连续光源火焰原子吸收光谱法测定污水中铜镍铁_德国耶拿分析仪器股份公司.pdf

连续光源火焰原子吸收法应用报告 连续光源火焰原子吸收光谱法测定污水中铜镍铁 Determination of Cu，Ni，Fe in Sewage Sample by Continuum Source Flame Atomic Absorption Spectrometry 德国耶拿分析仪器股份公司中国总部地址 北京市东城区朝阳门北大街 8 号， 富华大厦 A 座 503 室， 邮编100027， 电话010- 65543849， 010- 65543879， 传真010- 65543265， E- mail info analytik- jena． com． cn， 网址 www． analytik- jena． com． cn 上海办事处地址 上海市宜山路705 号科技大厦 B 座803 室， 邮编200233， 电话021- 54261978， 021- 54261977， 传真021- 54261976 1实验部分 1． 1样品制备 取20 mL 污水样品， 加入 200 μL φ 65 体积分数， 下同 的 HNO3进行酸化， 然后加入 200 μL 100 g/L LaCl3作 为离子抑制剂。 1．2测定方法 制备好的样品直接用德国耶拿分析仪器股份公司的 Contr AA 300 连续光源火焰原子吸收光谱仪 配有 SFS 6 分段流动注射装置和AS 52s自动进样器 进行测定。 仪器工作条件见表 1; 元素测定条件见表 2。 表 1仪器工作条件 Table 1Working parameters of the instrument 元素 测量波长 λ/nm 火焰 类型 燃气 流量 L/h 燃气/ 助燃气比 燃烧头 宽度 mm 燃烧头 角度 θ/ 燃烧头 高度 mm Cu324． 754C2H2/空气400． 095006 Ni231． 234C2H2/空气400． 095006 Fe248． 327C2H2/空气500． 115007 表 2元素测定条件 Table 2Mesurement conditions of the elements 元素 测定 次数 积分时间 t/s 分析 光谱观察宽度 nm Pixel Cu325 Pixel0． 382200 Ni325 Pixel0． 268200 Fe325 Pixel0． 314200 2标准曲线绘制 在 φ 1． 5 的 HCl 和 1 g/L LaCl3溶液中分别手工配 制浓度梯度均为 0． 1、 0． 2、 0． 5、 1． 0、 2． 0 mg/L 的 Cu、 Ni 和 Fe 标准系列。 采用标准曲线法绘制 Cu、 Ni 和 Fe 标准曲线 图 1 。 Cu、 Ni 和 Fe 各元素测定次数 3 次， 积分时间 2 s， 30 光谱 spectra 。 Cu、 Ni 和 Fe 标准曲线取重复测定平均值; 均采用非线 性曲线校正。 3样品分析 样品的分析谱图见图 2， 测定结果见表 3。 图 1标准曲线 Fig． 1Correction curves Cu 元素 C00． 021 mg/L， 曲线相关系数为 0． 9983; Ni 元素 C00． 058 mg/L， 曲线相关系数为 0． 9988; Fe 元素 C00． 057 mg/L， 曲线相关系数为 0． 9995。 图 2分析线及其邻近谱线 Fig． 2Analytical lines and near spectral lines 表 3样品分析结果① Table 3Analytical results of samples 样品 元素 测定值 wB/ gkg－1 样品元素 ρB/ mgL－1 要求水平测定值 R/ 污水 Cu＜ LOD 质控 样2 Cu0．20．198 0．04299．1 Ni0．017 0．035Ni0．20．186 0．03393．2 Fe＜ LODFe0．20．175 0．02387．5 ① LOD 代表检测限; R 为回收率。 4结语 样品的光谱背景直接在分析线上被同时校正， 因此， 方 法的建立简单。测定时还可以观察到样品中共存物质可能 产生的吸收线， 即光谱干扰， 而这些谱线由于仪器的高分辨 率 不 会 干 扰 分 析。 元 素 的 含 量 在 待 测 范 围 内。 contrAA 300高分辨连续光源火焰原子吸收光谱仪测定污 水中的 Cu、 Ni、 Fe， 没有光谱干扰， 方法简单。 德国耶拿分析仪器股份公司供稿 方法编号 CSAA_FL_09_05_e Ⅰ ChaoXing