悬浮液进样-氢化物发生原子荧光光谱法测定土壤中痕量砷锑硒_温晓华.pdf

第 26 卷第 6 期 2007 年 12 月 岩矿测试 ROCK AND MINERAL ANALYSIS Vol． 26，No． 6 December， 2007 文章编号 02545357 2007 檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪 檪檪 檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪 檪檪 殏 殏 殏 殏 06046005国土资源地质大调查分析测试技术专栏 悬浮液进样 － 氢化物发生原子荧光光谱法 测定土壤中痕量砷锑硒 温晓华1，邵超英2，张琢2，何中发1 1． 上海市地质调查研究院，上海200072; 2． 东华大学，上海200051 摘要 在原子荧光光谱法传统样品前处理的基础上， 提出了悬浮液进样技术。用琼脂作为 悬浮剂， 水溶液作为校正曲线， 对土壤标准样品和实际样品进行测定， 结果令人满意， 并且省去了 冗长的样品化学前处理过程。检出限分别为砷 0． 33 μg/L、 锑 0． 13 μg/L、 硒 0． 06 μg/L; 相对标 准偏差分别为 砷 3． 92 ～ 6． 32、 锑 1． 76 ～ 3． 11、 硒 3． 08 ～ 5． 54; 回收率分别为 砷 98． 7 ～105． 7、 锑 99． 5 ～103． 3 和硒 94． 6 ～107． 2。国家一级标准物质的测定结 果与标准值相符， 实际样品的测定值与传统消化法相比较， 结果基本一致。 关键词 悬浮液进样; 氢化物发生 － 原子荧光光谱法; 砷; 锑; 硒; 土壤 中图分类号 O657． 31; O6 －339文献标识码 A 收稿日期 2007- 03- 06; 修订日期 2007- 05- 24 基金项目 国土资源地质大调查 上海市三维城市地质调查项目资助 1212010511102 作者简介 温晓华 1979 ， 女， 陕西宝鸡人， 助理工程师， 主要从事痕量元素分析研究工作。 E- mail xiaohua_wen hotmail． com。 Determination of Trace Arsenic，Antimony，Selenium in Soil Samples by Hydride Generation- Atomic Fluorescence Spectrometry with Slurry Sample Introduction WEN Xiao- hua1，SHAO Chao- ying2，ZHANG Zhuo2，HE Zhong- fa1 1． Shanghai Institute of Geological Survey，Shanghai200072，China; 2． Donghua University，Shanghai200051，China Abstract A for direct determination of arsenic， antimony and selenium in soil samples by hydride gener- ation atomic fluorescence spectrometry HG- AFS with ultrasonic- mixed slurry sample introduction was devel- oped． Agar was selected as a suspending agent and aqueous solution was used for preparation of calibration solu- tions． The operation condition for hydride generation and AFS determination are optimized． The detection limits are 0． 33 μg/L for As， 0． 13 μg/L for Sb and 0． 06 μg/L for Se． The recoveries are 98． 7 ～105． 7 for As， 99． 5 ～103． 3 for Sb and 94． 6 ～ 107． 