新型组合抑制剂对微细粒方铅矿抑制机理研究_陈代雄.pdf

收稿日期2019-12-30 作者简介陈代雄 （1963） ， 男， 教授级高级工程师， 博士。 总第 524 期 2020 年第 2 期 金属矿山 METAL MINE 新型组合抑制剂对微细粒方铅矿抑制机理研究 陈代雄 1， 21 （1. 湖南有色金属研究院， 湖南 长沙410100； 2. 复杂铜铅锌共伴生金属资源综合利用湖南省重点实验室， 湖南 长沙410100） 摘要针对微细粒方铅矿在磨矿体系、 矿浆溶液中物化性质的变化， 致使铜铅分离难度增大的现状， 研究开 发出新型组合抑制剂SHI （亚硫酸钠和磺化木质素） 用于抑制微细粒的方铅矿的浮选。结果表明 SHI在低浓度的 Na2SiO3条件下对-0.015 mm粒级方铅矿有明显的抑制效果， 通过红外光谱分析和XPS分析查明， SHI在方铅矿表面 发生了吸附作用， 在方铅矿表面引入了新的元素， 并影响了S的价态。新型组合抑制剂SHI不仅可实现微细粒级黄 铜矿与方铅矿人工混合矿的高效分离， 将其应用于含大量微细粒方铅矿的墨竹工卡含铜9.60、 含铅36.61的铜 铅混合精矿铜铅分离， 经 1粗 3精 2扫闭路浮选分离后， 可得到含铜 22.22、 含铅 3.22， 铜回收率 95.66、 铅回收 率3.22的铜精矿， 铅精矿含铜0.71、 含铅60.33， 铜回收率4.34、 铅回收率96.38， 铜铅分离效果较好。 关键词铜铅分离组合抑制剂抑制机理浮选 中图分类号TD923文献标志码A文章编号1001-1250 （2020） -02-009-06 DOI10.19614/ki.jsks.202002002 Study on the Inhibition Mechanism of New Combination Inhibitors on Fine Galena Chen Daixiong1， 2 （1. Hunan Research Institute of Non-ferrous Metals， Changsha 410100， China； 2. Hunan Provincial Key Laboratory of Complex Copper Lead Zinc Associated Metal Resources Comprehensive Utilization， Changsha 410100， China） AbstractIn view of the changes of physical and chemical properties of fine galena in grinding system and pulp solu- tion，which makes the separation of copper and lead more difficult. A new combination inhibitor SHI sodium sulfite and sul- fonated lignin was developed to inhibit the flotation of fine galena. The experimental results show that SHI has obvious inhibi- tory effect on galena with -0.015 mm grain size under the conditions of low concentration of Na2SiO3. It was found that SHI adsorbs on the surface of galena by infrared spectroscopy and XPS analysis. New elements are introduced on the surface of ga- lena， and the valence state of S is affected. The new combined inhibitor can not only realize the efficient separation of fine