地质勘探钻孔中采取新鲜煤样, 封闭在密封容器 内,然后在实验室中脱气,测定单位重量煤中所含瓦斯体积。为了考虑采样过程中的瓦斯损 失量,需要将测定结果予以校正。由于各矿矿井地质条件及开采技术条件有所差别,采样过 程中损失的瓦斯量相差很悬殊,对测定结果加以校正很困难。 在 50 年代,出现了适于在地质勘探钻孔中采样的专门仪器,这些仪器的原理和结构虽 有不同,但都以达到使采样过程中损失的瓦斯量最小为目的,如密闭式岩心采取器、集气式 岩心采取器、冷冻式岩心采取器等。上述这些方法称为直接测定法。 与此同时,还出现了所谓间接测定法。在钻孔利用专门仪器测定煤层瓦斯压力和温度, 根据在实验室中测定的煤的吸附等温线和煤的孔隙率,可以近似计算煤层瓦斯含量。 煤的吸附瓦斯量一般用朗格缪尔方程式表示 1 1 xi abP WWA d bP −− 式中,Wxi在瓦斯压力为 P、煤层温度为 tC 时,煤的吸附瓦斯量,m3/m3或 cm3/cm3; a、b吸附常数,决定于煤质,一般 a 值为 20~70,b 值为 0.03~0.30 左右; P 绝对瓦斯压力(取出表压力加 1) ,atm; W 煤中水分,(要求测定时的水分与原始煤体相同) ; A 煤中灰分,; d 煤的容重,t/m3。 煤层中所含瓦斯,除吸附瓦斯外,还有游离瓦斯。煤体中所含的游离瓦斯,在目前开采 深度的温度和压力条件下, 可以按理想气体等温压缩的公式计算, 即游离瓦斯量与瓦斯压力 成正比。则每 1m3煤的总瓦斯含量 Wm为 1 1 mp abP WkWA d bP −− 式中,Wm每 1m3煤的总瓦斯含量,m3/m3; kp煤的孔隙率, , 煤的孔隙率是指单位体积煤中所含有的孔隙体积, 一般在 8~ 12左右。 图 4- 6 反映了吸附瓦斯量和游离瓦斯量以及总瓦斯量的关系。从图中可以看出,在瓦斯 压力比较低时,吸附瓦斯量占绝大部分,随着瓦斯压力的增加,吸附瓦斯量渐趋饱和,而游 离瓦斯量所占的比例则逐渐提高。因此,在深部地层中,煤层和岩层中所含的游离瓦斯量往 往可以达到相当大的数值。 如果将每 m3煤的瓦斯含量变为每 1t 煤的瓦斯含量,则 m G W W d 式中,WG每 1t 煤的瓦斯含量,m3/t; d 煤的容重,t/m3。 应当指出,实验室中测出的 a、b 值是根据干煤样测定出来的,而实际上水分对 a、b 值影响很大,水在煤中不但占据了体积,而且水分子粘附在煤的表面上,大大降低了煤中可 燃物质对瓦斯的吸附能力, 因而按公式计算的瓦斯含量一般比天然条件下的瓦斯含量偏大一 些。 此外, 还有一种所谓的综合测定方法 利用气测井仪测定溶解于从钻孔流出的冲洗液中 的瓦斯量,并在实验室中测定钻屑及煤心中的残余瓦斯量,以此为基础计算煤层瓦斯含量。 70 年代以来,国外又出现了一种以测定钻孔煤心瓦斯解吸速度为基础的直接测定煤层瓦斯 含量的方法。 此种方法最早在 1970 年由法国贝尔塔等人在井下水平钻孔中进行了实验。 1973 年,美国吉赛尔等人对其作了一些改进,并在地质勘探钻孔中得到应用。这种方法的主要优 点, 是把原来利用专门仪器在钻孔内采取瓦斯煤样的方式改为利用普通煤心管在孔底钻取煤 心,当煤心提出孔口之外,在孔口利用密封罐采取瓦斯煤样。这样,既减少了在孔内采取瓦 斯煤样的困难,又不影响正常钻进工作。此种方法简单、经济,经试验证明其测定精度也可 以满足要求,在美国已得到广泛的应用。 1978~1982 年我国煤炭科学研究院抚顺研究所开展的“解吸法测定煤层瓦斯含量”研 究,在美国方法的基础上又作了一些改进。