2 for Se with precision RSD of 3． 92 ～ 6． 32 for As， 1． 76 ～3． 11 for Sb and 3． 08 ～5． 54 for Se． The had been applied to the determination of trace arsenic，antimony and selenium in National Reference Materials and soil samples with satisfactory results． Key words suspension sampling; hydride generation- atomic fluorescence spectrometry; arsenic; antimony; selenium; soil 064 ChaoXing 自 1974 年 Brady 等 ［1 ］首次应用直接悬浮液进 样技术以来， 固体样品直接进样和悬浮液直接进样 技术得到了迅速发展， 广泛地应用于光谱分析技术 的各种样品分析检测中 ［2 －5 ］。悬浮液进样与传统 的湿法和干法样品消解方法相比较， 大大简化了操 作步骤， 缩短了制样时间， 也避免了消解过程中带 入的杂质污染物， 特别适合于痕量元素的分析。 Vieira 等 ［6 ］采用悬浮液进样氢化物发生法测定底 泥沉积物和煤样品中的 Sn。近年来， 采用氢化物 发生 － 原子荧光光谱 HG － AFS 技术直接测定沉 积物、 生物和环境样品中多种痕量元素已有报 道 ［7 －9 ］。本文在前人工作的基础上， 提出了超声搅 拌 － 悬浮液进样 － HG － AFS 法直接测定土壤样品 中痕量 As、 Sb、 Se 的方法。 1实验部分 1． 1仪器及实验条件 AFS －3100 原子荧光分光光度计 北京科创海 光仪器有限公司 ， 砷、 硒、 锑高强度空心阴极灯。 仪器工作条件及氢化物发生条件见表 1 和表 2。 表 1仪器工作条件 Table 1Working conditions of the instrument 工作参数 设定条件 AsSbSe 负高压U/V250260300 原子化温度θ/℃200200200 原子化器高度h/mm888 灯电流/辅助电流I/mA40/2030/3030/30 载气流速 Arν/ mLmin －1 500300300 屏蔽气流速 Arν/ mLmin －1 800800800 读数方式峰面积峰面积峰面积 进样体积V/mL0．50．50．5 读数时间t/s10910 延迟时间t/s121 表 2氢化物发生条件 Table 2Experimental conditions of the hydride generation 元素 ρ KBH4 / gL －1 载流介质酸度 还原剂和 掩蔽剂 As309HNO310HCl 10HNO3硫脲 －抗坏血酸 Sb205HCl10HCl 10HNO3硫脲 －抗坏血酸 Se157HCl20HCl 10HNO3浓 HCl 超声波清洗机 上海声彦超声波仪器有限公 司 ， 超纯水机 Ultra Pure 基本型 ， 自动进样器 北京科创海光仪器有限公司 。所用器具在使用 前均用 φ 5 体积分数， 下同 的 HNO3浸泡过 夜， 用高纯水反复冲洗数次， 晾干后使用。 1． 2主要试剂 KBH4溶液 适量分析纯 KBH4溶于含5 g/L KOH 溶液中。现用现配。 硫脲 － 抗坏血酸溶液 分析纯硫脲和抗坏血酸 各 10． 0 g， 溶于少量高纯水， 然后用高纯水定容至 100 mL， 质量浓度为 100 g/L。现用现配。 As 标准储备液 用基准 As2O3按常规方法以 KOH 溶解后， 用 φ 20 的 H2SO4稀释， 配制成 1 g/L的 As 标准储备液。 Se 标准储备液 用高纯硒粉配制成 1 g/L 的 Se 标准储备液 φ 1的 HNO3介质 。 Sb 标准储备液 用基准酒石酸锑钾配制成 1 g/L的 Sb 标准储备液 φ 20的 HCl 介质 。 4 g/L 琼脂悬浮剂 准确称取 4． 0 g 高纯生化 琼脂粉， 移入 1000 mL 容量瓶中， 加水至刻度， 浸 泡过夜， 然后加热使其沸腾。保持微沸状态， 直到 溶液呈无色透明， 取下冷却， 待用。 丙三醇、 黄原胶、 乙醇等试剂均为分析纯。 