镍矿石和镍精矿标准物质研制_程志中.pdf

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ici3 1;1 s ] \IIc 11.[ 2J13 r ‘ 旷 {111.卜 、 、 \I)、1I、 文章编号254 535721 3468 镍矿彳i和l镍精矿标准物质研制 圳 从 { 、I.、 、、 I.、卜l卜 程志中 l‘二 ,刘 妹 I‘二 ,黄宏库 |‘二 ,顾铁新 1 ’ ,鄢卫东 卜二 1.lI I地JiTif 斗 。、j 侈 地球物JcIllU球化 。、jq叻A 例 。, i JUi .fiiI-I匕icji;坊65 2.tftIliI J也Jl矗 f斗 ’’; 『 0J也丘KI;L “跌 一 ,k』也球化 。、; 矶 1』小-- 。t』,ijU命 一i,;I . J ’ ,l 匕J国;J办65 摘要我国镍矿石与镍精矿标准物质较少,镍矿石成分分析标准物 质仅有1个,镍含量较高4. 33 ,当前已有的标准物质基本用尽, 且国际上尚没有镍精矿标准物质 本文研制了3个镍矿石标准物 质(I_ \i 一 1 、( Ni -2 、I;卜;一3)和2个镍精矿标准物质((N ;-4和 (\i -5) 标准物 质候选物采自吉林肖红旗岭 镍矿,将样、品粉碎至 粒度小于.74 1111JI,针对样品硫化物 含量较高的特点 ,在样、品加工 过程 中采用低温和球磨机中充满氩气的保存方法,防止加 工过程中 产生热量导致硫化物发生氧化,提 高样品长期稳定性 采用X射线 0 607 焚光光谱和 、乜感耦合等离子体发射光谱法(I(- \I-S)对样品的均匀性进 行检验,1的实测值小于临界值, 相对标准偏差较小,样品均 匀性 .良好;两年内-1次测定的 分析结果无方向性变化趋势,统计计算结果显示稳 定性 良好 19家实验室对此扣匕 幸示准物质进行联合定恤 ,Ni采用经典分光光度法、容量法与重量法测定,微量 元素采用I( l ’一 、 pS和、乜感耦合等离子 体质谱(1( - M卜)等技术测 定,依照IS导则35和国家一级标准物 质研制规范,3个镍矿石标准物 质给 出了Ni、.tt、卜等23种组分的标准值与不确定度;2个镍精矿标准物质的 1 9种组分给出标准值 与不确 定度 ,4种组分给出参考值 镍矿石标准物质中镍的含量分别为 .1 1 、 .33 、1.2镍精 矿 标 准物质中镍的含量分别为5. 93r/c、9 .1 ,形成一个从边祭品 位、 工业 品位至镍精 矿较为完整的合适 系列,能够满足镍矿勘查和选冶对标准物喷的需求 关键词镍矿石镍精矿标准物质;标准值不确定度 中图分类号614 .}{1 3T(J421.3 l 文献标识码 一、 地J球化 。 、j f , J0fF 物J.矗』止洲4i- 弋符币1 .地Jl 兀 物l化 。’j JJE 分I嘶 ‘ ,J参比畅j准 li ‘ 婴JIJ j I价的f0 ,i-ll lj洲酞仪 烈“ ’门f 奎“t、分杓i Jl瓦I ’门Ⅲ i托i、分l jijlI{JLI;-iL /支 。9 U命 -i认训 i J血J氏炎f, JⅢ 斗 勿J蓖』 I£f 小攻j,化分柑lIlIJ iN{ ,』 S I采川JIIf 小 lIii] .㈧此研ili 『 1iil矿种的怀准物顷埘J 矿 r 件 IIⅥ的分“i测 试气j火tn ’ 毖 丁k㈧IL.U I矿 ri l J钙梢 们 “ 畅0fF物Jl矗 较少,tld们 ‘ ri JJk 分分fJi f ,Jilii物J.矗f迂f】 1个,j止洲j,I匕竹J也J r矗9U命ffJ[iLJUifjJ[.lil]f10Liy似 ‘ rl ‘ 十 ,】 『 ft} 勿 f r五;I{\ 、7283 ’ .fTiii,乐』 ’ I”圳盒川/t泉矿,t泉弁fI乃 4. 