标准物质研制信息管理系统与合作平台_罗代洪.pdf

2011 年 12 月 December 2011 岩矿测试 ROCK AND MINERAL ANALYSIS Vol． 30，No． 6 777 ～784 收稿日期 2011 －02 －16; 接受日期 2011 －05 －10 基金项目 国土资源地质大调查项目 121201066092， 1212010916020 作者简介 罗代洪， 研究员， 从事地球化学、 技术质量管理与计算机应用研究。E- mail dluo cags． ac． cn。 文章编号 02545357 2011 06077708 标准物质研制信息管理系统与合作平台 罗代洪，郭琳，周伟，赵怀颖，甘露，许俊玉 国家地质实验测试中心，北京100037 摘要 标准物质研制信息管理系统实现了对标准物质研制全过程如均匀性检验、 稳定性试验、 正态性检验、 数据 处理、 标准物质定值、 检测方法统计等原始数据及文档进行全方位综合管理。设计开发了项目管理、 标准物质管 理、 用户管理、 定值实验室管理、 日志管理、 稳定性试验、 均匀性检验数据采集与统计处理、 定值数据的采集与导 入、 定值数据离群值检验与处理、 数据正态分布检验、 多种统计模型与参数的计算、 原始数据报表制作、 参数计算 与报表制作、 分析方法分类统计报表及制图、 以元素或测试项目为单位的数据分析方法统计图、 以样品为单位的 数据分析方法统计图等数据处理和管理功能的系统软件和应用程序。本系统在国家地质实验测试中心及中国地 质科学院地球物理地球化学勘察研究所等单位标准物质研制工作中得到了应用， 在国土资源管理和地质调查工 作中发挥了重要作用。 关键词 标准物质; 原始数据; 数据库平台; 管理信息系统; 计算机应用 A Management Ination System and Plat for Reference Material Preparation LUO Dai- hong，GUO Lin，ZHOU Wei，ZHAO Huai- ying，GAN Lu，XU Jun- yu National Research Center for Geoanalysis，Beijing100037，China Abstract A system was developed at the National Research Center for Geoanalysis and has become the management and data processing for the whole process of Reference Material preparation，including tools for homogeneity test，stability test，data normal distribution test，multi- laboratory uation data processing and analytical s statistics for the Center． This reference material management ination system consists of the following modules，including research project management，sample management，user management，co- operation laboratory management，system log file， stability test，homogeneity test data import/export，uation data import/export，outlier test，data distribution test， multi- parameter statistics and calculation，original data report，statistics parameter data report，and analysis charts by sample and element． The system was implemented at National Research for Geoanalysis