近海沉积物中氮磷的同时测定及其在胶州湾沉积物中的应用_李学刚.pdf

第 26 卷第 2 期 2007 年 4 月 岩矿测试 ROCK AND MINERAL ANALYSIS Vol． 26，No． 2 April， 2007 文章编号 0254- 5357 2007 02- 0087- 06 近海沉积物中氮磷的同时测定及其 在胶州湾沉积物中的应用 李学刚1，宋金明1*，牛丽凤2，袁华茂1，李宁1，戴纪翠1， 3 1． 中国科学院海洋研究所，山东 青岛266071; 2． 青岛大学师范学院，山东 青岛 266071; 3． 中国科学院研究生院，北京100039 摘要 通过实验优化确定了近海自然粒度下沉积物中氮和磷同时浸取并测定的条件， 其中无 机态氮和无机态磷用0．1 mol/L 盐酸浸取后测定; 总氮、 总磷采用氢氧化钠与过硫酸钾混合氧化剂 进行氧化浸取后测定。用这种方法研究了胶州湾沉积物中的氮与磷， 探讨了其沉积物中氮和磷的 地球化学分布特征， 发现胶州湾沉积物中有机氮可占总氮的50 ～70， 而有机磷所占总磷的比例 低于40， 从湾内到湾外这一比例有降低的趋势; 与其他海区相似， 胶州湾表层沉积物中无机氮和 无机磷的相对含量随着深度的增加而增大， 在次表层则趋于稳定或变化较小; 而有机氮和有机磷的 垂直变化与其相反。结果表明， 这种沉积物氮、 磷的同时测定方法， 具有操作简单、 精密度高等特 点， 可用于近海沉积物氮、 磷生态学功能及过量氮、 磷生态毒理的研究。 关键词 氮; 磷; 同时测定; 海洋沉积物; 胶州湾 中图分类号 O613． 61; O613． 62; P595文献标识码 A 收稿日期 2006- 06- 14; 修订日期 2006- 08- 19 基金项目 国家重点基础研究 973 项目 2007CB407305 ; 中国科学院 “百人计划” 项目 科人 2003 －202 ; 青岛市科技将才专项计划 04 －3 － JJ －03， 05 －2 － JC －90 作者简介 李学刚 1969- ， 男， 河南汝南县人， 主要从事海洋生物地球化学研究工作。E- mail lixuegang1969yahoo． com。 通讯作者 宋金明 1964- ， 男， 河北枣强人， 研究员， 博士生导师， 主要从事海洋生物地球化学研究工作。 E- mail jmsong ms． qdio． ac． cn。 Simultaneous Determination of Nitrogen and Phosphorus in Sediments and Its Application in Jiaozhou Bay LI Xue- gang1，SONG Jin- ming1*，NIU Li- feng2，YUAN Hua- mao1，LI Ning1，DAI Ji- cui1， 3 1． Institute of Oceanology，Chinese Academy of Sciences，Qingdao266071，China; 2． Normal College，Qingdao University，Qingdao266071，China; 3． Graduate University of Chinese Academy of Sciences，Beijing100039，China Abstract Nitrogen and phosphorus in sediments play an important role in marine biogeochemical cycle． In order to study its potential function in matter cycling， the best conditions for simultaneous determination of nitrogen and phosphorus in natural grainy sediments were developed based on a series of experiments． Inorganic nitrogen and inorganic phosphorus were determined after extracted by 0． 