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实验名称P区非金属元素（一）（卤素，氧，硫） 实验目的 温度 气压 1、 实验目的 1. 试验并掌握bu用氧化态氮的化合物的主要性质； 2. 试验磷酸盐的酸碱性和溶解性； 3. 掌握硅酸盐，硼酸及硼砂的主要性质； 4. 练习硼砂珠的有关实验操作。 2、 基本操作 1. 试管操作 1 普通试管可以直接加热 装溶液时不超过试管容量的1/2，加热时不超过试管的1/3，加热时必须用试管夹夹，夹在接近试管口部位。加热时先使试管均匀受热，然后在试管底部加热，并不断移动试管。这时应将试管倾斜约45度，管口不要对着有人的方向。 2 主要用途 1 盛取液体或固体 2 加热少量液体或固体 3 制取少量气体反应器 4 收集少量气体用 5 溶解少量气体，液体或固体等溶质 3 使用注意事项 1 盛取液体时容积不超过其容积的1/3 2 加热使用试管夹，试管口不能对着人，加热盛有固体的试管时，试管口稍向下倾斜45度 3 受热要均匀，以免暴沸或试管炸裂 4 加热后不能骤冷，防止破裂 5 加热时要预热，防止试管骤热而爆裂 6 加热时要保持试管外壁没有水珠，防止受热不均匀而爆裂 7 加热后不能在试管未冷却至室温时就洗涤试管 2. 硼砂珠实验（详见实验内容） 3、 实验内容 1. 铵盐的热分解（思考为何试管可以垂直固定加热呢） 操作 现象 反应式 硬质试管中加入物质，将其垂直固定加热，用湿润的pH试纸横放试管口，观察 氯化铵 pH试纸先变蓝再变红，试管壁有白色附着物生成 NH4ClNH3HCl 硫酸铵 pH试纸变蓝 NH42SO4NH3NH4HSO4 重铬酸氨 pH试纸变蓝，有绿色固体生成 NH42Cr7O4Cr2O3N24H2O 总结固态的铵盐加热极易分解，一般分解为NH3和相应的酸，如果酸是不挥发的，生成NH3和酸残留在容器内；如果生成的酸具有氧化性，则NH3被氧化为N2O，N2O不稳定分解为N2和O2。 2. 硝酸盐和亚硝酸盐 1 亚硝酸的生成和分解 操作 现象 反应式 将都经冰水冷却过的H2SO4饱和NaNO2，观察 试管中的溶液由无色变为蓝色 NaNO2H2SO4HNO2NaHSO4 4HNO24NO4H2OO2 从冰水取出，放置片刻，观察 试管口有红棕色气体产生，溶液颜色褪去 2NOO22NO2 4HNO2N2O34H2ONONO2H2O 2 亚硝酸的氧化性和还原性 操作 现象 反应式 KIH2SO4NaNO2，观察现象 有大量气体产生，溶液颜色变为紫色 2NO2-2I-4HI22NO2H2O KMnO4H2SO4NaNO2，观察颜色 溶液迅速褪色变为无色 2MnO4-5NO2-6H2Mn25NO3-3H2O 总结HNO2中的N为3价中间价，因此HNO2既可作氧化剂又可作还原剂，作氧化剂会因还原剂的不同，从而其产物也不同。 3. 硝酸和硝酸盐 1 硝酸的氧化性（这个方法是检验NH4离子的一个重要方法，后面还会介绍到一种试剂乃斯勒试剂----[HgI4]2-和OH-，若有NH4离子，会出现红棕色沉淀） 气室法检验NH4向装有溶液的表面皿中加入一滴40浓碱，迅速将贴有试纸的表面皿倒扣其上，并且放在热水浴上加热。观察红色石蕊试纸是否变为蓝色。 操作 现象 解释或反应式 A ZnHNO3浓 反应迅速，有红棕色气体生成 ZnHNO3浓ZnNO322NO22H2O B ZnHNO3稀0.5mol/L 反应较为缓慢，现象不明显 ZnHNO3稀ZnNO322NO22H2O 气室法检验NH4实验B 红色石蕊试纸变蓝 有NH4产生 硫粉浓，水浴加热，观察是否有气体产生，冷却，检查反应产物 试管上部出现红棕色物质，有气体产生 SHNO3浓H2SO32NO 2NOO22NO2 2 硝酸盐的热分解 操作 现象 解释后反应式 对固体物质进行热分解，观察反应情况和产物的颜色，并检验 Na2NO3 有无色气体产生 Na2NO3NaNO2O2 CuNO32 蓝色固体变为黑色，并有红棕色气体放出 2CuNO322CuO4NO2O2 AgNO3 白色固态变为银白色，并有红棕色气体放出 2AgNO22Ag2NO2O2 总结硝酸盐易受热分解，其产物取决于盐中的阴离子。