and Institute of Geophysical and Geochemical Exploration，Chinese Academy of Geological Sciences as a tool for the preparation and management of geochemical reference materials and made a great contribution to land and resource management and geological surveys in China． Key wordsreference materials;original data;database plat;management ination system;computer application 777 ChaoXing 标准物质研制的原始数据对于标准物质质量保证 与溯源体系非常重要。长期以来如何对这些原始数据 进行安全的管理储存和高效利用一直是标准物质研制 整个过程中及研制工作完成后最容易被忽视的。目前 大多数标准物质研制单位对标准物质原始数据的长期 保存和充分利用没有引起足够的重视， 没有建立科学 合理的电子归档制度和数据库信息化管理体制。罗代 洪在 20 世纪 90 年代曾探讨标准物质数据处理和定值 模式 ［1 ］以及定值系统软件的开发应用［2 －3 ］， 建立标准 物质研制原始数据库对原始数据进行保存 ［4 ］， 开发了 标准方法精密度试验数据处理软件 ［5 ］等工作。但由 于这些系统是在当时的 DOS 操作系统环境下开发的， 已不能适应目前 Windows 操作系统以及对这些原始数 据进行长期安全保存的要求。另外， 当初的系统大多 数是建立在文本格式的数据文件和处理程序协同工作 的模式下， 未能建立数据库来长期保存数据， 致使数据 文件极易随着时间的流逝而损坏和丢失。即使尝试了 应用 dBase、 FoxBase 等单机数据库来存储和处理数 据， 但随着信息技术和计算机网络技术的迅速发展， 这 些单机版本的系统逐渐退出了历史舞台。在现阶段， 利用 Excel、 Lotus 等数据表格软件来存储和处理数据 虽然是一个比较方便且易于实现的数据管理方案， 但 是这些由单个文件形式保存的数据随着年代的久远很 难进行系统的维护且很容易受到机器报废、 硬盘与光 盘损坏、 U 盘丢失或损坏等原因而造成数据丢失。因 此， 建立科学合理的标准物质研制原始数据库系统， 并 对数据进行不断的补充和长期的维护才是保障标准物 质原始数据安全保存、 有效利用的关键。 保证标准物质原始数据管理的有效与完整是标准 物质质量保证体系和量值溯源体系的重要一环。随着 仪器分析技术的提高， 过去定值困难的元素可能变得 可以定值， 有些因为定值数据较少定为参考值的项目 可以增加定值数据而定为标准值。因此对标准物质定 值数据的增补和修订可以提高标准物质定值的准确性 和应用价值。另外建立完善的原始数据信息化管理体 系对于发现及修正以往定值中的瑕疵也是非常必要 的。 王晓红等 ［6 ］对 19802010 年 221 条中国标准物 质研制与应用有关的中外文献和专著进行了分类研究 和索引。221 条文献中数据发表类文献 97 条， 分析方 法、 数据处理类 36 条， 专门针对均匀性检验和定值数 据处理类 20 条， 针对有证标准物质证书值的信息系统 方面的文献 2 条 ［7 －8 ］， 而对于如何对标准物质定值原 始数据进行长期可靠的数据库信息化保存与管理方面 的文章很少， 仅仅是罗代洪在文献［ 4］中有所探讨。 韩卓珍 ［9 ］利用标准物质数据库探讨了我国标准物质 的发展现状及趋势， 所使用的标准物质数据库中也只 采集了标准物质的证书值， 并未采集原始数据信息。 作者还注意到， 在以往公开发表的标准物质研制成果 类文献中往往不惜花费较大的篇幅发表原始数 据 ［10 －13 ］; 而近年来刊登的同类论文几乎都略去了原始 数据 ［14 －16 ］， 使得标准物质研制原始数据的获取途径进 一步减少， 显然与提高数据共享的要求不相符。 在标准物质研制工作中许多诸如样品采集、 加工、 均匀性检验、 稳定性试验、 分析测试、 分析数据处理与 定值等多方面的工作需要多个实验室通过技术合作来 完成。