其主要特点是缩短了野外瓦斯解吸测定的时间, 由原来需要几周的时间缩短为 2h,并相应地改变了实验室的测定方法。他们还进一步完善 了测定中所用的全套测试仪器及工具,并使之标准化。这样,既方便了野外地质勘探工作中 的应用,又可以获得有用的煤层瓦斯成分资料,有利于瓦斯地质的研究工作。 解吸法测定煤层瓦斯含量适应于在地质勘探钻孔中采取煤心测定煤层瓦斯含量及瓦斯 成分。虽然此种方法也可以在井下水平钻孔中应用,但测定工作中的一些细节略有不同。 这一方法的要点是利用普通煤心管钻取煤心, 当煤心提出孔口后, 用密封罐采取含瓦斯煤样, 利用解吸仪器测定煤样瓦斯解吸量随时间的变化规律, 并根据煤样暴露时间计算采样过程中 损失的瓦斯量, 然后将测完解吸规律的仍装有煤样的密封罐送到实验室, 测定煤心中残存瓦 斯量。解吸瓦斯量(包括解吸量与损失量)与残存瓦斯的总和,除以煤心可燃质重量,即得 出煤的瓦斯含量。 概括起来,其测定步骤如下 (1)采样及瓦斯解吸速度测定。 (2)损失瓦斯量的计算。 (3)残存瓦斯含量测定 ① 煤样粉碎前脱气及气体分析。 ② 煤样粉碎后脱气及气体分析。 ③ 煤的工业分析。 (4)结果计算。 1 2 40 30 20 10 0 10 20 30 40 50 瓦斯压力 P(atm) 瓦斯含量WM(m3/m) 图 4- 6 煤层瓦斯含量和压力的关系曲线 1总瓦斯量;2吸附瓦斯量;3游离瓦斯量; 3 将上述测定结果,按要求填写表格,提出最终实验报告。 结果评定 1) 合格样品 钻孔煤心采取率大于 75, 提钻过程中因故障停顿时间不超过 10~15min; 煤样在空气中暴露时间不超过 10~15min;密封罐不漏气;瓦斯解析测定中量管不漏气;含 量气路无堵塞;脱气时没有瓦斯损失;煤样灰分含量不超过 40;记录完整齐全。 2)参考样品凡有一项不符合上述要求的样品,划为参考样品。 三、瓦斯放散指数Δp 的测定 煤的瓦斯放散指数Δp是个假定指标, 它表示充有瓦斯的煤样放散瓦斯快慢的程度。Δp 值的大小,与煤的微孔隙结构、孔隙表面性质和大小等有关。 煤层的Δp值在一定程度上反映了瓦斯含量的大小,这是突出的基本条件。对瓦斯含量 相同的煤层,则主要反映瓦斯渗透和流动孔隙的差别。 测定Δp值,常用煤炭科学研究院抚顺研究所或重庆研究所生产的Δp测定仪进行(图 4- 8) 测定步骤如下当仪器接好真空泵和甲烷罐,而且玻璃塞的磨口上涂好真空油,开泵检 查不漏气后,仪器即可工作。 (1)首先把煤样 3.5g 装入杯 1 内,煤样的粒度决定于煤的牌号,对于无烟煤,粒度为 2~3mm,其它煤为 0.5~0.25mm,煤样上放入一个小棉花团,将装好试样的杯口涂上真空 油并安在玻璃塞 8 上。 (2)煤样脱气。打开开关 10,扭转试杯的玻璃塞,使内部通路与管口 4 相通,开动真 空泵,抽吸煤样中的瓦斯 1.5h。 (3)煤样充气。扭转试杯 1 玻璃塞 8,使内部通路与管口 5 相通,甲烷从瓦斯罐经气 表流入试杯内,使煤在 1at 条件下充甲烷 1.5h。 (4)测定瓦斯放散指数。测前检查水银压力计的两个水银柱面是否处于同一水平上, 若不在一个水平上,应把开关 10 打开数秒钟,把自由空间和水银压力计空间抽真空后再关 上开关 10。 弹簧夹 量管 量管架 胶管 戴止阀 弹簧夹 水盆 密封罐 图 4- 7 密封罐及煤心瓦斯解吸速度测定仪 依次交替测定两个测杯。扭转玻璃塞 8,使测杯内试料与水银压力计相通。当水银柱面 开始变化时,立即开动秒表。