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第 26 卷第 6 期 2007 年 12 月 岩矿测试 ROCK AND MINERAL ANALYSIS Vol． 26，No． 6 December， 2007 文章编号 02545357 2007 06047205 国内外地质实验测试技术装备的跟踪及发展趋势 江蓝 国家地质实验测试中心，北京100037 摘要 论述了目前国内地质实验测试技术 仪器 装备的现状， 在无机痕量多元素分析、 同位 素分析、 微区分析方面具有一定优势， 在有机组分、 形态、 价态分析方面有待加强。同时， 介绍了 21 世纪国外发达国家重视支撑地质科学和地质调查工作的主要测试技术装备 仪器 的发展趋 势。在目前国内研制开发大型精密分析仪器缺乏应有的条件时， 应加强科学仪器支撑装置和 系统的研制、 开发和推广应用。 关键词 地质分析仪器装备; 现状; 发展趋势 中图分类号 TH744． 1文献标识码 A 收稿日期 2006- 12- 04; 修订日期 2007- 05- 29 作者简介 江蓝 1965 ， 女， 北京市人， 回族， 高级工程师， 从事科研管理工作。E- mail lanj65 sina． com。 A View of the Present Status and Development Trends on Geoanalytical Instrumentation in China and Abroad JIANG Lan National Research Center for Geoanalysis，Beijing100037，China Abstract The present status of the geoanalytical instrumentation both at home and abroad has been investigated and the result shows that the most geoanalytical laboratories in China have equipped with modern analytical instruments in recent years and the application research in multi- element analysis，isotope analysis，microanaly- sis and etc． are carried out with remarkable achievements． In writers opinion，further effort in equipment mod- ernization and application research on organic analysis，speciation and valence analysis，and etc． should be made． And the trends on development of geoanalytical instrumentation and application research in some devel- oped countries in the 21stcentury have also been presented． Suggestions have been put forward that the research and development of analytical instruments in China should be emphasized and in view of the insufficient conditions for the development of large- scale precision analytical instruments currently in China，development of auxiliary devices and systems for scientific equipments should be enhanced at the first step． Key words geoanalytical instrumentation; present situation; development trend 1概述 地质实验测试技术装备， 主要是指实验室和野 外现场测试应配备的主要仪器。