这些工作的大部分都涉及由多个实验室开展合 作并对分析测试结果进行统计学处理的要求。本文讨 论的标准物质研制信息及原始数据库管理平台系统在 开发过程中特别注重所开发的处理程序符合 ISO 导 则 ［17 －19 ］和国家一级标准物质研制规范［20 ］的要求， 为 长期保存标准物质研制过程中各个重要环节产生的各 种原始数据和文档， 以及多个实验室合作定值所产生 的大量原始数据提供了高效的统计处理工具和信息交 流平台。充分利用好已建设的标准物质研制信息数据 库管理系统与合作平台并不断跟踪采集新研制标准物 质的相关原始数据， 对实现标准物质研制原始数据长 期保存、 有效利用和数据共享、 提高标准物质研究信息 化管理水平有重要意义。 1平台体系结构 国家地质实验测试中心开发并投入实际应用的标 准物质研制信息管理系统与合作平台的主系统是基于 客户端/服务器 C/S 架构开发的管理信息系统。随 着浏览器/服务器 B/S 架构的信息系统的日益流行 和更容易对系统进行维护与升级， 同时应用 ASP 技术 开发了基于 B/S 架构的系统平台作为辅助和补充， 以 方便用户通过浏览器访问并操作后台数据库。基于 C/S 构 架 的 主 系 统 客 户 端 应 用 程 序 是 在 Sybase PowerBuilder 9 环境中开发的， 其后台数据库采用了 Microsoft SQL Server 2000 数据库管理系统， 也可以方 便地支持对其他 ODBC 数据源的连接。本信息系统平 台为标准物质研制用户提供了非常丰富的用户界面， 可以充分发挥客户端主机强大的处理能力， 减轻服务 器的负担。 877 第 6 期 岩矿测试 http ∥www． ykcs． ac． cn 2011 年 ChaoXing 2运行环境及服务器配置 本系统在国家地质实验测试中心局域网环境中运 行。在局域网中划分了专用的网段， 使标准物质研制 信息管理系统的运行环境与广域网隔离开来， 保证数 据库和系统安全运行。系统客户端主机操作系统的最 低要求为 Microsoft Windows XP SP2 及以上任何版 本， 支持 Microsoft Windows Vista 和 Microsoft Windows 7 等流行的操作系统， 客户端主机需要 MS Office Excel 的支持来实现对各类数据的导入导出操作。 服务器硬软件配置 服务器采用 IBM xSeries 260 m， 主频为3．0 GHz 的Pentium 4 CPU， 内存为2．0 GB， 操 作系统为 Microsoft Windows 2003 Enterprise Edition， 数 据库为Microsoft SQL Server 2000 标准版 SP4。在上述 数据库服务器中同时配置了 IIS Web 服务器， 支持基于 B/S 的应用， 应用 ASP 技术开发了浏览器端应用程序访 问并操作后台数据库并实现数据文件的提交等功能。 3数据库设计 系统底层数据库设计实体/关系 E － R 图的一个 局部如图 1 所示， 图中主要描述了数据库内容和数据 库中实体数据表之间的关系及约束条件。数据库中的 实体数据表主要由以下几类数据组成 研究项目信息 表、 用户管理表、 用户身份权限管理表、 定值项目表、 标 准物质表、 标准物质定值项目数据表、 标准物质其他属 性描述辅助表、 均匀性检验方案表、 均匀性检验原始数 据表、 稳定性试验原始数据表、 合作分析实验室表、 实 验室分析人员表、 定值分析方法及各类统计数据表等。 在数据库设计和软件开发过程中编写了一系列数据库 存储过程、 相关视图和临时表来减少客户端与服务器 的数据传送并提高了系统的运行效率和响应速度。本 系统平台数据库的设计总体上符合数据库第三范式的 要求， 针对某些特定的数据表适当增加冗余数据以减 少数据库表之间的关联查询操作以提高效率。 图 1数据库 E － R 图的局部 Fig． 1A part of database E- R graph 4系统功能模块简介 在上述底层数据库设计的基础上， 设计开发了项 目管理、 标准物质管理、 用户管理、 定值实验室管理、 日 志管理、 稳定性试验、 均匀性检验数据采集与统计处 理、 定值数据的采集与导入、 定值数据离群值检验与处 理、 数据正态分布检验、 多种统计模型与参数的计算、 977 第 6 期罗代洪， 等 标准物质研制信息管理系统与合作平台第 30 卷 ChaoXing 原始数据报表制作、 定值参数计算与报表制作、 分析方 法分类统计报表及制图、 以元素或测试项目为单位的 数据分析方法统计图、 以样品为单位的数据分析方法 统计图等数据处理和管理功能的系统软件和应用程 序。