沉积物粒度分析方法的比较_冉敬.pdf

2011 年 12 月 December 2011 岩矿测试 ROCK AND MINERAL ANALYSIS Vol． 30，No． 6 669 ～676 收稿日期 2011 －07 －19; 接受日期 2011 －09 －24 基金项目 国土资源地质大调查项目 1212010916071 作者简介 冉敬， 工程师， 主要从事岩石矿物分析。E- mail rgg3000163． com。 文章编号 02545357 2011 06066908 沉积物粒度分析方法的比较 冉敬，杜谷，潘忠习 成都地质矿产研究所，四川 成都610082 摘要 近年来激光粒度分析法在沉积物粒度分析方面的应用得到了进一步扩展。本文利用美国麦克奇公司生产 的 S3500 型激光粒度分析仪开展沉积物粒度分析方法实验， 研究表明 S3500 型仪器较优的样品用量约为 0． 2 g; 稀释过程会影响样品的粒度分布; 样品分取方式会带来不同的随机误差。与薄片图像法和筛析法两种传统粒度 分析方法获得的粒度分布参数比较表明 激光法测得的平均粒径较薄片图像法和筛析法偏细; 激光法和筛析法的 峰度相关性较好。采用 Malvern 2000 和 Micro S3500 两种激光粒度分析仪测量结果的比较表明 Malvern 2000 测得的平均粒径较 Micro S3500 测得的平均粒径偏细， 但二者的相关性很好 r 0． 9574 ， 研究认为这两种粒度仪 的测试结果会给岩石粒度定名带来差异。由于各种粒度分析方法存在差异和局限性， 在实际工作中粒度分析应 尽可能建立在同一测量体系上， 以便资料对比。 关键词 激光粒度分析; 图像分析法; 筛析法; 粒度分布参数 Study on s for Particle Size Analysis of Sediment Samples RAN Jing，DU Gu，PAN Zhong- xi Chengdu Institute of Geology and Mineral Resources，Chengdu610082，China Abstract The applications of Laser particle size analysis in sediment fields have been developed in recent years． Some factors such as the weight of the sample and dilution affect the measurement result of laser particle size analysis． For Micro S3500，the optimum weight of a sample is about 0． 2 grams． If diluted，it affects the result of the particle size distribution． The of sampling causes different random errors．Compared to the particle size distribution parameters average size，standard deviation，skewness and kurtosis ，the results obtained by laser analyzer show a smaller average size than the image and sieving ． However，a good correlation for kurtosis was observed between the laser and sieving ． According to the measurement results of 30 samples with two types of laser size analyzers of Micro S3500 and Malvern 2000，the average size obtained by Micro S3500 was bigger than that by Malvern 2000 with a good linear correlation r 0． 