10s 时把玻璃塞 8 扭于中立位置(即切断测杯与水银压力计的 通路) ,但不停秒表,记录水银压力计两汞面之差 p1mmHg,玻璃塞保持中立位置 35s,即第 45s 时再把玻璃塞扭转到使测杯与水银压力计相通位置 15s。在第 60s 时停止秒表,把玻璃 塞 8 扭到中立位置,再次读出水银压力计两汞面之差 P2mmHg,这样该煤样的瓦斯放散指 数为 21 ppp∆ − 作Δp的试样要求在新鲜煤壁上采集,并在地面过筛取得合乎要求的粒度,再经干燥及 时进行测定。也可蜡封保存备用,以防煤样氧化,影响Δp测定结果。试验温度要求 20℃。 四、煤的坚固性系数 f 的测定 煤的坚固性可用煤的坚固性系数的大小来表达。 测定方法较多, 国内较为常用的是落锤 破碎法,简称落锤法。所测结果属于一种假定指标,称为 f 值。 这种测定方法, 建立在脆性材料破碎时遵循面积力能说的基础上。 这个学说是雷延智在 1867 年提出来的。 他认为破碎所消耗的功 A 与破碎物料所增加的表面积 S 成正比, 即 A∝S。 以单位重量的物料所增加的表面积而论,则表面积与粒子的直径 D 成反比 2 3 1D S DD ∝∝ 设 Dq与 Dh分别表示物料破碎前后的平均尺寸,则表面积就可以用下式表示 11 h AK DDq  −   式中,K比例常数,与物料的强度(坚固性)有关。 上式可写为 4 10 6 7 8 5 9 1 2 3 1 9 5 8 图 4- 8 P 测定装置 1玻璃杯;2水银压力计;3标尺;4、5管口; 6玻璃球形腔;7玻璃管;8玻璃塞; 9套管;10开关 100 90 80 70 60 50 40 30 20 10 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 1 q AD K i − 式中,i=Dq/Dh,i 为破碎比,i1。 从上式知, 当破碎功与破碎前的物料平均直径为一定值时, 与物体的强度或坚固性有关 的常数 K 与破碎比 i 有关,破碎比越大,K 值越小。因而,物体的坚固性可以用破碎比来表 示。 测定方法步骤在现场采取煤样,从中选取块度为 10~15mm 的小煤块称重 200g,分 成 5 份,每份重 40g,各放在测筒内进行落锤破碎试验。测筒由落锤(重 2.4kg) 、圆筒及捣 臼组成(图 4- 9) 测定时,将各份煤样分次倒入圆筒及捣臼内,落锤自 600mm高处自由下落,撞击煤样。 每份试样落锤撞击 1~5 次,可由煤的坚固程度决定。5 份煤样全部捣碎后,倒入 0.5mm 筛 孔的筛子内,小于 0.5mm 的筛下物倒入直径 23mm 的量筒内,测定粉末高度e。试样的坚 固性系数按下式求得 enf20 式中,f煤样的坚固性系数; n落锤撞击的次数,次; e量筒测定的粉末高度,mm。 对测定坚固性系数的煤样, 要求在掘进工作面或采煤工作面上采集新鲜煤样, 并且要求 未经人工破碎者。取样时要有代表性,并应按自然分层采集。 对一些松软的煤样,有时粒度达不到作 f 值时所需要的 10~15mm 粒度的要求,这时只 好用较小的煤样粒度来作 f 值测定。为考察煤样粒度对测定 f 值的影响,可结合工作区的情 况,进行标准粒度(10~15mm)煤样和 1~3mm 粒度煤样 f 值测定对比试验。煤炭科学研 φ30 10 0 1 50 2 170 100 175 150 3 φ85 φ23 φ25 600 φ80 φ76 50 90 100 15 9 φ66 90 20 4 100 10 5 6 7 8 图 4- 9 煤的坚固性系数测筒及落锤装置的结构 1量柱;2量筒;3底塞;4手柄;5绳索; 6销子;7锤;8筒;9臼 究院抚顺研究所进行该项实验的结果,如图 4- 10 所示(试验采用煤样的标准粒度为 10~ 15mm) 。 