HCl、 HNO3、 H2SO4均为优级纯。高纯水 电阻率 18． 2 MΩcm。 1． 3实验方法 1． 3． 1悬浮进样法 分别称取两份经玛瑙研钵研磨至粒度小于 0．074 mm、 烘干至恒重的土壤样品 0． 3000 g 准确 至0．0003 g ， 放于干燥的25 mL 比色管中。其中一 份加入2．5 mL HCl 和 2． 5 mL HNO3、 7． 5 mL 4 g/L 琼脂溶液、 5 mL 硫脲 － 抗坏血酸， 用高纯水定容， 最 终悬浮剂浓度为 1． 5 g/L， 作为测定 As、 Sb 用; 另一 份则加入5 mL HCl 和 2． 5 mL HNO3、 7． 5 mL 4 g/L 琼脂溶液， 用高纯水定容， 最终悬浮剂浓度为 1．5 g/L， 用来测定 Se 加热使高价硒还原 。悬浮 样品在超声清洗器中混合30 min， 使其保持均匀、 稳 定的悬浮状态。按仪器优化的条件进行测定。在测 定过程中， 不断地进行手动摇晃， 24 h 之内吸收信号 基本保持不变。记录峰面积， 以标准曲线法进行校 正， 计算样品中痕量元素 As、 Sb、 Se 的含量。 1．3．2传统酸消解法 称取经玛瑙研钵研磨至粒度小于 0． 074 mm、 烘干至恒重的土壤样品 0． 3000 g 准确至 0． 0003 g ， 放于干燥的 25 mL 比色管中， 加入 10 mL 王水 浸泡过夜， 在 100℃水浴锅中消解 1 h， 其间两次充 164 第 6 期温晓华等 悬浮液进样 － 氢化物发生原子荧光光谱法测定土壤中痕量砷锑硒第 26 卷 ChaoXing 分振摇。取下冷却， 加入掩蔽剂 测定 Se 加入还原 剂 ， 稀释， 调节介质与标准曲线一致， 定容待测。 记录峰面积， 以水溶液标准工作曲线法进行校正， 计算样品中痕量元素 As、 Sb、 Se 的含量。 2结果与讨论 2． 1悬浮液的稳定性 悬浮液的稳定性是影响分析结果精密度和准确 度的一个重要因素。悬浮液的制备是悬浮液直接进 样技术中的关键之一， 它直接决定着样品的均匀性、 稳定性和取样的代表性。琼脂 ［ 10 －11 ］、 丙三醇［ 2 ］、 黄原 胶 ［ 12 ］、 乙醇［ 13 ］等已作为悬浮剂用于悬浮液进样 － 原 子吸收光谱法测定生物和环境样品中的微量元素。 通过对这些悬浮剂进行比较， 作者认为琼脂悬浮效果 最好。悬浮液的稳定性可用质点在重力场作用下于 介质中的沉降速度 ν 2R2 ρ － ρ0 g/9η ［ 14 ］来描述。 式中， g 为重力加速度; 质点的沉降速度 ν 是颗粒粒 径 R、 黏滞系数 η、 密度 ρ 等的函数。降低颗粒粒径和 提高悬浮剂的黏度， 均会明显增大悬浮液的稳定性， 降低质点的沉降速度。实验结果表明， 在可行的条件 下， 应尽可能地降低样品的颗粒粒径。 样品经研磨成细粉状后， 烘干至恒重， 分别过 0．175 mm 80 目 、 0．147 mm 100 目 、 0．074 mm 200 目 、 0．045 mm 300 目筛 ， 实验结果表明， 土壤粒度 小于0．074 mm 200 目 的悬浮液均能呈现较好的稳 定性。一般而言， 悬浮介质的黏度越高， 稳定时间越 长; 但黏度太高时， 悬浮液不易流动， 难于进样， 且容 易粘附在管壁上， 影响测定精度。随着琼脂悬浮剂浓 度的增大， 悬浮液的稳定性也逐渐增加; 但是当悬浮 剂浓度达到2 g/L， 悬浮液黏度太大， 难于进样。故本 实验选择1．5 g/L 的琼脂作为悬浮剂， 其悬浮液进样 测定的结果稳定 表3 。 表 3悬浮液稳定性实验 Table 3Stability test of the suspension solution 稳定时间 t/h荧光强度 If 稳定时间 t/h荧光强度 If 1952．5545947．076 2960．8118950．231 3931．74624946．332 2． 2实验参数的选择 对于氢化物发生法， 待测溶液的介质必须保持 一定的酸度， 因为被测元素以一定的价态存在， 酸度 决定了还原条件及还原程度。根据文献［ 15 －17］ ， 分别测试了 As、 Sb、 Se 元素发生氢化物的最佳载流 和介质浓度。对于 As、 Sb， HCl、 HNO3和 H2SO4作载 流的效果基本一致; 对于 Se， 市售的 H2SO4中含有一 定的 Se， 所以采用 HCl 和 HNO3作载流。