ar- tificial mixed ore，but also be applied to the separation process of Mozhu Gongka copper and lead mixed concentrate contain- ing a large number of fine galena. Under the conditions of Cu 9.60 and Pb 36.61，copper concentrate containing 22.22 Cu，3.22 Pb，with Cu recovery of 95.66 and Pb recovery of 3.22 can be obtained. Lead concentrate containing 0.71 Cu， 60.33 Pb， with Cu recovery of 4.34， Pb recovery of 96.38. The separtion efficient of copper and galene is good. KeywordsCopper-lead separation， Combination inhibitor， Inhibition mechanism， Flotation Series No. 524 February 2020 随着我国经济的持续发展和人民生活水平的提 高， 我国已成为全球最大的铜、 铅金属消费国， 约分 别各占全球金属总消费量的三分之一以上， 并呈持 续上升的趋势 ［1］。然而， 我国现有的铜、 铅矿资源储 备已远不能满足国民经济不断增长的需求， 尤其是 我国的铜金属消费缺口巨大， 其铜资源的自给率仅 30左右， 且与国外铜铅资源相比， 我国矿产资源禀 赋差， 贫、 细、 杂的特点尤为突出 ［2］。复杂铜铅多金属 难选矿已成为我国铜铅金属资源的重要来源之一。 针对铜铅矿石的处理， 最重要的方法是浮选法， 即根 据不同矿物表面的物理化学性质的差异性在气-固- 液三相界面中富集目的矿物得到达入冶标准的铜精 矿、 铅精矿 ［3］， 该方法成本低廉、 操作简易。然而， 铜 铅多金属矿结构多变， 矿物间多以微细粒状致密嵌 布、 呈包裹状态， 铜铅矿物又具有极为相近的自诱导 和捕收诱导浮选特性， 因而导致铜、 铅矿物的分离难 9 ChaoXing 金属矿山2020年第2期总第524期 度大， 尤其是微细粒方铅矿由于可浮性的变化容易 导致铜铅分离不彻底 ［4］。John.Ralston［5， 6］在考察 Isa 铅锌矿流程结构中最先发现微细粒级 （＜5 μm） 方铅 矿可浮性发生了变化， 进而影响到整体流程的稳定 性。C.A.Prestidge ［7， 8］研究了导致这一变化的原因， 指 出超细方铅矿矿浆流变行为的变化是影响方铅矿表 面疏水性的关键因素。陈代雄 ［9］在对黄铜矿-方铅矿 人工混合矿物 （质量比为1 ∶1） 进行单矿物分离条件 试验过程中也发现， 在有方铅矿抑制剂存在的条件 下， 随着磨矿细度的增大， 黄铜矿的可浮性维持在较 高的水平， 而方铅矿的可浮性在方铅矿达到一定粒 度时急剧上升， 完全不受重铬酸盐的抑制， 该部分微 细粒方铅矿在磨矿体系、 矿浆溶液中物化性质的变 化， 使得传统的捕收剂与抑制剂匹配无法实现对这 部分微细粒方铅矿的有效抑制。国内外对铜铅分离 的研究重点多为新型铅抑制剂的研究， 如使用重铬 酸盐羧甲基纤维素、 重铬酸盐CMCNa2HPO4 ［10］、 O， O-二 （2， 3-二羟基丙基） 二硫代磷酸 ［11］、 CMC等及组 合抑制剂 Na2SO3H2SO4腐植酸钠、 H2SO3淀粉、 Na2SO3水玻璃CMC ［12］、 LY硫代硫酸钠［13］等， 此外， 一些天然有机化合物， 如糊精 ［14， 15］、 铬铁木质素［16］、 抗 坏血酸 ［17， 18］等也对铅具有抑制作用。但针对微细粒 方铅矿抑制药剂方面涉猎较少， 本文拟采用亚硫酸 钠磺化木质素 （Na2SO3与磺化木质素质量比51） 配 置所得的新型组合抑制剂 （SHI） 为铜铅分离的铅抑制 剂， 将铜、 铅单矿物及铜铅混合精矿进行筛分分级， 考 察SHI对微细粒方铅矿的抑制效果和抑制机理。 