钒钛磁铁精矿中钛铁分离技术研究_郭客.pdf

钒钛磁铁精矿中钛铁分离技术研究 郭客 1， 2 张志强 1 王绍艳 1 宋仁峰 2 林岩 2 （1. 辽宁科技大学化学工程学院， 辽宁 鞍山 114000； 2. 鞍钢集团矿业设计研究院有限公司， 辽宁 鞍山 114000） 摘要介绍了钒钛磁铁矿的资源概况、 钒钛磁铁矿精矿综合利用现状及钒钛磁铁精矿中钛铁分离的意义， 主要从高炉法、 非高炉工艺、 选矿工艺和其它钛铁分离技术等几个方面综述了目前国内外钒钛磁铁精矿中钛铁分 离的研究进展。非高炉工艺中采用直接还原磨选法， 铁和钛的金属转化率高、 能耗小， 铁精矿和钛精矿品位相对 较高， 该工艺发展前景广阔。采用化学物理联合选矿新工艺处理钒钛磁铁精矿， 解决了物理选矿流程不能从根 本上解决钛铁紧密共生的问题， 该新工艺流程短、 成本低且钛铁回收率和品位较高， 对实现钒钛磁铁精矿中钛铁分 离具有明显优势。因此， 针对钒钛磁铁精矿中钛铁分离研究现状， 研究新型、 高效、 环保、 廉价的还原剂和环保、 低 成本、 来源广泛的添加剂是今后非高炉工艺处理钒钛磁铁精矿的研究热点。另外， 开发流程短、 成本低、 操作简单 的选矿新工艺是未来实现钒钛磁铁精矿中钛铁分离的重要研究方向。 关键词钒钛磁铁精矿钛铁分离高炉法非高炉工艺选矿工艺 中图分类号TD164.2文献标志码A文章编号1001-1250 （2019） -08-113-07 DOI10.19614/ki.jsks.201908021 Study on Separation Technology of Titanium and Iron from Vanadium-titanium Magnetite Concentrate Guo Ke1， 2Zhang Zhiqiang1Wang Shaoyan1Song Renfeng2Lin Yan22 （1. School of Chemical Engineering， University of Science and Technology Liaoning， Anshan 114000， China； 2. Angang Group Mining Design and Research Institute Co.， Ltd.， Anshan 114000， China） AbstractIntroduce the general situation of vanadium-titanium magnetite resources， the comprehensive utilization sta- tus of vanadium-titanium magnetite concentrate and the significance of separation of iron and titanium in vanadium-titanium magnetite concentrate. Mainly reviews the current research advances in titanium and iron separation of vanadium-titanium magnetite concentrate from several aspects blast furnace process， non-blast furnace process， mineral process and other titani- um and iron separation technologies. Compared with the non-blast furnace process，the direct reduction-grinding has high metal conversion rate and low energy consumption of iron and titanium，and the iron concentrate and titanium concen- trate have relatively high grade. The process has broad development