由图看出,当 f1- 3>0.25 时,各试验点基本上保持线性关系 140571 31 .. −ff 式中,f标准粒度下测出的煤样坚固性系数值; f1- 3粒度为 1~3mm 时测出的煤样坚固性系数值。 当 f1- 3≤0.25 时,f =f1- 3。 五、其他与瓦斯参数的测定 1. 煤的瓦斯解吸速度 Kt值的测定 近年来,用测定煤的瓦斯解吸速度 Kt作为预测煤与瓦斯突出危险性的一项指标,在我 国一些矿井开始了应用。 联邦德国文特尔等人研究指出 吸附平衡煤样卸压后, 瓦斯解吸量与时间之间的变化关 系,可用幂指数函数来表示。变换这一幂指数函数关系后,在双对数坐标中呈一条直线,其 斜率即为 Kt值,它是表示煤中瓦斯解吸过程快慢的一个指标,用公式表示为 11 11 at t a nVnV K ntnt − − 式中,Va时间为 t 时的瓦斯解吸速度,cm3/ming; Vt时间为 t 时的瓦斯解吸速度,cm3/ming; ta,t瓦斯解吸时间,min。 1)具体测量方法 (1)将煤样筛选成 0.2~0.3mm 的粒度,装入密封罐中。 (2)经过 4~6h 的真空脱气,其真空度达到 510- 2mmHg 时,即可充入高压高浓度瓦 斯。 (3)经过 3~4d 的恒温吸附平衡后,打开阀门,测定解吸瓦斯量随时间的变化关系。 (4)将其结果换算成 1g 可燃质每 1min 解吸的瓦斯量,并用作图法或最小二乘法,求 出 Kt值。 f 1- 3 1.1 1.0 0.9 0.8 0.7 0.6 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.2 1.4 1.6 1.8 f 图 4- 10 煤的坚固性系数与粒度的关系 γ0.982 a- 0.14 b1.57 f1.57f1- 30.14 2)影响 Kt值的因素 (1)在一定条件下,煤的 Kt值直接与煤的粒径大小有关。测定 Kt值时,试样粒度可选 取 0.2~0.3mm。 (2)因为 Kt值与 f 值的物理意义基本一致,都是表征煤的结构特征的参数,f 值大小 不同的煤样,Kt值差别也大,所以,测定 Kt值的煤样,要按采样规定采取有代表性样品, 当煤层自然分层明显(尤其是有软分层)时,要单独取样。 Kt值大即表示煤中瓦斯解吸速度快, 在较短的时间内能从煤中泄出较多的瓦斯。 从这个 意义上说, Kt值大的煤其突出危险性也较大。 但也必须指出, Kt值大的煤不一定都发生突出, 因为突出与否还决定于其它因素和条件。 据联邦德国的规定,具有煤与瓦斯突出危险的煤其 Kt值的临界值等于或大于 0.75,并 按 Kt值大小将煤与瓦斯突出划分为三个级别 1 级Kt值>0.75~0.82 2 级Kt值>0.0.82~0.88 3 级Kt值>0.88 2. 煤的比表面积的测定煤的比表面积的测定 煤的比表面积的大小, 直接关系着煤与气体间物理接触的数量、 吸附气体的能力以及化 学反应的强弱。 国外为了研究煤的变质程度与比表面积之间的关系, 早在 20 世纪 40 年代就 开展了煤的比表面积的测定工作, 但由于所用方法不同, 结果也不一致, 并引起了某些争论。 为探讨煤的比表面积作为突出预测预报指标的可能性, 解决煤和瓦斯突出与煤的物理结构的 关系问题,可进行煤的比表面积的测定。 