锂辉石、钾长石矿物基因特性及其可浮性分析_于福顺.pdf

收稿日期2020-03-11 基金项目国家自然科学基金项目 （编号 51804188） ， 山东省自然科学基金项目 （编号 ZR2016EEM19） 。 作者简介于福顺 （1977） ， 男， 硕士研究生导师， 博士。 总第 528 期 2020 年第 6 期 金属矿山 METAL MINE 锂辉石、 钾长石矿物基因特性及其可浮性分析 于福顺 1， 2 闫平科 1 蒋曼 1 王建磊 2 李军 2 安峰文 21 （1. 山东理工大学资源与环境工程学院， 山东 淄博 255000； 2. 山东华特磁电科技股份有限公司， 山东 临朐 262600） 摘要通过量子化学计算、 X射线光电子能谱分析、 矿物表面动电位检测、 单矿物浮选试验等分析测试手段 研究了锂辉石、 钾长石2种矿物的晶体结构和表面性质， 揭示其矿物基因特性与可浮性的关系。研究结果表明 锂 辉石晶体结构中LiO键和AlO键相对容易断裂， Li、 Al3金属离子最易从矿物表面解离出来， 矿物表面具有相对 较高的零电点； 而钾长石晶体结构中的KO键和SiO键容易断裂， 解离后的矿物表面容易与水中羟基发生吸附 作用， 使得矿物表面电负性较强， 矿物零电点相对较低； 锂辉石在阴离子捕收剂体系下的可浮性高于同体系下钾长 石的可浮性， 而在阳离子捕收剂体系下， 锂辉石的可浮性低于同体系下钾长石的可浮性， 矿物基因特性与及可浮性 之间存在着较强的对应关系。研究结果验证了基因矿物加工工程研究对矿物加工工程实践具有重要的指导意义。 关键词锂辉石钾长石基因特性可浮性量子化学计算 中图分类号TD923文献标志码A文章编号1001-1250 （2020） -06-075-06 DOI10.19614/ki.jsks.202006011 Minerals Genetic Properties and Their Floatability of Spodumene and Potassium Feldspar Yu Fushun1， 2Yan Pingke1Jiang Man1Wang Jianlei2Li Jun2An Fengwen22 （1. School of Environment and Resources Engineering， Shandong University of Technology， Zibo 255000， China； 2. Shandong Huate Magnetoelectricity Science and Technology Ltd， Linqu 262600， China） AbstractThe crystal structure and surface properties of spodumene and potassium feldspar were studied by means of quantum chemical calculation，X-ray photoelectron spectroscopy analysis，zeta potential measurement on mineral surfaces， single mineral flotation tests，etc． The relationship between minerals“Genetic Properties”and their floatability was investi⁃ gated as well． The results show that the Li-O bond and Al-O bond in spodumene crystal structure are relatively easy to break，hence Li，Al3metal ions tend to be liberated the mineral surfaces，and the mineral has relatively high PZC， while the K-O bond and Si-O bond in potassium feldspar crystal structure are easy to break，the