prospects. The chemical-physical combined mineral pro- cess is used to treat the vanadium-titanium magnet concentrate，which solves the problem that the physical mineral process cannot fundamentally solve the problem of close symbiotic symmetry of titanium and iron. The new process is short， the cost is low， and the recovery rate and grade of iron and titanium are high. It has obvious advantages in realizing the separation of tita- nium and iron in vanadium-titanium magnetite concentrate. Therefore，in view of the research status of titanium-iron separa- tion in vanadium-titanium magnetite concentrate， research on new， high-efficiency， environmentally friendly， inexpensive re- ducing agents and environmentally friendly， low-cost， wide-ranging additives are the research focus for non-blast furnace pro- cessing of vanadium-titanium magnetite concentrates in the future. In addition，the development of a new mineral processing technology with short process，low cost and simple operation is the main development direction for the separation of titanium and iron in vanadium titanium magnetite concentrate in the future. KeywordsVanadium-titanium magnetite concentrate，Separation of titanium and iron，Blast furnace process，Non- blast furnace process， Mineral processing 收稿日期2019-06-20 作者简介郭客 （1979） ， 女， 高级工程师， 博士研究生。通讯作者张志强 （1964） ， 男， 教授。 总第 518 期 2019 年第 8 期 金属矿山 METAL MINE Series No. 518 August 2019 113 ChaoXing 金属矿山2019年第8期总第518期 钒钛磁铁矿是一种以铁、 钒、 钛为主的复合铁矿 石， 是我国最主要的钛资源来源之一 ［1-3］。我国钒钛 磁铁矿主要分布在攀西地区， 该地区钒钛磁铁矿中 钛和钒资源分别占全国总储量的93和63 ［4-5］。钒 钛磁铁精矿是钒钛磁铁矿石经选别获得的主要产品 之一， 在矿石选别过程中约89的钒和52的钛资源 进入钒钛磁铁精矿， 与其他铁矿石资源相比， 钒钛磁 铁矿具有较高的综合利用价值 ［6-7］。随着经济的发 展， 各国对铁、 钛、 钒资源的需求逐渐增加， 因此实现 钒钛磁铁精矿中铁、 钛、 钒的有效分离， 对提高钒钛 磁铁精矿的综合利用率具有重要意义。本文主要论 述了钒钛磁铁精矿中钛铁分离的研究进展， 并提出 了未来钒钛磁铁精矿中钛铁分离的研究方向。 