1 mol/L HCl． Total nitrogen and total phosphorus were determined after being extracted by NaOH- K2S2O8solution． The has been used in the study on geo- chemical characteristics of nitrogen and phosphorus in sediments from Jiaozhou Bay． The results indicate that or- ganic nitrogen occupies 50 ～70 of total nitrogen and organic phosphorus accounts for less than 40 of total 78 ChaoXing phosphorus． Similar to other regions，the contents of inorganic nitrogen and inorganic phosphorus in surface sedi- ments of Jiaozhou Bay increase with depth，while tend to be stable or little change in sub- surface sediments． In reverse， the contents of organic nitrogen and organic phosphorus decrease with depth． All the results indicate that the for simultaneous determination of nitrogen and phosphorus in natural grainy sediments provides the advantages of simplicity， good accuracy and precision． The can be used in study on ecological function of nitrogen and phosphorus and ecological toxicology of excessive nitrogen and phosphorus in sediments． Key words nitrogen; phosphorus; simultaneous determination; marine sediment; Jiaozhou Bay 氮 N 和磷 P 是水生生态系统的重要生源要 素， 氮和磷的过度富集可导致水体发生富营养化。 而近海沉积物作为水体中氮、 磷的重要源与汇， 它在 承担对上覆水环境净化功能的同时， 也在一定程度 上发挥着营养源的作用， 不断向上覆水释放营养盐， 是水体中营养盐的重要来源之一。沉积物中的氮和 磷作为海洋生源要素动态循环中的重要环节之一， 已得到了国内外学者的广泛研究 ［ 1 －3 ］。而所有这些 研究都是建立在对沉积物中氮磷准确测量的基础之 上的。因此如何快速、 准确地测定沉积物中的氮、 磷 也是众多学者关心的问题之一。 海洋调查规范 ［4 ］规定， 沉积物中氮、 磷的测 定都是将沉积物磨细后分别进行， 其中总氮用凯氏 滴定法测定， 方法不仅流程冗长， 而且测定的总氮 中不包含全部硝态氮; 总磷的测定常用分光光度 法， 但样品的前处理和总氮的相似， 也是在催化剂 的作用下， 用浓硫酸破坏沉积物中的有机物， 使沉 积物中的有机磷和无机磷都转换成 PO3 － 4 ， 然后用 分光光度法测定总磷。为简化沉积物中氮、 磷的测 定， 很多学者对沉积物中氮、 磷的方法进行了改进。 目前最常用的方法是在碱性条件下用过硫酸钾将 沉积物中的有机氮氧化成无机氮， 然后测定总氮; 而总磷是在酸性条件下用过硫酸钾氧化法测定， 这 样沉积物中的氮、 磷仍然要分别进行溶样， 工作仍 比较繁琐。