含难分离赤铁矿的钛铁粗精矿选冶提质工艺研究_喻连香.pdf

收稿日期2020-02-20 基金项目广东省科技厅省属科研机构稳定支持项目 （编号 2017A070701020） ， 茂名市科技计划创新平台建设项目 （编号 KJ051） 。 作者简介喻连香 （1968） ， 女， 教授级高级工程师。通讯作者刘军 （1967） ， 男， 工程师。 总第 527 期 2020 年第 5 期 金属矿山 METAL MINE 含难分离赤铁矿的钛铁粗精矿选冶提质工艺研究 喻连香 1， 2， 3 汤优优 1， 2， 3 刘军 4 陈雄 1， 2， 31 （1. 广东省资源综合利用研究所， 广东 广州 510650； 2. 稀有金属分离与综合利用国家重点实验室， 广东 广州 510650； 3. 广东省矿产资源开发和综合利用重点实验室， 广东 广州 510650； 4. 广东省科学院产业技术育成中心， 广东 广州 510650） 摘要马拉维海滨砂钛铁粗精矿中含钛矿物占有率大于95， TiO2含量仅为42.71， 部分钛铁矿物赤铁矿化蚀 变明显。为确定钛铁粗精矿选冶提质工艺， 以该地区海滨砂经重选磁选工艺处理后获得的钛铁粗精矿为研究对象， 通过详细的工艺矿物学研究及条件试验， 优化出选冶流程中适宜的工艺参数。钛铁粗精矿焙烧试验最佳的还原条件 为 还原焙烧温度875 ℃、 还原时间12.5 min， 还原剂用量5。焙砂经1次弱磁粗选、 中磁扫选， 最终可获得TiO2含量 49.05、 TiO2回收率77.16的钛铁矿精矿以及Fe含量49.73、 Fe回收率34.61的铁精矿， TiO2含量从42.71提高到 49.05， 精矿品质得到大幅度提升。该选冶联合工艺流程简单， 无药剂污染， 可为该类难分离钛铁粗精矿资源的有效 利用提供技术途径。 关键词钛铁粗精矿赤铁矿还原焙烧磁选 中图分类号TD925.7文献标志码A文章编号1001-1250 （2020） -05-185-06 DOI10.19614/ki.jsks.202005027 Research on the Beneficiation-metallurgy Process of Ilmenite Roughing Concentrate Containing Refractory Hematite Yu Lianxiang1， 2， 3Tang Youyou1， 2， 3Liu Jun4Chen Xiong1， 2， 32 （1. Guangdong Institute of Resource Comprehensive Utilization， Guangzhou 510650， China； 2. State Key Laboratory of Rare Metals Separation and Comprehensive Utilization， Guangzhou 510650， China； 3. Guangdong Province Key Laboratory of Mineral Resource Exploitation and Comprehensive Utilization， Guangzhou 510650， China； 4. Guangdong Industrial Technol- ogy Achievements Transation and Promotion Center， Guangzhou 510650， China） AbstractThe occupation rate of Ti-containing minerals in ilmenite rough concentrate of Malawi beach sand is more than 95． But the content of TiO2is only 42．