1钒钛磁铁矿的矿物特征及其还原机理 钒钛磁铁矿结构比较复杂， 与其他矿石相比存在 很大区别， 钒钛磁铁矿中的铁不仅以氧化物的状态存 在， 也与钛等元素形成多种矿物。其中铁主要富集在 钛磁铁矿 （由Fe3O4、 钛铁晶石2FeO TiO2、 钛铁矿FeO TiO2构成的复合体） 中， TiO2主要富集在钛铁矿 （Fe- TiO3） 和钛磁铁矿中。钒钛磁铁精矿中钛的存在状态 极其复杂， 有多种形式， 并且钛和铁紧密共生［8］。 钒钛磁铁精矿多采用还原技术处理， 钒钛磁铁精矿 氧化焙烧后磁铁矿被氧化成赤铁矿， 钛铁晶石和钛 铁矿被氧化成铁板钛矿， 然后赤铁矿 （Fe2O3） 和铁板 钛矿 （Fe2O3 TiO2） 按照如下途径进行还原， 如图1所 示 ［9］。 2高炉法 高炉法是处理钒钛磁铁精矿的主要方法， 流程如 图2所示 ［6］， 目前， 在我国和俄罗斯已实现工业化［10］。 利用高炉转炉法处理钒钛磁铁精矿， 无法实现钛 铁有效分离， 钒钛磁铁精矿中的钛资源经高炉冶炼 后几乎全部进入渣相， 形成TiO2含量为20～25的 高炉渣， 由于高炉渣粒度分布不均， 且钛组分在高炉 渣中分布比较分散， 导致该高炉渣难以有效利用， 造 成钛资源的极度浪费 ［11-13］。目前， 针对攀钢的含钛高 炉渣进行了大量研究， 从含钛高炉渣中提取钛资源， 虽取得了一定的突破， 但短时间内无法实现钛资源 的大规模回收利用。因此开发钛铁分离新工艺， 提 高钛资源利用率是目前亟待解决的问题。 采用高炉法处理钒钛磁铁精矿时钛资源几乎完 全被浪费， 近几年， 为了提高钒钛磁铁精矿中钛资源 利用率， 实现钛铁有效分离， 相关学者进行了大量研 究， 主要从非高炉工艺、 选矿工艺和其它钛铁分离技 术等几个方面展开。 3非高炉工艺 近几年， 采用非高炉工艺处理钒钛磁铁精矿实 现钒钛磁铁精矿中钛铁有效分离成为研究的热点。 非高炉法处理钒钛磁铁精矿的方式可分为以下几种 工艺。 3. 1预还原电炉法 预还原电炉法 ［6］是采用预还原和深还原工艺 处理钒钛磁铁精矿， 如图3所示， 该工艺可获得铁回 收率达到90左右， 钛渣中TiO2含量为50～60的 指标， 但该钛渣的利用难度较大。为了提高钛资源 利用率， 刘功国 ［14］在该工艺基础上添加提钛工艺， 针 对该工艺采取实验室与工业试验相结合的试验方 式， 解决了钛渣中钛资源利用率低的难题， 获得了钒 钛磁铁精矿钛回收率达到 90.77、 铁回收率为 72.65的指标。 3. 2直接还原磨选法 直接还原磨选法也称为直接还原磁选法， 典型工艺如图4所示 ［15-16］。其基本流程是在固态条件 下将钒钛磁铁精矿中铁的氧化物还原为单质铁， 而 钒钛以氧化物的形式存在， 产品还原后经细磨、 磁选 可获得铁粉精矿和钛渣。 目前， 直接还原磁选法是大部分学者较关注 的工艺流程， 攀钢集团对该工艺进行过详细研究 ［15］， 114 ChaoXing 郭客等 钒钛磁铁精矿中钛铁分离技术研究2019年第8期 发现该工艺处理钒钛磁铁精矿可使铁精矿中的铁品 位和回收率高于90， 并获得TiO2品位高于50的钛 精矿。朱德庆等 ［17］采用 “冷固球团直接还原磨矿 磁选” 新工艺处理钒钛磁铁精矿， 将其与浓度为2 的硫酸钠和浓度为1的DA-1添加剂混合， 当C与 Fe的摩尔比为0.65时， 在1 100 ℃条件下还原后磁 选， 可获得铁含量为 91.25的铁精矿， TiO2含量为 45.74的钛精矿， 其钛铁回收率分别可达80.81和 92.24， 钛的回收率较传统方法提高了80。潘明 忠等 ［18］提出一种低温钛铁分离的方法， 将钒钛磁铁 精矿和煤粉混合后进入链篦机内焙烧， 焙烧后加入 石焦油或无烟煤球在1 100～1 300 ℃下还原， 获得钛 渣和铁水。钛渣经磁选可除去非磁性杂质得到TiO2 含量为96.4的钛精矿， 钛精矿经电弧炉熔炼后可获 得金属钛或钛合金。陈双印和储满生 ［5］采用 “金属化 还原选分电热熔分磁选分离” 工艺处理钒钛 磁铁精矿， 发现在最佳工艺条件下铁和钛的回收率 分别达到91.19％和85.31％。 