9574 ． In summary，results from the two analyzers provided a systemic difference in grain size． There are limitations and differences between every size analysis ． The particle size data should be obtained and analyzed by the same in order to compare data from different references． Key words Laser particle size analysis; image analysis; sieving analysis; particle size distribution parameters 966 ChaoXing 粒度是沉积物的重要结构特征， 是其分类命名的 基础。粒度分析在石油、 地质行业有着较为广泛的应 用， 其结果是沉积环境研究、 物质运动方式判定、 水动 力条件研究和粒径趋势分析等研究工作的重要基础资 料， 另外还可作为地层对比的辅助手段。 可用于颗粒物粒度分析的方法很多， 如直接测量 法、 筛析法、 沉降法、 图像分析法、 X 射线衰减法、 电阻 法、 光散射法和激光法等 ［1 ］， 其中石油、 地质行业应用 较多的是直接测量法、 筛析法、 沉降法、 薄片粒度图像 分析法、 激光法。石油行业颁布的 SY/T 54341999 碎屑岩粒度分析方法 ［2 ］、 SY/T 61311995碎屑岩 粒度的测定 激光法 ［3 ］等标准方法对粒度分析方法 的原理以及各类样品的处理、 测量过程进行了规范。 在多种粒度分析方法中， 激光法具有分析速度快、 重现性好、 测量范围宽等优点， 近年来在沉积物粒度分 析方面的应用得到进一步扩展， 体现在第四纪环境研 究与地层划分、 海洋矿产研究、 古海洋学研究、 环境学 研究 ［4–7 ］、 油田碎屑岩研究［8 ］等应用方面。这些研究 主要采用了法国 Cilas 和英国 Malven 生产的仪器。目 前在地质行业， 还配备有美国 Microtrac 公司生产的仪 器。由于采用的粒度分析方法或仪器的差异， 相应的 测试结果也不尽相同 ［9 －10 ］。本文通过实验， 对影响粒 度分析结果的样品用量、 稀释过程、 样品分取方式等因 素进行了分析; 从粒度分布参数的角度对比了激光法 与薄片图像法、 筛析法的分析结果， 同时对两公司生产 的 Malvern 2000 和 Micro S3500 激光粒度分析仪的 分析结果进行了比较。 1激光粒度分析原理 激光照射样品颗粒时， 会发生 4 种光学现象 颗粒 截面的衍射、 表面反射、 介质与颗粒的折射、 颗粒对光的 吸收， 这些现象相互作用导致了光学干涉效应， 产生了 激光散射图谱。激光粒度分析仪就是利用了 “散射光角 度与样品颗粒的直径成反比， 而散射光强随角度的增加 呈对数规律衰减” 的原理， 采用夫朗和费 Frauhofer 或 米氏 Mie 理论数学模型进行颗粒粒度分析的。 2激光粒度分析方法 本文实验采用美国麦克奇公司生产的 S3500 型激 光粒度分析仪。样品前处理按照石油系统行业标准 SY/T 61311995碎屑岩粒度的测定 激光法 提供 的方法进行 ［2 ］。 2． 1激光粒度分析的精密度 测试的精密度是衡量仪器性能的重要指标之一。 采用玻璃微珠标准样品进行仪器精密度的检验。由表 1 结果可以看出， 激光粒度分析仪的测试精密度非常 好， 中值粒径重复 5 次测量的标准偏差仅为 0． 19， 相 对标准偏差 RSD 为 0． 33。对白垩纪沙漠样品重 复测量计算平均粒径的相对标准偏差均在 3 ～5。 从粒度分布范围来看， 实验采用的玻璃微珠标准样 品分布在37 ～148 μm， 大小粒径之比为4 ∶ 1， 沙漠样品 分布在1．5 ～600 μm， 大小粒径之比为 400 ∶ 1， 相比而 言沙漠样品的粒度分布范围更宽。由此可见激光粒度 分析仪测试粒度分布范围窄的样品时获得的精密度优 于粒度分布范围宽的样品。