以其用途分类可 分为无机组分分析仪器、 有机组分分析仪器、 岩矿 鉴定 结构分析 仪器。我国地质实验测试技术的 发展， 起始于 20 世纪 50 年代初， 它伴随中国地质 事业和地学研究工作的进程而发展， 地质实验测试 技术已成为地质工作的重要技术支撑， 在各个历史 时期， 地质实验测试技术的进步为促进我国地质事 业和地质科学的发展都起着十分重要的作用， 特别 是在化探分析方面举世瞩目 ［1 ］。 自 20 世纪 90 年代以来， 国际地学研究领域和 274 ChaoXing 学科方向已发生重大变化， 地质勘查事业已进入重 大的产业调整时期， 地学工作转向以资源与环境并 重， 地质调查工作的质量和水平在很大程度上取决 于实验测试技术的质量和水平。地质调查工作的 发展和重新定位对地质实验测试技术提出越来越 高的要求， 需要测定的元素越来越多。我国的地质 实验室早在20 世纪80 年代初期就已建立了1 ∶ 20 万区域化探分析 40 种元素配套方法 ［2 ］， 进入 21 世 纪以来， 又建立了生态环境地球化学调查分析 54 种组分及新一轮地质大调查分析 76 种组分的配套 测试技术 ［3 －4 ］， 要求检出限越来越低， 一些元素要 求达到0． 0 x ng/g级 10 －12 的检出限［5 ］; 分析精度 越来越高， 需要配备的大型精密仪器配套水平越来 越高。同时， 由于地质环境评价的要求， 需要提交 元素价态、 有效态、 形态测试数据越显重要， 因此， 当今地质实验室需要配备的主要分析仪器有原子 荧光光度计 AFS 、 原子吸收光谱仪 AAS 、 等离 子体发射光谱仪 ICP － AES 、 X 射线荧光光谱仪 XRF 、 电感耦合等离子体质谱仪 ICP － MS 、 中子活化分析 NAA 装置、 离子色谱分析仪 IC 、 气相色谱分析仪 GC 、 液相色谱分析仪 LC 、 色谱 － 质谱联用仪 GC － MS， LC － MS 、 电子探针 EMPA 、 离子探针 SIMS 、 扫描电子显微镜 SEM 、 X 射线衍射仪 XRD 等。 过去多年认为地质样品分析难度较大的元素 有 Ag、 As、 Au、 B、 Be、 Bi、 Cd、 Cs、 F、 Ge、 Hf、 Hg、 I、 In、 U、 Re、 S、 Sb、 Sn、 Te、 Ta、 T1、 V、 W 以及铂族元素、 稀 土元素等。由于我国地质实验测试工作者在研究 开发氢化物发生 HG － AFS 技术和仪器方面的独 有特点， 化探样品分析中可生成氢化物的 As、 Sb、 Bi、 Ge、 Se、 Hg 等痕量元素的测定， 已不再是难题; Be、 Bi、 Ga、 Cd、 In、 T1、 U、 Mo、 Hf、 Ta、 Cs、 V 及稀土元 素和背景值含量水平的 6 个铂族元素都可以在 ICP － MS 多元素分析技术体系中快速可靠地测定; 同位素地质年龄测定在某些方面也进入国际先进 行列; 由于 20 世纪 90 年代末期， 我国地质实验室 首次引进一台离子探针， 从而使我国在地质微区实 验测试领域跨上了一个新的台阶 ［6 ］。 上述这些技术成果， 代表了目前我国地质实验 测试的整体水平， 在无机痕量多元素分析方面、 同位 素地质年龄分析、 地质样品微区分析等方面都处于 国内领先和国际先进水平; 但是在生态地球化学环 境评价需要的有机物质分析方面， 形态、 价态、 有效 态分析方面仍是薄弱环节， 有待进一步加强和提高。 