铜冶炼渣直接还原焙烧—磁选回收铜、铁试验研究_邱廷省(1).pdf

收稿日期2020-03-06 基金项目 “十三五” 国家重点研发计划项目 （编号 2018YFC1903400） 。 作者简介邱廷省 （1962） ， 男， 教授， 博士， 博士研究生导师。通信作者李国栋 （1983） ， 男， 高级工程师， 博士 （后） 。 铜冶炼渣直接还原焙烧磁选回收铜、 铁试验研究 邱廷省 1 周丽萍 1 李国栋 1， 21 （1. 江西理工大学资源与环境工程学院， 江西 赣州 341000； 2. 西北矿冶研究院， 甘肃 白银 730900） 摘要铜冶炼渣中含有铜、 铁等有价金属， 其中铜金属可通过直接浮选回收， 但铁的矿物组成复杂， 很难直 接通过磁选回收。以含铁38.76、 含铜2.26的铜冶炼渣为研究对象， 在矿石性质研究基础上， 以烟煤为还原剂， 通过直接还原焙烧磁选工艺回收铜渣中的铜、 铁。结果表明， 铜冶炼渣、 烟煤和还原助剂氧化钙以100 ∶25 ∶20的 质量比混合， 在焙烧温度1 200 ℃， 焙烧时间80 min的条件下直接还原焙烧铜渣； 焙砂在磨矿细度为-0.045 mm含量 占80， 磁场强度为111 kA/m的条件下进行磁选试验， 最终可获得铁品位为91.54， 铁回收率为90.54， 铜品位为 6.06、 铜回收率为89.04的含铜铁精矿， 研究结果可为铜冶炼渣的回收利用提供依据。 关键词铜冶炼渣直接还原焙烧磁选综合回收 中图分类号TD925.7文献标志码A文章编号1001-1250 （2020） -09-202-06 DOI10.19614/ki.jsks.202009029 Experimental of Copper and Iron Recovery from Copper Smelting Slag by Direct Reduction Roasting and Magnetic Separation QIU Tingsheng1ZHOU Liping1LI Guodong1， 22 （1. Faculty of Resources and Environmental Engineering， Jiangxi University of Science and Technology， Ganzhou 341000， China； 2. Northwest Research Institute of Mining and Metallurgy， Baiyin 730900， China） AbstractCopper smelting slag contains valuable metals such as copper and iron. Copper metal could be recovered di- rectly by flotation，but iron minerals are difficult to separate directly by magnetic separation due to complex minerals compo- sition. In this paper，copper smelting slag containing 38.76 iron and 2.26 copper was taken as the research object. Based on the analysis of ore properties，copper and iron were recovered from the copper slag by direct reduction roasting and mag- netic separation process when bituminous coal was used as the reducing agent. The results showed that the copper smelting slag，bituminous coal and CaO were mixed at a mass ratio of 100 ∶25 ∶20，and then roasted in 1 200 ℃ for 80 minutes. The roasted samples were ground to -0.045 mm accounted for 80，and then subjected to magnetic separation at magnetic field intensity of 111 