在实际工作中， 大多数地质 样品的粒度分布范围都远大于玻璃微珠标准样品， 因此 获得的实验精密度也会较标准样品低一些。 2． 2影响粒度分析结果的因素分析 影响粒度分析结果的因素有很多， 排除仪器自身 性能、 仪器条件选择等因素， 取样是影响粒度分析结果 的最显著因素。本文从样品用量、 稀释过程、 样品分取 方式等方面对与取样相关的因素进行了分析。 表 1激光粒度分析的精密度试验 Table 1Precision tests of laser particle size analysis 粒度参数/μm参考值 5 次测量值 平均值标准偏差RSD/ 中值粒径 D50 55 ～6057． 0857． 4256．9256．9656．9457． 060．190．33 标准偏差 σi －12． 0012． 5512．0912．1312．1012． 170．191．58 偏度 Ski －0． 25020．27060．25630．25860． 25710．25860． 00672．58 峰度 Kg－ 1．1341．1621．1481． 1521．1491．1490．00900． 78 2． 2． 1样品用量对分析结果的影响 由于沉积物的粒度分布范围通常较宽， 因此在取 样分析时应充分考虑样品的代表性， 这在一定程度上 要求样品量尽可能得大。而另一方面， 激光粒度分析 样品用量较少。为了保证测定结果可靠， 需要的样品 最小体积应随着粒度分布范围的变大而增加， 需要足 076 第 6 期 岩矿测试 http ∥www． ykcs． ac． cn 2011 年 ChaoXing 够的数量才能得到大颗粒的准确数据 ［11 ］。对粒度范 围为 2 ～200 μm 的样品， 样品用量至少为 0． 3 mL， 需 要相应的分散剂为 500 mL。而对于特定的激光粒度 分析仪， 其样品杯的容量是一定的。Micro S3500 激光 粒度仪的样品杯容量为 200 mL。由此可以大致估算 样品用量约为 0． 2 g。 采用粒径分布为30 ～150 μm 的玻璃微珠标准样品 进行加样量实验， 发现样品量在0．2 ～0．5 g 时基本能满 足仪器要求。在实际样品测试中， 前述估算得到了验 证。因此对于粒径分布范围较宽的沉积物样品来说， 0．2 g左右的样品能够满足仪器的最佳负载要求。 2． 2． 2稀释过程对分析结果的影响 S3500 型激光粒度仪通过加样量状态条来提示操 作者样品用量的适宜程度， 以确定是否选择稀释。比较 同一样品直接测量和稀释后测量的结果发现， 稀释过程 使样品粗粒部分所占的比例发生了较大的改变。粒径 约在200 μm 以上的部分在稀释过程中所占比例减少， 而100 ～200 μm 的部分所占比例增加， 100 μm 以下的 细粒部分变化不大 图 1 。由此可见稀释过程对样品 中大于100 μm 的粒度影响较大。另外通过 50 余组样 品稀释前后粒度分布情况的对比来看， 稀释过程使得样 品的平均粒径变细; 按粒度分级标准， 砂所占的比例减 少， 粉砂和黏土的比例相应增加。沉积物样品粒度分布 范围较宽， 稀释过程可能使得样品中部分粗颗粒发生沉 降， 造成了这样的变化。因此稀释过程影响样品的粒度 分布情况， 在实际工作中应尽可能按仪器的负载要求来 取样分析， 降低稀释过程带来的影响。 图 1稀释过程对粒度分布的影响 Fig． 1Effect of dilution on particle size distribution 2． 2． 3样品分取方式对分析结果的影响 SY/T 61311995碎屑岩粒度的测定 激光法 规定了激光粒度分析的测试质量要求 ［9 ］ 两份平行测 试样， 粒度均值绝对误差需小于 0． 4Φ， 标准偏差绝对 误差应小于0． 5Φ。该标准提供的样品分取方法为 样 品经前处理后， 根据仪器的负载量均分出适量制成悬 浮液上机测试。实际工作中经常用到的另一种样品分 取方式则是将所有经前处理的样品制成悬浮液， 边搅 拌边吸取适量上机测试。对比两种样品分取方式下 30 组样品的测试结果发现， 采用均分取样方法， 平行 样的粒度均值超差率为 10， 标准偏差超差率为 3． 33; 采用吸取的取样方法， 平行样的粒度均值超差 率为 20， 标准偏差超差率为 6． 67。 