X射线荧光光谱法同时测定钛精矿中主次量组分_张建波.pdf

2009年4月 April 2009 石 矿测 试 ROCK AND MINFRAI, ANAI.YSIS Vol. 28 , No. 2 188 190 文章编号0254 - 5357 2009 02 - 0188 - 03 X射线荧光光谱法同H寸测定钛精矿中丰次量组分 张建波，林 力，刘在美 （宁波出入境检验检疫局，浙江 宁波 315012 ） 摘要采用铁矿标准样品和高纯二氧化钛混合配制 钛精 矿的校准样品，X射线荧光光谱法同时测 定 钛精 矿中氧化镁、三氧 化二铝、二氧化硅、磷、硫、氧化钙、二氧化钛、五氧化二钒、锰、 铁等 主次量成分 ，并 对熔 剂选择、熔融条件、钒Kd峰位确 定及 基体效应校正等进行了探讨。，测定结果与标准样品标称值吻合，相对标准偏差 RSD，n7 除低含量的磷、硫外均在5 以 下，能满足钛精矿的检测需要。 关键词X射线荧光光谱法；主次量组分； 钛精 矿 中图分类号0657. 34TF823 文献标识码B Determinations of Major and Minor Components in Titanium Concentrates by X-ray Fluorescence Spectrometry ZHANG Jian-bo, LIN Li, Llti Zai-meL Ningbo Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau. Ningb0 315012. China Abstract A methocl for simultaneous determination of major and minor componenrs including Mg0, Al20,. Si02 , P, S, Ca0, Ti02, V201, Mn and Fe iri titanium concentrate samples by X-ray lluorescence spectrometry was introduced. The calibration scandards were prepared by mixing high pure titanium dioxide and iron ore stanclards. The flux selection, fusion condilions. positioning or V Ka line ancl matrix effects were also sluclied. The results from the standardsample dnalysiFi are in agreement with Lhe certified values with the precision of less than 5 RSD n 7 exrept P and S at low content. rlhis fullY satisfies the requirements of titanium concentrate analysis. Key words X-ray fluorescence specLrometry; major and minor m[mnenls; LiLamum concentrdle 钛精矿是从钛铁矿或钛磁铁矿中采选出来的生产钛白 粉的重要原料。通常采用化学法 “ I 、分光光度法[21 】 、原子 吸收光谱法 ’ 41 等方法进行成分分析，试样前处理繁琐，分析 速度慢，分析元素单一．，在用化学法分析时，钛又易水解或 易形成难溶的偏钛酸析出，给分析带来较大困难。 X射线荧光光谱法具有制样简单、主次量元素同时分 析等优 点，已广 泛 用 于地 质、冶金等 行业 的 多 元素测 定” 。9 。本文采用熔融玻璃片法制备样品，使用理论d影 响系数法校正基体效应，x射线荧光光谱法同时测定钛精 矿中Mg0、Al203、Si01、P、S、Ca0、Ti0。、V20，、Mn、Fe等主 次量成分，方法简单快速，测定结果准确。， 1 实验部分 1.1 仪器及测量条件 SRS 3400型波长色散X射线荧光光谱仪（德国Bruker AXS 公司），铑靶X光管，功率4 kW。 各组分的测 量条件 见表1。ISP4 x4半 自动熔样炉（澳大利亚ISP公司）． 1.2}要试剂 铁矿石标准样品EURO - STANDARD 681 -l IRON 0RF.（英国BUREAU OF ANALYSED SAMPI．FS LIMITED公 吲），JSS 813 -3（日本Nippon Kokan K．K公司） 。 