71 due to the obvious hematitization alteration of some ilmenite． In order to de- termine the beneficiation and quality improvement process of ilmenite roughing concentrate，the ilmenite roughing concen- trate obtained from the beach sand in this area after the treatment of gravity separation and magnetic separation process were regarded as research object． The process of beneficiation and smelting was optimized through detailed process mineralogy and condition tests． The best reduction conditions for the roasting test of ilmenite roughing concentrate were the reduction roasting temperature of 875 ℃，the reduction time of 12．5 min，and the dosage of reducing agent of 5． One weak magnetic coarse separation and medium magnetic scavenging were adopted for roasted ores． Finally，the ilmenite concentrate with TiO2con- tent of 49．05 and TiO2recovery rate of 77．16，and iron concentrate with Fe content of 49．73 and Fe recovery rate of 34．61 were obtained． The TiO2content increased from 42．71 to 49．05，and the concentrate quality was greatly im- proved． The combined process is simple and free of agent pollution，which can provide a technical way for the effective utili- zation of the refractory ilmenite roughing concentrate resources． KeywordsIlmenite roughing concentrate， Hemetite， Reduction roasting， Magnetic separation Series No． 527 May 2020 钛铁矿作为钛资源的主要来源， 是生产海绵钛、 制取钛白粉的主要原料， 也是生产钛铁和电焊条不 可缺少的原料 ［1-2］。具有工业价值的钛矿床为岩浆钛 铁矿床 （脉矿） 及钛砂矿床两大类 ［3］。海滨砂矿是最 185 ChaoXing 金属矿山2020年第5期总第527期 具工业价值的钛砂矿床， 已成为矿产资源的重要组 成部分， 特别是拥有较高经济价值的海滨砂矿， 愈来 愈受到各国的青睐 ［4-5］。 非洲东南部海滨砂钛铁矿资源储量丰富， 矿石 中可利用的钛铁矿矿物含量较高， 但钛铁矿普遍存 在赤铁矿化蚀变， 部分矿物赤铁矿化蚀变明显， 蚀变 较弱者为钛铁矿中分布的细小乳滴状、 条纹状赤铁 矿， 蚀变强烈者表现为钛铁矿在赤铁矿中呈残余状 出现， 直至完全氧化蚀变为赤铁矿 ［6-8］。