考虑到土 壤中 As、 Sb 和 Se 多以硫化物和氧化物形式存在， 仅 用 HCl 不能使其完全浸出， 介质采取 HCl 和 HNO3 的混合酸。实验中最终采用的酸及其浓度见表2。 KBH4在氢化物反应中作为一种强还原剂， 当 浓度过低时， 还原反应不彻底; 浓度过高时， 会产生 大量氢气稀释待测元素， 同时反应过于剧烈， 易引 起液相干扰， 导致荧光强度下降， 稳定性降低。实 验中分别测试了不同浓度下 KBH4对三种元素荧 光响应的影响， 结果表明， 对于 As、 Sb、 Se， KBH4的 最佳浓度为 30 g/L、 20 g/L、 15 g/L。 载气流量大会冲稀原子的浓度， 流量小则难迅 速将氢化物带入到石英炉， 使荧光强度降低; 而屏 蔽气流量小， 氢 － 氩火焰不稳定。实验进行了载气 和屏蔽气最佳流量的优化选择， 结果表明， 荧光信 号和背景值分别随着载气和屏蔽气流量不断增大 而逐渐减小， 但减小程度各有差别。根据信噪比， 实验选择的最佳流速见表 1。 2． 3干扰的消除 实验结果表明，Cu、 Co、 Ni 以及贵金属等元素 对待测元素氢化物发生存在严重的干扰; 其他碱金 属、 碱土金属以及部分重金属元素在 100 μg/g 以 下时不干扰测定。实验中通过提高介质酸度和加 入硫脲 － 抗坏血酸可消除这些元素干扰。 2． 4方法的线性范围和检出限 实验表明 表4 ， 三种元素均在 0 ～50 μg/L 内 呈现良好的线性关系， 其水标准溶液和悬浮液的标 准加入法得到的标准曲线斜率比值近似等于 1， 所 以实验可以采用水溶液进行校正。 表 4水标准溶液与悬浮液标准加入的线性关系 Table 4Linearity relationship between aqueous standards and suspension standards 元素 水标准溶液 线性方程相关系数 悬浮液标准加入法 线性方程相关系数 AsY 172．546X －1．721 1．0000Y 171．065X 12．495 0．9999 SbY 91．094X 9．3271．0000Y 92．875X 11．9050．9998 SeY 212．670X 9．036 1．0000Y 212．564X －2．7145 0．9997 按本法进行 11 次空白测定， 以 3 倍的荧光值 标准偏差除以标准曲线的斜率求得检出限分别为 As 0． 33 μg/L、 Sb 0． 13 μg/L、 Se 0． 06 μg/L。 264 第 6 期 岩矿测试 http ∥ykcs． i3t． com． cn/ 2007 年 ChaoXing 3加标回收实验及样品的测量 采用悬浮液进样对 GBW 07401、 GBW 07402、 GBW 07403 三种国家一级土壤标准物质以及实际 样品进行了加标回收试验， 表5 结果表明， 三元素的 加标回收率 R 为 As 98． 7 ～105． 7、 Sb 99． 5 ～103．3和 Se 94．6 ～107．2。 表 5土壤样品的加标回收率 Table 5Recovery test of the for soil samples 样品 m As /ng 本底值加入量测定值 R/ m Sb /ng 本底值加入量测定值 R/ m Se /ng 本底值加入量测定值 R/ GBW 0740111．8710． 2021． 9498． 75．564．9010．62103．33．263． 506． 98106． 3 GBW 074025．514．9010．69105．77．236．5013．7099．55．565． 0010． 2994．6 GBW 074031．161．202． 39102．55．245．5010．81101．310．2410．0020．96107． 2 实际样品 13． 052． 96 6．02100．32．372．054．4199．51．021．102．1098．2 实际样品 22． 502． 74 5．2399．61． 982．104．12102．11．231．502．76102． 0 实际样品 34． 684． 50 9．1398．82． 432．004．44100．60．971．032．06105． 7 实际样品 43． 203． 00 6．36105．41．