我国目前在大型精密光学分析仪器制造能力方面较 薄弱， 仍然依靠从国外进口， 而且在近二三年来， 我 国一些骨干地质实验室已投入大额资金， 引进了一 大批各种先进的大型精密光学分析仪器， 有效地充 实了地质实验测试能力， 进一步提高了测试技术水 平， 大大缩短了与国外发达国家水平的差距。 2国外地质实验测试技术装备现状与发展趋势 回顾 20 世纪后 50 年地质调查工作的发展历 程， 地质实验测试技术装备的水平十分重要， 它对 地质科学研究和地质调查工作获取大量的新的地 学信息和数据起着决定性作用。当代地质调查工 作以需求为驱动， 以提高技术为支持， 21 世纪地学 工作将继续沿着“数字化” 方向发展， 世界各国都 在加大实验测试仪器的开发、 研制， 提高人类对地 球的探测与观测能力， 保障地质科学和地质调查工 作的全面深入。 现代地质实验测试技术的迅速发展， 为地质学 家从微观上研究地球的形成与演化创造了有利条 件。20 世纪 50 年代， 地质实验测试 无机元素 使用的主要仪器是传统的发射光谱仪和照相式极谱 仪， 获取的是大量的多元素定性或半定量数据; 20 世纪60 年代， 火焰原子吸收光谱仪商品仪器开始 普及， 示波极谱仪和方波极谱仪得以应用， 可进行微 量元素分析;20 世纪70 年代， 中子活化分析、 等离子 体光谱仪和 X 射线荧光光谱仪的应用， 可进行痕量 多元素快速分析;20 世纪八九十年代 ICP － MS 的推 广应用， 使地质样品分析特别是痕量和超痕量多元 素快速分析步入了一个新的发展时期。由于现代科 学技术的迅速发展， 分析仪器更新周期在不断缩短， 一般为 5 ～10 年。如美国 Thermo Elemental公司制 造的 ICP －MS 商品仪器自20 世纪80 年代投放市场 以来， 现在已开发了七代产品 PQ Ⅰ 、 PQⅡ 、 PQⅡplus、 PQⅢ、 PQExCell、 X Series、 X SeriesⅡ 。 21 世纪发达国家重视支撑地质科学和地质调 查工作的主要测试技术 仪器 的新发展趋势表现 在以下方面 ［7 ］。 1 研究矿物、 岩石、 土壤及其他行星物质的 374 第 6 期江蓝 国内外地质实验测试技术装备的跟踪及发展趋势第 26 卷 ChaoXing 中子散射设备。利用与现代化控制器配套使用的 强中子源可以在高温或低温条件下对大 毫升到 升 样品进行动力学测定 非弹性散射 和结构测 定 衍射 ; 测定氢在矿物中的位置; 测定小样品不 同状态下的声子密度或磁性; 测定界面性质和化学 吸收物的形成; 表征大型纹理岩石样品以及分析非 周期性和结构复杂的地球物质 如液体、 火山玻璃 和土壤 组分， 包括行星物质的生物矿化复合体、 有序 － 无序及微观结晶学。 2 同位素加速器。配备具有多种控测器并 能同时以高空间分辨率测定某样品的“智能” 同步 加速器光光束， 如 X 射线、 红外线光束， 可以配备 尖端光学、 磁测和激光器， 控制许多不同长度和时 间尺度的作用， 如原位测定地球深层高温高压条件 下样品的声速和晶体结构。 3 以激光为基础的新的实验测试技术。主 要包括 ① 激光驱动的冲击波法， 以 1 ～10 TPa 的 压力来模拟大行星和小行星的内部结构; ② 第四 代同步加速器光速或者基于“桌面” 激光器或者基 于大型自由电子激光系统; ③ 痕量超痕量元素分 析技术。对具有更高精度、 更低检出限的地球化学 样品分析的需求不断加大， 迫使人们研制的仪器， 包括多个采集器的离子探针、 电感耦合等离子体质 谱仪和先进的电子显微镜。另外， 核磁通量共振、 电子顺磁共振以及各种有机分子质谱测定等技术 的开发研制等; ④ 地质年代测试技术。对高精密 度常规测年技术的需求日益增大， 利用加速器质谱 仪 AMS 确定年龄， 特别是放射性碳年龄。现有 AMS 的能力不足以满足当前需要， 应当提高现有 多用户年龄测定设备的容许能力， 并考虑研制新一 代 AMS 设备， 开发与应用新一代高灵敏度高分辨 率离子微探针 SHRIMP 技术。 美国自然科学基金委员会 NSF 地球科学部 GEO 地球科学测量与实验的实验室系统， 目前已 加强 从 事 地 球 科 学 基 础 研 究 的 设 备， 包 括 ① 加速器质谱仪 AMS 。