kA/m. Finally，concentrates with 91.54 iron-containing and 6.06 copper-containing was obtained. The corresponding recovery rates were 90.54 of copper and 89.04 of iron，respectively，which provides basis for the produc- tion and utilization of the copper smelting slag. Keywordscopper smelting slag， direct reduction roasting， magnetic separation， comprehensive recovery 总第 531 期 2020 年第 9 期 金属矿山 METAL MINE Series No. 531 September2020 在火法炼铜的过程中， 每生产1 t金属铜会产出 2.2 t的铜冶炼渣， 据统计， 我国铜冶炼渣累计堆存量 达 1.4 亿 t ［1-2］。不同的火法冶炼工艺虽有一定的差 别， 但所产出的铜冶炼渣中铜、 铁品位一般都高于我 国铜、 铁矿石的开采品位， 资源潜力巨大 ［3-4］。目前， 由于回收工艺的制约， 大量的铜冶炼渣仅做堆存处 理， 不仅浪费了金属资源， 又严重地影响了生态环 境。铜冶炼渣的二次资源化利用， 一方面有利于环 境保护， 另一方面也可实现企业的可持续发展。目 前， 从铜冶炼渣中回收铜金属的方式主要有火法贫 化、 浮选法和湿法冶金3种。湿法技术相对于火法和 浮选法具有较大优势， 在回收铜冶炼渣中铜金属同 综合利用 202 时， 亦可以综合回收锌、 钴、 镍等有价金属， 且具有较 高的回收率 ［5-6］。但由于药剂用量大、 设备腐蚀严重、 环境风险高等原因， 目前在国内还未大规模工业化 应用。火法贫化技术的核心是通过火法冶炼降低铜 冶炼渣中磁性Fe3O4含量来回收铜 ［7］， 为此， 该法以回 收铜金属为主， 铜渣中铁往往作为杂质抛弃， 同时， 该技术的铜回收率相对较低。浮选法可优先浮选铜 金属， 选铜后尾矿可视有价金属含量考虑进一步利 用。为此， 浮选法成为工业上铜冶炼渣回收铜金属 的常用方法 ［8］。袁程方等［9］为进一步提高铜回收率， 对铜渣进行超细磨矿处理， 磨矿细度-0.045 mm 占 90， 粗选后尾矿再经艾砂磨和纳米陶瓷球磨矿， 磨 矿细度-0.038 mm占95， 而后进行精选， 综合铜回 收率88.68， 尾矿铜品位由0.28下降到0.18。铜 冶炼渣中铁主要以铁橄榄石、 磁铁矿等矿物形式赋 存， 并与其他物质结合形成嵌布复杂的颗粒， 直接磁 选的铁品位较低， 无法得到合格铁精矿。为此， 常以 焙烧方式将铁从含杂质的物相中分离还原 ［10］， 并辅 以磁选工艺获得铁精矿产品 ［11-13］。陈文亮等［14］优选 分选铜渣中的铜金属（铜品位 31.29， 铜回收率 87.81） ， 而后对选铜后尾矿进行还原焙烧磁选处 理， 得到铁精矿 （铁品位 92.6， 铁回收率 91.33） 。 有些铜冶炼渣由于其特殊的矿物特性， 铁矿物焙烧 还原效率较低。朱茂兰等 ［15］为提高铜渣浮选尾矿中 铁的还原效率， 将焙烧时间延长至100 min， 磨矿磁 选后可得到铁品位为67.47的铁精矿， 铁回收率可 达92.33。 由文献可知， 铜冶炼渣有价金属回收主要集中 在单一金属回收， 如纯铜精矿、 纯铁精矿， 以及铜冶 炼渣中铜、 铁金属分离提取技术研究 ［16］， 而对于铜铁 合金回收试验及技术研究相对较少。铜铁合金可作 为耐候钢的理想原料， 耐候钢具有良好的耐候性和 优良的力学、 焊接性能， 广泛应用于轨道交通、 桥梁 工程和集装箱等领域， 为此， 作为耐候钢原料的铜铁 合金具有广阔的市场前景 ［17］。铜冶炼渣直接回收铜 铁合金， 而非逐一分离提取， 可有效简化回收工艺， 具有一定潜在技术、 经济和环保优势。 本研究以某铜冶炼渣为研究对象， 开展直接还 原磁选工艺参数优化试验研究， 探究氧化钙 （助还 原剂） 、 烟煤 （还原剂） 、 焙烧温度、 焙烧时间、 磨矿细 度和磁选场强6个与生产工艺相关的影响因素对铜 冶炼渣中回收铜铁效率的影响， 在高效回收有价金 属的同时制备合格的铜铁合金， 为相关工艺参数的 确定提供参考和依据。 1试验原料和方法 1. 