另外， 将沉积物磨细后获得的总氮、 总 磷对研究沉积物氮、 磷的生物地球化学循环意义不 大， 因为包裹在大颗粒内部的氮和磷在自然条件下 很难被溶出， 而只有在自然粒度下能被浸取出来的 氮、 磷才有可能参与其生物地球化学循环， 也只有 这部分氮、 磷对研究它们的生物地球化学循环才有 比较明确的意义 ［2 ］。本文在系统实验的基础上， 优化确定了近海自然粒度下沉积物中氮和磷同时 浸取并测定的条件， 并用此方法测定了胶州湾沉积 物中氮、 磷的含量， 证明该方法适用于沉积物中氮、 磷的生物地球化学循环的研究。 1基本原理 过硫酸钾 K2S2O8 水溶液在60℃以上可分解 产生 H 和 O2， 反应式如下 K2S2O8 H2  O2KHSO4 1 2 O2 2KHSO    4 2K 2H 2SO2 － 4 1 mol K2S2O8可分解产生 2 mol H 和 0． 5 mol O2。如果将等物质的量的 K2S2O8和 NaOH 混合液 作为沉积物样品消解的氧化剂， 则消解反应开始 时， 溶液呈碱性。由 K2S2O8分解产生的 O2将沉积 物中的含氮化合物氧化成硝酸盐， 同时 K2S2O8分 解产生的 H 不断中和 NaOH， 当 NaOH 被 H 完全 中和后， 溶液逐渐变成酸性， 在酸性溶液中 K2S2O8 分解产生的氧又将含磷化合物氧化成正磷酸盐， 同 时在酸性溶液中无机态氮、 磷也可被溶解。这样， 可依次完成总氮、 总磷的全部消解过程， 然后用锌 镉还原法测定氮; 磷钼蓝分光光度法测定磷。 2实验部分 2． 1仪器与装置 Agilent 6010 型紫外可见分光光度计 美国 Agilent 公司 。 不锈钢压力锅 可控温度范围 120 ～ 124 ℃; HY －4 调速震荡器 常州国华电器有限公司 。 2． 2主要试剂 氮、 磷标准溶液 浓度均为 100 mg/L。 氧化剂溶液 称取 41 g 经两次纯化的 K2S2O8 0．15 mol 和6 g NaOH0．15 mol 溶于1000 mL 水中。 抗坏血酸溶液 70 g/L; 钼酸铵 － 酒石酸锑钾 混合试剂 含钼酸铵 16． 6 g/L; 磺胺溶液 1 g/L; 盐酸萘乙二胺溶液 1 g/L; 氯化镉溶液 1 g/L; 锌卷 长 5 cm， 宽 6 cm。 所用试剂均为分析纯; 水均为蒸馏水。 2． 3样品分析步骤 总氮 TN 、 总 磷 TP 的 测 定 准 确 称 取 0． 1000 g 沉积物于 50 mL 比色管中， 加入 25 mL 88 第 2 期 岩矿测试 http ∥ykcs． i3t． com． cn/ 2007 年 ChaoXing K2S2O8和 NaOH 混合氧化剂溶液 含 K2S2O8和 NaOH 各 0． 15 mol ， 在 0． 15 ～0． 16 MPa 压力下保 持 120 ～124 ℃ 1 h， 自然冷却后分取上清液， 分别 测定氮、 磷。其中氮经锌 － 镉还原成亚硝酸盐后， 与磺胺和盐酸萘乙二胺反应生成深红色偶氮染料， 于 543 nm 处进行分光光度法测定; 磷与钼酸铵、 酒石酸锑钾先后反应后生成磷钼蓝， 于 882 nm 处 进行分光光度法测定。 无机氮 IN 、 无机磷 IP 的测定 准确称取 0． 1000 g 沉积物于 100 mL 塑料离心管中， 加入 25 mL 0． 1 mol/L HCl， 在常温下用 HY － 4 调速震 荡器以约 200 r/min 的频率震荡 2 h， 然后以约 4000 r/min 的转速离心10 min， 得到上清液。先分 取 5 mL 上清液直接测定无机磷， 其操作与总磷的 测定方法相同; 再分取 5 mL 上清液于 50 mL 比色 管中， 加入2 mL K2S2O8和 NaOH 混合氧化剂溶液， 然后于 120 ～124℃加热 1 h， 冷却后分取部分溶液 测定无机氮， 其操作与总氮的测定方法相同。 有机氮 ON 、 有机磷 OP 的测定 总氮和无 机氮之差为有机氮的含量; 总磷和无机磷之差为有 机磷的含量。 3结果与讨论 3． 1浸取剂的选择 3． 1． 1无机氮和无机磷测定 沉积物中无机氮、 无机磷通常分别浸取， 不同 的研究者所用浸取剂也有差异， 其中氮一般用 1． 