东北大学针对直接还原磁选工艺也进行了大 量研究， 薛向欣等 ［19］将钒钛磁铁精矿、 煤粉和3的聚 乙烯醇混合， 压膜成型后进入电阻炉还原 60～300 min， 还原过程中保证C与O摩尔比为1.2～1.4， 经破碎 细磨至粒度达到-0.074 mm， 在磁场强度为120～240 kA/m条件下， 经磁选分离可获得铁品位为85～90 的铁精矿和钛含量为 60～70的钛渣， 铁的回收 率可达到 90～95。杨永霞等［20］采用 “固态还原 磨矿磁选” 新工艺， 向钒钛磁铁精矿中加入质 量分数为 13的无烟煤和 2的硫酸钠作为添加 剂， 在1 250 ℃下还原120 min， 该工艺金属转化率达 到95， 经磨矿磁选后， 可获得钛品位为50的钛 精矿和铁品位为70的铁精矿。都兴红等 ［21］采用 “煤 基直接还原磁选” 新工艺， 发现在配碳比为1 ∶ 1、 磨 矿粒度为75～150 μm、 还原温度为1 100 ℃的最佳工 艺条件下， 可实现钒钛磁铁矿中铁的转化率为80， 钛渣中钛的质量分数为36的指标。马永超 ［22］针对 “固态还原磨矿磁选” 工艺在固态还原过程中添 加10的还原剂和0.3的氟化钙， 在1 150 ℃下还原 2.5 h， 可获得铁含量为60.55的还原产品。还原产 物经磨矿磁选后可获得铁含量为87.62的铁精 矿， TiO2含量为46.06的钛渣， 其铁和钛回收率分别 可达94.64和73.31， 实现了钒钛磁铁精矿中铁钛 的有效分离。 为了综合利用钒钛磁铁精矿中有价元素， 白云 等 ［23］采用直接还原磁选技术处理钒钛磁铁精矿， 研究发现还原温度和碳铁摩尔比对铁钒钛组分迁移 富集影响较大， 在最佳条件下可获得金属转化率为 92.8的指标， 实现铁和钛的分离。陈厚生等 ［24］为了 提高钒钛磁铁精矿中钛资源利用率， 先采用 “氧化焙 烧水浸” 流程处理钒钛磁铁精矿， 接着采用 “转底 炉还原磁选” 的方式处理浸出残渣， 可获得磁性铁 粉和TiO2含量高于50的钛原料， 该工艺流程短， 简 化了钛铁分离过程且能耗低。 综合可知， 直接还原磁选法处理钒钛磁铁精 矿， 在还原过程加入添加剂可促进铁晶粒长大， 易于 还原， 提高铁和钛分离效果， 铁和钛的金属转化率较 高， 能耗小， 该工艺获得的铁精矿和钛精矿品位相对 较高， 实现了铁和钛的有效分离。 3. 3直接还原浸出法 直接还原浸出法是将钒钛磁铁精矿还原后采 用浸出法处理。如李朋 ［25］采用固态还原法探究钒钛 磁铁矿中铁与钒钛分离效果， 研究发现向钒钛磁铁 精矿中添加13％的还原剂、 3％的碳酸钙和0.3％的 氟化钙， 在1 100 ℃下还原2 h， 可加快还原速率， 提 高金属转化率， 获得铁含量为61.10％的还原产品， 采 用氯化铁浸出分离， 在浸出温度为30 ℃、 液固比为 115 ChaoXing 金属矿山2019年第8期总第518期 6、 Fe3浓度为500 g/L条件下浸出30 min， 可在浸出过 程中除去大部分铁， 有效实现铁和钛组分的分离。 李元坤等 ［26］将钒钛磁铁精矿、 还原剂和纯碱混合后 进行还原熔炼， 熔炼后的钛渣进行硫酸浸出除杂， 在 浸出温度为90 ℃、 液固比为4、 硫酸浓度为11的条 件下浸出搅拌1 h， 高温下烘干， 可获得TiO2回收率高 于99的钛产品， 提高了钛资源利用率。 3. 4钠化提钒预还原电炉法 钠化提钒预还原电炉法 ［15］是将钒钛磁铁精 矿和钠盐混合， 然后造球进行钠化焙烧， 焙烧产品经 还原电炉熔分后实现钛铁分离， 如图5所示 ［15］。攀西 地区的钒钛磁铁精矿经过此工艺处理后， 铁回收率 达到90左右， 钛渣中TiO2含量超过50， 但目前该 工艺仅用于提钒 ［27-28］。Zhang等［29］采用钠化焙烧直 接还原法处理钒钛磁铁精矿， 对该工艺进行条件试 验后发现在最佳工艺条件下可实现铁、 钛回收率分 别达到89.37和95.59的指标。 3. 5钠化焙烧磨选法 钠化焙烧磨选法又被称为铁钒钛同时提取流 程， 典型工艺如图6所示 ［15］， 采用该工艺处理钒钛磁 铁精矿可获得还原铁粉、 钛酸钠和钒酸钠。日本对 该工艺进行了大量研究， 发现向钒钛磁铁矿砂中加 入30的碳酸钠和25的无烟煤后在1 000 ℃下还 原焙烧2 h后进行磨选， 可获得铁品位97的金属铁， 钛的回收率达到95， 与其他冶炼方法相比， 该工艺 可一步实现钒钛磁铁精矿中钛铁的有效分离， 但该 工艺生产规模较小， 并且钒酸钠的生成条件要求较 高。 