1)测定煤的比表面积的实验设备 可采用北京分析仪器厂生产的 ST- 03 型表面孔径测定仪。 该仪器是测定多孔固体及粉末的比 表面积与孔径分布的专用设备。 2)实验方法 (1)煤样的预处理将煤样粉碎至 60~80 目,先在真空干燥箱中于 100~105℃真空 状态下干燥 4h,然后将适量的煤样装入煤样管中,放在脱气装置上,在 100~105℃、 10- 2mmHg 的条件下进一步脱气干燥 4h,处理后充入氮气保存,准备测定用。 (2)实验所用的气路流程如图 4- 11 所示,实验目的主要是求得煤样的吸附量。当进行 吸附操作时,吸附质 N2CO2和平衡气 H2,分别经各自的干燥剂(硅胶) 、脱氧器(A5 催化 剂) ,通过管路上的稳定阀 A、压力表 B、阻尼阀 C 和三通阀 D 进入仪器。调节两种气体达 到所要求的分压比后进入混合 E,混合后的气体经过冷阱(液氮或干冰、乙醇混合致冷剂) 进一步脱除水汽和有机气体杂质。通过六通阀 I 之 6.1 进入煤样管 H,吸附后的气体,再通 过六通阀 I 之 4.5 经皂膜流量计 L1 放空。吸附时一般经 20min 可达到平衡。 脱附操作时,载气 H2通过干燥器、脱氧器后进入仪器,经稳压阀 A、压力表 B、阻尼 阀 C、调节好流量后,通过冷阱 F,进入执导池 K 的参考臂;然后,经六通阀 I 之 2.1 进入 煤样管 H。此时,载气 H2将煤样表面吸附的吸附质 N2(或 CO2)吹扫下来,吹扫下来的 N2(或 CO2)气体和载气 H2一并经后混合器 G 进入热导池 K 的测量臂,最后经皂膜流量计 L2 放空。 由于载气 H2通过煤样后,混入了 N2(或 CO2)气体,致使进入导热池参考臂的气体成 分发生了变化,改变了气体的导热系数,造成了热导池中的热敏元件的阻值发生变化,产生 电压讯号,将此电压讯号记录下来便得到脱附(或吸附)峰。脱附(或吸附)峰面积与载气 中的 N2(或 CO2)成正比例,因此脱附峰面积,经换算即得煤样吸附 N2(或 CO2)的数量。 吸附量可按吸附峰面积或脱附峰面积, 以及数字积分仪读数直接计算。 为了克服仪器故 障和吸附峰面积拖尾长的缺点,在实验中可采用在 502℃条件下快速脱附的办法,这样可 得到一个拖尾较小的峰型,从而提高实验数据的准确程度。 3)比表面积的计算 为了计算比表面积,首先要根据脱附峰面积和仪器常数求出吸附量。 用上述仪器得出的是一个有拖尾的不对称峰,其形状如图 4- 12 所示。 这种图形的峰面积,采用峰高乘平均峰宽进行计算,其结果较为正确。所谓平均峰宽是 指在峰高 0.15 和 0.85 处分别测峰宽,然后取其平均值。 峰面积 Ad按下式计算 0.150.85 1 2 d Ah yy 仪器常数是指所使用的测试仪器在电路不变的情况下, 所测得的峰面积, 与此峰面积相 当的气体体积以及载气流速之间一种不变的函数关系,即 12 1122 273 760 ss cscs a VVP K R AR AT − − 式中,K仪器常数,min/cm2; a吸附质 N2(或 CO2)混合气体中的分压; Vs1、Vs2分别为两次测定时所用煤样管体积,cm3; As1、As2与已知吸附质体积(即与煤样管体积 Vs1)相对的峰面积,cm2; Rc1、Rc2分别为两次测定时的载气流速,cm3/min; P、T分别为实验条件下的大气压力和室温; 峰高H h y0.85 y0.15 O 时间 T 图 4- 12 不对称色谱峰示意图 B1 H2 A1 C1 D1 E F1 M1 6 5 4 1 3 2 H M3 G K L2 B2 H2 H2 A2 C1 D2 B3 A3 C2 F2 M2 I L1 图 4- 11 ST- 03型表面孔径测定仪的气路流程示意图 A稳压阀;B压力表;C阻尼阀;D三通阀;E、G混合器; F净化冷阱;H煤样管;I六通阀;K热导池; L皂膜流量计;M保温瓶 273P/760T为将实验条件换算到标准状态的因子。 