iCAP 6300电感耦合等离子体发射光谱仪的常规维护方法_赵庆令(1).pdf

2014 年 9 月 September 2014 岩矿测试 ROCK AND MINERAL ANALYSIS Vol． 33，No． 5 767 ～772 收稿日期 2013 －09 －17; 修回日期 2014 －03 －06; 接受日期 2014 －05 －21 作者简介 赵庆令， 工程师， 从事仪器分析研究及环境影响评价工作。E- mail zqlzb126． com。 文章编号 02545357 2014 05076706 iCAP 6300 电感耦合等离子体发射光谱仪的常规维护方法 赵庆令1， 2，李清彩1， 2 1． 山东省鲁南地质工程勘察院，山东 兖州 272100; 2． 中国地质大学 武汉 环境学院，湖北 武汉 430074 摘要 电感耦合等离子体发射光谱仪在使用过程中， 由于控制气体流量的电磁阀出现机械性移位， 致使工作 气流量过于偏大或偏小， 对进样系统及分析数据产生不利影响; 长期频繁使用条件下， 由于控制光学系统的 机械定位装置的磨损， 致使谱峰坐标偏离而影响仪器灵敏度; 很长时间不能“引燃” 等离子体， 检查进样系统 和氩气纯度并没有发现异常， 需要验证 RF 发生器有无功率输出时有一定的困难; 在等离子体工作时产生的 高温尾气的长期作用下， 难免造成点火头末端铜丝的锈蚀， 致使点火头放电微弱， 不能“引燃” 等离子体。因 此， 为保证仪器的正常运行， 提高工作效率， 确保检测数据的准确度， 实验室应建立健全电感耦合等离子体发 射光谱仪维护保养方案， 解决上述问题。本文结合实际工作经验， 以 iCAP 6300 电感耦合等离子体发射光谱 仪为例， 提出可以借助 “Manufacturing and Service． ” 程序校正工作气流量， 验证 RF 发生器是否输出功率; 利用 C 193． 091 nm 谱线为基准校正谱线修正 CID 检测器的谱峰坐标系统; 另外， 对点火头、 分析软件数据库 及主机灰尘的清理也进行了详细的维护说明， 这些措施有益于保障仪器的性能及提高设备的利用率。 关键词 电感耦合等离子体发射光谱仪; 维护保养; 电磁阀; 点火头; 电荷注入检测器; RF 发生器 中图分类号 TH744． 1文献标识码 B iCAP 6300 电感耦合等离子体发射光谱仪 ICP － AES 是美国 Thermo Scientic 公司采用先进的计 算机辅助设计和软件模拟技术开发的无机元素分析 仪器 2006 年 9 月生产于英国 ， 其融合了光学、 机 械、 电子、 化学、 物理、 通信、 计算机等多学科的技术 设备。iCAP 6300 型光谱仪设计紧凑， 体积小而性 能极高， 最佳化进样模块只需简单插拔而无需复杂 的连接， 可以方便地处理多种类型的样品; 高效多点 分布式吹扫设计和紧凑的高性能光学系统大大降低 了气体消耗和仪器冷启动时间; 精密控温的光学系 统能够保证较高的长期稳定性， 可以有效地应对分 析要求的变化及条件的变化; 具有包括简体中文在 内的多国语言界面的 iTEVA 集成分析控制软件， 使 技术人员更容易掌握操作和开发研究。iCAP 6300 型光谱仪具有自动化、 智能化、 小型化、 高精度、 高灵 敏度等特点， 在无机元素测试工作中发挥了很大的 作用［1 －5 ］。 ICP － AES 光谱仪的各集成组件都是有条不紊 地按照逻辑关系进行工作， 不论仪器的任一组件， 或 该组件的某一元器件性能参数发生变化， 都可能导 致仪器发生紊乱， 甚至根本无法工作［6 －8 ］。因此， 为 保证 ICP － AES 光谱仪的正常运行， 提高仪器的工 作效率， 确保检测数据的准确度， 实验室应认真做好 仪器的维护保养工作。 在 iCAP 6300 ICP － AES 光谱仪使用过程中， 进 样系统、 水循环系统、 工作气流量、 谱峰坐标、 RF 发 生器、 点火头等均需要定期维护保养。进样系统及 水循环系统的维护均属于日常性及基础性的维护， 维护周期较短， 文献［ 6 －8］ 已有述及。对于工作气 流量、 谱峰坐标、 RF 发生器、 点火头等重要仪器参数 及关键仪器部件的维护保养， 由于维护周期较长， 技 术含量较高， 多数仪器操作者不能够完全掌握， 因 此， 本文主要针对这些维护保养实例进行详细介绍， 以供技术人员参考。 