1试验原料及性质 试验中所用铜冶炼水淬渣 （以下简称铜渣） 取自 甘肃某铜冶炼厂熔炼炉水淬渣堆场， 该铜渣的物质 组成和嵌布关系较为复杂， 是一种复杂的氧化物和 硅酸盐的共熔体， 铁橄榄石是其主要组分， 其次有磁 铁矿、 玻璃质、 石英、 冰铜微珠、 自然铜、 钙铁辉石、 含 铁硅灰石等。其中， 磁铁矿呈自形、 半自形粒状及微 细粒状集合体， 铁橄榄石呈长柱状晶体， 有的呈他 形， 有的与玻璃质呈筛孔状、 齿状， 粒间分布磁铁矿、 冰铜微珠。含铜矿物主要赋存于玻璃质铁橄榄石 中， 结晶程度较差且以细粒级分布为主， 大部分与磁 铁矿嵌布关系简单， 少量被包裹在磁铁矿中。铜渣 的化学多元素分析结果见表1， 铜、 铁物相分析结果 见表2和表3。 注 带 “*” 单位为g/t。 由表1可知， 铜渣中全铁品位为38.76， 铜品位 2.26， 有害元素S、 As、 P的含量均较低， 铜渣的碱度 RM （MgOCaO） /M （SiO2Al2O3） 0.15， 属于酸性矿 渣。 由表2和表3可知， 铜渣中的铜主要以原生铜矿 邱廷省等 铜冶炼渣直接还原焙烧磁选回收铜、 铁试验研究2020年第9期 203 物和次生铜矿物的形式存在， 而铁则主要是以硅酸 铁和磁性铁的形式存在。 试验用还原剂为工业烟煤， 使用时破碎到-2 mm， 其空干基成分分析结果为 固定碳 82.54， 挥发分 11.22， 灰分4.28， 水分1.96。由于铜渣属于酸性 矿渣， 为了能够更好地还原铜、 铁矿物， 在焙烧过程 中添加氧化钙作为助还原剂促进还原过程。 1. 2试验方法 称取50 g铜渣， 与试验设计用量的烟煤和氧化钙 进行均匀混合后放置于石墨坩埚中， 使用8YX-1216 型电阻炉在程序设定温度下进行还原焙烧。待焙烧 结束后水淬冷却， 然后应用 RK/ZQM（BM）φ250 mm100 mm型圆锥球磨机对水淬渣进行湿式磨矿， 磨矿至一定细度后利用50 mm磁选管进行磁选试验， 最终获得磁选精矿和尾矿产品。 2试验结果与分析 为了确定最佳的工艺参数， 主要通过直接还原 焙烧磁选工艺， 研究了氧化钙和无烟煤的用量、 焙 烧温度、 焙烧时间以及磨矿细度和磁场强度对铜、 铁 回收结果的影响。 2. 1氧化钙用量试验 在焙烧温度为 1 200 ℃， 烟煤用量为 20， 焙烧 时间为60 min， 磨矿细度为-0.045 mm占85， 磁选场 强为111 kA/m的工艺条件下， 进行了氧化钙用量对 铜渣中铜、 铁回收效果的影响试验， 结果如图1所示。 由图1 （a） 可知， 随着氧化钙用量的增加， 铜的回 收率呈现持续增加的趋势， 品位先升高后降低， 在氧 化钙用量为20时到达最大值； 由图1 （b） 可知， 随着 氧化钙用量的增加， 铁品位和回收率呈现缓慢降低 的趋势， 在氧化钙用量达到20后， 回收率降低较为 明显。分析认为， 一方面， 氧化钙作为一种助还原剂 参与铜渣还原体系中的化学反应， 降低了还原反应 温度并形成核势垒， 促进了金属晶粒的快速成核； 另 一方面， 过量地添加氧化钙会生成大量高熔点的 Ca2SiO4物相， 黏度增加， 导致矿物解离困难， 降低精 矿的品位 ［18-19］。综合考虑， 在铜渣直接还原焙烧时， 氧化钙的添加量选择20为宜。 2. 2烟煤用量试验 在焙烧温度为 1 200 ℃， 焙烧时间 60 min， 氧化 钙用量为 20， 磨矿细度为-0.045 mm 占 85， 磁选 场强为111 kA/m的条件下， 考察还原剂烟煤的用量 对铜渣中铜、 铁回收效果的影响， 结果如图2所示。 由图2可知， 烟煤用量对铜渣中铜、 铁的还原效 果影响十分显著， 随着烟煤用量的增加， 铜、 铁回收 率都呈现明显增加的趋势， 在用量达到25后， 铜、 铁的回收率变化趋于缓和； 在整个过程中铜、 铁的品 位变化不大， 总体上呈降低趋势。适量提高烟煤配 比会促使碳在混合物料中的体积比增大， 其气化速 度也会加快， 从而提高炉内CO的浓度， 有助于氧化 物的还原。随着还原剂用量的增加， 铜、 铁回收率都 金属矿山2020年第9期总第531期 204 呈现明显的增加趋势， 说明还原剂的增加有利于还 原反应的彻底进行 ［20］， 综合考虑， 在还原焙烧过程中 烟煤的添加量以25较为适宜， 此时， 精矿中铜的品 位为4.62， 铁的品位为90.17， 铜、 铁的回收率分别 为82.24和89.21。 2. 3焙烧温度试验 在还原焙烧的过程中， 温度的升高反应速率会 加快， 但是温度过高容易造成过度焙烧， 使得已生成 的强磁性铁矿物性质发生改变， 影响回收效果； 但温 度过低又会使得还原反应不彻底影响渣中铜、 铁的 回收 ［3］。