33听 ,乃甫I泉矿,i,禽1 1较l ’ iJ 1 iliI L仃lI/J畅;准1勿 l 矗J小川J』S,』 iiIhj卜|I lli[lii没f JlLf托 ‘ jf0 “f, J0fF4勿J 五 f啦矿址丁i紫j决矿币f . ,为J止J炙Lilj代13 ,fili砸要Lrjj ,i矿种之 一 丁它/L梨矿床炎J州ii ‘ 挺仃柑浆熔离f删和 Jl化 一, ‘ L 一 ,』Iil]卜 -毖【 一r ‘浆t布 防 i』州f0 “ J术为ii.j超占≤ 悱 ”浆分蚪f1川J仃火,IIi个I i.总伸}l}n ,J 86c/e,风化 一, ‘ t j 镍矿仪Ifi 9.6 镍矿储iiIi“‘J叟集lll-lr”阿 金 J『II泉∥I 7门 firi}liOLIIi个I ’门63.9 ,ltl梨∥ ‘ rI【Iif讧 较1f, 、l 均t槊人Jj l听lIJfij;L化lfhlf_∥ ‘ iii个ff嚣I wJ 44.1 ’j . 1 、 iE 一 毖镍∥JlU也址. ‘ i休竹红旗岭镍 矿,f发矿为人州的制镍硫化物矿『术 小次从矿产勘 f lti; ‘ 毖发,研制J3个/Lihi矿ri怀准物质,镍禽i连分 圳乃.1 1、.33 、1.2,缇C;j..ILJ yi_lilfffj.jiU I.. 、Ip 收稿日期二1)1二- II -l 二接受日期2J13 - .3 - 1j 基金项目 一㈨4 JLl 埙人州 A J JjiI lh币 一 毖1栅Ⅲ怀准物Jl刖州Iii ’ 1.YIJuIIf1 2clics fu一{)1) 作者简介fI r ,匕tIt,敦十2纵f1h爿£】 ‘ f. t 0 巾,地球化 。 、j 。 0 、∽.K咐 J从Ⅲi l liJI] 地J球化 。 ’ , 』刊i{2 4 、地』求化 “ JflIt槊f0 “ , 该镍矿为7浆深i邵熔 离 一 tp- .℃ ∥f人 J州俐雠矿昧 二 , 矿体j镁铁 - ,进镁铁顷打怵仃火,j L .IIfI ,J 3 lj 7怵 一{t呲仃人阡 制镍矿床 i亥矿发J 魁J lc58{}i.累汁探 IU】镍fi嚣I 1 2.44 i I liL,,ihl/filiV【I 外,j尘禽仃3.9 jlIiU川I‰f≯.63和 .j芷数艟的 钻和硎 矿rI_f|,J金J越矿物川i}ii盟瞰畎铁矿、镍 战铁矿、姑制矿、llj铁矿、紫硫镍矿≮,怵rm “物 J们 ri、角IN ri、糸 }Iri和I黑 ;zj州 fir 。 Ji ft ,IJJkf0 ‘ 』己 - fl“r-liii、tlli、Ⅲ、碲、 嚣,钔该元素I做 按照矿I助价n,Jj;嘤 Fii 没汁 ‘ 婴求,采集镍禽I 较低的镍矿,I . ’ 没汁r . 个从边 外I能f_剁I川, ‘ ,f一 的隹祭ff ) 11,i系步IJ,hi6 Ij ’ 为(Ni-I 、(Ni -2、( Ni -3,t槊 禽11分)jIJ 为. 11 、.33 、1.02rh lihl;利i∥ ‘ 采JI . ‘ i林。 ’ i恩镍、J 殳份仃限公Ilj槭lIJ iiJj 1 、 / f斗io i生矿 场,编 o,为; \i 一4 f c;\i -s.锚禽Il分圳乃5.93 和9.J 1.2 样lll制备 们 “ rifIlIIlIj℃采』IJ判i』℃ 阶fit.十 JLiiifj ,j、j2 ciicii,然 n将ft。1f,化1 ’j钉 j瓷球J冉机lI- 粉昨2 I ., ,i』20fUili,蜥 F样,IIJl放人球螨机rI ;粉衅48ll 镍竹fI 』 ‘十 t ‘盛 放人 球麽机tI- 粉胙481 .,为防II 镍精矿Iiln{J硫化物化球 瞎过雅lI . 1 1矧 , i ㈨f瓴化,球协fJ川 t 允满瓴 7 i \i l十口J望小J75 IJLIlI2X llIIi 99.96c/e .1;\ii -2 卡ZI蔓小j 75 LL2| 【Ii 99.95饼,;、i 一 3{_ J蔓小j 75pLIII2cx II乃l,l、j 一 4{川蔓小 J 75 Yili2XIIIi 99.9 听 .I\i 一5 拳江J笙小J 75 IJL1112ccI l11i 99.9听 .fi“.iiiiili人部分{≯级亿 1. 