CBW 07224 、CBW 07226（铁矿国家标准物质）， 、 Ti0，光谱纯（上海试剂一厂） ，使用前经1 050℃灼烧2 h LiBr - LiNO ，混合溶液LiBr浓度为30 mg/mL ， 1．iN03 浓度为220 mg/mI.n 67 - 33混合熔剂优级纯（洛阳特耐试验没备有限公 司），其中m Liz B40． ml.iBOz67 33 ，使用前经 650℃灼烧2h ． ， 1.3 试料片的制备 称取67 - 33混合熔剂6.0000 9、试料0.4000 9于铂黄合金 坩埚中，用玻璃棒混匀，加入1 mL LiBr - LiNO，混合溶液，在电炉 卜烘6 8 Jnin后 ，放入1060℃的半自动熔样炉中熔融，熔融过程 中以47欠 ／ s的频率摇匀。，15 min后倒人已预热的铂黄合金模具 中，取_In风冷5 miri ，试料片与模具自动剥离，取待测。 收稿日期2008-08-30修订日期2008-10-22 作者简介张建波（1980 - ），男，浙江宁波人，T 稗师，主要从事x射线荧光光谱分析 VI-mailzhanzjbnhciq ．gov．cn - 188 - ChaoXing 第2期 张建波等X射线荧光光谱法同时测定钛精矿中主次量组分 第28卷 ┏━━━━━━━━━━━━━━━┳━━━━┳━━━━━━━┳━━━━━━━━┳━━━━━━━┳━━━━━━┳━━━━━━━┳━━━━━━━━━━━━━━┳━━━━━━━━━┓ ┃ 衷I组分测茕条件 l ┃ ┃ ┃ ┃ ┃ ┃ ┃ ┃ ┃ ┣━━━━━━━┳━━━━━━━╋━━━━╋━━━━━━━╋━━━━━━━━╋━━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━━╋━━━━━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━┫ ┃ Tahle l ┃ Measurement ┃ ┃ or componenl ┃ 【 s ┃ ┃ ┃ ┃ ┃ ┃ ┣━━━━━━━╋━━━━━━━╋━━━━╋━━━━━━━╋━━━━━━━━╋━━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━━╋━━━━━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━┫ ┃ ┃ ┃ f乜压 ┃ 『邑衍L ┃ ┃ ┃ ┃ ┃ 20/0 ┃ 峰位测量fIJIlI] ┃ ┃ 针【分 ┃ 滑线 ┃ ┃ ┃ 准 阿器／c 。 ┃ 镐体 ┃ 探测器 ┃ 峰iii/ 。 ┃ ┃ ┃ ┃ ┃ ┃ ┃ ┃ ┃ ┃ ┃ ┣━━━━━━━━━━━━━━┫ ┃ ┃ ┃ ┃ UlkV ┃ i,/mA ┃ ┃ ┃ ┃ ┃ 背景1 背景2 ┃ t/s ┃ ┣━━━━━━━╋━━━━━━━╋━━━━╋━━━━━━━╋━━━━━━━━╋━━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━━╋━━━━━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━┫ ┃ Mg0 ┃ Mg KcL ┃ 30 ┃ 106 ┃ 0 46 ┃ ovo - 55 ┃ FC ┃ 20.866 ┃ 19. 436 22. 149 ┃ 20 ┃ ┣━━━━━━━╋━━━━━━━╋━━━━╋━━━━━━━╋━━━━━━━━╋━━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━━╋━━━━━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━┫ ┃ A J，， ┃ A】K“ ┃ 30 ┃ 106 ┃ 0 46 ┃ PFT ┃ F ┃ 145. 008 ┃ 147 722 ┃ 20 ┃ ┣━━━━━━━╋━━━━━━━╋━━━━╋━━━━━━━╋━━━━━━━━╋━━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━━╋━━━━━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━┫ ┃ Sii ┃ Si Kcx ┃ 30 ┃ 106 ┃ 0 46 ┃ lriSb ┃ FC ┃ 144. 607 ┃ 146. 889 ┃ 20 ┃ ┣━━━━━━━╋━━━━━━━╋━━━━╋━━━━━━━╋━━━━━━━━╋━━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━━╋━━━━━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━┫ ┃ P ┃ P Kce ┃ 30 ┃ 106 ┃ 0 46 ┃ ；p ┃ rc ┃ 140.986 ┃ 143. 