根据粒度分级标准， 均分取样方法的分析结果中 砂所占的比例大多数都低于吸取法， 平均偏低2． 02; 粉砂所占的比例两种方法或高或低， 大多数在 5 的 范围内; 均分法黏土所占的比例大多高于吸取法， 平均 偏高 1． 79。 从上述分析来看， 两种样品分取样式中吸取法更 易带来测试的随机误差。两种方法获得的粒度分布情 况也有所差异。 3激光法与其他粒度分析方法的比较 3． 1激光法与薄片图像分析法的比较 薄片粒度图像分析法主要适用于胶结程度中等及 以上的砂岩和粗粉砂岩样品的粒度分析; 对沉积岩研 究， 尤其是对岩相古地理研究具有重要意义 ［ 12 ］。它将 显微镜下的图像摄取到计算机中， 进行二维图像的测量 与统计， 由此获得相关岩石的粒度分布特征。同一批次 样品的图像法与激光法分析结果对比表明 图 2 通常 激光法测得的平均粒径较图像法偏细; 从曲线的变化趋 势来看， 激光法与图像法之间存在一定的相关性。激光 法获得的标准偏差 σi 、 偏度 Ski 和峰度 Kg 等值都 大于图像法。尤其需要指出的是， 图像法的标准偏差值 远小于激光法， 二者之间的差异较大。标准偏差代表了 样品的分选性， 图像法显示该批次样品的分选性好或较 好， 而激光法显示出的分选性却为中等或差。 这样的对比结果与两种方法的测试原理不同有 关。图像法统计的是不同粒径区间颗粒物的面积百分 比， 而激光法统计的是质量百分比; 另一方面， 图像法 忽略了粒径小于 7Φ 的粉砂及黏土， 这可能从根本上 造成测定的平均粒径偏粗。因此原理上的差异， 造成 了图像法与激光法数据的可比性较差。在实际工作 中， 也就无法对这两种方法获得的数据进行对比。 176 第 6 期冉敬， 等 沉积物粒度分析方法的比较第 30 卷 ChaoXing 图 2激光法与图像法的粒度参数比较 Fig． 2Comparison of particle size parameters measured with laser and image 3． 2激光法与筛析法的比较 筛析法适用于胶结程度中等以下的样品粒度分 析 ［12 ］。其原理为 将经处理的颗粒样品通过一系列孔 径不同的标准筛， 通过对不同粒级的颗粒进行称重计 算， 获得颗粒物的粒径分布。该方法在粒度分析中应 用较多。激光法和筛析法的粒度参数比较发现 图 3 ， 筛析法测得的平均粒径较激光法偏粗。标准偏差 虽有变化， 但参照福克和沃德的 σi分级标准 ［11 ］， 大多 数样品处于同一标准等级范围内， 表明这些样品具有 相似的分选性。两种方法获得的偏度值具有一致的变 化， 均为正偏， 即粒度均值向中位数较细方向移动。两 种方法获得的峰度值具有一致的变化， 并线性相关， 相 关系数为 0． 5269， 在剔除一个异常值后， 相关系数达 到了 0． 7901 图 4 。 受加工工艺的限制， 筛孔的最小粒径是有限的; 根 据 SY/T 54341999［12 ］的要求， 筛析法最小筛网孔径 为0． 045 mm， 小于0． 045 mm 的部分只需统计总量; 而 激光法的检测下限通常达到了 0． 02 μm， 二者的最低 检出限相差了约 1000 倍。因此激光法测得的小于 0． 045 mm颗粒部分的粒径直接拉低了平均粒径， 从而 使激光法获得的颗粒平均粒径偏细。 以上对比表明， 虽然测试原理有差异， 但激光法与 筛析法获得的粒度分布情况可比性较强， 因此为地质 工作者开展新旧方法资料对比提供了途径。 4两种激光粒度分析仪测试结果比较 目前国内外有众多厂家都在生产和销售激光粒度 分析仪。地质系统已配备了英国马尔文公司和美国麦 克奇公司的仪器。将同一批样品处理好后， 根据仪器 负载要求均分出适量， 分别采用马尔文公司 Malvern 2000 和麦克其公司 Micro S3500 的激光粒度分析仪 测定， 进行结果对比。 276 第 6 期 岩矿测试 http ∥www． ykcs． ac． cn 2011 年 ChaoXing 图 3激光法与筛析法的粒度参数比较 Fig． 3Comparison of particle size parameters measured with laser and sieving 图 4激光法与筛析法峰度的相关性 Fig． 