由于钛铁矿 和赤铁矿的磁性、 电性、 密度、 可浮性均相近， 同时紧 密连生， 该类型粗精矿中钛、 铁难以有效分离， 采用 磁选、 电选、 重选、 浮选等常规选矿方法得到的钛铁 粗精矿中TiO2含量仅为42左右， 导致该类型海滨 砂矿长期未被利用。如何经济有效地分离钛铁粗精 矿中赋存状态较复杂的赤铁矿， 是目前选矿技术难 题之一。 本研究以该地区海滨砂经重选磁选工艺处理 后获得的钛铁粗精矿为研究对象， 进行了含难分离 赤铁矿的钛铁粗精矿选冶提质工艺研究。根据矿石 性质特点， 采用还原焙烧方法， 将钛铁粗精矿中赤铁 矿和钛赤铁矿还原成磁铁矿， 增加其与钛铁矿的磁 性差异， 再通过磁选使钛铁有效分离； 通过详细试验 研究优化出选冶流程中各适宜的工艺参数， 使钛铁 矿中TiO2品位提至48以上， 得到该类型钛铁粗精 矿中钛、 铁经济有效分离的选冶提质工艺及合理参 数， 为非洲东南部海滨砂的有效利用提供途径。 1矿石性质 1. 1试样主要化学成分分析 对钛铁粗精矿进行了化学成分分析， 结果见表1。 由表1可知， 钛铁粗精矿中有用元素主要为钛、 铁， 杂质成分除少量的SiO2、 Mn、 Al2O3、 MgO、 CaO外， 其它均为微量。 1. 2试样的矿物组成及钛、 铁的赋存状态 采用矿物自动检测仪对钛铁粗精矿进行了矿物 组成查定， 结合试样矿物组成和各矿物含钛、 铁分 析， 得出钛、 铁在试样中的平衡分配， 见表2。 由表 2 可知， 钛铁粗精矿中主要钛矿物为钛铁 矿， 占总矿物量的 79.49， 其次含 0.75 的白钛石， 微量的金红石和榍石； 主要铁矿物有11.09的钛赤 铁矿和5.24的赤铁矿； 脉石矿物含量较少， 主要为 少量的石榴石、 角闪石、 辉石等。 钛铁粗精矿中以钛铁矿形式存在的钛占总钛量 的92.81； 赤铁矿和钛赤铁矿中赋存的钛分别占总 钛量的 0.23 和 5.49； 赋存于金红石、 白钛石和榍 石中的钛分别占总钛量的0.09、 1.25和0.01； 赋 存于脉石矿物如石榴石、 角闪石、 辉石中的钛占总钛 量的0.14。 钛铁粗精矿中赋存于钛铁矿中的铁占总铁量的 73.76； 赤铁矿和钛赤铁矿中赋存的铁分别占总铁 量的8.86和15.73； 赋存于金红石、 白钛石和榍石 中的铁总计占总铁量的0.31； 赋存于硅酸盐矿物如 石榴石、 角闪石、 辉石中的铁分别占总铁量 0.79、 0.34和0.21。 1. 3主要矿物嵌布特征和共生特性 采用矿物自动检测仪及显微镜下分析， 对钛铁 粗精矿进行了主要矿物嵌布特征、 共生特性及解离 度分析， 结论如下 ①钛铁矿。钛铁矿 （FeTiO3） 呈板 状晶， 铁黑色， 磨圆度较高， 呈圆粒状、 次圆状， 粒度 较均匀， 主要粒度范围为 0.04～0.32 mm。大部分钛 铁矿因含赤铁矿片晶而富铁贫钛， 采用能谱随机测 定钛铁粗精矿中钛铁矿颗粒的化学组成， 其中 TiO2 含量为42.11～52.00， 变化较大。钛铁矿部分以单 体颗粒存在 （见图1） ， 较多的钛铁矿中含有赤铁矿片 晶 （见图2） ； 少部分钛铁矿与赤铁矿连生。②赤铁矿 和钛赤铁矿。赤铁矿 （Fe2O3） 为褐黑色， 次圆粒状， 主 要粒度范围为0.04～0.32 mm。钛铁粗精矿中除了赤 铁矿 （见图3） 之外， 还有与钛铁矿呈连晶的钛赤铁矿 （Ti-Fe2O3） （见图4） ， 钛赤铁矿实则为钛铁矿与赤铁 矿固熔体分离形成的连晶或片晶， 以赤铁矿占主体。 钛铁粗精矿中钛铁矿、 赤铁矿和钛赤铁矿的解 186 ChaoXing 2020年第5期喻连香等 含难分离赤铁矿的钛铁粗精矿选冶提质工艺研究 离度分别为84.87、 91.00和10.76， 由于铁、 钛矿 物嵌布关系复杂， 该粗精矿中钛、 铁较难分离。 2试验方法 磁化焙烧是指矿石加热到一定温度后在相应气 氛中进行物理化学反应的过程， 常用的磁化焙烧方 式主要包括 还原焙烧、 氧化焙烧、 氧化还原焙烧 等 ［9-12］。