0 mol/L MgCl2浸取， 磷常用 1． 0 mol/L HCl 浸取［5 ］。 为了简化分析流程， 使氮、 磷能够同时浸出， 分别选 取不同浓度的 HCl 和 1 mol/L MgCl2溶液作浸取 剂。表 1 结果表明， 用 0． 1 mol/L HCl 可以同时浸 取出氮、 磷， 并能获得满意的结果。 表 1沉积物中无机氮和无机磷测定浸取剂的选择 Table 1The choice of extractants for inorganic nitrogen and inorganic phosphorus in sediments 浸取剂 w无机氮/ mgg －1 样品 1样品 2 w无机磷/ mgg －1 样品 1样品 2 1．0 mol/L MgCl20． 290． 170． 290．19 0．1 mol/L HCl0． 280． 180． 400．18 0．5 mol/L HCl0． 240． 150． 400．17 1．0 mol/L HCl0． 110． 100． 400．17 3． 1． 2总氮和总磷测定 沉积物中总氮的测定一般选用碱性 K2S2O8作 浸取剂; 总磷的测定一般选用 K2S2O8溶液作浸取 剂。为了简化总氮、 总磷的分析流程， 设想用等物 质的量的 K2S2O8和 NaOH 作浸取剂， 以便使沉积 物中的氮、 磷同时浸取出来。本实验分别用0． 15 mol/L K2S2O8、 等物质的量的 K2S2O8和 NaOH 混合 液 均为 0． 15 mol/L 、 碱性过硫酸钾溶液 NaOH 与K2S2O8摩尔比 大 于 1， K 2S2O8浓 度 为 0． 15 mol/L 浸取沉积物样品。表 2 结果表明， 仅用 K2S2O8浸取， 氮的测定结果偏低; 用碱性过硫酸钾 浸取， 磷的测定结果偏低; 用等物质的量的 K2S2O8 － NaOH 混合溶液同时浸取沉积物中的 N 和 P， 结果与 N 和 P 分别浸取所得一致。 表 2沉积物中总氮和总磷测定浸取剂的选择 Table 2The choice of extractants for total nitrogen and total phosphorus in sediments 浸取剂 w总氮/ mgg－1 样品 1样品 2 w总磷/ mgg－1 样品 1样品 2 0．15 mol/L K2S2O80．640．340．500．32 0．15 mol/L K2S2O8 0．15 mol/L NaOH 0．800．440．490．33 碱性 K2S2O8－NaOH 混合液 0．800．450．200．21 NaOH 和 K2S2O8的最佳浓度实验表明 表 3 ， 当 K2S2O8的浓度为 0． 15 mol/L 时， 即可达到测定 要求， 低于此浓度显然氧化效率偏低。 表 3等物质的量的 K2S2O 8与 NaOH 比例的选择 Table 3The choice of the extractant with different ratios of NaOH and K2S2O8 NaOH 和 K2S2O8 的摩尔组成 w总氮/ mgg－1 样品 1样品 2 w总磷/ mgg－1 样品 1样品 2 0．0375 ∶ 0．03750．660．340．370．24 0．112 ∶ 0．1120．720．400．410．28 0．15 ∶ 0．150．800．450．500．32 0．2 ∶ 0．20．800．440．500．33 3． 2氧化温度和氧化时间的选择 对 K2S2O8氧化温度和氧化时间的实验表明 表 4 ， K2S2O8浸取剂保持 120 ～124℃的时间不应少于 60 min， 如果时间过短， 测定结果偏低; 氧化温度也 不能低于120℃， 否则氧化不完全， 测定结果偏低。 