1研究方法 1. 1试验矿样 研究所用黄铜矿单矿物来自贵州毕节某矿山， 方铅矿单矿物来自广西桂林某矿山。取得矿样矿块 经手动锤碎后， 再使用试验用陶瓷球磨机与筛孔尺 寸为0.150 mm的干式振动筛组成的闭路磨矿筛分系 统磨至所有的物料粒度为-0.150 mm。然后使用筛 孔尺寸为0.025 mm、 0.015 mm的筛子进行湿式筛分 用0.025 mm筛子筛分得到筛下-0.025 mm矿样和筛 上 0.150～0.025 mm 矿 样 ； - 0.025 mm 部 分 再 使 用 0.015mm筛子湿式筛分得到筛下-0.015 mm矿样和筛 上0.025～0.015 mm样品。各产品用超纯水洗涤多次， 并过滤、 低温烘干， 将得到的最终单矿物纯矿物矿样 备 用 。 黄 铜 矿 单 矿 物 Cu 含 量 为 32.39， 纯 度 94.37； 方 铅 矿 单 矿 物 Pb 含 量 为 81.76， 纯 度 93.29。 铜铅混合精矿产自西藏中凯墨竹工卡铜铅锌选 矿厂， 现场采用铜铅混浮工艺， 混合精矿含 Cu 9.36、 Pb 36.61， 混合精矿中的铜矿物主要为黄铜 矿、 铅矿物为方铅矿， 同时含有少量的绢云母、 绿泥 石等脉石矿物， 对混合精矿进行粒度筛析， 结果如表 1所示。 由表1可以看出， 混合精矿-0.020 mm部分铅分 布率达到50.02， 属于微细粒嵌布。 1. 2试验方法及样品表征 单矿物及人工混合矿试验 浮选试验在浮选槽 容积为150 mL的XFG挂槽式浮选机内进行。矿样经 磨碎后筛分至不同粒级分别进行试验。试验时， 每 次取10 g黄铜矿、 方铅矿或按质量比1 ∶ 1混合的人工 混合矿样， 加入120 mL蒸馏水， 用超声波清洗机对矿 样表面进行清洗， 清洗时间为12 min， 再用一次性蒸 馏水清洗3次， 清洗后矿样放入150 mL浮选槽中， 加 入150 mL的蒸馏水， 搅拌1 min后加入抑制剂， 再搅 拌2 min后加入捕收剂， 搅拌1 min后加入起泡剂之 前对矿浆电位进行测量， 并使用强氧化剂过二硫酸 铵 （ （NH4） 4S2O8） 和强还原剂硫代硫酸钠 （Na2S2O4） 调 节矿浆电位。 实际矿石浮选试验 采用XFD型单槽浮选机， 浮 选槽容积分别为0.5、 0.75、 1.0 L， 取现场生产产出的 铜铅混合精矿矿浆， 经搅拌、 缩分分样后获得按浮选 槽容积制备的矿浆放入浮选槽中进行粗选、 精选和 扫选。所得到的精矿、 中矿、 尾矿产品再分别抽滤、 烘干、 制样、 送检化验。 红外光谱测试 单独矿物、 单独药剂以及药剂在 矿物表面吸附后的红外光谱利用漫反射法在傅立叶 转换红外光谱仪上测定， 将单矿物黄铜矿和方铅矿 在玛瑙钵中研磨成细粉末， 加入相应的药剂后继续 在玛瑙钵中研磨30 min， 再使用蒸馏水冲洗矿物3～5 次， 冲洗后的矿物经过过滤后在真空干燥箱内烘干。 将烘干后的待测矿样再研磨后， 加入溴化钾继续研 磨直至两者混合均匀， 混合后矿样放入压片磨具中 加压后放入样品架进行测定。 10 ChaoXing 2020年第2期陈代雄 新型组合抑制剂对微细粒方铅矿抑制机理研究 X 光电子能谱 （XPS） 分析 使用 SIGMA PROBE 多功能电子能谱仪， 其发射源为Al Ka （1 486.6 eV） ， 采用低能电子中和方法进行扫描 扫描区域400 μm； 真空度小于110-8Mba； 试验条件 （窄扫） Pass Ener- gy 50 eV， step size 0.1 eV， dwell time 50 ms。 2试验结论及讨论 2. 1微细粒黄铜矿、 方铅矿浮选行为 2. 1. 10.025～0.015 mm粒级单矿物浮选行为 考察了0.025～0.015 mm粒级的方铅矿和黄铜矿 在无捕收剂和Z-200作为捕收剂条件下的可浮性， 在 无捕收剂条件下矿浆电位对0.025～0.015 mm粒级的 黄铜矿及方铅矿可浮性的影响如图 1所示， 选择 Z- 200作为捕收剂条件下， 其用量对0.025～0.015 mm粒 级的黄铜矿及方铅矿可浮性的影响如图2所示。 