含赤铁矿和钛赤铁矿的钛铁粗精矿加热到 一定温度后， 与适量的还原剂反应， 可使弱磁性的赤 铁矿和钛赤铁矿转变为强磁性的磁铁矿和钛磁铁 矿， 反应式为 ［13-16］ 3Fe2O3 C → 2Fe3O4 CO ↑，（1） 3Fe2O3 CO → 2Fe3O4 CO2.（2） 试验拟通过还原焙烧方式改变赤铁矿磁性， 增 大主要矿物间磁性差异， 焙烧后的焙砂再通过磁选 进行有效分离， 以达到提升钛铁矿品级的目的 ［17-20］。 拟采用的原则流程为还原焙烧湿式磁选选冶联合 流程， 见图5。 具体试验方法为 取120 g钛铁粗精矿， 加入一定 量的固定炭粉混匀装入坩埚内， 将坩埚放入温度已 升至还原温度的马弗炉内进行还原焙烧， 还原焙烧 后取出焙砂， 采用水淬的方式进行冷却， 通过重选脱 除多余还原剂， 再通过湿式磁选分离得到铁精矿和 钛铁精矿。 3试验结果及讨论 影响还原焙烧的因素有矿石性质、 还原温度、 还 原时间、 还原剂种类和还原剂用量等， 试验采用马弗 炉进行还原焙烧条件试验， 焙砂重选脱炭后采用筒 式湿式磁选机进行钛铁分离， 磁选条件为 一次磁 选， 磁场强度0.15 T。 3. 1还原焙烧条件试验 3. 1. 1还原温度条件试验 试验采用炭粉作为还原剂， 固定炭粉用量为5， 还原时间为15 min， 在750～900 ℃温度区间进行还原 温度试验， 考查还原温度对本矿石中赤铁矿及钛赤 铁矿还原效果的影响， 结果见图6。 由图6可知， 当还原温度低于875 ℃时， 随着还 原温度的提高， 钛铁矿精矿中TiO2品位升高， TiO2回 收率降低； 当温度达到900 ℃时， 钛铁矿精矿中TiO2 回收率开始升高， 但TiO2品位降低， 这可能是因为焙 烧过程中出现过还原现象， 生成了没有磁性的富氏 体FeO， 影响了钛铁磁选分离效果。因此， 本试验确 定还原温度为875 ℃。 187 ChaoXing 金属矿山2020年第5期总第527期 3. 1. 2还原时间条件试验 固定炭粉用量为5， 还原温度为875 ℃， 考查还 原时间对本矿石中赤铁矿及钛赤铁矿还原效果的影 响， 结果见图7。 由图7可知， 在还原温度为875 ℃条件下， 还原 时间从10 min增加到12.5 min， 钛铁矿精矿中TiO2回 收率降低， 而TiO2品位升高， 说明该时间段还原反应 较快； 当还原时间超过12.5 min后， 开始存在过还原 现象， 钛铁矿精矿中TiO2含量逐渐降低， 因此， 本试验 确定还原时间为12.5 min。 3. 1. 3还原剂用量试验 固定还原焙烧温度875 ℃、 还原时间12.5 min， 进 行还原剂炭粉用量试验， 结果见图8。 由图8可知， 当炭粉用量从2.5增加到5时， 钛铁矿精矿中TiO2品位升高； 随着炭粉用量进一步增 加， 还原效果相差不大， 因此， 本试验炭粉用量选择 为入炉试验样重量的5。 3. 1. 4最佳焙烧条件下产物分析 通过还原焙烧条件试验， 得到较佳的还原条件 参数为 还原焙烧温度875 ℃、 还原时间12.5 min， 还 原剂用量5， 对还原后焙砂进行XRD分析， 结果见 图9。 由图 9 可知， 还原后焙砂主要为钛铁矿和磁铁 矿， 说明赤铁矿、 含钛赤铁矿在加热到一定温度后， 与适量的还原剂相作用， 能使弱磁性的赤铁矿 （Fe2O3） 转变为强磁性的磁铁矿 （Fe3O4） 。 3. 2还原焙烧磁选试验 工艺矿物学研究结果显示， 钛铁粗精矿中含有 少量的钛赤铁矿连生体， 该部分钛赤铁矿还原焙烧 后的产品走向会影响钛铁矿精矿的品质及回收率。 为提高钛铁矿精矿中 TiO2的品位， 在还原温度为 875 ℃、 还原时间12.5 min， 加5炭粉的还原条件下 得到的焙砂， 采用磁选方法进行钛铁分离试验， 试验 条件流程见图10， 试验结果见表3。 