AMS 技术测定同位素能 力是独一无二的， 其灵敏度在 10 －14以上， 它是唯一 能够对古老 相对于14C 衰变周期 或非常小的样品 进行放射性年龄测定的分析工具。AMS 技术的最 新进展也导致了在地球科学中其他示踪元素和定年 的最新进展。他们使用了宇宙成因的核素 如10B、 26A1、36Cl、41Ca、129I ， 利用三种 AMS 设备， 为地球科 学团体提高了覆盖整个研究应用领域的测试能力， 包括气候变化、 环境研究和放射性碳定年、 露头年龄 的测定、 地下水的放射性示踪和定年; ② 离子探针。 离子探针是一种供选用的有极好空间分辨率的高精 度同位素和微量元素测定的仪器 每台2 ～3 百万美 元 ， 在加利福尼亚大学、 洛杉矶和伍兹霍尔海洋研 究所由 GEO 资助了大半程的离子探针设备， 以微观 至纳米分辨率的高精度进行同位素分析， 是古代和 近代生物活动 “化学指纹” 的关键; ③ 同位素加速器 辐射设备。同步加速器的储存环使用磁体来弯曲、 摆动或波相对的电子或正电子， 从而产生崭新的辉 度和能量范围的光子束。当它与现代的衍射和其他 光谱技术结合时， 导致物质科学研究的新手段剧增。 GEO 资助在伊诺斯州芝加哥 Argonne 国家实验室的 高级光子源 APS 和纽约 UptonBrookhave 国家实验 室内国家同步加速器光源 NSTS 下的同步加速器 射线束设备。 3国内地质实验测试技术装备的现状与差距 地质实验测试仪器是地质技术基本装备的组 成部分， 是地质实验室赖以生存和发展的必备条 件， 从某种意义上讲， 地质实验测试技术装备水平， 也是一个国家和部门技术水平与经济实力的重要 标志之一。我国地质队伍在高峰时期拥有各类地 质实验室1000 个， 地质分析专业队伍2 万多人， 目 前国土资源系统有地质实验室近 300 个， 其中骨干 实验室 50 多个。50 多年来， 地质实验测试技术装 备的发展过程大体经历三个阶段。第一阶段是 20 世纪 50 ～60 年代， 这一时期的主要任务是为满足 国家对各类矿产资源勘察、 评价、 开发利用的急需; 主要以经典分析技术容量法、 重量法、 比色法为主， 主要的分析仪器设备是老式比色计、 火焰光度计、 极谱仪、 发射光谱仪， 仅能满足常量分析的需求， 元 素的检出限一般为 10 －3 ～10 －6; 第二阶段是 20 世 纪 70 ～90 年代， 这一时期的主要任务是为适应提 高地质工作研究程度， 加强油气勘查、 海洋地质调 查、 地球化学调查等的需要， 发展痕量多元素分析 技术; 火焰原子吸收光谱仪商品化以及示波极谱 仪、 原子荧光光谱仪等国产化加快了光学仪器分析 的发展步伐。为适应 1 ∶ 20 万区域化探分析 39 个 474 第 6 期 岩矿测试 http ∥ykcs． i3t． com． cn/ 2007 年 ChaoXing 元素的需要， 从国外引进了大批量等离子体光量 计、 X 射线荧光光谱仪、 石墨炉原子吸收光谱仪、 气 相色谱仪、 液相色谱仪、 色 － 质联用仪、 新一代质谱 仪以及红外光谱仪、 电子探针、 扫描电子显微镜、 X 射线衍射仪、 中子活化分析装置等， 使地质实验测 试技术进入了现代光学仪器分析的新阶段， 检出限 可达10 －9， 并完成了1 ∶ 20 万区域化探扫面400 多 万 km2大批量样品分析， 取得了海量数据， 使中国 的化探工作进入了国际先进行列。特别是在 20 世 纪 90 年代， 先后引进了 ICP － MS， 高精度电子探针 和惰性气体质谱仪， 以及我国首台离子探针的引进 和建立北京离子探针中心， 并用于地质微区分析， 从而使我国地质实验测试仪器配套水平跨进了国 际先进行列， 在多元素痕量和超痕量分析、 同位素 年龄测定、 微区分析、 结构分析等方面上了一个新 的台阶 ［8 ］。第三阶段是进入 21 世纪以来的近几 年， 数十个地矿中心实验室和研究所更新了一大批 现代大型分析仪器， 等离子体质谱仪的普及应用， 研究开发了一大批新技术方法， 检出限可达 10 －12 级， 适应资源与环境并重的需要， 已完成多目标地 球化学调查 105 万 km2， 分析 54 项组分的任务。 