98 第 2 期李学刚等 近海沉积物中氮磷的同时测定及其在胶州湾沉积物中的应用第 26 卷 ChaoXing 表 4K2S2O8氧化温度和氧化时间的选择 Table 4The choice of the oxidation temperature and oxidation time with K2S2O8 氧化温度① θ/℃ w总氮/ mgg－1 样品 1样品 2 w总磷/ mgg－1 样品 1 样品 2 氧化时间② t/min w总氮/ mgg－1 样品 1样品 2 w总磷/ mgg－1 样品 1 样品 2 100 ～1040． 630． 310． 370．24300．680．360．430． 28 106 ～1100． 680． 370． 410．28400．730．400．470． 30 115 ～1190． 740． 400． 480．31500．780．430．500． 32 120 ～1240． 800． 440． 500．33600．800．440．500． 33 130 ～1350． 810． 440． 500．33700．800．440．500． 33 ① 保持温度时间为 60 min; ② K2S2O8氧化温度为 120 ～124℃。 3． 3方法的精密度 由于目前仍没有自然粒度下沉积物的标准物 质， 而自然粒度下测得的氮、 磷并不是沉积物中全 部的氮、 磷， 其测定结果和现有的沉积物标准物质 中氮、 磷的标准值无法对比， 所以未用标准物质确 定该方法的准确度。为判断该方法的精密度， 对取 自胶州湾的同一份沉积物样品进行了 13 次重复测 定， 结果列于表 5。由于测定结果包括了自然粒度 下沉积物样品不均匀性的影响， 所以可认为该方法 的精密度较高。 表 5沉积物中氮和磷测定的精密度与准确度① Table 5The accuracy and precision of the for N and P determination in sediments 项目 w/ mgg－1 测定值范围测定平均值 RSD/ 总氮 TN0． 76 ～0． 88 0． 814．4 总磷 TP0． 48 ～0． 54 0． 514．7 无机氮 IN0． 26 ～0． 33 0． 297．6 无机磷 IP0． 37 ～0． 43 0． 405．1 ① 测定次数 n 13。 4胶州湾沉积物的应用 4． 1胶州湾沉积物中氮与磷的测定 胶州湾是一个半封闭的海湾， 近年来随着青岛 市工农业的巨大发展， 越来越多的氮、 磷随工农业废 水、 废料排入湾内， 致使胶州湾发生一定程度的富营 养化， 导致赤潮频繁发生， 给养殖业带来巨大损失。 沉积物作为水体中氮、 磷的重要源与汇， 必然对此有 所响应。因此研究沉积物中氮、 磷的水平， 对评价胶 州湾营养盐的动态循环具有重要的意义。本文利用 上述优化改进的方法， 对 2004 年 9 月取自胶州湾湾 内 B3 站 N 36 07． 113， E 120 15． 061 、 湾 口 D 4站 N3601． 144， E12015． 552 和湾外D7站 N 3559．000， E 12025． 500 等三个站位长达 100 cm 的柱状进行了研究， 测定了沉积物中的 TN、 IN、 ON、 TP、 IP、 OP， 结果见表6。 表 6 表明， 胶州湾沉积物中总氮、 总磷的分布 趋势是湾内大于湾口， 湾口大于湾外; 有机氮、 有机 磷也表现为从湾内到湾外含量不断降低， 但无机氮 在湾内外的含量相差不大， 无机磷的含量在湾内和 湾口较为接近， 明显大于湾外。氮、 磷的这种分布 特征是由其来源决定的， 从湾内到湾外由陆源输入 的物质所占的比例越来越少， 海洋自生的物质越来 越多 ［6 ］。与其他海域相似， 胶州湾沉积物中有机氮 占总氮的大部分， 其中， 有机氮约占总氮的 50 ～ 70; 而总磷中以无机磷为主， 有机磷所占总磷的 比例平均不到 40。从湾内到湾外有机氮所占总 氮的比例和有机磷所占总磷的比例均不断减少， 这 一趋势和胶州湾浮游植物生物量的的分布一致 ［7 ］， 表明生物作用对沉积物中有机氮、 磷有一定的影 响。与其他海区相比， 胶州湾沉积物中的 TN、 IN、 ON、 TP、 IP 和 OP 的含量与渤海和长江口沉积物中 的含量也较为相似 表 6 。这一结果也在一定程 度上说明， 用本文改进的方法测得的氮、 磷的结果 是可靠的。 4． 