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固体废物六价铬分析样品碱消解快速前处理方法 易敏 1 欧伏平 2 1. 岳阳市环境监测中心， 湖南 岳阳 414000; 2. 湖南省洞庭湖生态环境监测中心， 湖南 岳阳 414000 摘要 提出一种固体废物六价铬分析样品快速前处理方法， 其消解条件、 样品分析与现行国家标准方法相同， 不同的 是， 样品消解后， 用离心方法替代过滤方法， 能实现样品的快速、 准确分析。 关键词 固体废弃物; 六价铬; 碱消解; 过滤; 离心 AN OF ALKALI- DIGESTION RAPID PRE- TREATMENT OF HEXAVALENT CHROMIUM ANALYSIS SAMPLE IN SOLID WASTE Yi Min1Ou Fuping2 1. Environmental Monitoring Center in Dongting Lake， Hunan Province，Yueyang 414000， China; 2. Ecological Environmental Monitoring Centar in Dongting Lake， Hunan Province， Yueyang 414000， China AbstractThis article presents an of alkali-digestion rapid pre-treatment of hexavalent chromium analysis sample in solid waste，its digestion conditions and sample analysis are the same as those of the current national standard ， the difference is that using centrifugal instead of filtering s after digestion，which can achieve quick and accurate analysis of samples. Keywordssolid waste;hexavalent chromium;alkali-digestion;filtration;centrifugation 0引言 近年来， 土壤重金属污染事件频频发生， 快速准 确的分析方法， 及时出具报告是当前环境监测工作的 要求。固体废物六价铬的测定碱消解法 ［ 1］， 在前处 理过程中， 碱消解60 min后， 样品需用0. 45 μm滤膜过 滤， 滤液在调节 pH 值时， 如果出现絮状沉淀， 样品还 需过滤一次。样品实际分析中， 由于样品中的泥浆或 絮状物在过滤时极易堵塞滤膜孔隙， 一次过滤过程往 往需耗时几个小时。对于大批量样品分析， 而实验室 真空过滤器装置一般只有 1 ～ 2 套时， 即费时又费力， 尤其是污染纠纷、 应急监测不能及时上报数据。 本文通过将样品前处理过程中的滤膜过滤法改 为离心法， 能够实现样品的快速、 准确分析， 符合当前 监测工作的需求。 1实验部分 1. 1仪器 TDZ4A － WS 台式离心机; HHW21. 600S 数显电热 恒温水浴箱; 250 mL消解容器; 真空过滤器; 0. 45 μm纤 维滤膜; PHS －3C 酸度计; 7230G 分光光度计。 1. 2试剂 硝酸 优级纯 ; 1 mol/L磷酸盐缓冲溶液 分析 纯 ; 氢氧化钠 分析纯 ; 无水碳酸钠 分析纯 ; 重铬 酸钾 优级纯 ; 铬酸铅 分析纯 ; 氯化镁 分析纯 。 1. 3标准系列的配制 用标准使用液按 0， 10， 20， 40， 80， 120， 160 μg/L 配制标准系列。 1. 4空白 50 mL 0. 2 NaOH 或 0. 3 Na2CO3消解溶液。 1. 5样品预处理方法 将 2. 5 g 混合均匀的样品加入 250 mL 消解容器 中， 用量筒向每一份样品中加入50 mL消解液， 然后 加入大约400 mg MgCl2和0. 5 mL的 1 mol/L 磷酸盐 缓冲溶液; 在加热前搅拌样品持续5 min， 然后将样品 加热至 90 ～ 95 ℃ ， 在持续搅拌下消解60 min; 冷却样 品， 将样品全部转移至离心管， 离心 2 ～ 3 min， 清液收 集于250 mL烧杯中， 用少量试剂水冲洗搅动离心管 沉积 物，离 心，收 集 清 液，反 复 3 次;然 后 加 入 5. 0 mol/L硝酸调节离心液 pH 值至 7. 5 0. 5， 若出 78 环境工程 2010 年 12 月第 28 卷第 6 期 现絮 状 沉 淀， 样 品 再 次 离 心， 并 将 清 液 完 全 转 入 100 mL容量瓶中， 用试剂水定容待分析。其他操作 步骤均同国标法。 2结果与讨论 2. 1精密性、 准确性 同一土壤样品国标法前处理滤膜过滤法与离心 法平行样、 加标回收结果见表 1。 表 1样品的测定和回收率 mg/kg 过滤法离心法 本底值 可溶性基 体加标 非可溶性 基体加标 本底值 可溶性基 体加标 非可溶性 基体加标 115. 