565 ┃ 30 ┃ ┣━━━━━━━╋━━━━━━━╋━━━━╋━━━━━━━╋━━━━━━━━╋━━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━━╋━━━━━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━┫ ┃ S ┃ S Kcx ┃ 30 ┃ 106 ┃ 46 ┃ （角 ┃ F ┃ 1】0 645 ┃ 112. 636 ┃ 30 ┃ ┣━━━━━━━╋━━━━━━━╋━━━━╋━━━━━━━╋━━━━━━━━╋━━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━━╋━━━━━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━┫ ┃ C.d0 ┃ Ca Ka ┃ 50 ┃ 64 ┃ 0. 46 ┃ LiF 200 ┃ } 、C ┃ 113. 140 ┃ 115 245 ┃ 20 ┃ ┣━━━━━━━╋━━━━━━━╋━━━━╋━━━━━━━╋━━━━━━━━╋━━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━━╋━━━━━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━┫ ┃ Ti01 ┃ ’ri Kcx ┃ 50 ┃ 60 ┃ 0 15 ┃ I。iF 200 ┃ FC ┃ 86. 155 ┃ ┃ 10 ┃ ┣━━━━━━━╋━━━━━━━╋━━━━╋━━━━━━━╋━━━━━━━━╋━━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━━╋━━━━━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━┫ ┃ V205 ┃ V Ka ┃ 50 ┃ 60 ┃ 0 15 ┃ I。iV220 ┃ FC ┃ 123 164 ┃ 121. 645 ┃ 20 ┃ ┣━━━━━━━╋━━━━━━━╋━━━━╋━━━━━━━╋━━━━━━━━╋━━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━━╋━━━━━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━┫ ┃ Mn ┃ Mn Ka ┃ 50 ┃ 60 ┃ 46 ┃ I,iF 200 ┃ FC ┃ 62. 985 ┃ 61. 988 63. 980 ┃ 20 ┃ ┣━━━━━━━╋━━━━━━━╋━━━━╋━━━━━━━╋━━━━━━━━╋━━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━━╋━━━━━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━┫ ┃ Fe ┃ Fe Ka ┃ 50 ┃ 64 ┃ 0 15 ┃ LiF 200 ┃ FC SC ┃ 57 512 ┃ ┃ IO ┃ ┣━━━━━━━╋━━━━━━━╋━━━━╋━━━━━━━╋━━━━━━━━╋━━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━━╋━━━━━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━┫ ┃ Br ┃ Br ld ┃ 30 ┃ 106 ┃ 46 ┃ PET ┃ FC ┃ 146. 602 ┃ 147 722 ┃ 20 ┃ ┗━━━━━━━┻━━━━━━━┻━━━━┻━━━━━━━┻━━━━━━━━┻━━━━━━━┻━━━━━━┻━━━━━━━┻━━━━━━━━━━━━━━┻━━━━━━━━━┛ ①FC-流气汁数器，S-闪烁计数器；背景测量时M 为峰位测最时M 的30 1.4 校准样品的制备 将不同质量的铁矿标准样品和Ti07混合，使混合物的 总质量约为0. 40 9，，按此方法配制12个不同浓度的校准 样品，并按试料片的制备方法制备成校准样片。同时测定 铁矿标准样品的灼烧减量，并按铁矿标准样品在校准样品 t卜的质量分数换算成校准样品的灼烧减量 。 