1分析参数元件的维护 1． 1工作气流量的校验 iCAP 6300 ICP － AES 分析中， 工作气体主要分 767 ChaoXing 为 4 种。①冷却气， 又称等离子体气， 用于屏蔽和稳 定等离子体， 防止等离子体的高温将炬管烧坏， 冷却 气流量约占工作气体总流量的 80 左右［1 ］。冷却 气流量过小， 易发生熔蚀炬管事故; 冷却气流量过 大， 则造成氩气浪费。②辅助气又称点燃气， 主要用 于 “点燃” 等离子体及保护中心管。辅助气流量分 为三档 0． 5 L/min、 1． 0 L/min、 1． 5 L/min。若辅助 气流量低于 0． 5 L/min， 易使等离子体高温体距离 中心管顶端过近， 致使经常性的发生中心管堵塞现 象; 若辅助气流量高于 1． 5 L/min， 易造成最佳观测 高度偏高而致使灵敏度降低。③载气， 又称雾化气， 用于携带和输送试样进入等离子体， 其压强大小对 等离子体观测区谱线强度影响最大， 最佳载气压强 一般位于 0． 18 ～0． 24 MPa。④光室驱气， 用于稳定 光室温度及保持光室惰性气氛。 工作气流量的检验步骤为 运行“Manufacturing and Service． ” 程序， 依次点击 “connect to last used database” 图标 ， “display diagnostics view” 图标， 进入 “General Properties” 界面， 如图 1 所示。 图 1 “General Properties” 界面 Fig． 1 “General Properties”interface 拆下等离子体屏蔽室下方的辅助气进气管， 连 接量程为 1． 0 L/min 的流量计， 选中“Aux 1” ， 点击 “Apply” ， 流量显示为 0． 50 ～0． 55 L/min， 则辅助气 0． 5 档正常; 选中“Aux 2” ， 点击“Apply” ， 流量显示 为 0． 95 ～1． 05 L/min， 则辅助气1． 0 档正常; 拆下冷 却气进气管， 连接量程为 25 L/min 的流量计， 选中 “Coolant” ， 点击“Apply” ， 流量显示为 5． 9 ～ 6． 1 L/min， 则冷却气流量正常 ; “Neb” 指载气 又称雾化 气 电磁阀， 该电磁阀控制载气的 “全闭” 与 “全开” ， 而等离子体屏蔽室右侧的“NEBULIZER GAS” 旋钮 控制着载气压强的大小 压力计可调范围为 0 ～ 0． 40 MPa ， 拆下雾化器进气管， 连接同等量程的压 力计， 选中 “Neb” ， 点击“Apply” ， 调节“NEBULIZER GAS” 旋钮校验即可 ; “Optics Purge” 指光室驱气吹 扫电磁阀 不用校准 ; “Optics Purge Ad” 指增加光 室驱气吹扫电磁阀 不用校准 。若辅助气流量、 冷 却气气流量、 载气流量有异常， 应联 系 Thermo Scientic 公司技术工程师进行调修， 调节气体控制箱 如图 2 所示 中各气体所对应的控制针阀， 将其调 节到设定值。 图 2iCAP 6300 电感耦合等离子体发射光谱仪整体构造 示意图 Fig． 2Overall schematic structure of iCAP 6300 Inductively Coupled Plasma- Atomic Emission Spectrometer 1． 2谱峰坐标的校正 CID Charge Injection Device 检测器是一种二 维交叉色散系统， 通常由 512 512 个检测单元组 成［1 ］。分析谱线是以光斑的形式投照在 CID 检测 器上， 每个光斑覆盖着几个像素， 光谱仪通过测量像 素上的光量子数， 进而确定样品中元素的浓度。一 幅全谱谱图， 不同的彩色框代表不同的元素谱线， 框 内光斑中强度最高的像素落在彩色框的中心位置 时， 分析谱线才具有最佳的信背比与精密度， 假若出 现了 “图 2” 所示的状况后， 尽管仍可以进行定量精 确分析， 但是光信号强度弱了许多， 对一些微量及痕 量元素的分析不利， 容易使检出限达不到要求， 因此 需要对谱峰坐标进行核查和校正。