1124. 4723. 2015. 4224. 5023. 94 214. 3422. 9625. 1015. 2024. 3024. 52 314. 1225. 2023. 8614. 3825. 2124. 87 413. 9224. 8024. 5014. 0223. 4623. 70 514. 8823. 3223. 4015. 2224. 7223. 92 615. 3623. 6823. 6014. 8323. 3824. 12 平均值14. 6224. 0723. 9414. 8424. 2624. 18 标准偏差 0. 530. 810. 660. 50 0. 660. 40 RSD /3. 63. 42. 83. 42. 71. 6 回收率 /94. 5 93. 294. 293. 4 由表 1 可知， 过滤法均值 14. 62 mg/kg， 离心法均 值14. 84 mg/kg， 两法相对偏差很小， 仅为 0. 75 ; 两 法可溶性基体、 非可溶性基体加标回收率基本相同; 离心法精密性好于过滤法。 2. 2不同样品对比 对不同样品用两种方法进行测定， 测定结果见 表 2。 表 2 表明 不同样品两方法相对偏差较小， 说明 离心法能适应不同土壤样品及沉积物的前处理。 表 2方法比对测定结果 mg/kg 样品编号土壤 1 号土壤 2 号土壤 3 号沉积物 过滤法13. 8621. 764. 841. 96 离心法15. 4222. 554. 322. 22 相对偏差 /5. 31. 8 5. 76. 2 2. 3样品预处理时间对比 实验了大量的不同土壤样品， 国标法一个样品消 解后， 第一次过滤时间一般在 3 h 以上， pH 调节如出 现絮状沉淀， 第二次过滤时间至少 2 h 以上， 加上样 品消解时间， 一个样品前处理过程至少 6. 5 h 以上。 采用离心法， 一次离心时间仅需 5 min， 一个样品前处 理过程只需 1. 5 h， 缩短了前处理时间。 3结论 快速、 准确的分析方法是当前环境监测技术的要 求。国标法固体废物六价铬分析样品前处理时间较 长， 一般实验室分析大批量的样品， 尤其是分析污染 纠纷、 应急监测需及时上报数据的样品具有较大的局 限性。本法固体废物样品前处理方法快速而准确， 精 密性好， 适应性广， 具有普及推广性。 参考文献 ［1 ］ GB5085. 3 － 2007 附录 T 固体废物六价铬分析的样品前处理 碱消解法［S］ . ［2 ］ GB /T1555. 4 － 1995 固体废物 六价铬的测定二苯碳酰二肼 分光光度法［S］ . ［3 ］ 欧伏平. 含泥沙水样总磷测定方法的研究［J］ . 环境工程， 2001 6 45- 46. 作者通信处易敏414000岳阳市岳阳大道环境监测中心 2010 － 05 － 07 櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅 收稿 上接第 86 页 据处理系统之一。该方法可用于我国北京与昆明次 声台站实时次声数据的分析与处理， 具有很高的应用 价值。 参考文献 ［1 ］ 张利兴. 禁核试核查技术导论［M］ . 北京 国防工业出版社， 2005 156- 197. ［2 ］ Greg W Beall，David J Brown，Jerry A Carter. IDC processing of seismic， hydroacoustic， andinfrasounddata ［R ］ .Science Applications International Corporation，2001. ［3 ］ Alexis LePichon，YvesCansi.PMCCforinfrasounddata processing［R］ . The Newsletter of Subaudible Sound， 2003 1- 2. ［4 ］ Cansi Y. An automatic seismic event processing for detection and location the PMCC ［J］ . Geophy Res Lett，1995 22 1021 － 1024. ［5 ］ Kendra Biegalski，Jane Bohlin，Hallie Magyar. Database schema ［R］ . Veridian Pacific-sierra Research，2001. ［6 ］ Roger Bowman，Jerry Carter，Benjamin Kohl.Configurafion of PIDCdatabase ［ R ］ .ScienceApplicationsInternational Corporation，2001. 作者通信处唐伟100085北京市海淀区清河毛纺路 39 号禁核试 北京国家数据中心 E- mailtangwei851 126. com 2010 － 05 － 07 收稿 88 环境工程 2010 年 12 月第 28 卷第 6 期