与此同时， 还完成了新一轮地质大调查中分析 76 个元素编图的试点研究任务。 但是， 随着现代科学技术的发展突飞猛进， 现 代实验测试技术发展迅速， 我国基础地质研究的实 验测试技术设备与国际发达国家先进水平相比还 存在不少差距， 主要表现在三个方面， 一是先进仪 器设备更换周期要滞后 10 ～20 年; 二是从事地学 基础研究所需的先进仪器设备配套水平低， 不能满 足地学发展的需求; 三是我国对大型精密光学分析 仪器的研制和开发能力太差， 单纯依靠进口， 必然 会制约地质实验测试技术装备的发展。 目前有些国产精密光学分析仪器可以满足地 质实验测试的要求， 如火焰原子吸收光谱仪， 主要 生产厂家有北京科创海光仪器公司 原北京地质 仪器厂 、 北京瑞利分析仪器公司 原北京第二光 学仪器厂 、 普析通用仪器公司等， 已形成商品化 仪器， 均可大批量供货; 原子荧光光度计， 这是我国 具有自主知识产权独特独有的光学分析仪器， 主要 厂家有北京科创海光仪器公司、 北京吉天仪器公司 和中国地质科学院物化探研究所仪器厂， 年供货量 可达数百台， 有多种型号数个品种供用户选择; ICP 光电直读发射光谱仪， 主要生产厂家有北京科创海 光仪器公司和北京瑞利分析仪器公司 ［9 ］， 特别是 在近年， 北京科创海光仪器公司推出的新品 与日 本精工舍合作 超小型化的扫描型 ICP － AES 发射 光谱仪， 已投放市场， 为我国研发等离子发射光谱 仪器开辟了一条新的通道。 结合我国地质实验测试工作的具体情况， 目前 加强地质调查重点实验室的测试仪器装备， 势在必 行， 要优先考虑解决紧缺仪器 如有机分析仪器和 现场分析仪器， 主要是色谱分析类仪器 ， 亟待提 高配套水平和测试能力。 4加强仪器支撑装置和系统研制开发及推广 地质样品在实施检测之前， 都要进行样品的前 处理， 这些前处理装置是很重要的科学仪器支撑装 置。任何一种先进的分析仪器， 都需要相应的科学 仪器支撑装置与其匹配， 才能发挥最佳的检测能 力。在目前我国暂时不能研制开发大型精密分析 仪器时， 加强科学仪器支撑装置的研发工作非常必 要。多年来大量引进大型科学仪器， 今后还将继续 开发相应的支撑装置， 并实现商品化， 不仅可以更 有效地发挥引进大型仪器的作用， 同时可以为国家 节省大量外汇。 在 “十五” 期间， 国家地质实验测试中心与兄 弟单位合作进行研发， 取得了一批好成果， 研制了 9 类装置 12 种产品， 申报或批准专利 16 项， 形成 新产品 7 个， 推广应用的前景广阔。 4． 1功率连续可调微波消解装置［10 ］ 该装置在国内首先使用双磁控管工作， 实现了 输出功率 200 ～ 1200 W 连续可调; 采用可熔性聚 四氟乙烯 PFA 为内衬杯材料， 聚砜 PSU 为外罐 材料， 使消解系统可耐温 230 ℃， 耐压 5 MPa， 达到 国外同类产品的技术指标。 4． 2通用型自动进样装置 该套装置包括两种类型、 三种产品， 分别为 “三维及带通用模块的自动进样器” ［11 ］和“转盘式 自动进样器” 。其中 ， “转盘式自动进样器” 又包括 “极坐标自动进样器” 和“GC 自动进样器” 。该类 型自动进样器是国内首次开发的新产品， 产品具有 下述特性 574 第 6 期江蓝 国内外地质实验测试技术装备的跟踪及发展趋势第 26 卷 ChaoXing 1 动作平稳、 定位准确、 操作灵活， 一次最多 可完成 100 个以上样品的自动分析。 2 设计并制作了配合机械手自动进样应用 的三种功能模块， 包括通用分析模块、 液 － 液萃取 模块、 微柱富集模块。 3 试剂用量少、 污染低、 效率高。 4． 3X 射线荧光光谱分析熔样机 在国内首先开展 XRF 熔样机的研制， 分别研 制了基于电热 ［12 ］和高频加热两种类型的装置。 熔样温度、 精度、 效率等主要技术指标达到或超过 国外同类产品的技术性能， 成本大大降低， 具有很 好的市场前景。 