综上所述， 非高炉新工艺可实现钒钛磁铁精矿 中钛铁分离， 提高钛资源利用率。与其他几种技术 相比， 直接还原磨选法处理钒钛磁铁精矿应用较 广， 其分离效果较好， 金属转化率高， 铁精矿和钛精 矿品位相对较高且能耗相对较小。因此， 采用直接 还原磨选法具有较好的发展前景。 4选矿工艺 国内外利用选矿工艺处理钒钛磁铁矿主要采用 “阶段磨矿弱磁选铁强磁选钛” 流程， 传统的选 矿工艺处理钒钛磁铁矿， 钛铁分离效果不好。袁来 敏 ［30］为了实现钒钛磁铁矿中钛铁分离， 采用 “弱磁选 强磁选浮选” 工艺流程， 该工艺可获得铁品位为 55.04的铁精矿和钛品位为45.11的钛精矿， 铁和 钛回收率分别可达89.18和90.64。曾小波等 ［31］针 对钒钛磁铁矿性质进行选矿试验研究， 发现当采用 “预分选阶段磨矿” 和 “强磁浮选” 工艺， 可获得 铁品位为60.42的铁精矿和钛品位为46.23的钛精 矿， 钛回收率达到71.24。 目前， 采用物理选矿流程可实现钛铁分离， 但由 于铁和钛紧密共生， 其分离效果不好， 获得的钛精矿 品位不高。鞍钢集团矿业公司对钒钛磁铁精矿中钛 铁分离的选矿流程进行了大量研究， 开辟了化学 物理联合选矿新工艺处理钒钛磁铁精矿新工艺， 并 提出多种处理钒钛磁铁精矿的方法， 如表 1 所示。 共同之处均采用氧化碱浸的方法处理钒钛磁铁精 矿， 即在钒钛磁铁精矿中加入质量分数为5～52 的碱溶液 （NaOH溶液或KOH溶液或两者的混合物） 以及氧化剂 （20～120 psi的O2或50～200 kg/t的H2O2） ， 在220～330 ℃下碱浸反应0.5～2 h后， 进入过滤作业， 获得碱浸滤饼。区别在于碱浸滤饼加水形成的滤饼 浆是否经过脱泥作业和旋流器分级后沉砂作业。通 过对比发现采用氧化碱浸脱泥重选的方法处理 钒钛磁铁精矿， 钛铁分离效果相对较好， 可获得钛品 位50～75的钛精矿和铁品位为65～70的铁精 116 ChaoXing 上述研究表明， 采用化学物理联合选矿新工 艺处理钒钛磁铁精矿， 与传统的物理选矿技术相比， 该选矿新工艺流程短， 操作简单， 且钛铁回收率和品 位较高。未来化学物理联合选矿新工艺在实现钒 钛磁铁精矿中钛铁分离方面具有较好的应用前景。 5其他钛铁分离技术 近年来选矿工作者又研究了其他实现钒钛磁铁 精矿中钛铁分离的新技术。例如吴恩辉等 ［37］采用酸 浸法， 将钒钛磁铁精矿和质量分数为15～20的盐 酸按1 ∶ 6进行混合， 在温度为75～95 ℃进行浸出， 获 得浸出液和TiO2品位为34～38的钛中矿， 盐酸浸 出过程可使钛回收率达到92， 铁回收率高于82。 该酸浸法操作简单、 温度低、 能耗小， 可在常压下实 现钛铁分离。 6结论及展望 钒钛磁铁精矿中铁、 钒、 钛资源丰富， 实现钒钛 磁铁精矿中钛铁分离对提高钛资源利用率具有重要 意义。近年来， 众多学者针对钒钛磁铁精矿中钛铁 分离进行研究， 并取得了显著成果。 （1） 综合比较非高炉工艺， 直接还原磨选法在 还原过程中铁和钛的金属转化率高、 能耗小， 铁精矿 和钛精矿品位相对较高， 该工艺发展前景广阔。 （2） 采用化学物理联合选矿新工艺处理钒钛 磁铁精矿， 解决了物理选矿流程不能从根本上解决 钛铁紧密共生的问题， 该选矿新工艺流程短， 成本低 且钛铁回收率和品位较高， 对实现钒钛磁铁精矿中 钛铁分离具有明显优势， 且具有较好的应用前景。 （3） 针对钒钛磁铁精矿中钛铁分离研究现状， 非 高炉工艺还原温度较高， 因此降低还原温度、 研究新 型、 高效、 环保、 廉价的还原剂和环保、 低成本、 来源 广泛的添加剂是今后非高炉工艺处理钒钛磁铁精矿 的研究热点。另外， 开发流程短、 成本低、 操作简单 的选矿新工艺是未来实现钒钛磁铁精矿中钛铁分离 的重要研究方向。 参 考 文 献 李振乾， 邹定朝. 磁浮联合工艺回收某钒钛磁铁矿石中钛铁 矿试验 ［J］ . 金属矿山， 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