501．723．24101．41．051． 232． 2799． 6 实际样品 52． 953． 00 5．99101．32．032．104．18102．40．870． 951． 88106． 4 实际样品 65． 785． 50 11． 2499．31． 862．003．92103．10．940． 811． 7398． 0 实际样品 73． 003． 20 6．31103．52．252．464．73101．01．561． 643． 22101． 1 实际样品 83． 423． 50 7．09104．81．972．234．2099．90．961．202．16100． 3 同时采用悬浮液进样和湿法消解对以上标准物 质和实际样品进行测定， 表 6 结果表明， 两种方法三 元素 As、 Sb、 Se 的测定值基本一致， 且与标准值相符。 表 6标准物质和实际样品的测定 Table 6Analytical results of As，Sb and Se in National Standard Reference Materials and practical samples 样品编号元素 珔wB①/ μgg －1 湿法消解 悬浮进样标准值 RSD/ n 6 GBW 07401As32． 533． 134 53．92 Sb1．020．980．87 0．322．09 Se0．120．110．14 0．045．13 GBW 07402As14． 2014．4013． 7 1．83．98 Sb1．381．401． 3 0．32．51 Se0．200．190．16 0．044．26 GBW 07403As4． 914．804． 4 0．95．06 Sb0．470．480．45 0．152．36 Se0．1020． 1050． 094 0．0454．63 实际样品 1As9．76 9．87－4．23 Sb0．270．29－1．84 Se0．0170． 019－4．89 实际样品 2As6．87 6．92－4．56 Sb0．800．78－3．11 Se0．0180． 017－3．41 实际样品 3As11．3211．27 －6．03 Sb0．610．62－1．76 Se0．0920． 090－3．69 实际样品 4As11．0110．64 －5．57 Sb1．231．22－2．43 Se0．1350． 134－4．34 续表 6 样品编号元素 珔wB①/ μgg －1 湿法消解 悬浮进样标准值 RSD/ n 6 实际样品 5As9．92 9．81－6． 32 Sb0．620．59－1． 97 Se0．0340．031－4． 91 实际样品 6As17．5617．45 －5． 39 Sb2．112．03－2． 19 Se0．0560．055－5． 43 实际样品 7As9．27 9．24－4． 83 Sb0．740．70－3． 08 Se0．0310．033－5． 07 实际样品 8As10．6810．77 －4． 10 Sb0．930．91－2． 64 Se0．1370．139－3． 94 ① 珔wB为 6 次测定的平均值。 4结语 采用悬浮液进样 － 氢化物发生原子荧光光谱 法测定了土壤样品中的痕量 As、 Sb、 Se。用传统的 混酸消解法进行实验比对， 并用标准物质以及加标 回收来进行质量控制， 从而验证了此法的可行性。 5参考文献 ［ 1］Brady D V，Montalvo J G，Jung J，et al． Direct Deter- mination of Lead in Plant Leaves via GFAAS［J］ ． At Absorpt Newsl， 1974， 13 5 118 －121． ［ 2］陈恒初， 刘汉东， 汤志勇， 等． 悬浮液进样平台石墨炉 原子吸收光谱法测定生物样品中的痕量镉［J］ ． 364 第 6 期温晓华等 悬浮液进样 － 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如何让用户信任您 如何买到满意放心的仪器 赶快到仪器信息网来吧 这些问题都将迎刃而解 科学仪器专业网站 www． instrument． com． cn 464 第 6 期 岩矿测试 http ∥ykcs． i3t． com． cn/ 2007 年 ChaoXing