iTEVA 操作软件 设置了以 C 193． 091 nm 谱线为基准校正谱线， 通过 对 C 193． 091 nm 谱线的谱峰坐标校正， 其他谱线再 以 C 193． 091 nm 谱线为基准进行自动效正。 滴加 3 滴无水乙醇于 100 mL 纯净水中， 选择 867 第 5 期 岩矿测试 http ∥www． ykcs． ac． cn 2014 年 ChaoXing C 193． 091 nm 运行全谱 短波 扫描， 双击彩条框， 呈现 C 193． 091 nm 谱线的光斑放大图 如图 3 ， 移 动 “ ” 光标寻找光斑的最亮像素位置， 确定最亮像 素位置后， 将“ ” 光标的列、 排坐标位置与理论坐 标位置 380， 220 相比较。例如， 得到的最亮像素 坐标为 375， 223 ， 那么应对仪器后面板的列调节 旋钮 如图 4 所示 顺时针旋转 5/60 周， 对仪器后 面板的排调节旋钮逆时针旋转 3/60 周。当然， 调节 不可能一步准确到位， 可以再次运行全谱 短波 扫 描， 重复上述步骤直至最亮像素坐标与理论坐标位 置吻合 。“熄灭” 等离子体后， 再“重燃” 等离子体， 运行全谱 短波 扫描， 就会看到光斑的最亮像素位 置位于彩条框的中心， 谱峰坐标校正完毕。 图 3C 193．091 nm 谱线的光斑放大图 Fig． 3The enlargement image of the spot for C 193． 091 nm spectral line 图 4调节旋钮布局示意图 Fig． 4Schematic layout of adjustment knob 1． 3RF 发生器有否功率输出的验证 若很长时间不能 “引燃” 等离子体， 检查进样系 统和氩气纯度并没有发现异常， 这时需要验证 RF 发生器 Radio Frequency Generator 有无功率输出。 方法 1 从后上方面板散热孔隙处观察 RF 发生 器供电指示灯是否有异常， 左灯绿右灯红 等离子 体引燃后， 两灯均为绿色 ; 将“r 1． 0 mm” 的焊锡 丝拧成一个封闭环固定在 RF 发生器工作线圈附 近， 进行点火试验， 焊锡丝熔断， 说明 RF 发生器有 功率输出。应注意的是 熔融的锡丝容易到处迸溅， 一定做好后期锡粒清除工作; 另外， 迸溅的锡粒也有 粘附在光室端窗的风险。总之， 此方法尽量避免使 用， 非得使用时必须慎之又慎。 方法 2 运行 “Manufacturing and Service． ” 程 序， 依次点击“connect to last used database” 图标， “display diagnostics view”图 标， 进 入“Instrument Status”界 面， 如 图 5 所 示 。“PSU Power” 、 “RF Comms OK ” 、 “RF Prog” 指示灯应均为绿色， 进行点 火试 验，若 等 离 子 体 没 有 引 燃 成 功，灰 色 的 “Hardware” 指示灯会闪烁绿色， 说明有功率输出。 当等离子体引燃成功， 灰色的“Hardware” 指示灯则 变为绿色。 1． 4点火头的维护 点火头实际上是一根加厚了胶质屏蔽膜的铜导 线。由于等离子体工作时会产生一定温度的尾气， 并在屏蔽室内以涡流形式流动， 在此长期影响下， 难 免造成点火头末端铜丝的锈蚀。当进行“点火” 时， 听到的点火头放电声音较弱， 或者有时无放电声音， 则应对点火头进行维护。首先将点火头从固定柱上 取下， 用钳子截去 2 ～ 3 mm， 锉刀修平截面， 重新固 定在立柱上， 点火头截面距离炬管约两张纸厚度的 缝隙即可。 2附件及耗材的维护 2． 1软件及 SQL 数据库的维护 计算机与主机的联机， 类似于数据实时上传与 下载的动态流程， 仪器进行了长期大量的测试工作 后， 操作软件则容易出现运行速度较慢， 反应迟钝， 甚至发生 “死机” 的现象， 说明应该清理数据库内的 样品数量 如新建数据库 ， 或者减少连接的数据库 数目 将不使用的数据库从“C \ Program Files \ Thermo\ iTEVA\ AnData” 文件夹中移至其他盘符中 即可 。 