40 LLcii之川 加l好的riii,竹j 哪料们lll 惭H 俅仃 镍枘矿 样.Ift技们Im,允将jI文7i允人们城,能人仟. ’ -| 一刚I寸允觚 气,装满l,继续允, J;(7i 2i一 然li丛述川带衔埘㈦ 的盖,盅紧 外i-州料袋撕J寸,竹J 冷昨lI ,保仃 ,濉J蔓 托带 1 n8I以卜.ili J f泉ffJi.fiiii 架{ii{i “ .I t耐i化物 禽 垃较I岛,如;Ni -5 iIi硫f|,J禽;I“ ’0 .i厶27. 83rk , ’{if6 ,l 条件卜 .小踢K蝴俅仃,拒f绝 - i 7 i 低泓 Jj,介利J 样品的 【j9j 保仃 2 均匀性检验 从分 j技的山 2小包伙帆.It 随fJ岫|l收25瓴十 t. ’ . , ’ t,7f ifi.LJ汉议f ,}Jl J\urlkv.LLjlit \I{I . 、 J|i J; ‘ 洲硝frI -l g ’ ,iiilij iAii ’ 挺JJk fiTJL粜、i、 ..、tII fll S、I’ 、l、 、III、、}J、l’|I、I“I 、一I.. ‘Ii 、、、/fl、7r、Sif、、、I,;、}. ’ t.、f; 、 、1; I、I ill、、il、I 、I \、1々≯2多fili_ll【‘},j 。勺 二J 。rli f 令 U瓮 lli虬尺l 录JIJ iLL lLk tIUJJ/ 77 掌成j Ji f 小发珥J 。 匕i泻“ll 一 、 I-S分删洲 酞f泉矿“/ 殳耗 ‘ i矿fr.IIIlI{J l{ic 、I; 1 . 、.II]、 、i. 、卜Il、 ’I1i 、、I、l J;、I.1t-;、、lgl、u、\“、、k 、I.JIIfr I乃.1 9.J勺 0JrlI}盒粤盒毛 UliiJ j ≯ j 2 , ’ n0 。9 ;llij“【 J1 勺 ,J、 J 夕 lJ尺II 缶y【, ’ . , . ,i,.i1.96 ,\I{I . 1洲lJIf10符 L求{1Il 』IJLIlJ望n0iii-ltJfffi“*,lI{SI1.1{Iftli ~.1譬,乐川l 一 ”S测定/lfi 粜的I{SIJ勺 小j 6.哳 ,沾£IIJJft. ‘ .ft』 ‘勺 0J-r}.【辽&J , 3 稳定性检验 11 209{li 12川Jl 好 f争21 l{Ii l l川I{JIAAj TII,J nlJI J 、J,刈 ’镍矿 fif镍精矿的【 \i、卜、t” 、■、Ill、MI1、\、 州二、;】f 、h ,;分圳进行4次测 试.i∞久做4 个啊 丝洲jt,删,£结 小 ‘j 汁钟结果列J 尺3 lW ‘ }i时nlJ l J 、J 4 i欠4.[iilIIJ r[ l]分fJi 毛 ‘ i I}fI,J 、r J ‘勺 flI【 J ’勺 ni Jl 。带 ‘ f10分fJi f父雎flIf ,J}ff巾 ‘ 【n0小f咖j芷J生f岜lH l J 、j.术发J抛力 ‘ .rF 7坚 化ff J统i i. 。丫 fo Juil 篪 蚌 对饱;0性检验的数据 采 川以Ij统汁,J ‘法进 ”il弹 ”” 以 ,、f℃iIioljlJ .、f℃0jf ,J“t物Un0特 ‘f 』 Ijf|l[ .拟ii J戊 条rf乡芝,川仃求 }卒. ∑( .V , 一 ,、) .\. -\ 1 ‘ I_ 一 X x, - .、 敝州f h℃ 汁z7 II ’ -1 .、 I ’口鼬, J际准f粕层lIJ ‘ lj』 f℃ 汁砰 ∑ (、, 一 ., 一 1 .r ,) . /.I ,i-2 爷} 二昝n, J/ f“ffi,C. 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