有了仪器常数 K 和吸附(脱附)峰面积 Vd dcd AKRV 比表面积的计算 所谓煤的表面积, 就是指 1g 煤所拥有的表面积。 用吸附法测定煤的比表面积是基于 BET 的多层吸附理论。在液氮(或干冰)的温度下,煤对 N2(或 CO2)产生多层吸附,其吸附 量 Vd与 N2(或 CO2)的相对压力 PN2/PS(PCO2/Ps)有关,可以用 BET 公式表示如下 s N mmsNd sN P P CV C CVPPV PP 2 2 2 11 1 − −/ / 式中,的 Vm为单分子层时的饱和吸附量;C 为与第一层吸附热及凝聚热有关的常数。 通过实验测定出不同相对压力 PN2/PS时的相应吸附量 Vd后,根据(4)式用 PN2/PS/Vd (1- PN2/PS)对 PN2/PS作图,得到一条直线,此直线的斜率 aC- 1/VmC,截距 b1/VmC。 由斜率 a 和截距 b 即可求得单分子层的饱和吸附量 Vm,即 Vm1/ab。 求出 Vm后,再根据每一个被吸附气体分子在煤炭表面上所占有的面积,即可算出每 1g 煤所具有的表面积。 对 CO2来说,每个分子在煤炭表面上所占有的横截面积为 0.195nm2。因此每 1mLCO2 在煤炭表面上均匀地铺成单分子层时,其所占的表面积为 ../..mLm2 32023 24510422519100236 − ∑ 煤的比表面积则由下式算求出 ∑ gm W V WV m m /,./ 2 245σ 式中,W 为试验用煤样的重量。 4)试验用吸附质的选择。 目前,测定煤的比表面积多作用 N2、甲醇、CO2等气体作吸附质。因表面积的绝对值 较小,选用 CO2做吸附质比较接近 CH4的实际情况,在用 CO2做吸附时,测定前的充分脱 气和防止煤样氧化措施是非常必要的。 5)试验结果的精度 使用上述仪器测定结果满足误差不超过 10的试验要求。 测定结果的重复性即精确度,ST- 03 型表面孔径测定仪的设计精度为 5。 3 煤层透气性系数测定煤层透气性系数测定 煤是一种多孔介质,在一定的压力梯度下,气体和液体可以在煤体中流动。煤层透气性 是煤层对瓦斯流动的阻力,通常用透气性系数来表示。透气性系数越大,瓦斯在煤层中流动 越容易。煤层透气性系数λ在我国普遍用的单位是 m2/Mpa2.d,其物理意义是在 1 米长的煤 体上, 当压力平方差为 1 Mpa2时, 通过 1m2煤层断面, 每日流过的瓦斯立方米数。 1m2/Mpa2.d 相当于 0.025mD毫达西。 (1)打钻孔测定煤层的瓦斯压力 由石门或其它围岩巷道向煤层打测压钻孔,钻孔与煤层的交角应尽量接近 90,钻孔 要打穿煤层全厚,孔径不限。钻孔打完后,清洗钻孔,封孔测定瓦斯压力。封孔用的测压管 一般用直径 8~10mm 的紫铜管;当钻孔瓦斯流量大时,测压管应选内径不小于 15mm 的钢 管。为便于卸压,在压力表外端设卸压阀门。当压力表读数上升至稳定的最高时,即为煤层 的原始瓦斯压力值。 (2)卸压测定钻孔的瓦斯流量 打开卸压阀门,卸除瓦斯压力,记下卸压时间,开始排放瓦斯。