与主机相联机的计算机若安装了杀毒软件， 杀 毒软件升级时会将计算机与主机的联机强制断开， 出现如图 6 所示的错误代码， 将杀毒软件设置为 “从不升级” 或将杀毒软件卸载， 重新启动主机电 源， 联机故障即可消除。 967 第 5 期赵庆令， 等 iCAP 6300 电感耦合等离子体发射光谱仪的常规维护方法第 33 卷 ChaoXing 图 5 “Instrument Status” 界面 Fig． 5 ‘Instrument Status’interface 图 6错误代码图 Fig． 6Interface of error code 2． 2氩气中氮气含量的判定 一般市售的氩气中， 或多或少含有氮气 液氩 会好些 ， 而氩气中氮气含量的多少， 直接影响着 “引燃” 的难易， 因此， 对氩气的验收是一项非常重 要的工作。使用纯度合格的氩气“引燃” 等离子体 后， 将输出氩气切换至待检查气瓶， 高纯去离子水进 样， 运行全谱扫描 短波 。如图 7 所示， 氮气光带 越亮， 说明氮气含量越高 高纯氩气仅仅出现 4 个 氮谱线的亮斑， 为 N 174． 272 nm{ 493} 、 N 174． 272 nm{ 494} 、 N 174． 525 nm { 493} 、 N 174． 525 nm { 494} ， 不会出现亮的谱带 。 3主机灰尘的清理 由于长期的静电吸附作用， 仪器壳体及仪器内 部都会积累灰尘， 当灰尘积累到一定程度时， 不仅影 响仪器的美观， 还会造成零部件间的接触不良或电 图 7氮气谱带图 Fig． 7Spectral bands of nitrogen 气绝缘性能变差而影响仪器正常工作。另外， 位于 等离子体屏蔽室左上方的光室石英端窗长时间暴露 在外界气氛中， 也难免会沾附污物， 影响仪器的分析 灵敏度。因此， 清洁工作是仪器维护保养中一项不 可或缺的重要工作。 3． 1仪器壳体的清洁 吸附在壳体上的灰尘， 很难用干布、 湿布、 酒精 棉擦拭等手段有效地除去， 可以借助泡沫海绵沾上 077 第 5 期 岩矿测试 http ∥www． ykcs． ac． cn 2014 年 ChaoXing 肥皂液或洗衣液擦洗， 破坏灰尘与仪器壳体之间的 静电吸附引力， 使灰尘容易除去， 清水冲洗干净后再 用吸水海绵擦拭， 自然晾干即可。 3． 2仪器内部元件的清洁 由于仪器内部的元件分布散乱， 形状不均， 直接 采用毛刷、 棉布或吸尘器除尘很难将灰尘除去。可 将主机旁的氩气进气管取下， 把氩气压力调至 0． 60 MPa， 并打开为主机配置的抽风机， 边高压气流吹扫 元器件， 边抽气吸收弥散的灰尘， 即使隐蔽位置的灰 尘也能有效地清理除去， 而且防止了灰尘的二次 污染。 3． 3光室石英端窗的清洁 从图 8 所示的位置， 缓慢向外拉出光室端窗， 若 石英端窗存有灰尘， 先借助洗耳球吹去石英端窗表 面的浮尘， 然后用脱脂棉沾上无水乙醇和乙醚的混 合液 V/V 1 ∶ 1， 下同 擦拭。擦拭时， 从石英镜体 中心向边缘做圆周运动， 擦净后自然晾干; 若石英端 窗积有霉斑， 将碳酸钙粉末加少量酒精调和成糊状 物， 借助脱脂棉沾取糊状物在霉斑处轻轻擦拭， 直至 霉斑除去后再用无水乙醇和乙醚的混合液擦拭干 净 ［9 ］， 自然晾干。 图 8光室端窗位置图 Fig． 8The location map of light chamber end window 4结语 iCAP 6300 型电感耦合等离子体发射光谱仪是 一种智能化的大型精密分析仪器， 分析仪器总是服 从于某种一定的逻辑安排， 仪器的各部分都是有条 不紊地按照逻辑关系进行工作。在长期使用过程 中， 首先应重视仪器的维护保养， 防患于未然， 以保 证实现仪器所具有的各种功能; 其次应建立健全仪 器维护维修档案， 便于对仪器建康史全面了解， 合理 制定维护保养计划。因此， 仪器使用者和维护保养 人员需要不断地提高专业技术水平， 还需要灵活运 用逻辑学及哲学的相关知识 如因果相关分析、 逆 向回溯寻踪 ， 对仪器具体状况进行 “准确 ” 、 “快速” 定位， 降低仪器的故障率。 5参考文献 ［ 1］岩石矿物分析编委会． 岩石矿物分析 第四版 第一分 册 ［ M］ ． 