由图1可以看出， 在无捕收剂条件下， 在调整矿 浆电位为0.5 V时， 黄铜矿的回收率最大， 随着矿浆电 位的升高， 黄铜矿回收率持续降低， 调整矿浆电位过 程中， 该粒级的方铅矿矿物的可浮性呈现先增大后 降低的趋势， 当矿浆电位为0.6 V时， 方铅矿回收率最 大。 由图 2 可以看出， 使用 Z-200 作为 0.025～0.015 mm粒级的黄铜矿和方铅矿的捕收剂时， 由于入选矿 物粒径较细， 微细粒的方铅矿矿物因比表面增大、 表 面电化学活性的变化与Z-200发生了强烈的吸附作 用， 随着Z-200用量增大， 精矿Pb回收率明显增大， 变 化幅度与黄铜矿基本一致。 2. 1. 2-0.015 mm粒级单矿物浮选行为 考察了-0.015 mm粒级的方铅矿和黄铜矿在无 捕收剂和Z-200作为捕收剂条件下的可浮性， 在无捕 收剂条件下矿浆电位对-0.015 mm粒级的黄铜矿及 方铅矿可浮性的影响如图3所示。选择Z-200作为捕 收剂条件下， 其用量对-0.015 mm粒级的黄铜矿及方 铅矿可浮性的影响如图4所示。 由 图 3 可 以 看 出 ， 当 黄 铜 矿 及 方 铅 矿 粒 级 为-0.015 mm时， 在调整矿浆电位为0.6 V时， 黄铜矿 和方铅矿的回收率最大， 随着矿浆电位的升高， 黄铜 矿和方铅矿回收率持续降低， 方铅矿回收率高于 0.025～0.015 mm粒级在矿浆电位为0.6 V条件下的回 收率， 表明随着方铅矿矿物颗粒粒级的减小， 其无捕 收剂条件下的天然可浮性越强。方铅矿粒度越细可 浮性越好， 与黄铜矿越难分离。 由图4可以看出， Z-200用量增大时， -0.015 mm 11 ChaoXing 金属矿山2020年第2期总第524期 粒级的黄铜矿和方铅矿均表现出了较好的可浮性， 2 种硫化矿表面的捕收剂吸附量随着Z-200用量的增 加而增大， 当Z-200用量大于610-5mol/L时， 方铅矿 浮选精矿中Pb回收率上升速率更大。 2. 2组合抑制剂 SHI对方铅矿和和黄铜矿可浮性 的影响 在人工混合矿 （黄铜矿 方铅矿质量比为1 ∶ 1） 粒 级分别为0.025～0.015 mm、 -0.015 mm条件下考察了 组合抑制剂SHI （Na2SO3与磺化木质素质量比5 ∶ 1） 在 有无Na2SiO3（用量为210-5mol/L） 条件下对细粒级 方铅矿和黄铜矿可浮性的影响， 试验结果如图5、 图6 所示。 结合图5、 图6结果可以看出 随着抑制剂浓度的 增加， -0.015 mm细粒级黄铜矿比0.015 mm粗粒级 的回收率略微低， 整体上黄铜矿回收率受粒度影响 较小； 方铅矿的浮选回收率较低， 说明组合抑制剂有 一定抑制效果， 但-0.015 mm 细粒级方铅矿明显比 0.025～0.015 mm粒级方铅矿难以抑制， 说明铜铅分离 不彻底主要是细粒级方铅矿更难抑制。当添加浓度 为210-5mol/L的Na2SiO3时， -0.015 mm粒级方铅矿 颗粒抑制效果有所加强， 铜和铅的分离度得到了提 升， 表明Na2SiO3的加入能一定程度上促进此种组合 抑制剂对微细粒级 （-0.015 mm） 铅的浮游活性的抑 制， 增加铜铅混合矿浮选的分离效率。 2. 3组合抑制剂SHI对细粒级方铅矿表面的影响 组合抑制剂SHI在有Na2SiO3条件下可以降低微 细粒方铅矿的浮游活性， 为了考察组合抑制剂SHI与 捕收剂和水玻璃对微细粒方铅矿表面的影响， 进行 了药剂作用 （SHI用量为510-3mol/L， Z-200浓度为 210-3mol/L） 前后红外光谱测试表征， 所得结果如图 7所示。 由图7可看出 3 432 cm-1吸收峰峰型宽而散， 属 于羟基的分子内缔合； 1 635 cm-1为NH的弯曲振动 和CN的伸缩振动， 这两类基团主要存在于捕收剂 和组合抑制剂 SHI 中； 1 028 cm-1对应 CO 的特征 峰； 对于1 000 cm-1以下的吸收峰， 860～700 cm-1对应 CH3的平面摇摆振动。这些吸收峰对应的基团在 所添加的药剂分子中都能找到对应的功能基团， 说 明SHI药剂在矿物的表面有吸附作用， 但NH的弯 曲振动和CN的伸缩振动所对应的吸收峰的强度 都不太突出， 说明组合抑制剂与细粒级方铅矿表面 的吸附不太紧密， 添加水玻璃后的吸收峰强度有所 上升， 水玻璃的添加对抑制剂与方铅矿的吸附有一 定的促进作用。 