4． 4固相微萃取器的研制与产业化 研制配合气相色谱仪器使用的可更换萃取头 的固相微萃取器 ［13 ］， 并确定、 完善了产业化中的工 艺流程; 每套萃取器配置了三种不同类型的萃取 头， 可分别用于萃取非极性化合物、 极性化合物和 多种其他化合物。 4． 51700℃陶瓷纤维马弗炉 在国内首次研制出大容积 6 L 1700 ℃陶瓷 纤维快速升温马弗炉 ［13 ］， 主要技术指标达到国外 同类产品水平， 部分性能优于国外同类产品。 4． 6变频致冷水循环器 该产品在国内首先将目前成熟的变频技术原 理用于 AAS、 XRF、 ICP － MS、 ICP － AES 等大型分 析仪器设备的循环冷却控制 ［13 ］， 实现温度波动半 径1℃ 的精密控温; 节能效果明显， 并已实现系列 化生产， 部分取代进口产品。 4． 7微型固态吸附棒萃取器和热解吸装置 主要是微型固态吸附棒萃取器棒体和外涂层 材料及专用热解吸装置的研制 ［13 ］。研制的微型搅 拌吸附棒能耐温 250 ℃， 对农残有可逆吸附性， 对 常用的有机氯 六六类 、 氮、 磷和菊酯类农药富集 倍数不小于 104， 使用寿命 30 次以上。 4． 8室内装修主要有害气体检测试剂盒 开发的预动力气体采样系统和高灵敏化学复 合 多元 显色剂， 提高和放大检测甲醛、 氨化学反 应显色的可辨识程度。 4． 9全自动磨样机［13 ］ 技术特点是双盘高速、 高精度、 自动控制， 同时 具备粗磨、 细磨、 水冷、 气吹、 除尘及控制噪声功能， 可以磨制高温金属样品。 这些成果的推广和应用， 提高了目前我国此类 装置的技术含量， 改善了分析前处理工作的条件， 提高了分析仪器的应用水平和效率， 但是这些成果 都有待进一步产业化。 5参考文献 ［ 1］周金生， 曾家松． 地质实验工作发展概况 五十年 历程的回眸［G］∥地质实验工作 50 周年文集． 北京 地质出版社， 2003 10 －22． ［ 2］地矿部科技司， 物化探局． 1 ∶ 20 万区域化探样品分 析方法及质量管理［J］ ． 地质实验室， 1987， 3 增 刊 27 －70． ［ 3］张勤． 浙江农业地质环境调查土壤样品中 54 种指标 配套分析方案和分析监控系统［ J］ ． 中国地质， 2004， 31 增刊 67 －71． ［ 4］叶家瑜， 江宝林． 区域地球化学勘查样品分析方法 ［ M］ ． 北京 地质出版社， 2004 3 －180． ［ 5］DD 2005 － 1， 1 ∶ 25 万多目标区域地球化学调查 规范［ S］ ． ［ 6］尹明． 与时俱进， 改革创新， 为我国地质实验工作的 发展做出更大的贡献［G］∥地质实验工作 50 周年 文集． 北京 地质出版社， 2003 23 －33． ［ 7］中国地质调查局发展研究中心． 21 世纪初地质调查 挑战与机遇［ J］ ． 地调情报， 2003 4 48 －49． ［ 8］周金生， 高梅芳． 地质实验测试工作的现状和未来 ［ M］ ∥当代地质科学技术进展． 武汉 中国地质大学 出版社， 1995 139 －145． ［ 9］岳所祥． WLD －4C 型光电直读光谱仪的开发与应用 ［ J］ ． 岩矿测试， 2005， 24 4 294 －298． ［ 10］ 江林， 裴晓华， 陈志新， 等． 一种新型功率连续可调 微波消解装置的研制［J］ ． 岩矿测试， 2007， 26 2 153 －157． ［ 11］ 江林， 陈志新， 裴晓华， 等． 一种新型带通用模块三 维自动进样器的研制与应用［J］ ． 现代科学仪器， 2004 4 18 －23． ［ 12］ 詹秀春， 陈永君， 杨啸涛， 等． 电热型 X 荧光分析熔 样机的研制及性能测试［J］ ． 岩矿测试， 2004， 23 3 221 －224． ［ 13］ 江林． 科学仪器支撑装置和系统的研制开发［R］∥ 国家地质实验测试中心科技成果汇编． 2006 21． 674 第 6 期 岩矿测试 http ∥ykcs． i3t． com． cn/ 2007 年 ChaoXing