北京 地质出版社， 2011 455 －466． ［ 2］高光洁子， 李艳萍， 冯圣雅， 谢琰军， 况春江， 曹枨． 电 感耦合等离子体原子发射光谱法测定人造金刚石中 铁、 钴、 锰、 镍［ J］ ． 分析化学， 2014， 42 3 457 －458． ［ 3］赵庆令， 李清彩． 电感耦合等离子体发射光谱法测定 锆钛砂矿中铪钛锆［ J］ ． 岩矿测试， 2013， 32 6 883 － 886． ［ 4］黄光明， 蔡玉曼， 王冰． 敞开酸溶 － 电感耦合等离子体 光谱法测定钨矿石和钼矿石中微量元素［ J］ ． 岩矿测 试， 2013， 32 3 431 －435． ［ 5］李勇． 等离子体光谱法指纹图谱技术在测试多目标地 球化学样品中的应用［ J］ ． 黄金， 2009， 30 8 46 －51． ［ 6］赵庆令， 李清彩． Thermo 6300 电感耦合等离子体发射 光谱常见故障及排除方法［J］ ． 岩矿测试， 2010，29 2 196 －198． ［ 7］翟淑珍． ICP 发射光谱仪等离子体点火故障及检查方 法［ J］ ． 氯碱工业， 2005， 34 11 35 －36． ［ 8］刘钢耀， 吴刚， 安静． 单道顺序等离子体发射光谱仪常 见故障分析［ J］ ． 包钢科技， 2008， 34 6 57 －58． ［ 9］沈泽清． 光谱仪器维护保养一般知识［J］ ． 分析仪器， 1983， 14 2 84 －87． 177 第 5 期赵庆令， 等 iCAP 6300 电感耦合等离子体发射光谱仪的常规维护方法第 33 卷 ChaoXing The Maintenance of iCAP 6300Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometrer ZHAO Qing- ling1， 2，LI Qing- cai1， 2 1． Lunan Geo- engineering Exploration Institute of Shandong Province，Yanzhou 272100，China; 2． School of Environmental Studies，China University of Geosciences Wuhan ，Wuhan 430074，China Abstract Inductively Coupled Plasma- Atomic Emission Spectrometer ICP- AES has played an important role in the detection of inorganic elements． After a period of usage，it was found that the solenoid valve for gas flow control shifted mechanically，and led to adversely impacting on the sampling system and data analysis． Frequent usage in continuous periods also caused attrition of the mechanic stopper and decreased the sensitivity of the instrument． The inductively coupled plasma was hard to ignite after a long period，however，the sample system and Ar concentration was normal when the instrument was checked． After careful analysis， the copper wire at the end of the igniting head was found to be rusted under the washout of high temperature tail gas． Therefore， the setup of a proper specification for ICP- AES operation