liberated mineral surfaces are easy to adsorb hydroxyl in water， which makes the surfaces have more negative charges， hence the PZC of feldspar is rel⁃ atively low． The floatability of spodumene in anionic collection system is higher than that of feldspar，while the er is low⁃ er than the latter in cationic collection system． There exists a manifest relationship between the genetic properties of minerals and their floatability， which verifies that the research of genetic mineral processing engineering is significance for guiding the practice of mineral processing． KeywordsSpodumene， Potassium feldspar， Genetic properties， Floatability， Quantum chemical calculation Series No． 528 June 2020 在同样的浮选条件下， 不同种类的矿物具有不 同的可浮性， 而同一种矿物由于矿床成因或产地不 同， 它们的可浮性也具有较大的差异。矿物浮选的 难易程度是由矿物的表面润湿性及表面荷电现象决 定的， 而矿物的晶体结构则决定了矿物表面的润湿 性与荷电性。从根本上说， 不同矿物的浮选行为差 异是由于它们之间晶体结构的差异造成的。矿物的 晶体结构、 化学组成等晶体化学特征及矿物表面的 元素分布、 价态、 表面电性、 金属阳/阴离子的相对密 度等表面化学特性与矿物的可浮性有着密切的关 系， 已有很多研究对此做了阐述 ［1-11］， 形成了较为系 统的理论。 孙传尧院士通过多年研究发现， 矿床成因、 矿石 性质、 矿物特性等与可选性密切相关， 是选矿工艺的 75 ChaoXing 金属矿山2020年第6期总第528期 决定性因素， 具有 “基因属性” ， 在此基础上， 孙院士 提出 “基因矿物加工工程” 的新理念 ［12］。这一理念将 矿物晶体化学特征和表面特性的研究纳入基因矿物 加工工程中基因特性的测试与提取这一分项研究内 容中。自这一理念提出以来， 对矿物晶体化学特征 等基因特性的研究成为了一项宏伟工程， 并迅速发 展起来 ［13-17］。同时， 量子化学计算、 X光电子能谱检 测等分析测试手段的兴起也为这一课题的开展提供 了便利条件。 锂辉石和钾长石同属铝硅酸盐矿物， 具有相似 的晶体结构和化学成分， 在实际矿石浮选中， 锂辉石 与钾长石等脉石矿物的高效浮选分离是一大技术难 题。本文通过对矿物晶体结构分析、 晶体化学量子 计算， 并结合矿物表面X光电子能谱检测、 矿物表面 动电位测量等手段， 揭示锂辉石、 钾长石的矿物晶体 结构和表面特性等基因特性， 并研究这一基因特性 对其浮选行为的影响。 1试验原料和试验方法 1. 1试验原料 试验所用锂辉石和钾长石矿样取自新疆可可托 海稀有金属矿， 将大块晶体状的矿样经铁锤锤碎后， 进行手工挑选。将挑选出的具有较高纯度的单矿物 分别用带有刚玉衬板的颚式破碎机碎至-5 mm左右， 再用陶瓷球磨机磨至产品粒度为-0.104 mm， 并用 0.038 mm标准筛进行筛分分级， 分别将得到的0.038～ 0.104 mm粒级与-0.038 mm粒级产品用超纯水洗涤 多次， 并经过滤、 烘干后保存备用。 化学分析结果表明， 制得的锂辉石单矿物 Li2O 品位为7.81， 锂辉石纯矿物Li2O理论品位8.07， 矿 样纯度达到 97.14。制得的钾长石单矿物 Al2O3品 位为 18.86， Si2O 品位为 65.78， 与钾长石纯矿物 Al2O3理论品位 18.40、 Si2O 理论品位 64.70 相比， 钾长石矿样同样具有较高的纯度。