系统功能模块及结构如图 2 所示。 4． 1标准研制项目管理 标准物质研制都与相应的研究项目相关联， 一个 研究项目一般包含几种标准物质的研制。在项目管理 模块中提供了项目的建立、 修改、 添加， 增加标准物质、 删除标准物质等事务处理工作。 图 2系统主要功能模块图 Fig． 2Main function model and system structure 在数据库中建立了与研究项目管理有关的一系列 实体表和相应的约束关系， 使得建立的数据库系统能 够方便地实现对各种标准物质的管理。已经开发完成 并得到实际应用的系统实现了以研究项目为主线对相 关的各类标准物质信息以及数据库中各实体数据表中 数据的存储、 管理、 索引和查询。提供了以研制项目→ 标准物质→分析测试项目为逻辑关系的数据查询与导 航体系， 使本系统平台同时具备了研究项目管理、 标准 物质管理以及定值数据处理的多种功能。 4． 2标准物质样品管理 本管理信息系统平台的所有事务处理过程都围绕 对研究项目中具体的标准物质信息的登记、 修改、 均匀 性检验、 稳定性试验、 分析定值、 参数计算、 统计处理等 一系列事务处理过程来进行与展开。不同角色的人员 负责处理上述事务链中特定的事务， 在各方的协同工 作下完成整个事务处理过程。根据事务处理进展的不 同阶段， 赋予标准物质不同的状态， 据此可对标准物质 研制的过程及关键节点的进度情况进行查询、 跟踪与 监控。标准物质样品信息管理窗口中主要提供了编 辑、 修改标准物质样品的样品名称、 样品号、 GBW 编 号、 GBW 名称、 样品物质成分、 样品分类名称、 采样地 点、 采样年代、 样品研制单位、 所属研制项目、 标准物质 等级等内容的管理工具 图 3 。 4． 3均匀性检验 均匀性是标准物质最基本的属性之一， 标准物质的 特性应该是均匀的， 即在规定的细分范围内其特性保持 不变。方差分析法是用来检验样品均匀性的最常用的统 计方法。此法是通过组间方差和组内方差的比较来判断 各组测量值之间有无显著性差异， 如果二者之比小于统 计检验的临界值， 则认为样品是均匀的。系统中可根据 标准物质研制工作的实际需要来确定进行均匀性检验的 元素或项目， 并根据设定的均匀性检验方案开展均匀性 检验工作。对取得的均匀性检验数据进行统计处理， 从 而确定样品的均匀性。均匀性检验模块中为用户提供了 均匀性检验数据的导入/导出工具， F 检验、 t 检验等数据 处理工具和均匀性检验结果报表自动生成工具。图4 为 系统均匀性检验数据汇总和检验结果表。 4． 4稳定性试验 稳定性是标准物质的重要属性， 又分长期稳定性和 短期稳定性。长期稳定性是指在规定贮存条件下标准 物质特性的稳定性， 短期稳定性是指在运输条件下标准 物质在运输过程中的稳定性。按照国家一级标准物质 研制规范的要求， 在标准物质研制过程中必须考察标准 物质随时间、 温度等变化对样品稳定性的影响。系统平 台中提供了处理程序， 可根据标准物质研制工作的实际 需要， 确定需要进行稳定性试验的元素或项目以及进行 087 第 6 期 岩矿测试 http ∥www． ykcs． ac． cn 2011 年 ChaoXing 样品稳定性试验工作的计划。按计划在一定的时间间 隔内对相应元素或项目进行检测， 获得检测数据后， 对 所获得的数据进行统计学处理， 确定样品中相应元素或 项目的长期稳定性和短期稳定性。系统中提供了根据 稳定性试验数据评估在标准物质有效期内因稳定性产 生的不确定度贡献的统计处理工具 图5 。 4． 5定值数据管理与多种统计参数计算 本平台系统中开发了丰富的数据管理与统计处理 程序， 可以帮助标准物质研制人员方便快速地导入、 导 出定值数据， 对测试数据进行氧化物/单质之间的含量 换算以及不同含量单位之间的互相换算等工作。