表2是细粒级方铅矿 （-0.015 mm） 与Z-200作用 后， 吸附SHI前后XPS分析得到的结合能变化结果。 从表2可以看出 添加SHI和Z-200后结合能有 一定程度的变化， Pb4f发生了0.11 eV的负移， S2s发 生了0.1 eV的负移， O1s有0.16 eV的正移， 这几种原 子发生的化学位移说明矿物表面的S原子和Pb原子 可能发生了化学作用； S2s和Pb4f的结合能产生了负 偏移， 说明S原子和Pb原子的价电子壳层中的电子 云密度增加， 即S原子和Pb原子的空价键轨道获得 电子或者与其它原子共用电子， S2s和S2p的共同存 12 ChaoXing 2020年第2期陈代雄 新型组合抑制剂对微细粒方铅矿抑制机理研究 在显示方铅矿表面S元素的价态是处于多元化， 而且 N1s的出现表明捕收剂在方铅矿表面发生了吸附作 用； 组合抑制剂SHI和捕收剂的添加不但在方铅矿表 面引入了新的元素N， 而且对已有元素S元素的价态 有一定的影响。这3种原子发生的化学位移说明矿 物表面的S原子和Pb原子可能发生了相互作用。 2. 4人工混合矿浮选分离试验 为了进一步验证组合抑制剂对微细粒黄铜矿、 方 铅矿分离的效果， 对-0.015mm粒级的不同质量比的人 工混合矿进行分离试验研究， 试验流程如图8所示， 试 验条件为抑制剂SHINa2SiO3用量为1810-5mol/L 610-5mol/L， 捕收剂Z-200用量为610-5mol/L， 由于 Z-200兼具了起泡效果， 所以不需单独添加起泡剂， 试验结果如表3所示。 由表3可以看出， 不同质量比的人工混合矿分离 后的泡沫精矿、 槽底尾矿中铜、 铅互含较低， 分离效 果明显。 2. 5铜铅混合精矿浮选分离试验 为了考察SHI对铜铅混合精矿实际矿石的分离 效果， 拟采用墨竹工卡铜铅锌选矿厂产出的铜铅混 合精矿为样品开展铜铅混合精矿浮选分离小型试验 研究。分离流程如图9所示， 试验结果如表4所示。 由表4可以看出， 铜铅混合精矿经1粗3精2扫 浮选分离后， 铜精矿含铜22.22、 含铅3.22， 铜回收 率95.66、 铅回收率3.22， 铅精矿含铜0.71、 含铅 60.33， 铜回收率4.34、 铅回收率96.38， 分离效果 较好。 3结论 （1） 不同粒级黄铜矿和方铅矿单矿物浮选试验表 明 黄铜矿在无捕收剂作用下具有一定浮游活性， 随 着矿浆电位的升高， 浮游活性呈现出先升高后降低 的趋势， 黄铜矿在矿浆电位0.5 V附近最高， 方铅矿在 矿浆电位0.6 V附近达到最高， 并随着矿物粒度变细， 13 ChaoXing 最高浮游活性的矿浆电位变高； 黄铜矿在电位偏高 的时候， 细粒级的浮游活性高于粗粒级， 在电位较低 的时候则相反， 而方铅矿的细粒级的浮游活性普遍 高于粗粒级， 方铅矿颗粒粒径越小， 其浮游活性越 高； （2） 人工混合矿分离试验研究结果表明 使用组 合抑制剂SHI可实现对微细粒方铅矿的抑制剂， 当抑 制剂中加入低浓度Na2SiO3时， 对-0.015mm粒级方铅 矿抑制效果有所加强， 增加铜铅混合矿浮选的分离 效率。 （3） 红外光谱测试结果表明 组合抑制剂SHI药 剂在微细粒方铅矿矿物表面有吸附作用， 但NH的 弯曲振动和CN的伸缩振动所对应的吸收峰的强 度都太不突出， 添加水玻璃后其吸收峰强度有所上 升， 水玻璃的添加对 SHI与方铅矿的吸附有促进作 用； XPS分析表明 组合抑制剂SHI和捕收剂的添加 不但在方铅矿表面引入了新的元素N， 而且对已有元 素S元素的价态有一定的影响。这3种原子发生的 化学位移说明矿物表面的S原子和Pb原子可能了发 生相互作用。 （4） 新型组合抑制剂不仅能实现微细粒级的人工 混合矿的有效分离， 对墨竹工卡铜铅混合精矿也有 明显的分离效果， 具有较好的推广价值。 参 考 文 献 沈镭 . 我国矿产资源安全战略研究 ［J］ . 矿业研究与开发， 2004， 24 （5） 6-12. 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