在烟煤用量为25， 氧化钙用量为20， 焙 烧时间60 min， 磨矿细度为-0.045 mm占85， 弱磁选 场强为111 kA/m的条件下， 考察焙烧温度对铜渣中 铜、 铁回收效果的影响， 结果如图3所示。 由图3可知， 随着焙烧温度的升高， 铜的回收率 呈现上升趋势， 但铜品位略有降低； 而铁的品位和回 收率都呈现明显上升趋势， 在1 200 ℃后变化趋于缓 和。分析认为， 在1 200 ℃时反应物接近熔融状态， 还原反应进行得比较彻底， 此时铜、 铁的回收率都趋 近于最大值， 继续提高焙烧温度会导致烧渣熔融化， 增加磨矿难度降低磁选效率， 综合考虑， 确定最佳焙 烧温度为1 200 ℃。 2. 4焙烧时间试验 在合适的还原焙烧条件下， 焙烧时间决定铜渣 中金属矿物被还原为金属的充分程度， 合理的还原 时间可以实现良好的还原效果， 带来较高的铜、 铁回 收率， 而且可以降低还原焙烧生产所需成本。在焙 烧温度为1 200 ℃， 烟煤用量为25， 氧化钙用量为 20， 磨矿细度为-0.045 mm 占 85， 磁选场强为 111 kA/m的条件下， 考察焙烧时间对铜渣中铜、 铁回 收效果的影响， 结果如图4所示。 由图4可知， 随着焙烧时间的增加， 铜的回收率 呈现出增加的趋势， 铜品位先增加后略微降低； 而铁 品位和回收率都呈现先升高后降低的趋势， 在焙烧 时间为80 min时达到最大值， 这主要是因为焙烧时 间增加后， 部分的脉石矿物被熔融与金属矿物形成 难解离的熔融体， 磨矿过程中难以解离回收 ［3］， 综合 考虑， 选择焙烧时间为80 min较为适宜， 此时精矿中 铜的品位为6.08， 铁的品位为91.52， 铜、 铁的回收 率分别为89.34和90.22。 2. 5磨矿细度试验 适宜的磨矿细度能使目的矿物更好地在磁选作 业中回收。在焙烧温度为 1 200 ℃， 烟煤用量为 25， 氧化钙用量为20， 焙烧时间为80 min， 磁选场 强为111 kA/m的条件下， 考察磨矿细度对铜渣中铜、 铁回收效果的影响， 结果如图5所示。 由图 5 可知， 磨矿细度对铜渣中铜、 铁的回收 效率有着显著的影响， 随着磨矿细度的增加， 铜、 铁 的回收率略有降低， 但品位却呈现持续升高的趋 势， 并在细度为-0.045 mm占80时变化趋于缓和。 邱廷省等 铜冶炼渣直接还原焙烧磁选回收铜、 铁试验研究2020年第9期 205 ［1］ ［2］ ［3］ ［4］ 在保证精矿中铜、 铁回收率的基础上， 磨矿细度选 择-0.045 mm占80为宜。 2. 6磁选场强试验 磁场强度是磁选分离的重要参数， 直接影响着 磁性矿物的回收效率 ［21］。在焙烧温度为1 200 ℃， 焙 烧时间为 80 min， 烟煤用量为 25， 氧化钙用量为 20， 磨矿细度为-0.045 mm 占 80 的条件下， 考察 磁场强度对铜渣中铜、 铁回收效果的影响， 结果如图 6所示。 由图6可知， 随着磁场强度的增加， 铜、 铁回收率 显著增加， 在磁场强度达到111 kA/m后变化趋于缓 和； 而随着磁场强度的增加， 铜、 铁品位存在不同程 度的下降， 其中铁品位下降明显， 而铜品位影响很小 （6.05～6.22之间） 。综合考虑， 在磁选作业时磁场 强度选择111 kA/m较为适宜， 此时铜、 铁的品位分别 是 6.06、 91.54， 回收率分别是 89.04、 90.54。 经检测， 该条件下所得产品中P、 S、 Mn、 Ni等元素含 量较低， 符合耐候钢生产原料的要求。 3结论 （1）铜渣样品中全铁品位为 38.76， 铜品位 2.26， 有害元素S、 As、 P的含量都较低， 渣的碱度为 0.15， 属于酸性矿渣。渣中的铜主要以原生铜矿物和 次生铜矿物形式赋存， 而铁则主要以磁性铁和硅酸 铁形式存在。该渣的物质组成和嵌布关系较为复 杂， 是一种复杂的氧化物和硅酸盐的共熔体， 铁橄榄 石是其主要组分， 其次有磁铁矿、 玻璃质、 石英、 冰铜 微珠等。 （2） 应用直接还原焙烧磁选工艺回收铜渣中 的铜铁合金， 在焙烧温度1 200 ℃、 焙烧时间80 min、 烟煤 用 量 25 、氧 化 钙 用 量 20 、磨 矿 细 度 为 -0.045 mm占80、 磁选场强111 kA/m的条件下可 获得含铁 91.54、 回收率 90.54， 铜品位 6.06、 回 收率89.04的含铜铁精矿， 实现了铜尾渣中铜、 铁的 综合回收。 参 考 文 献 赖祥生， 黄红军.铜渣资源化利用技术现状 ［J］ .金属矿山， 2017 （11） 205-208. 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