测定钻孔瓦斯流量的时 间, 应在卸压后 1d 以后进行, 测量计算出的透气性系数是流动场煤层透气性系数的平均值。 (3)测定煤的瓦斯含量系数 煤层的瓦斯含量系数一般在试验室内测定。 (4)透气性系数的计算方法 钻孔瓦斯流动是径向不稳定流动, 求出出其流动方程的解析解是困难的。 中国矿业大学 在实验室用相似模拟试验方法进行试验,并以相似准数表达了试验的结果。 径向不稳定流的计算公式为 YaFb0 式中 Y- - - - - - 流量准数,无因次; F0- - - - - 时间准数,无因次; A、b- - - 无因次系数; 1 22 01 1.5 0 0 2 1 qr Y P - P 4 P F ar λ λ 式中 P0- - - - - - 煤层原始绝对瓦斯压力表压力加 0.1,Mpa; P1- - - - - - 钻孔中的瓦斯压力,一般为 0.1Mpa; λ- - - - - - 煤层的透气性系数,m2/Mpa2.d; r1- - - - - - 钻孔半径,m; q- - - - - - - 在排放时间为 t 时,钻孔煤壁单位面积的瓦斯流量,m3/m2d; 1 Q q 2 rLπ 式中 Q- - - - - - - 在时间 t 时测出的钻孔流量,m3/t; L- - - - - - - 钻孔见煤长度,一般为煤层厚度,m; t- - - - - - - 从钻孔卸压到测定钻孔瓦斯流量时间,d; a- - - - - - - 煤层瓦斯含量系数, 3 1 3 2 m m Mpa⋅ ; aX/ p X- - - - - - - 煤的瓦斯含量,m3/m3; P- - - - - - - 确定煤瓦斯含量时的瓦斯压力,Mpa; 为了简化计算,根据上式导出如下计算透气性公司 0 1.5 01 222 011 A Y F B 4 pqr A, B p - par λ λ (式2) 其中 式1 由于流量准数与时间准数的关系难以用简单公式表达,故按时间准数 F0分段表示,得 出以下专门计算透气性系数的公式 F010- 2~1, λA1.61B0.61 F01~10, λA1.39B0.391 F010~102 λ1.1A1.25B0.25 F0102~103, λ1.83A1..14B0.137 式 3 F0103~105, λ2.1A1.11B0.0.111 F0105~107, λ3.14A1.07B0.07 由于计算透气性的公式较多式 3,须采用试算法来确定选取的计算公式。即先选用其 中任一个式子计算出λ值,然后将算出的λ值代入式 2,校验 F0值是否在选用公式的适用 范围内。如在适用的范围内,则选式正确,算出的入值即为煤层的透气性系数;如不在适用 范围内,则须重新选用新的公式计算入值,重新校验 F0值,直至 F0值在选用的范围内。 测定透气性系数注意以下事项测定透气性系数注意以下事项 (1)打测压钻孔时要注意有无喷孔,如有喷孔,应测定喷出的煤量,然后折合计算孔 径; (2)测定钻孔瓦斯流量时,可在不同时间多测几个瓦斯流量值,以便分析距钻孔不同 距离煤体透气性的变化规律; (30 卸压后到测定流量时间长时,钻孔见长度可不取实测值如钻孔与煤层面斜交,而 取等于煤厚;如时间短,则 L 值可取为钻孔见煤长度。 4. 吸附常数吸附常数 a.b 值值 井下取样,送实验室测定。 5. 孔隙率孔隙率 井下采样,送实验室测定真密度、视密度 6. 煤的工业分析煤的工业分析(灰份、水份、挥发份)
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