碱金属，碱土金属的硝酸盐分解放出O2，生成亚硝酸盐；镁至铜硝酸盐分解，生成金属氧化物放出O2，NO2，；铜以后的金属硝酸盐分解生成金属单质和O2，NO2。 4. 磷酸盐的性质 1 酸碱性 操作 现象 解释或反应式 用pH试纸测定溶液的pH Na3PO4 pH9 水解为主 Na2HPO4 pH8 水解＞电离 NaH2PO4 pH4 水解＜电离 各自滴加适量AgNO3，观察是否有沉淀，pH的变化 Na3PO4 有黄色沉淀生成，pH值减小 3AgPO43-Ag3PO4 Na2HPO4 有黄色沉淀生成，pH值减小 3AgHPO42-Ag3PO4H- NaH2PO4 有黄色沉淀生成，pH值减小 3AgH2PO4-Ag3PO42H- 总结三种盐均可溶于水，前三者水解呈碱性，后者由于电离大于水解，因此呈弱酸性。 2 溶解性 操作 现象 解释或反应式 Na3PO4 加入CaCl2，测定pH 有白色沉淀生成 Ca2PO43-CaPO42 pH7 滴加氨水 沉淀接着生成 加氨水，促进HPO42-和H2PO4-电离 滴加盐酸 沉淀溶解 加盐酸，促进水解 Na2HPO4 加入CaCl2，测定pH 有白色沉淀生成 Ca2HPO42-CaHPO4 pH7 滴加氨水 沉淀接着生成 加氨水，促进HPO42-和H2PO4-电离 滴加盐酸 沉淀溶解 加盐酸，促进水解 NaH2PO4 加入CaCl2，测定pH 无明显现象 不反应 pH7 滴加氨水 有白色沉淀生成 加氨水，促进HPO42-和H2PO4-电离 滴加盐酸 沉淀溶解 加盐酸，促进水解 总结磷酸盐中，磷酸二氢盐均溶于水，正盐和一氢盐中除了钾盐，钠盐及铵盐外，均不溶于水。 3 配位性 操作 现象 解释或反应式 硫酸铜焦磷酸钠，观察 生成白色沉淀 Cu2P2O74-Cu2P2O7 继续滴加焦磷酸钠，观察 沉淀溶解，溶液变为蓝色 Cu2P2O7P2O74-[CuP2O7]2- 5. 硅酸和硅酸盐 1 硅酸水凝胶的生成 操作 现象 解释或反应式 硅酸钠盐酸，观察产物的颜色及状态 有白色凝胶生成 Na2SiO32HCl2NaClH2SiO3 2 微溶性硅酸盐的生成（通过这个实验原理可让我们看到“水中花园”的现象） 操作 现象 解释或反应式 在烧杯中加入硅酸钠溶液，把固体物质投入杯中，放置一段时间，观察有何现象发生 氧化钙 出现白色微溶物 MnNa2SiO3M2SiO3n2Na 硝酸钴 出现紫色微溶物 硫酸铜 出现蓝色微溶物 硫酸镍 出现翠绿色微溶物 硫酸锌 出现白色微溶物 硫酸锰 出现肉红色微溶物 硫酸亚铁 出现浅绿色微溶物 三氯化铁 出现棕褐色微溶物 总结硅酸盐除碱金属以外，其他金属的硅酸盐都不溶于水，并且具有半透性。 6. 硼酸及硼酸的焰色鉴定反应 1 硼酸的性质（缺电子原子是指某原子的价电子数目少于价电子轨道数） 操作 现象 解释或反应式 饱和硼酸溶液，测定pH pH5 呈酸性 硼酸是一元弱酸 向其加入甘油，再测pH pH5 pH减小，酸性增强 硼原子为缺电子原子 实验说明硼酸的性质它为一元弱酸，呈酸性是因为硼原子为缺电子原子，加合来自水分子的氢氧根而释出氢离子，加入多羟基化合物，可使硼酸的酸性大为增强。 2 硼酸的鉴定反应 操作 现象 解释或反应式 少量硼酸晶体乙醇浓硫酸，混合点燃，观察 火焰呈特殊的绿色 H3BO3CH3CH2OHBOCH2CH3H2O 总结硼酸与醇在浓硫酸作用下，生成硼酸酯。燃烧放出特殊绿色火焰，该火焰用于硼酸或硼酸根的鉴别。 7. 硼砂珠试验 1 硼砂珠的制备 用盐酸清洗铂丝，然后将其置于氧化焰中灼烧片刻取出，再侵入酸中，如此反复，直至铂丝在氧化焰中灼烧不再产生例子特征的颜色，表示已经洗干净。 操作 现象 解释或反应式 在其上蘸硼砂固体，在氧化焰中灼烧并融成圆球，观察硼砂珠的颜色及状态 硼砂为亮白色球状 属于物理性质 2 用硼酸珠鉴定钴盐和铬盐 操作 现象 解释或反应式 烧热的硼砂珠硝酸钴 硼砂珠呈蓝色 Na2B4O7CoNO32CoB4O72NaNO3 烧热的硼砂珠三氯化铬 硼砂珠呈蓝绿色 3Na2B4O72CrCl3Cr2B4O736NaCl 4、 实验习题 实验习题见下一篇文档实验十八实验习题
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