1.5 标准曲线的建立 按照表1的测量条件测量上述12个校准样片，并由随 机分析软件Spectra Plus中的理论旺影响系数法进行叫归 及基体效应的校正，建立标准曲线j 2 结果与讨论 2.1 熔剂和熔融条件的选择 ri0 ，是一种比较难熔的氧化物，实验发现熔融纯的ri0， 时，用LiiB。0．熔融时需要较大的稀释比，而在m Liz B40． mJ ．iBO ， 67 33 的熔剂中，样品和熔剂稀释比为1 15 时就能很好地熔融。当熔剂中LiB07的含量进一步增加时 [m Li2 840， m LiB0212 22] ，冷却过程中易发生结 晶，导致无法得到均匀的玻璃片，故采用m Li2 840． m LiBO， 67 33 的混合熔剂。混合熔剂的使用降低r熔 融温度，为样品中s含量的正确测量提供了保证[9-11]。 2.2 钒Ka谱线峰位的确定 元素特征谱线峰位的准确确定是测量町靠性的有效保 障，由于Ti Kp谱线对V Ka谱线有非常严重的干扰，而且 样品中V含量较低，Ti02很高，直接扫描由钛精矿样品熔融 制得的玻璃片很难确定V Ka谱线的准确峰位（见图la）。 为了准确确定V的峰位，往铁矿样品中加入少量V205后按 照样品制备条件熔融制成玻璃片，用来确定V Ka谱线的 峰位（见图lb）。另外，尽量选择晶面距较小的晶体LiF 220来减少Ti对V的影响。 2.3 基体效应的校正 基体效应是影响X射线荧光光谱分析准确性的重要因 素，常见的基体效应包括颗粒效应、矿物效应和元素间的吸收 增强效应及谱线重叠等。采用随机分析软件Spectra Plus中的 理论d影响系数法来校正基体效应，计算公式见式1 。 罔l饥Ka峰他的确定 l;ig.1 Josilioning of V Ka peak C,.sxl,x1∑aijxCj1∑卢。 Cj6 1 式1中，C．、C，分别为测量元素i和影响元素j的浓度；s、6分 别为校准曲线的斜率和截距；，，为测量元素i的X射线荧光强 度；“。为理论d影响系数，卢。，为潜线重叠校正系数。 测量v，0，浓度时，需校正Ti K[3对VK0 【的谱线重叠影 响。谱线重叠校正后，V205校准曲线的标准偏差从0.042减 小至0. 0072。脱模剂中Br的I,a会对AJ的谱线产生干扰， 但由丁脱模剂的加入量基本一致，测量强度也基本一致，对A1 测量强度的影响也就基本一致，在校准曲线上表现为截距的 增加，基本E不用校正Br La对AJ谱线重叠影响；但如果校准 样片巾测定的Br La强度差别较大，测定AJ时，须校正Br I_a 对Al谱线重叠影响。 2.4 校准曲线的标准偏差 校准曲线的标准偏差是衡量校准曲线线性的一个重 要指标，其表征的是测量值和约定真值之间的离散性 ，数 值越小说明线性越好。通常情况下，测量值与约定真值 之差不会 超过该测量 元素校 准 曲线标准偏差的2倍 （95置信度）。 校准曲线标准偏差按式2计算 ／∑（C ． ．h 。、 一C 。。。） 2 2 SD2 √ n-p 式2中，SD-校准曲线的标准偏差，C，。一校准曲线中标 准样品的标称值，C，校准曲线中标准样品的测量值， n 标准样品数，p-校准曲线的系数个数。在本方法中， v元素的校准曲线系数个数为3 ，其他元素为2。 校准曲线中各成分的标准偏差见表2。 - 189 - ChaoXing 第2期 岩矿测 试 h 2009年 http∥www. ykcs.a 农2校准曲线标准偏层 农5 分析结果比划 。 Tallle 2 ┏━━━━━━━━━━━━━━━━━━━┳━━━━━━━━━━━━━━━━━━┓ ┃ 成分 M）／ ┃ 成分 SI/ ┃ ┣━━━━━━━━━━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━━━━━━━━━━┫ ┃ ┃ Ca0 0. 010 ┃ ┃ Al21 0. 031 ┃ Ti2 0.098 ┃ ┃ Si2 0. 049 ┃ V205 [. 007 2 ┃ ┃ P 0. 003 8 ┃ Vln 0. 006 ┃ ┃ s 0. 003 2 ┃ V fJ 0. 12 ┃ ┗━━━━━━━━━━━━━━━━━━━┻━━━━━━━━━━━━━━━━━━┛ 2.5 校准样品rt1符成分的含爷范闱及检l 限 为J ，准确测量样品中的各个成分，校准样品中各成分 要有一定的含量范围和浓度梯度。校准样品中各成分的含 量范引见表3． 各成分的检出限L．，按式3汁算，结果见表3 。， k 羔J ≮ 3 式3中，rn为测量灵敏度，即含量每变化1引起的X射 线荧光强度的变化； “为 背景的X射线荧光强度c ．ps ； z。为背景的测量时间s。 