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连续光源火焰原子吸收法应用报告 火焰原子吸收光谱法测定井水中的钙铁钾镁钠 Determination of Ca,Fe,K,Mg,Na in Well Water by Flame Atomic Absorption Spectrometry 德国耶拿分析仪器股份公司中国总部 地址 北京市东城区朝阳门北大街 8 号, 富华大厦 A 座 503 室, 邮编100027, 电话010- 65543849, 010- 65543879, 传真010- 65543265, E- mail info analytik- jena. com. cn, 网址 www. analytik- jena. com. cn 上海办事处地址 上海市宜山路705 号科技大厦 B 座803 室, 邮编200233, 电话021- 54261978, 021- 54261977, 传真021- 54261976 实验在德国耶拿分析仪器股份公司的 Contr AA 300 火焰原子吸收光谱仪上进行, 仪器配有 SFS 6 分段流动注 射和 AS 52s 自动进样器, 测定井水中的 Ca、 Fe、 K、 Mg、 Na。 在井水样品中加入2 mL φ 65的 HNO3和2 mL 100 g/L 的 LaCl3溶液, 以水定容至 100 mL。待分析样品用 Contr AA 300 火焰原子吸收光谱仪进行测定。 1仪器工作条件 Contr AA 300 火焰原子吸收光谱仪的工作条件见 表 1; 元素测量条件见表 2。 表 1仪器工作条件 Table 1Working parameters for the instrument 元素 波长 λ/nm 火焰 类型 燃气 流量 L/h 燃气/ 助燃气比 燃烧头 宽度 mm 燃烧头 角度 θ/ 燃烧头 高度 mm Ca239. 8559Air/C2H2600. 1305007 Fe248. 3270Air/C2H2650. 1355008 K404. 4140Air/C2H2600. 1305008 Mg202. 5820Air/C2H2500. 1025009 Na330. 2978Air/C2H2450. 0955007 表 2元素测量条件 Table 2Measurement conditions for the elements 元素及 分析波长 积分时间计算像素 光谱观察宽度 总像素数 Ca 2393 2 s 40 Spectra5100 Fe 2483 2 s 40 Spectra5100 K 3443 2 s 40 Spectra5100 Mg 2023 2 s 40 Spectra1100 Na 3303 2 s 40 Spectra3100 2校准曲线的绘制 采用标准曲线法校准。绘制 Ca、 Fe、 K、 Mg、 Na 的标准 曲线 图 1 。手工配制 Ca 的标准系列为 100、 200、 300 mg/L; Fe 的标准系列为 0. 2、 0. 5、 1. 1 mg/L; K 的标准系列 为 5、 10、 15 mg/L; Mg 的标准系列为 10、 20、 30 mg/L; Na 的 标准系列为 10、 25、 50 mg/L。介质均为 φ 1. 5 的 HNO3 和 2 g/L LaCl3溶液, 测量次数3 次, 积分时间 2 s, 40 光谱, 动态背景校正。采用积分模式, 标准曲线取重复测定平均 值。Ca、 Fe、 Mg 为非线性校正曲线; K、 Na 为线性校正曲线。 3样品分析 样品的分析结果见表 3, 谱图见图 2。 图 1标准曲线 Fig.1Standard curves 表 3样品分析结果 Table 3Analytical results of elements in samples 样品元素 测定值 ρB/ mgL-1 RSD/样品元素 测定值 ρB/ mgL-1 RSD/ 样品 ACa85. 4 0. 6 0. 7样品 BCa83. 3 0. 30. 4 样品 AFe 0. 051 0. 001 1. 3样品 BFe 0. 044 0. 0051. 6 样品 AK5. 39 0. 02 0. 3样品 BK5. 24 0. 030. 6 样品 AMg19. 9 0. 1 0. 7样品 BMg18. 8 0. 21. 7 样品 ANa46. 9 0. 1 0. 2样品 BNa45. 9 0. 20. 4 4结语 样品的光谱背景在共振波长上被同时直接地进行了校 正, 这样, 建立方法和选择与待测元素浓度相宜的共振线就 很容易进行。 由于复杂样品的吸收线没有观察到光谱干扰, 用于所 有标准和被测试样品在高分辨波长光谱范围内检测器检测 到了两个 Na 的信号, 在这种情况下出现的 Na 的第二个信 743 ChaoXing 号峰是其灵敏度较低的吸收波长产生的。它与被选择的灵 敏线完全分开, 且不参加计算。 新的连续光源原子吸收光谱技术真正实现了对同一样 品的多元素分析方法, 并使方法的建立和常规分析非常简 单, 即使待测元素的含量在一个非常宽的浓度范围内。 SFS 6进样装置不断地冲洗样品导入系统, 减少进样管 和燃烧头瞬间被阻塞的危险。 井水样品中 Ca、 Fe、K、 Mg 和 Na 的测定用相同的方法 处理样品时, 很容易进行测定且没有光谱干扰。 图 2分析线及其邻近谱线 Fig.2Analytical lines and adjacent spectral lines 德国耶拿分析仪器股份公司供稿 方法编号 CSAA_FL_05_06_e 北京市湛兴技术服务中心 北京市湛兴技术服务中心是国内一家从事 ICP 炬管、 雾室、 雾化器等配套装置的生产研究和技术服务的单位。中心专 业设备齐全, 制作工艺规范, 关键技术由具有 50 多年玻璃真空制品制作经验的高级实验师樊天益领衔, 经过 20 多年的生 产实践, 积累了丰富的炬管和雾化器制作经验, 产品以其优良的品质、 合理的价格博得了国内外用户的青睐。 北京市湛兴技术服务中心得到了国家地质实验测试中心强有力的技术支持, 通过双方科研生产技术人员的努力和严 格的生产质量检测管理, 使其配套产品的品质达到了国内领先水平。 北京市湛兴技术服务中心生产各种 ICP 光谱、 质谱仪使用的炬管、 雾室、 雾化器, 还可以根据客户的要求, 制作各种特 殊用途的产品。主要产品 复合型标准型 -ICP炬管 雾室/同心玻璃雾化器 标准同心玻璃雾化器 北京市湛兴技术服务中心愿以高质量的产品竭诚为广大的ICP - AES/MS用户提供优质的服务。 地址 北京市西城区百万庄大街 26 号邮编 100037 电话 010 -68327412010 -68999504 传真 010 -68327412 E- mail zhanxing- ICP sohu. comfanli- zx sohu. com 网址 http ∥www. bunaas. com 843 ChaoXing
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