锂辉石与钾长石 矿样的化学全元素分析及X射线粉晶衍射结果分别 见表1和图1。 1. 2试验方法 1. 2. 1量子化学计算 量子化学计算采用Materials Studio5.5软件下的 CASTEP模块进行， 首先对矿物晶体及药剂分子结构 进行优化， 选取最优的截断能和交换相关泛函， 获得 矿物晶体电子结构性质， 然后截取矿物表面进行原 子层数和真空层厚度优化， 选取最优化矿物表面。 通过量子化学计算得出矿物结构中各原子的Mullik- en布居分布和矿物表面能等晶体化学性质， 从量子 化学角度揭示不同矿物的基因特性。 1. 2. 2X射线光电子能谱检测 将微细粒级矿样充分烘干后用玛瑙研钵磨至粒 径小于2 μm后压片， 通过ESCALAB 250Xi型X射线 光电子能谱分析仪进行0～1 200 eV范围内全谱能量 扫描。根据一定能量下出现的光电子峰值强度可测 定出对应元素在矿物表面的含量， 结合这一元素光 电子动能的位移， 还可以了解该元素所处的化学状 态。 1. 2. 3矿物表面动电位检测 每次称取0.02 g微细粒级矿样并置于烧杯中， 加 入超纯水 40 mL， 加入盐酸或氢氧化钠溶液调节 pH 值， 用磁力搅拌器搅拌10 min， 静置5 min， 测定并记 录此时矿浆pH值。抽取上层清液置入电泳池中， 在 JS94H型微电泳仪上进行ζ电位测量， 每个条件测量 3次， 取平均值。 1. 2. 4单矿物浮选试验 单矿物浮选试验在XFG型挂槽浮选机上进行， 浮选槽容积为40 mL。浮选试验时， 每次称取2 g单 矿物试样放入浮选槽中， 加入适量超纯水， 用盐酸 或氢氧化钠溶液调节矿浆pH值， 搅拌2 min， 添加捕 收剂， 搅拌2 min， 定容至40 mL刻度线处， 测定并记 录浮选前矿浆 pH 值。插入档板并开始浮选刮泡， 浮选时间为 3 min。浮选结束后， 将泡沫产品和槽 内产品分别过滤、 烘干、 称重， 计算单矿物的浮选回 收率。 76 ChaoXing 2020年第6期于福顺等 锂辉石、 钾长石矿物基因特性及其可浮性分析 2试验结果与讨论 2. 1矿物晶体化学及量子化学分析 锂辉石属链状结构硅酸盐矿物， 其化学组成为 LiAl ［Si2O6］ ， 硅氧四面体通过共用氧离子相连， 形成 沿c轴方向无限延伸的单链， 链与链之间借助阳离子 联结起来， 因此， 锂辉石结构中的氧有一半属于桥 氧， 一半属于非桥氧 （活性氧） 。链与链之间的阳离 子位置有两类， 分别为M1位和M2位。M1位被半径 小一些的Al3所占据， 而半径大一些的Li则占据M2 位置。Al与Li分别与硅氧四面体中的六个氧组构， 形成八配位体 ［18］。 钾长石属架状结构硅酸盐矿物， 钾长石的化学 组成为K ［AlSi3O8］ ， 每个硅氧四面体的四个角顶都与 相邻的硅氧四面体共顶， 形成向三维空间延伸的骨 架结构 ［18］。钾长石硅氧四面体中有四分之一的Si4 被Al3取代， 造成电荷不均衡， 剩余负电荷由大半径、 低电价的K离子填充于矿物晶格中得到平衡。 基于密度泛函的第一性原理， 通过Materals stu- dio软件分别对锂辉石和钾长石矿物晶体电子结构进 行构建优化， 得到晶胞模型如图2所示。分别对晶胞 模型中各原子成键的Mulliken布居分析进行量子化 学计算， 得到锂辉石和钾长石晶体中各键布居分布 值及键长值， 结果如表2和表3所示。 通过两个原子之间成键的布居分布， 可以判断 成键的类型及强弱 ［19］。键的布居分布数值在-1至1 之间； 1代表纯共价键， 0代表纯离子键， 数值小于0 代表反键， 说明没有成键作用； 布居分布数位于0至1 之间， 说明这个键既有共价键成份， 又有离子键成 份， 数值越靠近1， 则共价键成份越多， 形成的键就越 稳定。 从表2可以看出 LiO键的布居值很小， 说明共 价性很弱， 2个原子之间的结合不紧密， 从键长上也 可以反映出来， LiO键的键长为0.202 1 nm， 大于其 它键的键长。因此锂辉石结构中LiO键最容易断 裂； 同时表中数据还反映出锂辉石晶体结构中Si与 桥氧结合形成的SiO1键的布居值最大， 键长最小， 说明硅氧四面体中硅与氧的结合是最牢固的， 破碎 时最不容易断裂， 而Al与端氧结合形成的AlO2键 的布居值也较小， 键长较长， 说明Al与端氧的结合也 不牢固。