表3校tlizf h/iili箨成分的禽毓范IGl及检iIiiFlx Lible 3 Contrni ra“p;es and drcecticii limiislf1Pcomllm、I1ls in calihration slandanls ┏━━━━━┳━━━━━━━┳━━━━━━┳━━━━━━┳━━━━━━━━┳━━━━━━━┓ ┃ ┃ 禽鞋地fW ┃ 枪川限 ┃ ┃ 禽艟范 ┃ 检川小 ┃ ┃ 成分 ┃ ┃ ┃ 成分 ┃ ┃ ┃ ┃ ┃ w F／ ┃ LI／ ┃ ┃ t叭117c ┃ ，。I／ ┃ ┣━━━━━╋━━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━━━╋━━━━━━━┫ ┃ Mg0 ┃ 0.4 -4.0 ┃ 0.03 ┃ d ┃ 0.4 4.1 ┃ ．04 ┃ ┣━━━━━╋━━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━━━╋━━━━━━━┫ ┃ AI2] ┃ 0.45.8 ┃ 02 ┃ Ti07 ┃ 26. 4 - 54.5 ┃ 0. 008 ┃ ┣━━━━━╋━━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━━━╋━━━━━━━┫ ┃ Si， ┃ 2 2～13.2 ┃ 0 01 ┃ V，c ┃ 06～0.36 ┃ o.ol ┃ ┣━━━━━╋━━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━━━╋━━━━━━━┫ ┃ P ┃ 0 006～0 48 ┃ 0. 003 ┃ Mn ┃ 02～0 17 ┃ 0. 003 ┃ ┣━━━━━╋━━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━━━╋━━━━━━━┫ ┃ S ┃ 0 018～0.45 ┃ 0. 004 ┃ FP ┃ 13.3～41.9 ┃ 6 ┃ ┗━━━━━┻━━━━━━━┻━━━━━━┻━━━━━━┻━━━━━━━━┻━━━━━━━┛ 2.6 精密度 对同一钛精矿试样按照试料片的制备方法制备成7个 试料片进行测量，表4结果表明，样品中除P和S外，其他 成分的相对标准偏差 RSD都住5以卜 ． ，特别是样品 中 的主要成分如Ti0，和Fe，其相对标准偏差分别为0.18和 0. 15 ，可见本方法具有非常好的霞复性。P和S的相对 标准偏差较大，但由十其含量较低，绝对偏差较小。、 农4办法精密度 lahle 4Pwcisicii lestJI IhPmclhocl ┏━━━━━━┳━━━━━━┳━━━━━━┳━━━━━━┳━━━━━━┳━━━━━┓ ┃ ┃ F均优 ┃ ┃ ┃ 、r均∥ f ┃ ┃ ┃ 成分 ┃ ┃ l{sl/c/ ┃ 成分 ┃ ┃ RSl／ ┃ ┃ ┃ “ ’R／ 啦 ┃ ┃ ┃ in B/o/e ┃ ┃ ┣━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━┫ ┃ Mg0 ┃ 0 62 ┃ 3. 72 ┃ Ca0 ┃ 0 12 ┃ 4. 48 ┃ ┣━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━┫ ┃ A[203 ┃ 1 06 ┃ 2. 86 ┃ Ti0， ┃ 48 42 ┃ 0 18 ┃ ┣━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━┫ ┃ Sil， ┃ 0 99 ┃ 2. 67 ┃ v，5 ┃ 0 22 ┃ 4 88 ┃ ┣━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━┫ ┃ P ┃ 0 0Il ┃ 15 4 ┃ M|l ┃ 1 42 ┃ 11 ┃ ┣━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━┫ ┃ S ┃ 0 01 8 ┃ 18.3 ┃ } 、 P ┃ 33. 21 ┃ 0 15 ┃ ┗━━━━━━┻━━━━━━┻━━━━━━┻━━━━━━┻━━━━━━┻━━━━━┛ 2.7 结果比对 选择一个部级钛精矿标准样J诮（YSBC 19716 - 03）和 两个德国钛精矿标准样品 DH 6703 、DII 6704，按实验Jj ‘ 法对手次量成分进行测定，比对结果见表5。 选择4个样品，分别用化学法‘ 11和本方法对样品中的 Ti0，含量进行测量，结果见表6 ． rable s f,】farisonfJ analyliruJ rrsulls ┏━━━━━━┳━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━┓ ┃ ┃ Ⅲl{／ ┃ ┃ ┣━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━┫ ┃ 样．