2沉积物中氮和磷在早期成岩作用过程中的变化 氮、 磷进入沉积物后会发生不同程度的矿化， 有机态氮、 磷和无机态氮、 磷将发生相互转化， 这种 转化可以在氮、 磷的垂直分布中明显地反映出来。 胶州湾沉积物中有机磷与无机磷比值 OP/IP 、 有 机氮与无机氮比值 ON/IN 的垂直分布如表 7 所 示。在沉积物的表层 0 ～40 cm ， OP/IP 比值随深 度不断降低， 向下沉积物中 OP/IP 比值虽有波动但 趋于稳定， 表明表层沉积物中有机磷在总磷中所占 的比例随深度在不断减少， 而无机磷占总磷的比例 随深度在不断增加。 09 第 2 期 岩矿测试 http ∥ykcs． i3t． com． cn/ 2007 年 ChaoXing 表 6胶州湾沉积物中氮和磷的测定及其与其他海域的比较① Table 6Determination of N and P in sediment samples from Jiaozhou Bay and the comparison with the data from other seas 站位项目 w氮/ mgg－1 总氮 TN无机氮 IN 有机氮 ON w磷/ mgg－1 总磷 TP无机磷 IP 有机磷 OP 资料来源 湾内 B3含量范围0． 16 ～0． 48 0． 06 ～0． 180．04 ～0．380．18 ～0．340．14 ～0．210．04 ～0．16本次测定 平均值0． 310． 100．21 67．00．270．160．11 38．7 湾口 D4含量范围0． 14 ～0． 32 0． 04 ～0． 250．02 ～0．280．22 ～0．290．12 ～0．190．05 ～0．12本次测定 平均值0． 220． 100．12 60．80．250．160．09 34．6 湾外 D7含量范围0． 13 ～0． 29 0． 05 ～0． 130．02 ～0．210．12 ～0．230．08 ～0．160．01 ～0．15本次测定 平均值0． 190． 100．10 48．30．170．110．06 32．6 渤海湾含量范围2． 22 ～8． 60－－0．23 ～0．410．19 ～0．220．036 ～0．20赵志梅等［8 ］ 平均值5． 96－－0．340．200．13 渤海含量范围0． 53 ～5． 58－－0．17 ～0．370．16 ～0．340．011 ～0．049宋金明［2 ］ 平均值2． 56－－0．300．270．031 长江口含量范围0． 26 ～0． 510． 053 ～0． 180．14 ～0．440．36 ～0．490．24 ～0．410．007 ～0．13吕晓霞等［9 ］ 平均值0． 340． 120．220．410．340．068 ① 括号内数据为有机氮或有机磷占总氮或总磷的比例。 在不同地区 OP/IP 比值开始相对稳定的深度 并不相同， 可能与其沉积速率有关。在胶州湾的 B3 站、 D4 站、 D7 站其开始稳定的深度分别为 22 cm、 40 cm 和12 cm， 而这三个地区的沉积速率分别 为 0． 85 cm/a、 1． 63 cm/a 和 0． 45 cm/a， 表现为沉 积速率越大， OP/IP 比值开始稳定的深度也越大， 这可能是沉积速率快的地区能在同一时间内形成 较厚的沉积造成的。沉积物中 ON/IN 比值在 B3 站的垂直变化也表现出类似的规律， 但在 D4 和 D7 站的规律不是十分明显， 这可能与其矿化过程有 关。根据表层沉积物中氮、 磷的矿化速率 ［6 ］， 有机 磷的矿化速率大于无机磷的矿化速率， 但有机氮的 矿化速率并不一定大于无机氮的矿化速率， 从而导 致 ON/IN 比值的垂直变化表现出比较复杂的变 化， 如 B3 站表层沉积物中有机氮的矿化速率大于 无机氮， 其 ON/IN 比值就表现出从上而下随深度 不断降低; D4 和 D7 站沉积物中无机氮的矿化速 率大于有机氮， 其ON/IN比值的垂直变化就不十分 明显。但总体上来说， 胶州湾沉积物中有机态氮、 磷和无机态氮、 磷的垂直变化基本表现出和其他海 区类似的规律 ［10 ］， 即在沉积物表层， 无机 N、 P 的 含量一般都随着深度的增加而增大， 在次表层则一 般趋于稳定或变化较小; 而有机 N、 P 的垂直分布 情况正好相反， 并且随着深度的增加， 这种对应的 分布性更趋明显。