标准 物质研制人员可以使用本系统中提供的程序对已经取 得的标准物质样品中具体元素或项目的定值数据进行 离群值处理 Grubbs、 Dixon ， 数据分布正态性检验 Shapiro － Wilk、 Skews － Kurt、 DAgostino ， 计算各种 定值参数 算术平均值、 标准偏差、 几何平均值、 中位 值、 众数、 Modian、 Mode V、 Trimean，Trimmed Mean、 Gast Median 等 ， 还开发了确定标准物质证书值的数 据统计处理程序， 以及不确定度评估与计算等应用程 序。上述各种参数计算的公式在文献［ 1， 21］中有具 体的描述。为了快速地完成数据处理定值工作， 还提 供了按样品为单位进行成批数据处理的功能， 用户只 需点击一次鼠标即可完成一个样品中几十个元素或项 目的定值数据统计工作， 并自动生成统计参数计算汇 总表。同时， 在平台系统中还提供了多种离群值剔除 方法的比较， 多种统计参数的计算与比较， 确定标准值 及评估不确定度的工具。标准物质研制人员可随时对 已经收到由合作实验室提交的数据进行统计和处理， 可以将因个别实验室不能及时提交数据而对整体工作 的进展造成的不良影响和延误风险降到最低。图 6 和 图 7 是定值数据管理和统计参数计算的界面。 4． 6报表处理 系统平台中开发了对获取的检测数据进行规范化 统计处理， 并按标准物质研制规范的要求自动生成各 类报表的处理程序。可以直接按照用户的指令自动生 成每页两栏 或多栏 布局的原始数据报表、 统计参数 计算表、 均匀性检验结果表、 分析方法统计表等各类数 据报表。上述数据报表制作工作可以在数据统计处理 阶段随时进行， 极大地减轻了人工汇总各实验室提交 的各个样品的原始数据并制作数据报表的工作强度， 可以做到及时处理新收到的数据， 不会因个别实验室 未及时提交数据而造成工作的停顿。图 8 为处理原始 数据表的界面， 图 9 为定值参数计算结果表。 图 3标准物质研制项目及样品管理 Fig． 3Preparation project and sample management for reference materials 图 4均匀性检验处理窗口 Fig． 4Homogeneity test and results 图 5稳定性试验数据处理与评价 Fig． 5Stability test data processing and uation 187 第 6 期罗代洪， 等 标准物质研制信息管理系统与合作平台第 30 卷 ChaoXing 图 6定值数据编辑与管理 Fig． 6Data edit and management for reference materials 图 7统计参数计算 Fig． 7Calculation of statistics parameters 4． 7定值实验室管理 研制标准物质一般采取由多个实验室合作定值的 方式进行， 本模块提供了对参加定值实验室信息的管 理。存储了实验室名称、 联系人电话、 传真、 e － mail 地 址、 通迅地址等信息。通过系统数据库中储存数据的 深入分析挖掘可以对协作实验室以往参加标准物质定 值的数据质量、 提交数据是否及时， 是否按定值要求进 行定值分析等情况进行评估。 4． 8用户管理 设计了对合作实验室与具体分析人员的管理模 块， 系统用户的身份认证和授权体系 项目负责人、 数 据管理员、 分析人员 ， 使不同用户只能操作与自己研 制项目相关的标准物质和自己权限内的数据， 保证了 数据的保密性和安全性。 4． 9日志管理 设计了系统平台运行日志管理系统， 对数据库用 户的查询、 插入、 更改、 删除等重要事项进行日志登记 管理， 为管理人员审核数据提供工具， 同时也可追踪用 户误操作修改的数据， 保障了数据的安全性和一致性。 日志信息对于系统管理员分析用户使用习惯， 进行数 据库维护非常重要。当发现危害系统安全的问题后可 以根据需要锁定相应的用户以及特定的客户端主机， 并对特定用户进行有针对性的培训。 4． 10文件管理 系统针对性地开发了处理程序对标准物质研制过 程中产生的各类原始数据或经过处理的文件资源进行 系统化的数据库管理。这些文件包括各协作实验室提 交的分析数据和原始数据、 检测数据质量控制数据、 溯源数据， 项目设计书、 研制报告等。 