4Correlation between kurtosis determined with Laser and sieving 4． 1粒度参数对比 Malvern 2000 和 Micro S3500 两种仪器测定的粒 度参数对比见图 5。Malvern 2000 的测量值通常较 Micro S3500 的测量值偏大约 1Φ， 30 件样品的测量值 平均偏大 0． 75Φ; 即 Malvern 2000 测定的平均粒径偏 细。从图 5a 可以看出， 两种仪器测定的平均粒径具有 相似的变化趋势， 对其进行回归分析， 获得二者的线性 相关系数为 0． 9574 图 6 。根据福克和沃德的标准 偏差 σi分级标准， 仅有约 50的样品处于同一标准等 级范围内; 从实际测量值来看， Micro S3500 约有 33 的样品高于 Malvern 2000 见图5b 。两种仪器测试的 标准偏差之间的相关性不明显。 两种仪器获得的偏度 Ski 虽然有所变化， 但基本 保持了一致， 或同为正偏， 或同为负偏; 它们之间的相 关性相对比较显著 见图 5c 。偏度差异较大的样品 主要为颗粒较粗的沉积物， 通常这些样品的含砂量约 在 70以上， 即 －1Φ ～4Φ 的颗粒占 70 以上。由此 可见 Malvern 2000 和 Micro S3500 这两种仪器在测试 0． 062 ～2 mm 的颗粒时结果差异较大。 两种仪器测得的峰度 Kg 值变化较大 图 5d ， 但正负差异一致; 数据间的相关性较差。 总的来说， Malvern 2000 和 Micro S3500 平均粒径的 测试结果相关性很好， 但其他几个粒度参数相关性较差。 4． 2粒度分级对比 根据粒度分级标准， 分别对样品中砂 － 1Φ ～ 4Φ 、 粉砂 4Φ ～8Φ 和黏土 ＜8Φ 的质量百分含量进 行统计， 结果如图 7。由图可以看出， Micro S3500 的测 试结果中砂的含量高于 Malvern 2000， 平均偏高 15; 粉砂含量低于 Malvern 2000， 平均偏低 12; 黏土含量 低于 Malvern 2000， 平均偏低 3。两种仪器测试结果 的差异主要在于粗颗粒部分。样品颗粒越粗， 两种仪器 测试结果的差异就越大。因此利用两种仪器的粒度分 析结果进行岩石粒度定名就可能存在较大的偏差。 376 第 6 期冉敬， 等 沉积物粒度分析方法的比较第 30 卷 ChaoXing 图 5两种仪器测定的粒度参数对比 Fig． 5Comparison of particle size parameters measured by two types of laser size analyzers 图 6两种仪器平均粒径相关性分析 Fig． 6Correlationship analysis of average size measured by two types of laser size analyzers 根据上述分析结果， 在实际工作中进行岩石粒度 定名时， 要充分考虑两种仪器的结果差异性， 避免由此 带来的误差。 4． 3粒度源数据对比 从样品的粒度分布曲线来看， 两种仪器具有基本 一致的变化趋势 图8 。总的来说， 在100 μm 以下的 细粒部分， 粒度分布情况相差不大; 100 μm 以上的粗 粒部分差异却较大。 图 7两种仪器粒度分级结果对比 Fig． 7Comparison of size classification results by two types of laser size analyzers 476 第 6 期 岩矿测试 http ∥www． ykcs． ac． cn 2011 年 ChaoXing 从对比的 4 件样品的粒度分布累积曲线来看， 同 一样品 Malvern 2000 测得的最小粒径更小; 两种仪器 获得的累积曲线在 100 μm 左右的差异最大 图 9 。 图 8同一样品两种仪器粒度分布曲线对比 Fig． 8Comparison of size distribution curves with two types of laser size analyzers for the same sample 图 9同一样品两种仪器粒度分布累积曲线对比 Fig． 