这主要是由于微生物大多生存 在沉积物的表层， 表层中有机态的N 和 P含量会随 着深度的加深而减小。在次表层以下， 由于沉积作 用和微生物数量的减少等因素， 有机态的N 和 P含 量往往保持稳定或者变化不大。这种规律的相似 性也从另一个侧面说明， 用本文建立的方法测定沉 积物中的氮、 磷可用于沉积物中氮、 磷循环的研究。 表 7胶州湾沉积物中有机磷/无机磷、 有机氮/无机氮比值的垂直分布 Table 7Vertical distributions of the ratios of OP/IP and ON/IN in Jiaozhou Bay sediments 层次/cm 湾内 B3 ON/INOP/IP 湾口 D4 ON/INOP/IP 湾外 D7 ON/INOP/IP 0 ～24．130．710．321．001．861．00 2 ～42．890．734．500．851．081．30 4 ～62．830．630．380．671．000．57 8 ～103．800．932．000．472．001．88 10 ～123．360．710．530．350．500．58 12 ～141．650．717．000．530．330．19 14 ～161．800．531．000．470．640．33 18 ～201．150．531．000．410．700．27 22 ～242．090．290．080．632．630．55 26 ～283．501．071．000．410．230．20 30 ～320．310．731．440．472．400．67 38 ～400．830．683．000．261．100．29 48 ～503．130．940．700．601．220．36 58 ～602．330．891．800．611．100．63 68 ～701．000．671．000．421．800．09 78 ～80①1．860．273．830．590．180．36 88 ～902．000．691．000．47 98 ～100②1．220．242．000．56 106 ～1082．000．63 平均值2．220．661．820．551．170．58 ① 湾外 D7 站底层为80 ～82 cm; ② 湾内 B3 站底层为92 ～94 cm。 19 第 2 期李学刚等 近海沉积物中氮磷的同时测定及其在胶州湾沉积物中的应用第 26 卷 ChaoXing 5结语 通过实验， 优化确定了近海自然粒度下沉积物 中氮和磷同时浸取并测定的条件， 其中无机态氮和 磷用0．1 mol/L HCl 浸取， 离心分离后测定; 总氮、 总磷采用 NaOH 与 K2S2O8摩尔比为 0． 15 ∶ 0． 15 的 混合氧化剂进行氧化浸取， 自然冷却后取上清液测 定。这种沉积物氮、 磷同时测定的方法， 具有操作简 单、 精密度高的特点。应用此方法测定了胶州湾沉 积物中的氮和磷， 发现胶州湾沉积物中无机氮、 无机 磷和有机氮、 有机磷的地球化学变化规律与其他海 区类似， 说明本文建立的方法可靠， 可用于近海沉积 物氮、 磷生态学功能及过量氮、 磷生态毒理的研究。 6参考文献 ［ 1］Cowan J C M，Pennock J R． Seasonal and Interannual Patterns of Sediment- water Nutrient and Oxygen Fluxes in Mobile Bay［J］ ． Marine Ecology Progress Series， 1996， 141 229 －245． ［ 2］宋金明． 中国近海生物地球化学［M］ ． 济南 山东 科学技术出版社， 2004 97 －206． ［ 3］Ruttenberg K C． Development of a Sequential Extrac- tion for Different s of Phosphorus in Ma- rine Sediments ［J］ ． Limnology and Oceanography， 1992， 37 7 1460 －1469． ［ 4］国家海洋局． 