5应用实践 标准物质研制信息管理系统与合作平台中开发了 丰富的项目信息管理、 标准物质基本信息管理、 均匀性 检验方案及数据管理、 F 检验、 t 检验、 均匀性检验结果 报表、 稳定性数据处理、 定值分析原始数据管理、 离群 值处理、 定值参数计算、 正态分布检验、 数据统计处理 及报表制作、 定值数据原始数据报表、 参数计算报表、 正态分布结果报表、 最终定值数据报表等功能。作者 编辑了近 100 页的标准物质信息系统操作指南用于用 户培训 ［22 ］。成果已经在国家地质实验测试中心及中 国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所等单位标 准物质研制工作中得到了实际应用， 进行了实验室间 标准物质协作定值数据采集、 传输与汇总处理工作。 利用本管理信息系统平台提供的数据管理工具将国家 地质实验测试中心 20 世纪 90 年代以来研制的多种标 准物质以及中国地质科学院地球物理地球化学勘查研 究所近期研制的多种标准物质的原始数据导入到数据 库中。目前系统中已采集了 30 多种标准物质的原始 数据， 数据库规模达 100 MB。近年来为国家地质实验 测试中心和中国地质科学院地球物理地球化学勘查研 究所研制的标准物质提供了数据管理与统计定值服 务， 取得了良好的应用效果。 287 第 6 期 岩矿测试 http ∥www． ykcs． ac． cn 2011 年 ChaoXing 图 8系统处理生成的原始数据表 Fig． 8Original data report generated in system 图 9定值参数计算结果表 Fig． 9Database of Parameter calculation 387 第 6 期罗代洪， 等 标准物质研制信息管理系统与合作平台第 30 卷 ChaoXing 6建议与讨论 国家地质实验测试中心作为标准物质的主要研制 者和使用者， 在标准物质研制与使用过程中发现了一 些值得深入探讨的问题。希望本文介绍的标准物质研 制信息及原始数据库管理系统平台能得到推广使用并 不断完善， 有效推动标准物质原始定值数据的信息化 管理。作者在此倡议各标准物质研制者提供宝贵的原 始数据并采集到原始数据库中与其他研制者和使用者 共享。希望各标准物质研制单位对标准物质原始数据 的积累、 安全保存和共享等后续利用工作引起高度重 视， 及时获得标准物质使用者的反馈意见、 使用效果和 修订建议， 提高对标准物质修订工作的效率， 使标准物 质的定值数据更趋于准确。 7参考文献 ［ 1］罗代洪． 多参数统计定值模式及其在标样定值中的应用 ［ J］ ． 岩矿测试， 1990， 9 4 283 －286． ［ 2］罗代洪． 标准物质数据处理及定值的 MPDPS 软件［J］ ． 岩矿测试， 1991， 10 3 226 －231． ［ 3］罗代洪． 多功能标准物质数据处理系统［J］ ． 岩矿测试， 1995， 14 3 214 －219． ［ 4］罗代洪． 标准物质原始测定数据信息管理系统［ J］ ． 分析 测试仪器通讯， 1997， 7 3 168 －173． ［ 5］罗代洪． 精密度试验数据的计算机处理［J］ ． 分析测试 仪器通讯， 1995， 5 2 104 －107． ［ 6］王晓红， 高玉淑， 樊兴涛， 王毅民． 中国标准物质文献索 引［ J］ ． 岩矿测试， 2010， 29 6 770 －798． ［ 7］甘露， 吴晓军， 吴淑琪， 罗代洪． 地质调查通用标准物质 及标准方法信息系统［J］ ． 岩矿测试， 2004， 23 3 216 －220． ［ 8］Jochum K P， 王晓红． 地球化学与环境样品分析标准物质 和 GeoReM 数 据 库［J］ ． 岩 矿 测 试， 2009， 28 4 311 －315． ［ 9］韩卓珍． 基于标准物质数据库探讨我国标准物质的发展 现状及趋势［ J］ ． 化学分析计量， 2009， 18 4 4 －8． ［ 10］ 硫化物矿物标准物质研制小组． 硫化物矿物标准物质的 研制［ J］ ． 岩矿测试， 1995， 14 2 81 －113． ［ 11］ 岩石标准物质研制小组． 岩石标准物质的研制［ J］ ． 岩矿 测试， 1995， 14 2 114 －161． ［ 12］ Luo D H，Chen J W，Bao 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