因此解离后的锂辉石矿物表面容易暴露出 较多的Li、 Al3金属离子。 从表 3 可以看出， KO 键的布居值很小， 仅为 0.07， 说明2个原子之间的成键作用以离子键为主， 共价键成份较少， 而且 KO 键的键长也最大， 为 0.288 0 nm， 说明KO键原子之间的结合不紧密， 因 此钾长石结构中 KO键最容易断裂， KO键断裂 之后， 表面暴露出来的K易溶于水中， 在矿物表面形 成电负性空位； 钾长石结构中 SiO2键与 AlO键 的布居值和键长基本相同， 说明这两种键断裂的难 77 ChaoXing 金属矿山2020年第6期总第528期 易程度相近， 推测解离后的钾长石表面除了暴露出 Al3以外， 还将暴露出大量的Si4， 而Si4容易与水中羟 基发生吸附作用， 使得矿物表面带有大量的负电荷。 2. 2矿物表面X射线光电子能谱检测 锂辉石和钾长石单矿物的 X 射线光电子能谱 （XPS） 分析结果如图3和表4所示。 X射线光电子能谱检测结果表明 锂辉石矿物 表面含有6.63的Li及9.65的Al金属离子活性质 点， 这些活性质点可以作为活化中心与阴离子型捕 收剂作用， 从而使得阴离子型捕收剂对锂辉石矿物 具有一定的捕收能力； 而钾长石矿物表面氧和硅含 量高， 正电性的金属离子质点含量低， 因此阳离子型 捕收剂对钾长石应该具有较好的捕收作用。 2. 3矿物晶体表面量子化学计算 浮选是固体矿物表面在气-液界面发生的三相 交互作用， 矿物表面与内部的区别在于 矿物晶体内 部的离子键、 共价键或分子键处于平衡状态， 而矿物 表面存在大量未饱和键， 形成了表面自由能， 这些未 饱和键和表面自由能在一定程度上决定了矿物表面 与浮选药剂之间的作用能力。 应用Materials Studio软件将锂辉石 （110） 面和钾 长石 （001） 面从优化后的晶胞模型中切出来， 构建矿 物表面模型， 然后进行不同原子层厚度及真空层厚 度的测试， 经量子化学计算得到不同原子厚度下的 表面能。表面能越低， 说明表面越稳定。分别选取 两种矿物在不同测试参数下表面能最低的模型， 作 为最终的矿物表面模型。图4和表5所示分别为锂 辉石和钾长石表面能最低的矿物表面模型及对应的 模型参数。 从表 5 可知， 当锂辉石 （110） 面含有 15 层原子 层， 2.0 nm真空层厚度时， 锂辉石 （110） 面的最低表面 78 ChaoXing 2020年第6期于福顺等 锂辉石、 钾长石矿物基因特性及其可浮性分析 能为 1.88 J/m2； 当钾长石 （001） 面含有 11层原子层， 1.8 nm真空层厚度时， 其最低表面能为2.97 J/m2。 矿物的表面能越高， 暴露出来的原子价键不饱 和程度就越大， 在水溶液中就越容易吸附OH-离子， 导致矿物表面电位降低， 在矿浆pH值大于矿物表面 零电点的pH区间内， 矿物表面荷负电， 此时， 阳离子 型捕收剂容易与矿物表面发生静电吸附， 而阴离子 型捕收剂很难靠静电作用在矿物表面发生吸附。与 钾长石相比， 锂辉石的表面能较低， 据此推断锂辉石 在阳离子浮选体系中的可浮性低于钾长石， 而在阴 离子浮选体系中的可浮性高于钾长石。 2. 4矿物表面ζ电位检测 锂辉石和钾长石在超纯水中ζ电位与pH值之间 的关系曲线如图5所示。由图5可知， 测得锂辉石、 钾长石的零电点分别为2.88、 2.13， 这与文献 ［20-21］ 报道的测定值基本一致。当pH值小于矿物零电点 时， 矿物表面荷正电； 当pH值大于矿物零电点时， 矿 物表面荷负电。 2. 5单矿物浮选试验 选取油酸和十二胺分别作为阴离子捕收剂和阳 离子捕收剂的典型代表， 通过单矿物浮选试验考察 了锂辉石与钾长石分别在阴、 阳离子捕收体系下的 可浮性， 油酸与十二胺的用量均为410-4mol/L时， 单矿物可浮性结果见图6。 由图6可见 以油酸为捕收剂， 锂辉石的可浮性 远远高于钾长石的可浮性， 在未受到金属阳离子活 化的条件下， 锂辉石浮选回收率最高可达80， 而钾 长石浮选回收率最高仅为15； 与此相反， 以十二胺 为捕收剂， 在pH为2～11的区间内锂辉石与钾长石均 具有较好的可浮性， 钾长石的浮选回收率高于锂辉 石。 