海洋调查规范［M］ ． 北京 中国标准 出版社， 1992 46 －51． ［ 5］郑盛华， 王宪． 青岛外海沉积物中磷的分布［J］ ． 科 学技术与工程， 2005， 5 24 1881 －1884． ［ 6］李学刚， 宋金明， 李宁， 等． 胶州湾沉积物中氮磷的 来源及其生物地球化学特征［ J］ ． 海洋与湖沼， 2005， 36 6 562 －571． ［ 7］刘东艳， 孙军， 张利永． 胶州湾浮游植物水华期群落 结构特征［ J］ ． 应用生态学报， 2003， 14 11 1963 － 1966． ［ 8］赵志梅， 张雷， 郑丙辉， 等． 渤海湾沉积物中氮、 磷的 空间分布特征研究［J］ ． 西北农林科技大学学报 自然科学版， 2005， 33 4 107 －111． ［ 9］吕晓霞， 翟世奎， 于增慧， 等． 长江口内外表层沉积物 中营养元素的分布特征研究［ J］ ． 海洋通报， 2005， 24 2 40 －45． ［ 10］ 岳维忠， 黄小平． 近海沉积物中氮磷的生物地球化 学研究进展［ J］ ． 台湾海峡， 2003， 22 3  檪檪檪檪檪 檪 檪檪檪檪檪 檪 殏 殏 殏 殏 407 －414． 新书介绍 ICP － MS 实践指南 李金英姚继军等译 ICP － MS 实践指南 是美国 Robert Thomas 专著Practical Guide to ICP － MS 的中译本。本书由李金英、 姚继军等译， 原子能 出版社 2007 年 4 月出版。 2001 年 4 月， 美国 Spectroscopy 杂志 www． spectroscopyonline． com 发表了 Robert Thomas 的ICP － MS的系列文章 ， Practical Guide to ICP － MS 一书在此基础上成文。该书保留了这些月刊性文章的 基本内容， 以一种通俗易懂的形式反映了作者从事 ICP － MS 研究 20 余年的实践经验。 ICP － MS 实践指南 全书共分20 章 ICP － MS 概述， 包括 ICP － MS 的工作原理和组成系统的基本部 件; 简要概述离子形成的原理 利用高温氩等离子体生成正电荷 离子; 样品引入系统 等离子体中样品由液态转变为适合电离的 细颗粒气溶胶， 介绍不同类型的商用雾化器和雾室; 等离子体源 等离子体放电形成的基本原理; 接口区; 离子聚焦系统 通过静电 作用在轴向或垂直方向将待测元素离子从接口区传输至质量分离的 装置; 质量分析器 将离子按照其质荷比 m/z 进行分离的装置， 包括四极杆、 双聚焦扇形磁场、 飞行时间、 碰撞/反应池四种质量分离 技术; 检测器， 包括通道式电子倍增器和法拉第杯、 离散打拿极电子 倍增器; 峰值测量方案; 定量方法， 包括外标法、 标准加入法及同位素 比值法和内标法; 概述各种干扰， 包括谱线干扰、 基体干扰以及消除 或抑制各种干扰的方法; 沾污问题。影响 ICP － MS 分析结果的主要 因素包括采样， 样品制备、 处理、 分解过程， 试剂和标准的选择， 样品 制备装置， 实验环境及采用的仪器和方法; ICP － MS 系统各个部件的 日常维护; 进样附件的选择， 包括激光烧蚀进样系统、 流动注射分析 系统、 电热蒸发进样器、 去溶装置、 直接注射雾化器和色谱分离装置 等; ICP － MS 在环境、 生物医学、 地球化学、 半导体工业、 核工业及其 他领域如冶金、 石油化学、 食品分析中的应用; ICP － MS 与其他原子 谱技术在检出限、 分析工作范围、 样品处理量、 常见干扰、 实用性、 购 买和运行成本、 相关消耗品等方面的比较; 从分析性能、 检测能力、 精 密度、 准确度、 动态范围、 技术支持及相关售后服务等一些重要方面 考虑如何选择 ICP － MS。 欲购买者请与原子能出版社联系。 联系人 刘朔 电话 010 －68462073 地址 北京市海淀区阜成路 43 号邮 编 100037 29 第 2 期 岩矿测试 http ∥ykcs． i3t． com． cn/ 2007 年 ChaoXing