1．＼ ┃ llll Mg0 .\12J3 Si02 p s Cao Ti02 V205 Mn le ┃ ┣━━━━━━╋━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━┫ ┃ YS13 ┃ 怀-f;fffj. 1.12 0.38 0.95 0.015 0.029 0.052 48.57 0.32 0.49 36.24 ┃ ┣━━━━━━╋━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━┫ ┃ 19716-03 ┃ ┃ ┃ ┃ /k法 1.18 0.35 0.89 0.017 0.034 0.045 48.50 0.34 0.46 36.46 ┃ ┣━━━━━━╋━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━┫ ┃ }I ┃ ili称{h 2.47 3.40 5.67 0.014 0.26 0.99 28.74 0.25 0.16 40.92 ┃ ┣━━━━━━╋━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━┫ ┃ 6703 ┃ ┃ ┃ ┃ 小法 2.36 3.54 5.61 0.015 0.27 0 96 28.59 0.26 0.14 40.77 ┃ ┣━━━━━━╋━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━┫ ┃ III ┃ 怀称ffL 2.81 4.64 7.93 0.011 0.3II l.30 31.92 0.286 0.097 36.23 ┃ ┣━━━━━━╋━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━┫ ┃ 674 ┃ ┃ ┃ ┃ 水法 2.68 4.74 7.76 0.010 0.317 1.38 31.81 0.262 0.090 36.13 ┃ ┗━━━━━━┻━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━┛ 农6化 f.ikTii}kik Ti0，测17i*ii果比财 ‘几J ）』r 6 CIJml】ⅡrisruJ（ 】l analvlic-aJ irsulls nr Ti0，计1 .unyjc-.i hy -henli‘,al nlPIhI“1 an【l IIlis 『 1le “ld ┏━━━━━━━━┳━━━━━━━━┳━━━━━━┳━━━━━━━┳━━━━━━┓ ┃ ┃ ┃ {F ┃ Ti011／ ┃ ┃ ┣━━━━━━━━╋━━━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━━╋━━━━━━┫ ┃ jyIJ“7△ ┃ ┃ ┃ ┃ ┃ ┃ ┃ 十 tiiii,l ┃ 佯舳2 ┃ 样IiLl 3 ┃ 样『14 ┃ ┣━━━━━━━━╋━━━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━━╋━━━━━━┫ ┃ 化 。 ik ┃ 48 36 ┃ 35 14 ┃ 30. 31 ┃ 51. 44 ┃ ┣━━━━━━━━╋━━━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━━╋━━━━━━┫ ┃ 水法 ┃ 48 49 ┃ 35. 31 ┃ 30 26 ┃ 51 58 ┃ ┗━━━━━━━━┻━━━━━━━━┻━━━━━━┻━━━━━━━┻━━━━━━┛ 从比埘结果米看，本方法和标准样品的标称值和样品 的化学分析值都比较吻合，能满足钛精矿样品中主次量绀 分测定的需求，H一本方法与化学法相比，具有制样简单、多 元素同时分析等优点，、 3 结ifl 采加自配钛精矿校准样品，解决了标准样品缺乏的问 题，建立了X射线荧光光谱法测定钛精矿中}i次量组分的 方法，测量值与标准样品的标称值摹本吻合。该方法测量 速度快，分析元素多，能满足钛精矿成分分析的要求 4 参考文献 『1 1YB/T 159-1999．钛精矿（岩矿）化学分析力 ‘法l s] [2] 张先才，胡郑毛，张先匕 ．分光光度法测定钛精矿巾的磷龠 齄[ .I] ．金属矿山，2005 628 - 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