9Comparison of cumulative grain- size distribution curves with two types of laser size analyzers for the same sample 576 第 6 期冉敬， 等 沉积物粒度分析方法的比较第 30 卷 ChaoXing 综合以上对比可见， Malvern 2000 和 Micro S3500 的测试结果存在一定的差异。这种差异是仪器本身的 性能所决定的。从使用的光源来讲， Malvern 2000 的 激光光源波长为630 nm， Micro S3500 的激光光源波长 为 780 nm; 在 0． 10 ～ 2000 μm 的测试范围内， Malvern 2000 比 Micro S3500 多了 15 个检测通道， 这可能也是 二者粒度分布曲线差异较大的原因所在。另外一些硬 件和软件上的差异， 也是二者分析数据差异的来源， 如 透镜的位置与大小、 光的扩散等 ［13 ］。因此在实际工作 中， 应注意仪器不同带来的粒度分布差异。 5结语 激光粒度分析方法本身具有精密度高、 重现性好、 分析速度快等优点， 在测试粒度分布范围窄的样品方 面优势突出。影响激光粒度分析结果的因素有很多， 其中最为显著的是取样。对于粒度分布范围较宽的沉 积物样品， 应尽可能按仪器的负载要求均分出样品进 行测试， 降低稀释对分析结果的影响。 目前可采用的粒度分析方法很多， 但由于各种方 法测试原理的差异， 导致测试结果不尽相同。即使同 为激光粒度分析法， 由于采用的仪器不同， 结果也存在 差异。实验表明 Malvern 2000 和 Micro S3500 激光粒 度分析仪测得的平均粒径相关性很好， 但前者平均粒 径较后者偏细。两种仪器对砂、 粉砂、 黏土的测试效率 不同， 因此在利用两种仪器的分析结果进行岩石粒度 定名时要充分考虑其差异性。 不同的粒度分析方法适用于不同类型的沉积物样 品。在实际工作中应根据样品类型选择适当的方法， 同时要注意使数据的比较建立在同一测量系统内。 6参考文献 ［ 1］肖晨曦， 李志忠． 粒度分析及其在沉积学中应用研究 ［ J］ ． 新疆师范大学学报， 2006， 25 3 118 －123． ［ 2］SY/T 61311995， 碎屑岩粒度的测定 激光法［ S］ ． ［ 3］SY/T 54341999， 碎屑岩粒度分析方法［ S］ ． ［ 4］刘秀明， 李文宝， 刑春颖． MS 2000 激光粒度分析仪在 沉积物分析中的应用［J］ ． 实验技术与管理， 2007， 24 9 49 －52． ［ 5］张璞， 陈建强， 田明中， 朱金芳， 黄宗林， 江春亮． 沉积物 粒度分析在厦门市第四纪环境研究和地层划分对比中 的应用［ J］ ． 地球科学与环境学报， 2005， 27 1 88 －94． ［ 6］田岳明， 黄双喜， 吕金城， 涂斌华． 激光粒度分析仪在 长江泥沙分析研究中的应用［J］ ． 人民长江， 2006， 37 12 53 －55． ［ 7］牛占， 和瑞勇， 李静， 袁东良． 激光粒度分析仪应用于黄 河泥沙颗粒分析的实验［ J］ ． 泥沙研究， 2002 5 6 －14． ［ 8］徐喜庆， 刘军， 秦春光， 张维琴． 应用激光粒度分析仪测 定油田碎屑岩粒度分布［J］ ． 粉体测试与表征， 2007， 13 6 15 －17． ［ 9］程鹏， 高抒， 李徐生． 激光粒度仪测试结果及其与沉降法、 筛析法的比较［ J］ ． 沉积学报， 2001， 19 3 449 －455． ［ 10］ 李文凯， 吴玉新， 黄志民， 樊融， 吕俊复． 激光粒度分析和 筛分法测粒径分布的比较［ J］ ． 粉体测试与表征， 2007， 13 5 10 －13． ［ 11］ GB/T 19077． 12008， 粒度分析激光衍射法 第 1 部分 通则［ S］ ． ［ 12］ 成都地质学院陕北队． 沉积岩 物 粒度分析及其应用 ［ M］ ． 北京 地质出版社， 1976 18 －51． ［ 13］ 肖尚斌， 李安春， 刘建国， 徐兆凯． 两种激光粒度仪测量 结果的对比［ J］ ． 海洋科学， 2004， 28 12 11 －15． 676 第 6 期 岩矿测试 http ∥www． ykcs． ac． cn 2011 年 ChaoXing