is of great significance． Based on the practical experience in the operation of the iCAP 6300 instrument，a series of operations are described here to optimize the maintenance and improve the reliability of the instrument． The operations include calibrating gas flow using Manufacturing and Service software， and using C 193． 091 nm spectrum for baseline calibration to CID detection． Moreover，the specification for maintenance of the igniting head，analysis database and de- ashing system is also illustrated，which is beneficial to improving the perance and utilization ratio of the equipment． Key words Inductively Coupled Plasma- Atomic Emission Spectrometer; maintenance; solenoid valve; ignition; charge injection device;  radio frequency generator 冶金分析2015 年征订启事 国内统一刊号 CN11 －2030/TF邮发代号 82 －157国际刊名代码 CODEN YEFEET 国际标准刊号 ISSN1000 －7571国外代号 1579M广告经营许可证 京海工商广字第 8276 号 作为冶金领域中权威的分析技术专业期刊 ， 冶金分析 的办刊宗旨是为广大冶金分析测试工作者搭建学 术交流平台 。冶金分析 由中国钢研科技集团有限公司和中国金属学会主办， 国际钢铁工业分析委员会 ICASI 支持。自1981 年创刊以来 ， 冶金分析 以高度的创新精神和严谨的科学态度， 动态反映冶金领域分析 测试新技术、 新方法、 先进经验， 报道研究成果， 发表综述文章， 并介绍国内外冶金分析动态等。适合于冶金、 矿 山、 石油、 化工、 机械、 地质、 环保、 商检等部门技术人员和大专院校师生参考 。冶金分析 是中国科技论文统计 源期刊、 中国科学引文数据库的核心库期刊、 中文核心期刊、 美国 “CA” 千种表中国化工类核心期刊， 并为荷兰 SCOPUS 数据库、 美国 剑桥科学文摘 、 英国 皇家化学学会系列文摘 、 中国知网 CNKI 、 万方数据资源系统、 中文科技期刊数据库等国内外知名数据库所收录。 多年来 冶金分析 的影响因子等重要学术评价指标在冶金工程技术类及分析测试技术类期刊中一直居于 前列。据2013 年版 中国科技期刊引证报告 核心版 ， 本刊 2012 年度影响因子为 0．536， 在 “冶金工程技术” 类期刊中名列第2; 在1998 种中国科技核心期刊中， 本刊综合评价总排名第218。 为了加强国际间学术交流， 促进冶金分析测试技术发展， 在国际钢铁工业分析委员会 ICASI 的支持下， 一 批国外知名专家担任本刊编委。本刊将致力于以最快的速度及时发表国内外的最新研究成果。 冶金分析 为月刊， 大16 开， 单期页码80 页， 定价15．00 元， 全年12 期， 180．00 元。全国各地邮局发行。 工作地址 北京海淀区学院南路 76 号 邮政编码 100081 网址 http ∥journal． yejinfenxi． cn; http ∥www． chinamet． cn电话 010 －62182398 E － mail yjfx analysis． org． cn; yjfx chinamet． cn 277 第 5 期 岩矿测试 http ∥www． ykcs． ac． cn 2014 年 ChaoXing