由表3可知， 钛铁粗精矿经还原焙烧后的焙砂， 采用 1次弱磁粗选， 先选出磁铁矿和少量的钛磁铁 矿， 再通过中磁扫选， 选出剩余的钛磁铁矿， 最终可 获得TiO2含量49.05、 TiO2回收率77.16的钛铁矿 精矿， 以及Fe含量49.73、 Fe回收率34.61的铁精 188 ChaoXing 2020年第5期喻连香等 含难分离赤铁矿的钛铁粗精矿选冶提质工艺研究 矿 ， 钛 铁 粗 精 矿 中 TiO2含 量 从 42.71 提 高 到 49.05， 钛铁得到有效分离， 提质效果明显。 对磁选试验得到的钛铁矿精矿采用MLA矿物自 动检测技术进行了矿物组成测定， 结果见表4。 赤铁矿和钛赤铁矿还原后转变为磁铁矿和钛磁 铁矿， 通过湿式磁选选别后， 得到的钛铁矿精矿中含 铁矿物大幅度减少。由表4可知， 钛铁矿精矿中主要 为钛铁矿， 矿物含量为92.869， 少量钛磁铁矿、 白钛 石、 辉石等， 其中钛磁铁矿含量仅为0.628， 说明钛 铁粗精矿中赤铁矿还原效果较好。 同时， 采用扫描电镜对钛铁矿精矿和铁精矿产 品进行了分析， 钛铁矿精矿和铁精矿的BSE图像分别 见图11和图12。结果表明， 钛铁矿精矿主要为钛铁 矿， 杂质含量较少； 铁精矿中主要为磁铁矿及磁铁矿 与钛铁矿的连生体。 4结论 （1） 钛铁粗精矿中主要钛矿物为钛铁矿， 少量白 钛石、 金红石和榍石， 含钛矿物占有率大于95； 主要 铁矿物为钛赤铁矿和赤铁矿； 脉石矿物数量较少， 主 要为少量的石榴石、 角闪石、 辉石。 （2） 工艺矿物学研究结果表明， 钛铁粗精矿中 TiO2含量低的主要原因 ①钛铁粗精矿中含 16.33 的赤铁矿及钛赤铁矿； ②钛铁粗精矿中常见钛铁矿 中定向分布赤铁矿片晶， 亦可见赤铁矿中定向排列 固溶体分离的微细粒钛铁矿， 钛赤铁矿实则为钛铁 矿与赤铁矿固熔体分离形成的连晶或片晶， 以赤铁 矿占主体。 （3） 对TiO2含量42.71的钛铁粗精矿， 采用还原 焙烧磁选选冶联合工艺流程处理， 通过还原焙烧 使钛粗精中赤铁矿和含钛赤铁矿选择性还原成磁铁 矿和钛磁铁矿， 再通过磁选工艺使钛铁矿与磁铁矿、 钛磁铁矿有效分离， 最终可获得 TiO2品位 49.05、 TiO2回收率77.16的钛铁矿精矿， 精矿品质得到大 幅度提升。 （4） 钛铁粗精矿在原粒度条件进行还原焙烧， 可 以保证钛铁矿精矿原有粒度， 避免还原过程粉尘污 染及细粒级矿物损失， 有利于钛铁矿精矿后续冶炼 工艺处理。该选冶联合工艺流程简单， 无药剂污染， 为该类难分离钛铁粗精矿资源的有效利用提供了技 术途径。 参 考 文 献 董天颂．钛选矿 ［M］ ．北京冶金工业出版社， 2009． Dong Tiansong． Titanium Beneficiation［M］ ． Beijing Metallurgical Industry Press， 2009． 王彦莉 ．难处理钛铁矿选矿新工艺研究 ［D］ ．长沙中南大学， 2010． Wang Yanli．Study on New Mineral Processing Technology of Re- fractory Ilmenite ［D］ ．ChangshaCentral South University， 2010． 汤优优．大型直流电弧炉冶炼钛渣的原料生产工艺研究 ［D］ ．昆 明昆明理工大学， 2011． Tang Youyou．Study on Raw Material Production Process of Titani- um Slag Smelting in Large DC Arc Furnace ［D］ ．KunmingKunming University of Science and Technology， 2011． 喻连香， 周吉奎， 刘军， 等．马拉维含难分离赤铁矿的钛锆粗 精矿工艺矿物学及分离新技术的研究 ［J］ ． 矿产保护与利用， 2019， 39 （6） 171-178． ［1］ ［2］ ［3］ ［4］ 189 ChaoXing 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