由前面对2种矿物的晶体化学结构、 表面性质等 矿物基因特性的测试分析结果得知 锂辉石矿物结 构中LiO键和AlO键相对容易断裂， 新生成的矿 物表面暴露出较多的正电性活性质点， 具有相对高 一些的表面零电点， 因此容易与阴离子捕收剂发生 吸附作用， 而与阳离子捕收剂发生静电吸附的能力 相对较弱； 钾长石矿物结构中KO键和SiO键容 易断裂， 新生成的矿物表面暴露出较多的负电性活 性质点， 具有较低的表面零电点， 因此容易与阳离子 捕收剂发生静电吸附作用， 而不容易与阴离子捕收 剂发生吸附作用。 浮选试验的结果与矿物基因特性的测试分析结 果一致， 证实通过对矿物基因特性进行正确的表征 与测试， 可以为浮选试验的开展提供较好的指导作 用， 基因矿物加工工程的深入研究将改变选矿试验 重复、 低效的传统模式， 为矿物加工这一传统学科注 入新的发展活力。 3结论 （1） 对矿物晶体结构、 表面性质等矿物基因特性 进行了研究， 结果表明 锂辉石晶体结构中LiO键 和AlO键相对容易断裂， 新生成的矿物表面暴露出 较多的Li、 Al3金属离子， 矿物具有相对较高的零电 点； 而钾长石晶体结构中的KO键和SiO键容易 断裂， 破碎后的矿物表面容易与水中羟基发生吸附 作用， 使得矿物表面电负性较强， 矿物零电点相对较 高。 （2） 单矿物浮选试验结果表明 锂辉石在阴离子 捕收剂体系下的可浮性高于同体系下钾长石的可浮 79 ChaoXing ［1］ ［2］ ［3］ ［4］ ［5］ ［6］ ［7］ ［8］ ［9］ ［10］ ［11］ ［12］ ［13］ ［14］ ［15］ ［16］ ［17］ ［18］ ［19］ ［20］ ［21］ 金属矿山2020年第6期总第528期 性， 而在阳离子捕收剂体系下锂辉石的可浮性低于 同体系下钾长石的可浮性， 这与对锂辉石和钾长石 矿物基因特性的研究结论相一致， 验证了矿物基因 特性的研究对预测矿物浮游性和指导矿物浮选试验 都具有较强的理论意义。 参 考 文 献 任飞， 韩跃新， 印万忠， 等．电气石可浮性与晶体化学关系的 研究 ［J］ ．金属矿山， 2005 （2） 36-38． Ren Fei，Han Yuexin，Yin Wanzhong，et al． Relationship of tour⁃ maline floatability with crystal chemisry ［J］ ． Metal Mine， 2005 （2） 36-38． 孙传尧， 印万忠．不同颜色锂辉石浮游性的差异及晶体化学分 析 ［J］ ．有色金属， 2000， 52 （4） 107-110． Sun Chuanyao，Yin Wanzhong． Crystal chemistry analysis on flo⁃ tability difference of spodumenes with different colors ［J］ ． Nonfer⁃ rous Metals， 2000， 52 （4） 107-110． 孙传尧， 印万忠．关于硅酸盐矿物的可浮性与其晶体结构及表 面特性关系的研究 ［J］ ．矿冶， 1998， 7 （3） 22-28． Sun Chuanyao，Yin Wanzhong． Research on relation between flo⁃ tability of silicate minerals with their crystal structure and surface characteristics ［J］ ． Mining Metallurgy， 1998， 7 （3） 22-28． 林慧博， 印万忠， 孙传尧．硅酸盐矿物表面金属离子吸附规律 的XPS分析 ［J］ ．有色矿冶， 2003， 19 （3） 21-24． Lin Huibo，Yin Wanzhong，Sun Chuanyao． XPS analysis on ad⁃ sorption law of metal ion on surface of silicate minerals ［J］ ． Non-fer⁃ 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