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应用报告 不同材质消解罐对煤炭中汞精确测定的影响 Comparison of Vessel Materials for Precise Determination of Mercury in Coal 奥地利安东帕有限公司上海代表处地址 上海市北京西路 1701 号 静安中华大厦 1002 室邮编 200040 电话86 －21 －62887878 传真 86 －21 －62886810E- mail info． cn anton- paar． com 网址 www． anton- paar． com． cn 不管何种状态， 汞都是一个具有强神经毒性的元素。 因为其潜在的影响， 尤其对人类健康， 人们非常关注汞在环 境中的释放。煤炭中含有多种有毒元素， 而汞在煤炭中普 遍存在。许多大型发电厂每年都要燃烧超过几百万吨的煤 炭， 所以它们的排放被认为是汞环境释放的主要来源。 那些致力于使用国内煤炭资源来保证能源供应的产煤大 国面临着日渐重要的控制汞释放压力。为了有效测定发电厂 汞的质量平衡， 必须精确测定汞对环境的输入量和释放量。 1仪器 样品 的 消 解 采 用 奥 地 利 安 东 帕 公 司 Anton Paar GmbH 生产的 Multiwave 3000 微波消解系统主机， 使用如 下两种类型消解罐材质的 8 位消解转子， 转子自带 8 位主 动式全压力控制传感器 1 超高压转子 8 XF100。100 mL 聚四氟乙烯消解罐。 反应条件为 消解温度260℃， 消解压力6．0 MPa 60 bar 。 2 超高压转子 8 XQ80。80 mL 石英消解罐。反应 条件为 消解温度 300℃， 消解压力 8． 0 MPa 80 bar 。 样品消解后用 FIMS 400 型流动注射汞测定系统 美国 PerkinElmer 公司 测定其中 Hg 的含量。 2样品和主要试剂 150 ～160 mg NIST 标准参考物质 2683b 煤炭标样和 2692b 煤炭标样。 汞标准溶液 1000 μg/mL， PE － Xpress 。 1 XF100 消解罐酸组合试剂6 mL 体积分数为70的 HNO3、 2 mL 35 的 HCl、 1 mL 64 的 HF 试剂均为suprapur 纯， 购自加拿大 Seastar 公司 、 3 mL H2O 去离子水 。 络合溶液 用于络合 HF 6 mL 冷饱和 H3BO3溶液。 2 XQ80 消解罐酸组合试剂 6 mL 70 的 HNO3 suprapur纯， 加拿大 Seastar 公司 和 4 mL 30 的 H2O2 suprapur纯， 加拿大Caledon Labs 。 3消解步骤及测定结果 1 分别称量150 ～160 mg 经100℃干燥的煤炭标样， 倒 入聚四氟乙烯消解罐或石英消解罐中， 避免样品粘到罐口处。 2 加入相应体积的酸。空白对照直接加酸即可。 3 盖好消解罐后放入到转子上， 将转子放入安东帕 Multiwave 3000 微波消解系统中， 按表 1 程序进行消解。 由于 XF 100 消解罐使用了 HF， 所以需要于 XF 100 样品溶液中加入 6 mL 冷饱和的 H3BO3对 HF 进行络合， 以避免HF 对玻璃容器的腐蚀。络合程序见表 1。 4 将消解液移至100 mL 容量瓶中， 用去离子水定容。 5 用 φ 5 的 HNO3逐级稀释汞标准母液， 分别 制备0． 1、 0． 2、 0． 5 ng/mL Hg 的标准溶液。 6 用流动注射汞分析系统测定痕量 Hg 的含量。 采用聚四氟乙烯消解罐和石英消解罐消解煤炭样品， 测定其中 Hg 的含量， 结果列于表 2。 表 1XF100 和 XQ80 微波消解程序和 XF100 络合程序 Table 1Digestion program of sample for XF100 and XQ 80 digestion vessels and complexation program for XF100 XF100 和 XQ80 微波消解程序 步骤 Power 功率/ W Ramp t爬坡/ min Hold t保持/ min Fan 风扇 XF100 消解络合程序 步骤 Power 功率/ W Ramp t爬坡/ min Hold t保持/ min Fan 风扇 160020101110005151 2800－20120－153 31000－201 40－153 表 2 XF100 和 XQ 80 石英消解罐测定煤炭中的汞① Table 2Analytical results of Hg in coal samples with XF100 and XQ800 digestion vessels XF100 消解罐 批号 w Hg / μgkg－1 测定值标准值 回收率 R/ XQ80 石英消解罐 批号 w Hg / μgkg－1 测定值标准值 回收率 R/ 1 －2683156 490． 01731 －268386 490． 096 2 －2683116 290． 01292 －268397 390． 0108 1 －2692136 4133． 31021 －2692138 3133． 3104 2 －2692151 4133． 31132 －2692131 5133． 399 ① 测定次数 n 3。 4结语 对于煤炭中汞的测定， XF100 消解罐消解结果的再现 性稍差， 测定值偏高， 即使在扣除空白后， 聚四氟乙烯消解 罐的结果仍然偏高且变动较大; 但是这种现象仅发生在汞 元素测定上。对于其他元素在本次分析及实验中， 分析 结果仍然具有很高的准确度。 相比于 XF100 消解罐， XQ80 石英消解罐具有很稳定 的近零空白， 可以得到非常准确的 Hg 的测定结果。 同种材质的聚四氟乙烯消解罐在高压条件下 240 ℃， 4．0 MPa 对食品中 Hg 的测定结果与石英消解罐的测定结 果没有明显差异。 在超高压条件下 260℃， 6．0 MPa ， 聚四氟乙烯微孔表面 可能发生热膨胀引起比表面增大， 而石英消解罐表面光滑， 在 超高压条件下稳定性较高， 所以吸附或 “记忆效应” 较低。 致谢 感谢加拿大安大略省 St． Catharines 市布鲁克大 学化学系的 Jing Xiao、 Roger L J McLaughlin 和 Ian D Brindle。 奥地利安东帕有限公司供稿 943 ChaoXing
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